식품의약품안전처 고시 제2016-130호

축산물의 가공기준 및 성분규격

일부개정고시

2016. 12. 5.

식품의약품안전처

식품의약품안전처 고시 제2016-130호

｢축산물의 가공기준 및 성분규격｣ 일부개정고시

1. 개정 이유

조제유류의 염소 성분 및 착색료 중 타르색소에 대한 시험법 신설을 통하여 검사의 신뢰성을 확보하고자 함

2. 주요 내용

가. 시험법 신설

1) 조제유류의 염소 성분 분석을 위한 염소 시험법 신설[제4. Ⅱ. 2. 카. 및 안 제4. Ⅳ. 1. 러. (7)]

2) 착색료(타르색소)에 대한 정량 시험법 신설[제4. Ⅱ. 6. 가. (2)]

3. 기타 참고사항

가. 관계법령 : ｢축산물 위생관리법｣

나. 예산조치 : 별도조치 필요없음

다. 합    의 : 해당 사항 없음

라. 기    타

1) 행정예고(공고 제2016-699호, 2016. 11. 3 ∼ 11. 23)

2) 축산물위생심의위원회 심의

- 기준·규격분과(2016. 4. 7.)

3) 규제심사

- 비규제 확인 (2016. 10. 20.)

식품의약품안전처 고시 제2016-130호

｢축산물 위생관리법｣ 제4조제2항의 규정에 따른 ｢축산물의 가공기준 및 성분규격｣(식품의약품안전처 고시 제2016-48호, 2016.6.24.)을 다음과 같이 개정 고시합니다.

2016년 12월 5일

식품의약품안전처장

축산물의 가공기준 및 성분규격 일부개정고시

축산물의 가공기준 및 성분규격 일부를 다음과 같이 개정한다.

제4. Ⅱ. 2. 카를 다음과 같이 신설한다.

카. 염소

(1) 시험법 적용범위

조제분유, 조제우유, 성장기용 조제분유 및 성장기용 조제우유 등 조제유류에 적용한다.

(2) 적정법(제1법)

Ⅱ. 일반시험법 2. 무기물 마. 식염에 따라 시험하되 적정용액의 염소량이 약 5 mg이 되도록 희석하여 0.01 N 질산은용액으로 적정한 후 다음 식에 따라 염소이온의 함량을 구한다.

b

염소이온(mg/100 g) = 0.3545  ×  a  ×  f  × ────── × 100

검체채취량

a : 0.01 N 질산은용액의 소비 mL수

b : 희석배수

f : 0.01 N 질산은용액의 역가

(3) 이온크로마토그래피에 의한 분석법(제2법)

(가) 분석원리

시료 중의 염소를 증류수로 추출·정제하고, 음이온 교환수지 컬럼으로 분리한 후 화학적 서프레서-전기전도도 검출기(suppressor-conductivity detector)를 장착한 이온크로마토그래프를 이용하여 정량하는 방법이다.

(나) 장치 및 기구

① 장치

이온크로마토그래프/화학적 서프레서-전기전도도 검출기

(IC/suppressor-conductivity detector)

② 기구

㉮ 진탕기

㉯ 용매여과장치

㉰ 분석저울 : 0.1 mg까지 측정이 가능한 것

(다) 시약 및 시액

① 탄산나트륨(Na2CO3): 특급시약 또는 이와 동등한 것

② 증류수: 3차 증류수로 18.0 ㏁ 이상인 것

③ 이동상: 탄산나트륨을 증류수에 녹여 9 mM의 농도로 제조한다.

(라) 표준용액 조제

① 염소 표준원액: 1,000 mg/L, IC 등급 혹은 이와 동등한 것

② 표준용액: 표준원액을 증류수에 녹여 10 mg/L로 제조한다.

③ 검량곡선 표준용액: 표준용액을 증류수로 희석하여 1, 2.5, 5, 7.5 및 10 mg/L이 되도록 조제한다.

(마) 시험용액의 조제

① 추출

균질화한 시료 0.1 g(액상의 경우 1 mL)을 정밀히 달아 100 mL 플라스크에 넣고 증류수를 첨가하여 정용한다. 진탕기를 이용하여 30분 간 격렬히 흔들어 추출한다.

② 정제

정제용 카트리지에 10 mL의 증류수를 통과시켜 충분히 활성화 시킨 후 추출액 10 mL을 카트리지에 넣어 정제한다. 처음 5 mL은 버리고 그 후의 용출액을 취하여 시험용액으로 한다.

(바) 시험방법

① 이온크로마토그래프 조건

- 분석컬럼: IonPac AS9-HC (4.0×250 mm) 또는 이와 동등한 것

- 가드컬럼: IonPac AS9-HC Guard(4.0×50 mm) 또는 이와 동등한 것 - 컬럼온도: 35℃

- 유속: 1.0 mL/min

- 이동상:  9 mM Na2CO3 수용액 또는 이와 동등한 것

- 주입량 : 25 µL

- 서프레서 : AERS 500, 4 mm 또는 이와 동등한 것

② 정량시험

표준용액과 시험용액을 각각 주입하여 피크의 머무름 시간을 비교하고 동일 물질인지 여부를 정성 확인 후 표준용액의 피크면적 또는 높이에 의해 검량선을 구한다. 구한 검량선을 사용하여 시험용액 중의 염소 이온 농도(mg/L)를 구하여 염소 함량(mg/100 g)을 산출한다.

염소 함량(mg/100 g)	=	C	×	V	× 100
				S

C : 검량곡선에 대입하여 얻은 시험용액의 농도(mg/L)

V : 시험 용액의 부피(L)

S : 시료 채취량(g)

제4. Ⅱ. 6. 가. (2)를 다음과 같이 신설한다.

(2) 액체크로마토그래피에 의한 정성 및 정량

(가) 장치

1) 검출기 : 광다이오드배열 검출기(PDA detector)

2) 균질화기

3) 감압 농축 장치

4) 원심분리기

(나) 시 약

1) 이동상 : 이동상 A : 10 mM 아세트산암모늄 용액

이동상 B : 아세토니트릴

2) 4% 메탄올성 암모니아 용액 : 암모니아수(밀도 0.880) 4 mL에 메탄올을 가하여 100 mL로 한다.

3) 암모니아수(28∼30%)

(다) 표준용액 조제

1) 타르색소 표준원액 : 타르색소 9종의 표준품을 각각 물에 녹여 1,000 mg/L이 되도록 한다.

2) 타르색소 표준용액 : 타르색소 표준원액을 10 mM 아세트산암모늄 용액으로 각각 1, 5, 10, 15, 25 μg/mL의 농도가 되도록 희석하여 검량선 작성을 위한 표준용액으로 한다.

(라) 시험용액의 조제

균질화한 시료(2∼5g)를 취하여 10배의 4% 메탄올성 암모니아 용액을 가한 후 균질화기(homogenizer)로 1분간 균질화한다. 석유에테르 50 mL를 가하여 1분간 잘 흔들어 섞은 후 정치하여 층을 분리시킨 후 용매층(상층)을 따라 버린다. 이 과정을 3회 반복하여 탈지한다. 원심분리 후 상층액을 회수하고, 침전물에 4% 메탄올성 암모니아 용액 15 mL을 가하여 잘 흔들어준 후 원심분리하여 상층액을 회수한다. 색소가 침전물에 남아 있는 경우 약 100℃ 물 5 mL를 넣고 격렬히 섞어준 후 10 mL의 4% 메탄올성 암모니아 용액을 가하여 잘 흔들어 원심분리한 후 상층액을 회수한다. 색소가 잔존하지 않을 때까지 위의 과정을 반복한다. 회수한 색소 추출액을 감압 건고한다. 잔류물을 10 mM 아세트산암모늄 용액을 가하여 잘 녹인 다음 최종 부피가 10 mL가 되도록 한 후 필요시 적당히 희석하여 0.45 μm 멤브레인 필터로 여과하여 시험용액으로 한다.

(마) 시험방법

1) 액체크로마토그래피 측정조건

가) 칼럼 : C18(4.6 × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

나) 이동상

① 이동상 A : 10 mM 아세트산암모늄 용액

② 이동상 B : 아세토니트릴

시간(분)	이동상 A(%)	이동상 B(%)
00:00	95	5
00:01	95	5
20:00	50	50
20:01	95	5
30:00	95	5

다) 검출파장 :

- 황색4호 : 420 nm

- 황색5호, 적색2호, 적색3호, 적색40호, 적색102호 : 520nm,

- 청색1호, 청색2호, 녹색3호 : 620 nm

라) 유속 : 1.0 mL/min

마) 주입량 : 10 uL

2) 정량시험

표준용액과 시험용액을 각각 주입하여 피크의 머무름 시간을 비교하고 동일 물질인지 정성 확인 후 표준용액의 피크 면적 또는 높이에 의해 구한 검량선을 이용하여 시험용액 중의 타르색소 농도(μg/mL)를 구하고, 검사시료 중의 타르색소의 함량(g/kg)을 산출한다.

타르색소 함량 (㎍/g)	=	S	×	a × b
				검사시료 채취량(g)

S : 시험 용액중의 타르색소 농도(㎍/mL)

a : 시험용액의 전량(mL)

b : 시험용액의 희석배수

제4. Ⅳ. 1. 러. (7) 및 (8)을 각각 제4. Ⅳ. 1. 러. (8) 및 (9)로 하고, 제4. Ⅳ. 1. 러. (7)을 다음과 같이 신설한다.

(7) 염소

II. 일반시험법 2. 무기물 카. 염소에 따라 시험한다.

부칙 <제2016-130호, 2016. 12. 5.>

제1조(시행일) 이 고시는 고시한 날부터 시행한다.

제2조(적용례) 이 고시는 이 고시 시행 후 최초로 제조·가공 또는 수입(선적일 기준)하는 축산물부터 적용한다.

제3조(경과조치) 이 고시 시행 당시 접수되어 검사가 진행 중인 사항에 대하여는 종전의 규정을 적용한다.

현  행

개 정 안

제4. 축산물 시험방법

Ⅰ. (생  략)

Ⅱ. 일반시험법

1. (생  략)

2. 무기물

가. ∼ 차. (생  략)

<신  설>

제4. 축산물 시험방법

Ⅰ. (현행과 같음)

Ⅱ. 일반시험법

1. (현행과 같음)

2. 무기물

가. ∼ 차. (현행과 같음)

카. 염소

(1) 시험법 적용범위

조제분유, 조제우유, 성장기용 조제분유 및 성장기용 조제우유 등 조제유류에 적용한다.

(2) 적정법(제1법)

Ⅱ. 일반시험법 2. 무기물 마. 식염에 따라 시험하되 적정용액의 염소량이 약 5 mg이 되도록 희석하여 0.01 N 질산은용액으로 적정한 후 다음식에 따라 염소이온의 함량을 구한다.

b

염소이온(mg/100 g)=0.3545 × a × f × ────── × 100

검체채취량

a : 0.01 N 질산은용액의 소비 mL수

b : 희석배수

f : 0.01 N 질산은용액의 역가

(3) 이온크로마토그래피에 의한 분석법(제2법)

(가) 분석원리

시료 중의 염소를 증류수로 추출·정제하고, 음이온 교환수지 컬럼으로 분리한 후 화학적 서프레서-전기전도도 검출기(suppressor-conductivity detector)를 장착한 이온크로마토그래프를 이용하여 정량하는 방법이다.

(나) 장치 및 기구

① 장치

이온크로마토그래프/화학적 서프레서-전기전도도 검출기

(IC/suppressor-conductivity detector)

② 기구

㉮ 진탕기

㉯ 용매여과장치

㉰ 분석저울 : 0.1 mg까지 측정이 가능한 것

(다) 시약 및 시액

① 탄산나트륨(Na2CO3): 특급시약 또는 이와 동등한 것

② 증류수: 3차 증류수로 18.0 ㏁ 이상인 것

③ 이동상: 탄산나트륨을 증류수에 녹여 9 mM의 농도로 제조한다.

(라) 표준용액 조제

① 염소 표준원액: 1,000 mg/L, IC 등급 혹은 이와 동등한 것

② 표준용액: 표준원액을 증류수에 녹여 10 mg/L로 제조한다.

③ 검량곡선 표준용액: 표준용액을 증류수로 희석하여 1, 2.5, 5, 7.5 및 10 mg/L이 되도록 조제한다.

(마) 시험용액의 조제

① 추출

균질화한 시료 0.1 g(액상의 경우 1 mL)을 정밀히 달아 100 mL 플라스크에 넣고 증류수를 첨가하여 정용한다. 진탕기를 이용하여 30분 간 격렬히 흔들어 추출한다.

② 정제

정제용 카트리지에 10 mL의 증류수를 통과시켜 충분히 활성화 시킨 후 추출액 10 mL을 카트리지에 넣어 정제한다. 처음 5 mL은 버리고 그 후의 용출액을 취하여 시험용액으로 한다.

(바) 시험방법

① 이온크로마토그래프 조건

- 분석컬럼: IonPac AS9-HC (4.0×250 mm) 또는 이와 동등한 것

- 가드컬럼: IonPac AS9-HC Guard(4.0×50 mm) 또는 이와 동등한 것

- 컬럼온도: 35℃

- 유속: 1.0 mL/min

- 이동상: 9 mM Na2CO3 수용액 또는 이와 동등한 것

- 주입량 : 25 µL

- 서프레서 : AERS 500, 4 mm 또는 이와 동등한 것

② 정량시험

표준용액과 시험용액을 각각 주입하여 피크의 머무름 시간을 비교하고 동일 물질인지 여부를 정성 확인 후 표준용액의 피크면적 또는 높이에 의해 검량선을 구한다. 구한 검량선을 사용하여 시험용액 중의 염소 이온 농도(mg/L)를 구하여 염소 함량(mg/100g)을 산출한다.

염소 함량(mg/100 g)	=	C	×	V	× 100
				S

C : 검량곡선에 대입하여 얻은      시험용액의 농도(mg/L)

V : 시험 용액의 부피(L)

S : 시료 채취량(g)

3. ∼ 5. (생   략)

6. 착색료시험법

가. 타르색소(산성색소)

(1) (생  략)

<신  설>

7. ∼ 16. (생  략)

Ⅲ. (생  략)

Ⅳ. 가공품 시험법

1. 유가공품

가. ∼ 더. (생  략)

러. 조제유류

(1) ∼ (6) (생  략)

<신  설>

(7) 세균수

(생  략)

(8) 대장균군

(생  략)

머. ∼ 서. (생  략)

2. ∼ 3. (생  략)

Ⅴ. ∼ Ⅷ. (생  략)

3. ∼ 5. (현행과 같음)

6. 착색료시험법

가. 타르색소(산성색소)

(1) (현행과 같음)

(2) 액체크로마토그래피에 의한 정성 및 정량

(가) 장치

1) 검출기: 광다이오드배열 검출기(PDA detector)

2) 균질화기

3) 감압 농축 장치

4) 원심분리기

(나) 시약

1) 이동상: 이동상 A : 10 mM 아세트산암모늄 용액

이동상 B : 아세토니트릴

2) 4% 메탄올성 암모니아 용액: 암모니아수(밀도 0.880) 4 mL에 메탄올을 가하여 100 mL로 한다.

3) 암모니아수(28 ∼ 30%)

(다) 표준용액 조제

1) 타르색소 표준원액: 타르색소 9종의 표준품을 각각 물에 녹여 1,000 mg/L이 되도록 한다.

2) 타르색소 표준용액: 타르색소 표준원액을 10 mM 아세트산암모늄 용액으로 각각 1, 5, 10, 15, 25 μg/mL의 농도가 되도록 희석하여 검량선 작성을 위한 표준용액으로 한다.

(라) 시험용액의 조제

균질화한 시료(2∼5g)를 취하여 10배의 4% 메탄올성 암모니아 용액을 가한 후 균질화기(homogenizer)로 1분간 균질화한다. 석유에테르 50 mL를 가하여 1분간 잘 흔들어 섞은 후 정치하여 층을 분리시킨 후 용매층(상층)을 따라 버린다. 이 과정을 3회 반복하여 탈지한다. 원심분리 후 상층액을 회수하고, 침전물에 4% 메탄올성 암모니아 용액 15 mL을 가하여 잘 흔들어준 후 원심분리하여 상층액을 회수한다. 색소가 침전물에 남아 있는 경우 약 100℃ 물 5 mL를 넣고 격렬히 섞어준 후 10 mL의 4% 메탄올성 암모니아 용액을 가하여 잘 흔들어 원심분리한 후 상층액을 회수한다. 색소가 잔존하지 않을 때까지 위의 과정을 반복한다. 회수한 색소 추출액을 감압 건고한다. 잔류물을 10 mM 아세트산암모늄 용액을 가하여 잘 녹인 다음 최종 부피가 10 mL가 되도록 한 후 필요시 적당히 희석하여 0.45 μm 멤브레인 필터로 여과하여 시험용액으로 한다.

(마) 시험방법

1) 액체크로마토그래피의 측정조건

가) 칼럼: C18(4.6 × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

나) 이동상

① 이동상 A : 10 mM 아세트산암모늄 용액

시간(분)	이동상 A(%)	이동상 B(%)
00:00	95	5
00:01	95	5
20:00	50	50
20:01	95	5
30:00	95	5

② 이동상 B : 아세토니트릴

다) 검출파장:

- 황색4호 : 420 nm

- 황색5호, 적색2호, 적색3호, 적색40호, 적색102호 : 520nm,

- 청색1호, 청색2호, 녹색3호 : 620 nm

라) 유속 : 1.0 mL/min

마) 주입량 : 10 uL

2) 정량시험

표준용액과 시험용액을 각각 주입하여 피크의 머무름 시간을 비교하고 동일 물질인지 정성 확인 후 표준용액의 피크 면적 또는 높이에 의해 구한 검량선을 이용하여 시험용액 중의 타르색소 농도(μg/mL)를 구하고, 검사시료 중의 타르색소의 햠량(g/kg)을 산출한다.

타르색소 함량 (㎍/g)	=	S	×	a × b
				검사시료 채취량(g)

S : 시험 용액중의 타르색소 농도(㎍/mL)       a : 시험용액의 전량(mL)

b : 시험용액의 희석배수

7. ∼ 16. (현행과 같음)

Ⅲ. (현행과 같음)

Ⅳ. 가공품 시험법

1. 유가공품

가. ∼ 더. (현행과 같음)

러. 조제유류

(1) ∼ (6) (현행과 같음)

(7) 염소

Ⅱ. 일반시험법 2. 무기물  카. 염소에 따라 시험한다.

(8) 세균수

(현행 (7)과 같음)

(9) 대장균군

(현행 (8)과 같음)

머. ∼ 서. (현행과 같음)

2. ∼ 3. (현행과 같음)

Ⅴ. ∼ Ⅷ. (현행과 같음)

신․ 구조문 대비표