식품의약품안전청 공고 제2010 - 244호

식품의 기준 및 규격 일부개정고시안

2010. 10. 29

식품의약품안전청

식품의약품안전청 공고 제2010 - 244호

「식품의 기준 및 규격」을 개정함에 있어 국민에게 미리 알려 의견을 수렴하고자 그 취지, 개정 이유 및 주요 내용을 「행정절차법」 제46조에 따라 다음과 같이 공고합니다.

2010년  10월 29일

식품의약품안전청장

식품의 기준 및 규격 일부개정고시안 행정예고

1. 개정이유

식품원료 사용을 위한 인정기준을 명확하게 하고 기름치를 식품원료로 사용할 수 없게 하며 마비성패독, 발기부전치료제 및 비만치료제 유사물질에 대한 안전기준을 마련하여 식품 안전관리를 강화하고자 함

2. 주요내용

가. 기름치의 식품원료 사용금지[안  제 1, 3, 2) 및 [별표 3]]

(1) 식품원재료 분류의 심해성어류 중 기름치를 삭제하고, [별표 3]에 “식품에 사용할 수 없는 원료” 목록에 기름치 추가

나. 식품원료 사용을 위한 기준 정비[안 제 2, 2, 2)]

(1) 「식품위생법｣ 및 같은 법 시행규칙 개정에 따라 한시적 기준 및 규격 인정 대상에 식품 원료가 추가됨에 따라 식품원료 사용을 위한 의사결정도 등 기준 정비

다. 발기부전치료제 및 비만치료제 유사물질 기준 및 시험법 추가 [안 제2, 5, 12), (2), (3), 안 제 10. 7, 7.4 및 안 제 10. 7, 7.5)]

(1) 새로운 발기부전치료제 유사물질인 하이드록시클로로데나필 및 비만치료제 유사물질인 디데스메틸시부트라민에 대한 불검출 기준 신설

라. 피낭류(멍게, 미더덕, 오만둥이 등) 중 마비성패독 기준 설정 [안 제2, 5, 9), (1)]

(1) 멍게, 미더덕, 오만둥이 등 피낭류 중 마비성패독 기준 신설

마. 들기름의 요오드가 규격 개정〔안 제5, 14, 5)〕

(1) 신품종 들깨 사용에 따라 들기름의 요오드가 규격을 개정

바. 건포류의 보존료 규격 신설〔안 제5, 28, 5), (4)〕

(1) 건포류 중 보존료(소르빈산) 규격 신설

사. 즉석섭취․편의식품류 중 장염비브리오균 단서조항 개정 [안 제5, 29-18, 5), (5)]

(1) 조리과정을 반드시 거쳐야 섭취할 수 있는 즉석조리식품은 장염비브리오균 규격 적용 제외

아. 보존료, 착색료, 잔류농약, 곰팡이독소, 벤조피렌 시험법의 신설 및 개정〔안 제10, 2.1, 4.1, 6.1 및 7.8〕

(1) 활용도가 떨어지거나 검사결과의 신뢰도가 낮은 시험법을 삭제하고 정확성과 정밀성이 높은 방법으로 개선

(2) 데히드로초산, 소르빈산, 안식향산 및 그 염류, 파라옥시안식향산에스테르류 시험법 중 박층크로마토그래피 및 자외선흡수스펙트럼에 의한 시험법 삭제 및 기체크로마토그래피와 액체크로마토그래피에 의한 시험법 개정, 프로피온산 및 그 염류 시험법 개정, 소르빈산, 안식향산 및 그 염류 시험법, 타르색소시험법 중 유용성색소 시험법 삭제

(3) 이소티아닐의 시험법을 신설하고, 벤설탑, 칼탑 및 티오싸이크람시험법, 디쿼트 및 파라쿼트시험법 개정

(4) 곰팡이독소 중 아플라톡신, 푸모니신, 오크라톡신, 데옥시니발레놀, 제랄레논 시험법 개정

(5) 특수용도식품 등 벤조피렌 시험법 적용 범위 개선

자. 용어 및 문구 정비〔안 제5의 22, 29-1, 29-3, 29-10, 29-13 및 제9, 3, 6)〕

(1) 식품유형과 동일한 명칭으로 사용되어 혼동될 우려가 있는 식품종의 명칭 개정

(2) 검체채취 일반원칙 중 검사대상에 대한 규정을 명확하게 개선

차. 농산물의 농약잔류허용기준 개정{별표 4중 (396), 별표 5중 (13)}

(1) 밀감에 대한 에티클로제이트와 인삼에 대한 톨크로포스-메틸의 잔류허용기준 합리화

카. 농산물의 농약잔류허용기준 신설{별표 4 중 (26), (68), (112), (125), (141), (149), (206), (209), (220), (227), (228), (242), (246), (249), (290), (297), (323), (332), (337), (338), (345), (352), (380), (390), (403), (410), (415)}

(1) 「농약관리법」에 신규로 사용등록된 농약에 대한 잔류허용기준을 마련하여 농산물에 대한 관리 적정화

(2)  농산물 중 디페노코나졸 등 27종에 대한 기준 신설

3. 의견제출

「식품의 기준 및 규격」 일부개정고시(안)에 대하여 의견이 있는  단체 또는 개인은 2010년  월  일까지 다음 사항을 기재한 의견서를 식품의약품안전청장(주소 : 서울특별시 은평구 통일로 194, 참조 : 식품기준과, 전화 02-380-1690, 1699, 팩스 02-382-4892)에게 제출하여 주시기 바랍니다.

가. 예고사항에 대한 항목별 의견(찬․반 여부와 그 이유)

나. 성명(단체의 경우 단체명과 그 대표자의 성명), 전화번호 및 주소

다. 기타사항

식품의약품안전청 고시 제2010-244호

「식품위생법」 제7조제1항에 따른 「식품의 기준 및 규격」(식품의약품안전청 고시 제2010-58호, 2010. 7. 23.)을 다음과 같이 개정합니다.

2010년 10월 29일

식품의약품안전청장

식품의 기준 및 규격 일부개정고시안

식품의 기준 및 규격 일부를 다음과 같이 개정한다.

제1. 1. 23)을 다음과 같이 한다.

23) “타르색소”란 식용색소녹색제3호 및 그 알루미늄레이크, 식용색소적색제2호 및 그 알루미늄레이크, 식용색소적색제3호, 식용색소적색제40호 및 그 알루미늄레이크, 식용색소적색제102호, 식용색소청색제1호 및 그 알루미늄레이크, 식용색소청색제2호 및 그 알루미늄레이크, 식용색소황색제4호 및 그 알루미늄레이크, 식용색소황색제5호 및 그 알루미늄레이크를 말한다.

제1. 3. 2), (4) 심해성어류 중 “기름치”를 삭제한다.

제2, 2, 2)를 다음과 같이 한다.

2) 식품원료 판단기준

(1) 다음에 해당하는 것들은 식품의 제조․가공 또는 조리 시 식품원료로 사용하여서는 아니된다. 다만, 이미 보건복지부장관 또는 식품의약품안전청장이 인정한 것과 「식품등의 한시적 기준 및 규격 인정기준」에 따라 인정된 것은 식품의 원료로 사용할 수 있다.

① 식용을 목적으로 채취, 취급, 가공, 제조 또는 관리되지 아니한 것

② 식품원료로서 안전성 및 건전성이 입증되지 아니한 것

③ 기타 식품의약품안전청장이 식용으로 부적절하다고 인정한 것

(2) 위의 (1)에 해당되지 않는 것은 식품원료로서 사용가능 여부를 식품의약품안전청장이 판단한다. 다만, 안전성과 관련된 새로운 사실이 발견되거나 제시될 경우 재검토하여 식품의 원료로서 사용가능 여부를 판단할 수 있다.

(3) 원료에 독성이나 부작용이 없고 식욕억제, 약리효과 등을 목적으로 섭취한 것 이외에 국내에서 식용근거가 있는 경우 식품의 “원료” 또는 “제한적 사용 원료”로 사용가능한 것으로 판단할 수 있다.

(4) 다음에 해당하는 것들은 “제한적 사용 원료”로 판단할 수 있으며, 사용용도를 특정식품에 제한할 수 있다.

① 향신료, 침출차, 주류 등 특정 식품에만 제한적 사용근거가 있는 것

② 독성이나 부작용 원인 물질을 완전 제거하고 사용해야 하는 것

③ 독성이나 부작용 원인 물질의 잔류기준이 필요한 것

(5) 식품원료 승인을 위한 제출자료

① 승인을 위해 자료를 제출하고자 할 경우에는 아래의 「식품원료 사용을 위한 의사결정도」를 참고할 수 있다.

｢식품원료 사용을 위한 의사결정도｣

㉮ 원재료 : 기원 동·식물 등으로서 가공되지 아니한 것

㉯ 단순추출물 : 원재료를 물리적으로 또는 용매(물, 주정, 이산화탄소)를 사용하여 추출한 것으로 특정한 성분이 제거되거나 분리되지 않은 추출물(착즙포함)

㉰ 식품원료 사용가능 : 식품의 “원료” 또는 “제한적 사용 원료”로 사용 가능함

㉱ 식품원료 사용불가 : 식품원료로 사용이 불가능하나, 「식품등의 한시적 기준 및 규격 인정기준」(식품위생법시행규칙 제5조 관련)에 따라 식품원료의 한시적 기준 및 규격으로 신청 가능함

② 제출자료는 다음과 같다.

㉮ 원료의 기본특성자료

Ⓐ 원료명 또는 이명

Ⓑ 원재료의 학명, 사용부위

Ⓒ 성분 및 함량, 사진, 자생지 등 원료의 특성을 알 수 있는 자료

Ⓓ 식품에 사용하고자 하는 용도

㉯ 식용근거자료

Ⓐ 국내에서 식품으로 섭취하였음을 입증할 수 있는 자료

㉰ 독성이나 부작용이 있는 경우 제출자료

Ⓐ 독성이나 부작용의 원인물질의 명칭, 분자구조, 특성 등에 관한 자료

Ⓑ 원인물질의 독성작용이나 부작용에 대한 자료

Ⓒ 독성물질의 분석방법 등에 관한 자료

Ⓓ 독성이나 부작용의 원인물질이 완전히 제거되는 경우 이를 입증할 수 있는 자료

Ⓔ 독성이나 부작용의 원인물질에 대한 잔류기준이 설정되어 있는 경우, 규정 및 설정 사유, 최종제품에 대한 함유량 등에 관한 자료

(6) 『원료』로 사용가능한 식품원료

① “원료”란 식품사용에 제한적 조건이 없이 사용 가능한 것을 말한다.

② “원료”의 목록은 [별표 1]과 같다

(7) 『제한적 사용 원료』로 사용가능한 식품원료

① “제한적 사용 원료”란 식품 사용에 조건이 있는 식품의 원료로 그 사용 조건을 준수하여 사용하여야 하며, 별도의 사용 조건이 정하여지지 않은 원료는 다음의 사용기준에 따른다.

㉮ “제한적 사용 원료”로 명시되어 있는 동․식물 등은 가공 전 원재료의 중량을 기준으로 원료배합 시 50% 미만(배합수는 제외한다) 사용하여야 한다.

㉯ “제한적 사용 원료”에 속하는 원료를 혼합할 경우, 혼합성분의 총량이 제품의 50% 미만(배합수는 제외한다)이어야 한다.

㉰ 다만, 다류, 음료류, 주류 및 향신료 제조 시에는 제품의 구성원료 중 “제한적 사용 원료”에 속하는 식물성원료가 1 가지인 경우에는 “원료”로 사용할 수 있다.

② “제한적 사용 원료”의 목록은 [별표 2]와 같다.

(8) 『식품에 사용할 수 없는 원료』

① “식품에 사용할 수 없는 원료”란 식품의 제조․가공․조리에 사용할 수 없는 것을 말한다.

② “식품에 사용할 수 없는 원료”의 목록은 [별표 3]과 같다.

제2, 5, 5) (1) 중 “어류의 중금속 잔류허용기준(생물로 기준할 때)”을 “어류의 중금속 기준”으로 한다.

제2, 5, 5) (2) 중 “연체류 및 패류의 중금속 잔류허용기준(생물로 기준할 때)”을 “연체류 및 패류의 중금속 기준”으로 한다.

제2, 5, 5) (4) 중 “건조 어․패류 및 농산물의 중금속 잠정 기준 적용”을 “건조 어․패류, 연체류 및 농산물의 중금속 기준 적용”으로 한다.

제2, 5, 9) 중 “마비성패독 기준”을 “패독소 기준”으로 하고, (1)을 다음과 같이 한다.

대 상 식 품	기 준(mg/kg)
패류	0.8 이하
피낭류(멍게, 미더덕, 오만둥이 등)

제2, 5, 9) 중 (3)을 다음과 같이 신설한다.

(3) 건조 수산물의 패독소 잠정 기준 적용

① 건조 과정으로 인하여 수분함량이 변화된 경우는 수분함량을 고려하여 적용한다.

제 2, 5, 12), (2) 중 을 다음과 같이 신설한다.

하이드록시클로로데나필 (Hydroxychlorodenafil) : 검출되어서는 아니된다.

제 2, 5, 12), (3) 중 을 다음과 같이 신설한다.

디데스메틸시부트라민(Didesmethylsibutramine) : 검출되어서는 아니된다.

제5, 14, 5) 중 들기름과 추출들깨유의 요오드가 “192∼209”를 “160∼209”로 한다.

제5 중 “22. 드레싱”을 “22. 드레싱류”로, “29-1 땅콩 또는 견과류 가공품”을 “29-1 땅콩 또는 견과류 가공품류”로, “29-3 전분”을 “29-3 전분류”로, “29-10 추출가공식품”을 “29-10 추출가공식품류”로, “29-13 밀가루”를 “29-13 밀가루류”로 한다.

제5, 28, 5) 중 (4)를 다음과 같이 신설한다.

(4) 보존료(g/kg) : 다음에서 정하는 것 이외의 보존료가 검출되어서는 아니된다.

소르빈산 소르빈산칼륨 소르빈산칼슘	1.0 이하(소르빈산으로서)

제5, 28, 6) 중 (4)를 다음과 같이 신설한다.

(4) 보존료

제10. 일반시험법 2.1 보존료에 따라 시험한다.

제5, 29-18, 5), (5)의 단서조항을 다음과 같이 한다.

(5) 장염비브리오균 : 음성이어야 한다(즉석섭취식품, 신선편의식품 중 해산물 함유 제품에 한한다)

제9. 3. 6) 중 “검사대상으로 하나”를 “하나의 검사대상으로 하고 이와 같은 표시가 없는 것은”으로 한다.

제10, 2.1.1 중 가. 박층크로마토그래피에 의한 정성 및 나. 자외선흡수스펙트럼에 의한 정량을 삭제한다.

제10, 2.1.1, 다 중 “다. 기체크로마토그래피에 의한 정성 및 정량”을 “가. 기체크로마토그래피에 의한 정성 및 정량”로 하고 3) 중 다) 및 라)를 삭제한다.

제10, 2.1.1, 다 중 4) 및 5)를 각각 다음과 같이 한다.

4) 시험용액의 조제

가) 제1법

액체검체：보존료의 함량에 따라 검체 30～100 g을 비커에 취하여 10% 수산화나트륨용액 또는 10% 염산으로 중화하고 이를 500 mL～1 L의 둥근바닥플라스크에 옮기고 이에 15% 주석산용액 5 mL, 염화나트륨 약 80 g 및 실리콘수지 한방울을 가한 후, 전량을 물로 150～200 mL로 한다. 이를 수증기 증류기에 연결하여 증류하고 유액은 매분 약 10 mL의 속도로 하여 500 mL를 취한다. 수증기 증류한 유액 일정량(각 보존료 5～10 mg 함유량)을 분액깔때기에 넣고 염화나트륨 10 g, 10% 염산 5 mL를 가하여 에테르 40, 30 및 30 mL씩으로 3회 추출한다. 에테르추출액을 합하여 소량의 물로 씻고 에테르층을 분취한다. 여기에 무수황산나트륨을 넣고 잠시 방치한 다음 쿠데르나다니쉬 농축기에서 에테르를 날려보낸다. 잔류물에 내부표준물질이 1 mL 중에 1.0 mg을 함유하도록 첨가하여 아세톤으로 일정량으로 하여 시험용액으로 한다.

고체검체：검체를 잘게 썰거나 갈아서 보존료의 함량에 따라 30～100 g을 취하여 물 50～100 mL를 가하여 잘 섞은 후 이하 액체검체와 동일하게 처리하여 시험용액으로 한다.

나) 제2법

(1) 수증기 증류기를 이용

액체검체 : 증류방법은 가) 제1법과 동일하며, 다만 15% 주석산용액은 10 mL를 가하고, 증류액을 받는 수기끝은 1% 수산화나트륨용액 20 mL에 잠기도록 하여 증류한다.

고체검체 : 검체를 잘게 썰거나 갈아서 보존료의 함량에 따라 검체 30~100 g을 취하여 물 50~100 mL를 가하고 잘 섞은 후 이하 액체검체와 동일하게 처리하여 시험용액으로 한다.

(2) 수증기 자동증류기를 이용

액체검체 : 보존료의 함량에 따라 검체 30~100 g을 비이커에 취하여 10% 수산화나트륨용액 또는 10% 염산으로 중화하고 이를 500 mL~1 L의 플라스크에 옮기고 이에 15% 주석산용액 10 mL, 염화나트륨 약 80 g 및 실리콘수지 한 방울을 가한 후, 적정량의 물을 추가한다. 이를 수증기 자동증류기에 연결하고 증류액을 받는 수기끝을 1% 수산화나트륨용액 20 mL에 잠기도록 하여 증류하고 유액은 매분 10 mL의 속도로 하여 500 mL를 취하여 시험용액으로 한다.

고체검체 : 검체를 잘게 썰거나 갈아서 보존료의 함량에 따라 검체 10~100 g을 취하여 물 50~100 mL를 가하고 잘 섞은 후 이하 액체검체와 동일하게 처리하여 시험용액으로 한다.

5) 시험조작

가) 기체크로마토그래프의 측정조건

(1) 칼럼 : HP-5(30m×0.32mm×0.25um) 또는 이와 동등한 것

(5%-phenyl- methylpolysiloxane)

(2) 검출기 : FID(불꽃이온화 검출기)

(3) 주입부 온도 : 210～230℃

(4) 검출기 온도 : 230～250℃

(5) 칼럼오븐온도 : 140～200℃

(6) 캐리어 가스 및 유량 : N2, 1.0 mL/min(split)

제10, 2.1.1 중 “라. 액체크로마토그래피에 의한 정성 및 정량”을 “나. 액체크로마토그래피에 의한 정성 및 정량”으로 하고, 4) 및 5)의 가)를 각각 다음과 같이 한다.

4) 시험용액의 조제

가. 기체크로마토그래피에 의한 정성 및 정량시험 4) 시험용액의 조제에 따라 수증기 증류한 유액을 0.45 μm 멤브레인 필터로 여과한 액을 시험용액으로 한다.

5) 시험조작

가) 액체크로마토그래프의 측정조건

(1) 검출기 : 자외부흡광검출기(UV Detector), 217 nm

(2) 칼럼：Capcell pak MF-C8(4.5μm, 4.6 ×150mm) 또는 이와 동등한 것

(3) 이동상

(가) 이동상 A : 0.1% TBA-OH(0.1% 인산) 용액

(나) 이동상 B : 아세토니트릴

시간(분)	이동상 A(%)	이동상 B(%)
0.0	75	25
2.5	75	25
7.0	65	35
12.0	60	40
15.0	70	30

(4) 이동상유량：1 mL/분

(5) 주입량 : 10 μL

제10, 2.1.2, 가, 3) 중 다)를 다음과 같이 한다.

다) 프로피온산표준용액：프로피온산 0.1 g을 정밀히 달아 아세톤에 녹이고 100 mL로 한 액을  표준원액으로 한다. 프로피온산표준원액 1 mL 및 내부표준용액 1 mL를 취하고 아세톤으로 희석하여 10 mL로 한다(사용시 조제)

프로피온산 1 mL = 100 μg C3H6O2

제10, 2.1.2, 가, 4) 중 나)를 다음과 같이 한다.

나) 제2법

2.1.1 데히드로초산, 소르빈산, 안식향산 및 그 염류, 파라옥시안식향산에스테르류 가. 기체크로마토그래피에 의한 정성 및 정량시험 4) 시험용액의 조제 나) 제2법에 따라 얻어진 수증기 증류한 유액 또는 2.1.2 프로피온산 및 그 염류 가. 기체크로마토그래피에 의한 정성 및 정량 4) 시험용액의 조제 가) 제1법에 따라 얻어진 수증기 증류한 유액 100 mL를 정확히 취하여 분액깔때기에 넣고 염화나트륨 10g, 인산 1 mL 및 내부표준용액 1 mL를 가하여 에테르 50 mL 씩으로 2회 추출하여 에테르층을 모은 뒤, 무수황산나트륨을 사용하여 수분을 제거하고 농축한 후, 아세톤을 가하여 최종 부피가 10 mL가 되도록 하여 시험용액으로 한다.

제10, 2.1.3을 삭제한다.

제10, 2,4.2를 삭제한다.

제10, 4, 4.1.3.19 중 1)을 다음과 같이 한다

1) 시험법 적용범위

곡류, 서류, 견과종실류, 두류, 채소류

제10, 4, 4.1.3.19, 2) 중 “측정한다”를 “분석한다”로 한다.

제10, 4, 4.1.3.19 중 3) 및 4)을 각각 다음과 같이 한다

3) 장치

액체크로마토그래프-자외부흡광검출기(UV Detector)를 사용한다.

4) 시약 및 시액

가) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 특급

나) 물 : 3차 증류수

다) 표준원액 : 각각 농약의 표준품을 메탄올에 녹여 500 μg/mL가 되게 한다.

라) 표준용액 : 표준원액을 이동상을 사용하여 적당한 농도로 혼합, 희석한다.

제10, 4, 4.1.3.19, 6) 중 가)를 다음과 같이 한다.

가) 액체크로마토그래프의 측정조건

(1) 칼럼 : C18(250 mm ×  4.6 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

(2) 이동상은 A 및 B 용액의 농도 구배조건에 따라 사용한다.

이동상 A : 0.2 M 과염소산나트륨 용액(pH 2)

이동상 B : 아세토니트릴

시간(분)	A	B
0	98	2
2	98	2
6	50	50
10	98	2
20	98	2

(3) 이동상 유량 : 0.8 mL/min

(4) 칼럼 온도 : 40℃

(5) 검출파장 : 디쿼트 313 nm, 파라쿼트 257 nm

(6) 주입량 : 10 μL

제10, 4, 4.1.3.19 중 7)을 삭제하고 8)을 다음과 같이 한다.

7) 정량시험

위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치할 때 피크 높이 또는 피크 면적을 검량선에 대입하여 정량한다.

제10, 4.1.3.20를 다음과 같이 한다.

4.1.3.20 벤설탑(bensultap), 칼탑(cartap) 및 티오싸이크람(thiocyclam)

1) 시험법 적용범위

곡류, 서류, 견과종실류, 과실류, 채소류, 버섯류

2) 분석원리

검체 중 벤설탑, 칼탑 및 티오싸이크람을 2% 시스테인 용액, 3% 염화니켈 용액 및 암모니아수를 사용하여 네레이스톡신으로 전환시켜 헥산 및 에틸아세테이트로 액-액 추출하여 기체크로마토그래프로 분석한다.

3) 장치

가) 기체크로마토그래프-불꽃광도검출기(GC-FPD, 황용 간섭필터, 파장 394 nm)를 사용한다.

나) 기체크로마토그래프-질량분석기(GC-MS)를 사용한다.

4) 시약 및 시액

가) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 특급

나) 물 : 3차 증류수

다) 표준원액 : 옥살산수소 네레이스톡신(nereistoxin hydrogen oxalate) 표준품을 메탄올에 녹여 네레이스톡신(nereistoxin)으로써 500 μg/mL가 되게 한다.

라) 표준용액 : 표준원액을 메탄올로 희석하여 0.1 0.2, 0.5, 1.0, 2.0, 5.0 μg/mL가 되게 한 후 검량선 작성을 위한 표준용액으로 한다. 단, 벤설탑은 환산계수 2.9[벤설탑의 분자량(432)/네레이스톡신 분자량(149)], 칼탑은 환산계수 1.6[칼탑의 분자량(237)/네레이스톡신 분자량(149)], 티오싸이크람은 환산계수 1.2[티오싸이크람의 분자량(181)/네레이스톡신 분자량(149)]을 곱하여 환산한다.

마) 2% 시스테인(cysteine) 용액 : 무수염산시스테인  (L-cysteine-HCl, anhydrous) 20 g을 0.02 N 염산 용액 950 mL에 녹인 후 10 N 수산화나트륨 용액을 첨가하여 pH 4로 맞춘 다음 0.02 N 염산용액을 첨가하여 1,000 mL가 되게 한다.

바) 3% 염화니켈(nickel chloride) 용액 : 염화니켈 3 g을 물에 녹여 100 mL가 되게 한다.

5) 시험용액의 조제

가) 추출

검체 1 kg을 잘 혼합하고 분쇄하여 25 g(곡류는 1 kg을 혼합하고 분쇄하여 표준체 420 ㎛를 통과시킨 후 25 g)을 정밀히 달아 250 mL 폴리프로필렌 원심분리기용 튜브에 넣고 2% 시스테인 용액 150 mL를 넣은 후 30분간 진탕 추출한다. 이를 9900 G, 4℃에서 10분간 원심분리한 후 상등액 120 mL를 별도의 250 mL 폴리프로필렌 원심분리기용 튜브에 취한다. 여기에 3% 염화니켈 용액과 진한 암모니아수를 각각 4 mL씩 첨가한 다음 5분간 진탕한 후 70℃ 수욕상에서 1시간 동안 진탕 반응시킨다. 반응이 끝난 추출액을 냉각시킨 다음 10 N 황산 용액을 첨가하면서 pH 5로 맞춘 후 헥산 50 mL를 가하여 진탕한다. 이를 9900 G, 4℃에서 10분간 원심분리한 후 상등액을 버린 다음 10 N 수산화나트륨 용액을 첨가하면서 pH 9로 맞춘다. 여기에 염화나트륨 12 g과 에틸아세테이트 100 mL를 가한 후 진탕하고, 다시 7600 G, 4℃에서 10분간 원심분리한 다음 상등액(에틸아세테이트 층) 80 mL를 감압농축플라스크에 취하여 40℃ 수욕상에서 감압농축한 후 잔류물을 메탄올 2 mL로 용해하여 시험용액으로 한다.

6) 시험조작

가) 기체크로마토그래프의 측정조건

(1) 칼럼 : DB-5(30 m × 0.53 mm, 0.5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

(2) 이동상 가스 및 유량 : He, 15 mL/min

(3) 주입부 온도 : 230℃

(4) 오븐 온도 : 100℃

(5) 검출기 온도 : 250℃

(6) 주입모드 : 직접주입

(7) 주입량 : 2 μL

나) 검량선 작성

표준용액 0.025, 0.05, 0.1, 0.5, 1.0, 2.0 μg/mL를 기체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피크높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

다) 표준품의 크로마토그램

머무름 시간(분)

그림. 기체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 : 네레이스톡신(4.9분)

라) 정량한계

0.03 mg/kg

7) 정량시험

위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치할 때 피크 높이 또는 피크 면적을 검량선에 대입하여 정량한다.

8) 확인시험

기체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름 시간과 질량분석 스펙트럼으로써 네레이스톡신을 확인한다.

가) 기체크로마토그래프-질량분석기의 측정조건

(1) 칼럼 : DB-5ms(30 m ×  0.25 mm, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

(2) 이동상 가스 및 유량 : He, 1 mL/min

(3) 주입부 온도 : 230℃

(4) 오븐 온도 : 70℃에서 시험용액을 주입한 후 2분간 유지하고 10℃/min의 비율로 150℃까지 온도를 상승시켜 5분간 유지한다.

(5) 인터페이스 온도 : 280℃

(6) 이온원 온도 : 230℃

(7) 주입모드 : splitless mode

(8) 주입량 : 2 μL

(9) 분자량 범위 : 50∼200 m/z

표. 기체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온

머무름 시간(분)	분자량(MW)	이온(m/z)
8.9	149	149, 70, 103

(주. 분자량은 티오설탑이 전환된 네레이스톡신의 분자량임)

제10, 4.1.4.140 이소티아닐(Isotianil)을 다음과 같이 신설한다.

4.1.4.140 이소티아닐(Isotianil)

1) 시험법 적용범위

곡류에 적용한다.

2) 분석원리

검체 중 이소티아닐을 아세토니트릴로 추출한 후 후로리실로 정제하여 기체크로마토그래프로 분석한다.

3) 장치

가) 기체크로마토그래프-질소・인 검출기(GC-NPD, Gas Chromatograph - Nitrogen Phosphorus Detector)를 사용한다.

나) 기체크로마토그래프-질량분석기(GC-MS, Gas Chromatograph-Mass Spectrometer)를 사용한다.

4) 시약 및 시액

가) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 특급

나) 물 : 3차 증류수

다) 표준원액 : 이소티아닐 표준품을 아세톤에 녹여 500 mg/L가 되게 한다.

라) 표준용액 : 표준원액을 아세톤으로 희석하여 0.05, 0.1, 0.2, 0.5,  1.0, 2.0 mg/L가 되도록 하여 검량선 작성을 위한 표준용액으로 한다.

마) 2% 디에틸렌글리콜(Diethylene glycol) 용액 : 디에틸렌글리콜 2 mL를 아세톤에 녹여 100 mL가 되게 한다.

바) 5 % 염화나트륨(Sodium chloride) 용액 : 염화나트륨 50 g을 물에 녹여 1,000 mL가 되게 한다.

사) 후로리실 카트리지 : 후로리실 고정상이 충전되어 있는 일회용 카트리지(1 g, 6 cc)를 사용한다.

5) 시험용액의 조제

가) 추출

검체 1 kg을 혼합하고 분쇄하여 표준체 420 ㎛를 통과시킨 후 20 g을 정밀히 달아 균질기 용기에 넣고, 물 20 mL를 넣은 후 혼합하여 2시간 정치한다. 다시 아세토니트릴 100 mL를 넣은 후 3분간 균질화하고 부흐너깔때기로 흡인여과하여 500 mL 감압농축플라스크에 받는다. 이 여액을 30℃ 이하의 수욕상에서 약 10 mL가 될 때까지 감압농축하고 분액깔대기에 옮긴다. 이에 5% 염화나트륨 용액 50 mL 및 디클로로메탄 50 mL를 가하여 심하게 흔들어 정치한 후 디클로로메탄층을 무수황산나트륨 15 g에 통과시켜 탈수하여 감압농축플라스크에 취한다. 물층에 다시 디클로로메탄 50 mL를 가하여 심하게 흔들어 정치한 후 디클로로메탄층을 무수황산나트륨 15 g에 통과시켜 탈수하여 상기 감압농축플라스크에 합한다. 여기에 2% 디에틸렌글리콜 0.2 mL를 첨가한 후, 30℃ 이하 수욕상에서 감압농축한 후 잔류물에 아세톤/헥산 혼합액(20/80, v/v) 2 mL를 가하여 용해한다.

나) 정제

후로리실 카트리지에 헥산 5 mL를 넣고 고정상 상단에 소량의 헥산이 남을 정도까지 유출시켜 버린 후 아세톤/헥산 혼합액(20/80, v/v) 5 mL를 넣고 고정상 상단에 소량이 남을 정도까지 유출시켜 버린다. 이어서 ‘가) 추출’로부터 얻은 아세톤/헥산 혼합액(20/80, v/v) 2 mL를 고정상 상단에 가하여 15 mL 시험관에 받는다. 고정상 상단이 노출되기 전에 아세톤/헥산 혼합액(20/80, v/v) 5 mL로 유출시켜 상기 시험관에 받는다. 이 유출액을 30℃ 이하 수욕상에서 질소 농축한 후 잔류물에 아세톤/헥산 혼합액(20/80, v/v)을 가하여 최종부피를 2 mL가 되게 하여 시험용액으로 한다.

6) 시험조작

가) 기체크로마토그래프의 측정조건

(1) 칼럼 : DB-17(30 m × 0.53 mm, 1 μm) 또는 이와 동등한 것

(2) 이동상 가스 및 유량 : He, 15 mL/min

(3) 주입부 온도 : 260℃

(4) 오븐 온도 : 220℃

(5) 검출기 온도 : 280℃

(6) 주입모드 : 직접주입

(7) 주입량 : 2 μL

나) 검량선 작성

표준용액 0.05, 0.1, 0.2, 0.5, 1.0, 2.0 μg/mL를 기체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

다) 표준품의 크로마토그램

이소티아닐

↓

머무름 시간(분)

그림. 기체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 :

이소티아닐(8.8분)

라) 정량한계

0.05 mg/kg

7) 정량시험

위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치할 때 피크 높이 또는 피크 면적을 검량선에 대입하여 정량한다.

8) 확인시험

기체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름 시간과 질량분석 스펙트럼으로써 이소티아닐을 확인한다.

가) 기체크로마토그래프-질량분석기의 측정조건

(1) 칼럼 : DB-5ms(30 m ×  0.25 mm, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

(2) 이동상 가스 및 유량 : He, 1 mL/min

(3) 주입부 온도 : 260℃

(4) 오븐 온도 : 120℃에서 시험용액을 주입한 후 2분간 유지하고 20℃/min의 비율로 220℃까지 온도를 상승시켜 15분간 유지한다.

(5) 인터페이스 온도 : 260℃

(6) 이온원 온도 : 250℃

(7) 주입모드 : splitless mode

(8) 주입량 : 1 μL

(9) 분자량 범위 : 50∼300 m/z

표. 기체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온

머무름 시간(분)	분자량(MW)	이온(m/z)
16.9	298	180, 91, 117

제10, 6.1.1.2, 3), 나) 중 “면역친화성칼럼(Immunoaffinity column) AflaTestTM(VICAM) 또는 이와 동등한 것”을 “아플라톡신용 면역친화성칼럼(Immunoaffinity column)(회수율 및 재현성 등이 검증된 것)”으로 한다.

제10, 6.1.4, 3), ② 중 “면역친화성칼럼(Immunoaffinity column) Fumoni Test 또는 이와 동등한 것”을 “푸모니신용 면역친화성칼럼(Immunoaffinity column)(회수율 및 재현성 등이 검증된 것)”으로 한다.

제10, 6.1.5, 3), ② 중 “면역친화성칼럼(Immunoaffinity column) Ochra Test 또는 이와 동등한 것”을 “오크라톡신용 면역친화성칼럼(Immunoaffinity column)(회수율 및 재현성 등이 검증된 것)”으로 한다.

제10, 6.1.6, 3), 나) 중 “데옥시니발레놀용 면역친화성칼럼(Immunoaffinity column)”을 “데옥시니발레놀용 면역친화성칼럼(Immunoaffinity column)(회수율 및 재현성 등이 검증된 것)”으로 한다.

제10, 6.1.7, 3) 나) 중 “제랄레논용 면역친화성칼럼(Immunoaffinity column)”을 “제랄레논용 면역친화성칼럼(Immunoaffinity column)(회수율 및 재현성 등이 검증된 것)”으로 한다.

제10, 7.4, 4), 다) 중 “클로로프레타다라필(Chloropretadalafil)”을 “클로로프레타다라필(Chloropretadalafil), 하이드록시클로로데나필(Hydroxychlorodenafil)”로 한다.

제10, 7.4, 4), 마)를 바)로 하고 마)를 다음과 같이 신설한다.

마) sodium-1-hexane sulfonate : ion pair 크로마토그래피용

제10, 7.4, 6), 다)를 다음과 같이 한다.

다) 표준품의 크로마토그램

제10, 7.4, 6), 라)의 “0.5 mg/kg”을 “5 mg/kg”으로 한다.

제10, 7.4, 10) 중을 다음과 같이 신설한다.

하이드록시클로로데나필 (Hydroxychlorodenafil)(C19H23ClN4O3, 390)

제10, 7.5, 4), 다) 중 “데스메틸시부트라민, 시부트라민”을 “데스메틸시부트라민(Desmethylsibutramine), 디데스메틸시부트라민(Didesmethylsibutramine), 시부트라민(sibutramine)”로 한다.

제 7, 7.5 6), 다)를 다음과 같이 한다.

다) 표준품의 크로마토그램

제10, 7.5, 10) 중 “데스메틸시부트라민”을 “비만치료제 유사물질”로 하고, 을 다음과 같이 신설한다.

② 디데스메틸시부트라민 (Didesmethylsibutramine)(C15H22ClN, 251)

제10, 7.8.3 중 “수산물 및 그 가공품”을 “수산물 및 그 가공품, 훈제식육가공품 및 특수용도식품”으로 한다.

제10, 7.8.3, 1) 중 “수산물 및 그 가공품”을 “수산물 및 그 가공품, 훈제식육가공품 및 특수용도식품”으로 한다.

제10, 7.8.3, 6), 가) 중 “(3) 이동상 유량 : 1.0 mL/min”을 “(3) 이동상 : 아세토니트릴과 물의 혼합액 (8:2)”로 한다.

제10, 7.8.3, 6), 가) 중 “(4) 이동상”을 “(4) 이동상 유량 : 1.0 mL/min”로 한다.

제10, 7.8.3, 6), 가), 중 “(5) 검출기파장”을 “(5) 검출기파장 : 여기파장 294㎚, 형광파장 404㎚”로 한다.

제10, 8.2.2, 5) 중 다)를 다음과 같이 한다.

다) 염산(HCl) : 1 N, 4 N, 6 N

제10, 8.2.2, 5) 중 라)를 삭제하고 “마) 1N 암모니아수：암모니아수(28%) 65 mL를 증류수로 희석하여 1,000 mL로 한다.”를 “라) 암모니아수(NH4OH) : 1N 암모니아수”로 하며, 바)를 마)로 한다.

제10, 8.2.2, 6) 중 나)를 다음과 같이 한다.

나) 검체 100 g(단, 소스류 200 g, 2종 이상이 혼합된 식품 300 g, 밤 500 g, 생버섯 500 g, 곡류 500 g, 두류 500 g 등 시료에 혼입된 광물질의 양에 따라 결정)을 증류수 적당량에 넣고 표면에 붙은 광물질이 분리되도록 5분간 초음파 처리한다. 단, 어패류 분말 등이 포함된 경우 검체를 환저플라스크에 취하고 적당량의 6 N 염산 을 넣은 후 100～120℃에서 2～3시간 환류냉각처리를 할 수 있다. 이 경우 냉각시킨 후 적당량의 증류수를 가하여 희석시킨다.

제10, 8.2.2, 6) 중 아) 및 자)를 다음과 같이 한다.

아) 1 N 염산 2 mL를 가하고 10 분간 방치한다. 단, 6N 염산을 처리 한 경우 이 과정을 생략한다(광물질의 함량이 많은 감자의 경우 4 N 염산 5 mL 이상을 사용할 수 있다).

자) 1 N 암모니아수 2 mL를 가하여 혼합하고 10분간 방치한다. 단, 6N 염산을 처리 한 경우 이 과정을 생략한다.

제10, 8.2.2, 8) 중 라)를 다음과 같이 한다.

라) TL 비가 0.1이상인 것은 방사선 조사된 것으로, 0.1 미만인 것은 방사선 조사되지 않은 것으로 판정한다.

1	기름치	Oilfish 또는 Escolar	Ruvettus pretiosus, Lepidocybium flavobrunneum	전체

별표 3, 2. 중 1을 다음과 같이 신설하고, 1부터 16까지를 각각 2부터 17까지로 한다.

별표 4 (26) 디페노코나졸(Difenoconazole)  중 다음 항목을 신설한다.

들깻잎          7.0

별표 4 (68) 싸이할로쓰린(Cyhalothrin)  중 다음 항목을 신설한다.

들깻잎          3.0

별표 4 (112) 카벤다짐(Carbendazim)  중 다음 항목을 신설한다.

쑥갓            10

별표 4 (125) 클로로타로닐(Chlorothalonil)  중 다음 항목을 각각 신설한다.

복분자	1.0

풋마늘                 1.0

별표 4 (141) 트리아디메놀(Triadimenol)  중 다음 항목을 신설한다.

취나물          3.0

별표 4 (149) 트리프루미졸(Triflumizole)  중 다음 항목을 신설한다.

돌나물          7.0

별표 4 (206) 클로르훼나피르(Chlorfenapyr) 중 다음 항목을 신설한다.

들깻잎         7.0

별표 4 (209) 테플루벤주론(Teflubenzuron) 중 다음 항목을 신설한다.

들깻잎          5.0

별표 4 (220) 디에토펜카브(Diethofencarb)  중 다음 항목을 신설한다.

쑥갓            30

별표 4 (227) 아세타미프리드(Acetamiprid)  중 다음 항목을 신설한다.

들깻잎          10

별표 4 (228) 아족시스트로빈(Azoxystrobin) 중 다음 항목을 신설한다.

근대            50

별표 4 (242) 루페누론(Lufenuron)  중 다음 항목을 각각 신설한다.

양배추          0.2

파슬리          2.0

별표 4 (246) 스피노사드(Spinosad)  중 다음 항목을 신설한다.

포도            0.2

별표 4 (249) 에마멕틴벤조에이트(Emamectinbenzoate) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

양배추           0.1

파슬리           0.1

별표 4 (290) 인독사카브(Indoxacarb)  중 다음 항목을 각각 신설한다.

쑥갓            20

파슬리          7.0

별표 4 (297) 테트라코나졸(Tetraconazole)  중 다음 항목을 신설한다.

들깻잎          15

별표 4 (323) 보스칼리드(Boscalid)  중 다음 항목을 신설한다.

돌나물          30

별표 4 (332) 크로치아니딘(Clothianidin)  중 다음 항목을 신설한다.

호박잎          1.0

별표 4 (337) 티아메톡삼(Thiamethoxam)  중 다음 항목을 각각 신설한다.

들깻잎           10

호박             0.3

호박잎           3.0

별표 4 (338) 티아크로프리드(Thiacloprid)  중 다음 항목을 신설한다.

들깻잎          20

별표 4 (345) 피라크로스트로빈(Pyraclostrobin)  중 다음 항목을 신설한다.

부추            10

별표 4 (352) 메톡시페노자이드(Methoxyfenozide)  중 다음 항목을 각각 신설한다.

쑥갓            10

파슬리          5.0

별표 4 (380) 피리다릴(Pyridalyl)  중 다음 항목을 신설한다.

쑥갓            20

별표 4 (390) 시메코나졸(Simeconazole) 중 다음 항목을 신설한다.

자두             0.2

별표 4 (396) 에티클로제이트(Ethychlozate) 중 밀감의 “0.05”를“1.0”로 한다.

별표 4 (403) 메타플루미존(Metaflumizone) 중 다음 항목을 신설한다.

밀감          1.0

별표 4 (410) 옥솔린산(Oxolinic acid) 중 다음 항목을 신설한다.

부추          10

별표 4 (415) 크로마페노자이드(Chromafenozide) 중 다음 항목을 신설한다.

밀감          2.0

별표 5 (13) 톨크로포스-메틸(Tolclofos-methyl) 중 수삼의 “0.3”을 “1.0”으로, 건삼의 “0.5”를 “2.0”으로, 홍삼의 “0.5”를 “2.0”으로, 인삼농축액의 “1.0”을 “3.0”으로, 홍삼농축액의 “1.0”을 “3.0”으로 한다.

부  칙(2010.  . )

제1조(시행일) 이 고시는 고시한 날부터 시행한다. 다만, 제1, 3, 2), (4)의 개정규정 및 〔별표 3〕의 개정규정은 고시 후 6월이 경과한 날부터 시행하고, 제2, 3, 19)의 개정규정, 제2, 5, 9), (1)의 개정규정 및 제5, 28, 5), (4)의 개정규정에 대해서는 고시 후 3월이 경과한 날부터 시행한다.

제2조(경과조치) 이 고시 시행 당시 검사가 접수되어 진행 중인 사항에 대하여는 제 2, 5, 12), (2) 및 제 10, 7, 7.4를 제외하고 종전의 규정을 적용한다.

현   행

개   정 (안)

제1. 총칙

1. 일반원칙

1) ~ 22) (생 략)

23) “타르색소”라 함은 타르색소의 알루미늄레이크를 포함한 것을 말한다.

2. (생  략)

3. 식품원재료 분류

1) (생  략)

2) 동물성 원료

(1) ～ (3) (생  략)

(4) 심해성어류 : 쏨뱅이류(적어포함, 연안성어종 제외), 금눈돔, 칠성상어, 얼룩상어, 악상어, 청상아리, 기름치, 곱상어, 귀상어, 은상어, 청새리상어, 흑기흉상어, 다금바리, 체장메기(홍메기), 블랙오레오도리(Allocyttus niger), 스므스오레오도리(Pseudocyttus maculatus), 오렌지라피(Hoplostethus atlanticus), 붉평치, 먹장어(연안성 제외), 흑점샛돔(은샛돔), 파타고니아이빨고기, 은민대구(뉴질랜드계군에 한함) 등

(5) ～ (12) (생  략)

3) (생  략)

제2. (생 략)

1. (생 략)

2. (생 략)

1) (생 략)

2) 식품원료 판단기준

(1) 다음에 해당하는 것들은 식품의 제조․가공 또는 조리 시 식품원료로 사용하여서는 아니된다. 다만, 이미 보건복지부장관 또는 식품의약품안전청장이 인정한 것은 식품의 원료로 사용할 수 있다.

① ∼ ③ (생 략)

(2) (생 략)

(3) 원료에 독성이나 부작용이 없고 식욕억제, 약리효과 등을 목적으로 섭취한 것 외의 식용근거가 있는 경우 식품의 “원료” 또는 “제한적 사용 원료”로 사용가능한 것으로 판단할 수 있다.

(4) (생 략)

(5) (생 략)

① (생 략)

｢식품원료 사용을 위한 의사결정도

구분	내 용
A	식용근거가 있고, 알려진 독성이나 부작용 물질이 없는 원재료
B	식용근거가 있고, 독성이나 부작용 물질이 있으나, 외국에 독성이나 부작용 원인물질에 대한 잔류기준이 설정되어 있는 원재료
C	식용근거가 있고, 독성이나 부작용 물질이 있으나, 원인물질이 완전히 제거되는 원재료
D	식용근거가 있는 추출물
E	식용근거가 없는 추출물
F	기타원료
G	원료사용불가
H	식품첨가물로 검토

㉮ (생  략)

㉯ 추출물：식품으로 사용가능한 원재료를 물리적으로 또는 용매(물, 주정, 이산화탄소)를 사용하여 추출한 것

※ 단순추출물(조추출물) : 특정한 성분이 제거되거나 분리되지 않은 추출물(착즙포함)

<신 설>

<신 설>

⑤ 제출자료는 다음의 요건으로 판단할 수 있다.

제출자료	A, D	B, C	E	F
㉮ 원료의 기본특성자료	√	√	√	√
㉯ 식용근거자료	√	√		√
㉰ 독성이나 부작용 원인물질에 관한 자료		√
㉱ 독성시험자료			√	√

㉮ (생 략)

Ⓐ ∼ Ⓓ (생 략)

Ⓔ 추출물 또는 기타원료의 경우, 제조방법에 관한 구체적인 자료(사용된 용매, 효소, 미생물 등)

㉯ (생 략)

Ⓐ 30년 이상 식용하였음을 입증할 수 있는 자료

Ⓑ 외국에서 생산․판매되고 있는 제품일 경우 3개국 이상에서 판매되고 있음을 입증할 수 있는 자료[제조사, 판매실적, 판매기간, 견본제품, 제품설명서, 표시사항 또는 해당 국가에서 발행한 판매증명서(해당국가 내에서 판매․소비되고 있음이 명시된 것) 등]

㉰ 독성이나 부작용의 원인물질에 관한 자료

Ⓐ ∼ Ⓓ (생 략)

Ⓔ 독성이나 부작용의 원인물질에 대한 외국의 잔류기준이 설정되어 있는 경우, 해당국가의 규정 및 설정 사유, 최종제품에 대한 함유량 등에 관한 자료

㉱ 독성시험자료

Ⓐ 공인기관(GLP 기관 등)의 단회투여독성시험, 반복투여독성시험(3개월 이상), 유전독성시험자료 등

※ 원료의 특성상 6개월 반복투여독성시험, 면역독성시험, 발암성시험, 국소독성시험 등이 필요할 수 있음

(6) (생 략)

① “원료”라 함은 식품사용에 제한적 조건이 없이 사용 가능한 것을 말한다.

② (생 략)

(7) (생 략)

① “제한적 사용 원료”라 함은 식품 사용에 조건이 있는 식품의 원료를 말한다.

② “제한적 사용 원료”로 분류된 원료는 명시된 사용 조건을 준수하여야 하며, 별도의 사용 조건이 정하여지지 않은 원료는 다음의 사용기준에 따른다.

㉮ “제한적 사용 원료”로 명시되어 있는 동․식물 등은 원료배합시의 기준으로 50% 미만(배합수는 제외한다) 사용하여야 한다.

㉯ ∼  ㉰ (생 략)

㉱ “제한적 사용 원료”의 배합비율은 가공전의 원재료를 기준으로 한 것이며, 농축물이나 추출물의 경우에는 가공 전 원재료의 중량을 기준으로 판단한다.

③ (생 략)

(8) (생 략)

① “식품에 사용할 수 없는 원료”라 함은 식품의 제조․가공․조리에 사용할 수 없는 것을 말한다.

② (생 략)

3. ～ 4. (생  략)

5. 식품일반의 기준 및 규격

1) ～ 4) (생  략)

5) 중금속 기준

(1) 어류의 중금속 잔류허용기준(생물로 기준할 때)

① ～ ③ (생 략)

(2) 연체류 및 패류의 중금속 잔류허용기준(생물로 기준할 때)

① ～ ③ (생 략)

(3) (생 략)

(4) 건조 어․패류 및 농산물의 중금속 잠정 기준 적용

(5) ～ (6) (생  략)

6) ～ 8) (생  략)

9) 마비성패독 기준

(1) 마비성 패독

대상식품	기준
패류 및 그 가공품	80 μg/100 g 이하
(신 설)

(2) (생 략)

(3) <신 설 >

10) ～ 11) (생 략)

12) 기타 유해물질 기준

(1) (생  략)

(2) 발기부전치료제 유사물질

～  (생 략)

<신 설>

(3) 비만치료제 유사물질

(생 략)

<신 설>

(4) ～ (6) (생 략)

13) ～ 15) (생  략)

6. (생  략)

제3. ~ 제4. (생  략)

제5. 식품별 기준 및 규격

1. ~ 13. (생  략)

14. 식용유지류

1) ~ 4) (생  략)

5) 규격

유형 항목	참기름	추출참깨유	들기름	추출들깨유
(1) 산가	(생 략)
(2) 요오드가	(생 략)		192∼209	192∼209

15. ~ 21. (생  략)

22. 드레싱

23 ~ 27. (생 략)

28. 건포류

1) ～ 4) (생 략)

5) 규격

(1) ~ (3) (생 략)

<신 설>

6) 시험방법

(1) ~ (3) (생 략)

<신 설>

29. 기타식품류

29-1 땅콩 또는 견과류 가공품

29-2 (생 략)

29-3 전분

29-4~29-9 (생 략)

29-10 추출가공식품

29-11~29-12 (생 략)

29-13 밀가루

29-14 ~29-17 (생 략)

29-18 즉석섭취․편의식품류

1) ～ 4) (생 략)

5) 규격

(1) ~ (4) (생 략)

(5) 장염비브리오균 : 음성이어야 한다(해산물 함유 제품에 한한다).

(6) (생 략)

29-19～29-29 (생 략)

제6. ～ 제8. (생  략)

제9. 검체의 채취 및 취급방법

1.～ 2 (생 략)

3. 검체채취의 일반원칙

1)～ 5) (생 략)

6) 일반적으로 검체는 제조번호, 제조년월일, 유통기한이 동일한 것을 검사대상으로 하나, 품종, 식품유형, 제조회사, 기호, 수출국, 수출년월일, 도착년월일, 적재선, 수송차량, 화차, 포장형태 및 외관 등의 상태를 잘 파악하여 그 식품의 특성 및 검사목적을 고려하여 채취하도록 한다.

제 10. 일반시험법

1.(생  략)

2. 식품 중 식품첨가물시험법

2.1 보존료

(생 략)

2.1.1 데히드로초산, 소르빈산, 안식향산 및 그 염류, 파라옥시안식향산에스테르류

가. 박층크로마토그래피에 의한 정성

나. 자외선흡수스펙트럼에 의한 정량

다. 기체크로마토그래피에 의한 정성 및 정량

1) ~ 2) (생 략)

3) 시약 및 시액

가) ~ 나) (생 략)

다) 고정상담체：크로모솔브 W(60～80메쉬)

라) 칼럼충전제：고정상담체에 Ⓐ 디에틸렌글리콜석시네이트폴리에스텔(DEGS)을 2～5% 및 인산을 1% 입힌다(Coating). Ⓑ 네오펜틸글리콜석시네이트폴리에스텔(NPGS)을 10% 및 인산을 1% 입힌다.

4) 시험용액의 조제

나. 자외선흡수스펙트럼에 의한 정량시험 4) 시험용액의 조제에 따라 수증기 증류한 유액 일정량(각 보존료 5～10 mg 함유량)을 분액깔때기에 넣고 염화나트륨 10 g, 10% 염산 5 mL를 가하여 에테르 40, 30 및 30 mL씩으로 3회 추출한다. 에테르추출액을 합하여 소량의 물로 씻고 에테르층을 분취한다. 여기에 무수황산나트륨을 넣고 잠시 방치한 다음 쿠데르나다니쉬 농축기에서 에테르를 날려보낸다. 잔류물에 내부표준물질이 1 mL 중에 1.0 mg을 함유하도록 첨가하여 아세톤으로 일정량으로 하여 시험용액으로 한다.

5) 시험조작

가) 기체크로마토그래프의 측정조건

(1) 칼럼 : 길이 1～2 m, 안지름 3～4 mm, 스테인리스관

< 신 설 >

(2) 주입부 온도 : 210～230℃

(3) 검출기 온도 : 230～250℃

(4) 칼럼오븐온도 : 140～200℃

(5) 캐리어가스 및 유량 : N2 60 mL/min

6) ~ 7) (생략)

라. 액체크로마토그래피에 의한 정성 및 정량

1) ~ 3) (생 략)

4) 시험용액의 조제

나. 자외선흡수스펙트럼에 의한 정량시험 4) 시험용액의 조제에 따라 수증기 증류한 유액을 0.45 μm 멤브레인 필터로 여과한 액을 시험용액으로 한다.

5) 시험조작

가) 액체크로마토그래프의 측정조건

(1) (생 략)

(2) 칼럼：역상계 C8 또는 C18 (5μm, 4.6 ×150mm)

(3) 이동상：A - 0.1% TBA-OH(0.1% 인산) 용액

B - 아세토니트릴

시간(분)	A(%)	B(%)
0.0	75	25
2.5	75	25
7.0	65	35
12.0	60	40
15.0	70	30

(4) ~(5) (생략)

나) ~ 다) (생략)

6) ~ 7) (생략)

2.1.2 프로피온산 및 그 염류

가. 기체크로마토그래피에 의한 정성 및 정량

1) ~ 2) (생략)

3) 시약 및 시액

가) ~ 나) (생략)

다) 프로피온산표준용액：피로피온산 0.1 g을 정밀히 달아 아세톤에 녹이고 100 mL로 한 액을  표준원액으로 한다. 프로피온산표준원액 1 mL 및 내부표준용액 1 mL를 취하고 아세톤으로 희석하여 10 mL로 한다(사용시 조제. 다만, 시험용액의 조제 나) 제2법을 적용할 때에는 아세톤으로 희석한다).

프로피온산 1 mL = 100 μg C3H6O2

4) 시험용액의 조제

가) (생략)

나) 제2법

2.1.1 데히드로초산, 소르빈산, 안식향산 및 그 염류, 파라옥시안식향산에스테르류 나. 자외선흡수스펙트럼에 의한 정량시험 4) 시험용액의 조제 나) 제2법에 따라 얻어진 수증기 증류한 유액 또는 2.1.2 프로피온산 및 그 염류 가. 기체크로마토그래피에 의한 정성 및 정량 4) 시험용액의 조제 가) 제1법에 따라 얻어진 수증기 증류한 유액 100 mL를 정확히 취하여 분액깔때기에 넣고 염화나트륨 10g, 인산 1 mL 및 내부표준용액 1 mL를 가하여 에테르 50 mL 씩으로 2회 추출하여 에테르층을 모은 뒤, 무수황산나트륨을 사용하여 수분을 제거하고 농축한 후, 아세톤을 가하여 최종 부피가 10 mL가 되도록 하여 시험용액으로 한다.

5) ~ 7) (생략)

2.1.3 소르빈산, 안식향산 및 그 염류

가. 액체크로마토그래피에 의한 정성 및 정량

1) 분석원리

식품 중의 소르빈산, 안식향산 및 그 염류를 물로 추출하고 C18 SPE 카트리지로 정제한 후, 액체크로마토그래프로 정성 및 정량분석하는 방법이다.

2) 장치

가) 액체크로마토그래프 : 자외부흡광검출기를 사용한다.

3) 시약 및 시액

가) 이동상 메탄올：50 mM 인산완충액(pH 5.0)[40：60]

나)표준용액：소르빈산, 안식향산 20 mg을 메탄올에 녹여 250 mL로 한다. 사용할 때 이 액을 적당량 취하여 메탄올로 희석한다.

다) 0.005M CTA용액

25% Cetyltrimethylammonium chloride 용액을 희석하여 조제한다.

4) 시험용액의 조제

검체 5 g을 취하여 물로 25 mL가 되게 희석한 후 이 액 5 mL를 취해 1 N 염산 0.5 mL와 0.005 M CTA용액 0.5 mL를 가하여 섞어준 후 메탄올 10 mL, 물 10 mL, 0.005 M CTA용액 10 mL로 차례로 흘려 씻어준 Sep-Pak C18 카트리지에 시험용액을 2 mL/분의 속도로 가한다. 이어서 물 10 mL로 카트리지를 씻고 메탄올 10 mL로 용출시켜 전량을 메탄올로 10 mL가 되게 한다. 이 액을 0.45 μm의 멤브레인필터로 여과하여 시험용액으로 한다.

5) 시험조작

가) 액체크로마토그래프의 측정조건

(1) 검출기 : 자외부흡광검출기(UV Detector), 230 nm

(2) 칼럼：Capcell PAK C18 MG 또는 이와 동등한 것

(3) 이동상：메탄올：50 mM 인산완충액(pH 5.0)[40：60]

(4) 이동상유량：0.8～1.2 mL/분

(5) 주입량 : 10～20 μL

(6) 감도 : 0.05 AUFS

6) 정성시험

시험용액 및 표준용액을 앞의 조건에 따라 액체크로마토그래프에 주입하고, 얻어진 크로마토그램상의 피이크는 어느 측정조건에서도 표준용액과 시험용액의 머무름시간이 일치하여야 한다.

7) 정량시험

시험용액 및 표준용액을 앞의 조건에 따라 액체크로마토그래프에 주입하고, 얻어진 피크의 높이 또는 면적으로부터 다음 식에 따라 검체중의 각 보존료의 함량을 산출한다.

보존료(g/kg) ＝ 각 표준용액의 농도(mg/kg) ×	PA	×	50	×	1
	PS		SA		1,000

PS PA SA	: 표준용액의 높이 또는 면적 : 시험용액의 높이 또는 면적 : 검체의 채취량(g)

2.2~2.3 (생 략)

2.4 착색료

2.4.1 타르색소(산성색소)

2.4.2 유용성색소(유용성타르색소 포함)

1) 분석원리

식품 중의 유용성색소를 추출한 후, 용매추출 등을 통하여 정제하고 농축한 다음 여지크로마토그래피, 박층크로마토그래피로 정성분석하는 방법이다.

2) 장치

가) 실리카겔 박층

2.1 보존료 2.1.1 데히드로초산, 소르빈산, 안식향산 및 그 염류, 파라옥시안식향산에스테르류 가. 박층크로마토그래피에 의한 정성 2) 장치 (1) 박층의 제조에 따른다.

나) 여지(거름종이) : 여지크로마토그래피용

다) 전개조

3) 시약 및 시액

가) 전개용매

(1) 여지크로마토그래피

(가) 메탄올：초산：물(16：1：3)

(나) 아세톤：물(7：3)

(2) 박층크로마토그래피

(가) 키실렌

(나) 1,1,2-트리클로로에탄

(다) n-헥산：클로로포름(6：4)

(라) 초산이소아밀：n-헥산(15：100)

4) 시험용액의 조제

가) 수분이 많은 검체

검체 5～20 g(착색의 정도에 따라 채취량을 증감한다)에 약 5배량의 60v/v% 에탄올을 가하여 흔들어 섞으면서 30～60분간 방치하고 상징액은 분액깔때기에 취한다.

검체가 아직 착색이 되어 있을 때에는 점차적으로 에탄올의 농도를 높여 상징액이 착색되지 않을 때까지 앞의 조작을 되풀이 한다. 상징액은 앞의 상징액에 합치고 여기에 같은 양의 물 및 석유에테르 100 mL를 가하여 추출하고 잠시 방치한 다음 석유에테르층을 분취하여 시험용액으로 한다.

나) 수분이 적은 검체

검체 5～10 g(착색의 정도에 따라 채취량을 증감한다)을 200 mL의 플라스크에 취하고 석유에테르 100 mL를 가하여 때때로 흔들면서 방치한 다음 색소를 추출하고 이 액을 여과하여 시험용액으로 한다.

5) 시험조작

가) 용제에 의한 분리법

시험용액 30 mL를 분액깔때기에 취하고 같은 양의 N,N-디메틸포름아마이드를 가하여 추출한 다음 방치한다. 아래층의 N,N-디메틸포름아마이드용액을 분취하여 석유에테르 10 mL씩으로 3회 씻고 석유에테르를 버린다. 다음 물 30 mL를 가하여 혼합하고 잠시 방치하여 식힌 다음 클로로포름 10 mL를 가하여 흔들어 섞고 잠시 방치할 때, 클로로포름층이 착색되지 않으면 불검출로 하고, 착색되면 유용성색소의 존재가 추정되므로 다음의 나) 여지크로마토그래피 또는 다) 박층크로마토그래피에 의한 방법으로 시험한다.

나) 여지크로마토그래피

가)항에서 얻어진 클로로포름용액을 물로 씻은 다음 무수황산나트륨으로 탈수하고 저온에서 농축(약 0.1%의 농도)하여 시험용액으로 하고 크로마토그래피용 여과지(5%유동파라핀․석유에테르 중에 30분간 담근 다음 바람에 말린 것 400×60 mm) 및 다음의 전개용매를 이용하여 이하 위의 2.4.1 타르색소 가. 모사염색법에 의한 분리․정성법 6) 시험조작 가) 여지크로마토그래피에 따라 시험한다.

다) 박층크로마토그래피

나)항의 시험용액으로 실리카겔 박층(100℃에서 60분간 가열하여 활성화시킨 것) 및 3) 시약 및 시액 가)전개용매 (2) 박층크로마토그래피의 전개용매를 이용하여 2.4.1 타르색소 가. 모사염색법에 의한 분리․정성법 6) 시험조작 나) 박층크로마토그래피에 따라 시험한다.

4. 식품 중 잔류농약 분석법

4.1 식품일반

4.1.1 ~ 4.1.2 (생  략)

4.1.3 다성분 분석법(multiresidue methods)

4.1.3.1 ~ 4.1.3.18 (생  략)

4.1.3.19 디쿼트(Diquat), 파라쿼트  (Paraquat)

1) 시험법 적용범위

감자, 기타채소류, 기타콩류, 면실,  밀, 보리, 수수, 쌀, 양파, 옥수수, 완두콩 그리고 해바라기씨 등 식품에 적용한다.

2) 분석원리

검체를 염산용액으로 추출한 후 실리카 칼럼크로마토그래피로 정제하여 액체크로마토그래프로 측정한다.

3) 장치

가) 액체크로마토그래프∶자외부흡광검출기(UV Detector)를 사용한다.

4) 시약

가) 용매：잔류농약시험용 및 액체크로마토그래프용

나) 물：증류수 또는 이와 동등한 물 및 액체크로마토그래프용

다) 기타시약：특급

라) 표준원액：각각 농약의 표준품을 메탄올에 녹여 100 mL/kg으로 조제하여 표준원액으로 사용한다.

마) 표준용액：표준원액을 이동상을 사용하여 적당한 농도로 혼합, 희석한다.

5) (생  략)

6) 시험조작

가) 액체크로마토그래프의 측정조건

(1) 검출기：자외부흡광검출기(257nm)

(2) 칼럼：Zorbax-Si(4.6 mm×25 cm)

(3) 이동상：아세토니트릴, 메탄올 및 98 mm Sodium perchlorate 용액(4：3：3)의 혼합용액

(4) ~ (6)  <신  설>

나) (생 략)

7) 정성시험

위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피이크는 어느 측정조건에서도 표준용액 피이크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.

8) 정량시험

정성시험과 똑같은 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피이크높이법 또는 피이크면적법에 따라 정량한다.

4.1.3.20 벤설탑(Bensultap), 칼탑(Cartap) 및 티오싸이크람(Thiocyclam)

1) 시험법 적용범위

감, 감자, 고추, 고춧잎, 무(뿌리), 밀감, 밤, 기타농삼물, 들깻잎, 배추, 사과, 생강, 쌀, 수박, 양배추, 옥수수, 참다래(키위), 토마토, 파, 포도, 호프 등 식품에 적용한다.

2) 분석원리

검체를 염산용액으로 추출한 후 액액분배하여 기체크로마토그래프로 측정한다.

3) 장치

가) 기체크로마토그래프：불꽃광도검출기(FPD：황용간섭필터) 또는 질소․인 검출기    (NPD)

<신  설>

4) 시약 및 시액

가) 용매：잔류농약시험용

나) 물：증류수 또는 이와 동등한 물

다) 기타시약：특급

라) 표준원액：벤설탑, 칼탑 및 티오싸이크람 표준품을 메탄올에 녹여 100㎎/L로 조제하여 표준원액으로 한다.

마) 표준용액：벤설탑, 칼탑 및 티오싸이크람 표준용액 적당량을 취하여 0.02N 염산용액에 희석하고 5) 시험용액의 조제 가) 추출 (2) 이후의 방법에 따라 실험한 후 메탄올로 희석하여 적당한 농도(약 0.1～2ppm)로 만들어 사용한다. 다만, Nereistoxin hydrogen oxalate를 표준원액으로 할 경우 이를 메탄올에 희석하여 적당한 농도(0.1～2ppm)로 만들어 사용하고 칼탑은 환산계수 1.14를, 벤설탑은 1.80을, 티오싸이크람은 1.13을 곱하여 각각의 농약으로 환산한다.

<신  설>

<신  설>

5) 시험용액의 조제

가) 추출

(1) 검체를 잘게 썰거나 갈은 후 50 g을 달아 0.02N 염산용액 150 mL를 넣고 5분간 균질화한 후 여과보조제를 깔고 감압 여과한다. 잔사에 다시 0.02N 염산용액 100 mL를 넣고 위와 같이 되풀이한 후 여액을 합쳐 분액깔때기에 넣는다.

(2) 2% 염화니켈용액 5 mL 및 암모니아수 20 mL를 넣고 10분간 흔들어 섞는다. 이에 디클로로메탄 100 mL를 넣고 1분간 심하게 흔들어 섞고 정치후 층을 분리하고 디클로로메탄층을 무수황산나트륨으로 탈수하여 농축기용 플라스크에 옮긴다. 물층에 다시 디클로로메탄 100 mL씩을 넣고 위와 같이 2회 되풀이하여 30℃이하의 수욕에서 약 2 mL 정도로 농축하고 다시 실온에서 자연건고하고 잔류물을 메탄올로 일정량으로 녹여 시험용액으로 한다(위의 과정으로 정제가 불충분할 경우 아래의 정제과정을 거친다).

나) 정제

추출액인 디클로로메탄올 약 100 mL로 농축하여 분액깔때기로 옮기고 0.02N 염산 50 mL씩으로 2회 5분간 추출하고 물층을 모은다. 이에 암모니아수 5 mL를 넣고 다시 디클로로메탄 100 mL씩으로 2회 추출한 후 디클로로메탄층을 모아 무수황산나트륨으로 탈수한 후 30℃이하의 수욕에서 약 2 mL정도로 농축하고 다시 실온에서 자연건고한 후 잔류물을 메탄올 일정량으로 녹여 시험용액으로 한다.

6) 시험조작

가) 기체크로마토그래프의 측정조건

(1) 캐필라리칼럼：0.2～0.32 또는 0.53 mm의 안지름을 가지는 30 m의 모세관 유리 칼럼에 PEG-20 m, DC-200 또는 이와 동등한 고정액상을 화학 결합시키거나 Cross-link 코팅한 것

(2) 시험용액 주입부 및 검출기의 온도：250℃, 280℃

(3) 칼럼온도：100～200℃사이에서 승온조건을 적절히 조절한다.

(4) 가스 및 유량：질소, 수소 및 공기를 적절히 조절한다.

<신  설>

<신  설>

<신  설>

나) 검량선의 작성

표준용액을 농도별로 일정량 취하여 기체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피이크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

<신  설>

<신  설>

7) 정성시험

위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피이크는 어느 측정조건에서도 표준용액 피이크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.

8) 정량시험

정성시험과 똑같은 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피이크높이법 또는 피이크면적법에 따라 정량한다.

4.1.3.21 ～ 4.1.3.28 (생략)

4.1.4 단성분 분석법(individual residue methods)

4.1.4.1 ～ 4.1.4.139 (생  략)

< 신  설 >

4.2 ～ 4.3 (생  략)

5. (생략)

6. 식품 중 자연독소시험법

6.1 곰팡이독소

6.1.1 아플라톡신(B1, B2, G1 및 G2)

6.1.1.1 (생 략)

6.1.1.2 (생 략)

1) ～ 2) (생 략)

3) 장치

가) (생 략)

나) 정제용 칼럼 : 면역친화성칼럼(Immunoaffinity column) AflaTest TM(VICAM) 또는 이와 동등한 것

다) ～ 라) (생 략)

4) ～ 8) (생 략)

6.1.2 ～ 6.1.3 (생 략)

6.1.4 푸모니신(Fumonisin)

(1) ～ (2) (생 략)

(3) 장치

① (생 략)

② 정제용 칼럼 : 면역친화성칼럼(Immunoaffinity column) Fumoni Test 또는 이와 동등한 것

③ ～ ④ (생 략)

(4) ～ (7) (생 략)

6.1.5 오크라톡신 A(Ocratoxin A)

1) ～ 2) (생 략)

3) 장치

가) (생 략)

나) 오크라톡신용 면역친화성칼럼

다) ～ 마) (생 략)

4) ～ 7) (생 략)

6.1.6 데옥시니발레놀(Deoxynivalenol)

1) ～ 2) (생 략)

3) 장치

가) (생 략)

나) 정제용 칼럼 : 데옥시니발레놀용 면역친화성칼럼(Immunoaffinity column)

다) ～ 라) (생 략)

4) ～ 7) (생 략)

6.1.7 제랄레논(Zearalenone)

1) ～ 2) (생 략)

3) 장치

가) (생 략)

나) 정제용 칼럼 : 제랄레논용 면역친화성칼럼(Immunoaffinity column)

다) ～ 라) (생 략)

4) ～ 7) (생 략)

7. 식품 중 유해물질시험법

7.1～ 7.3 (생 략)

7.4 발기부전치료제 유사물질

1) ～ 3) (생 략)

4) 시약 및 시액

가) ～ 나) (생 략)

다) 표준원액 : 호모실데나필(homosildenafil), 홍데나필(hongdenafil), 하이드록시호모실데나필(hydroxyhomosildenafil), 아미노타다라필(aminotadalafil), 슈도바데나필(pseudovardenafil), 하이드록시홍데나필(hydroxyhongdenafil), 디메틸실데나필(dimethylsildenafil), 잔소안트라필(xanthoanthrafil), 하이드록시바데나필(hydroxyvardenafil), 노르네오실데나필(norneosildenafil), 데메틸홍데나필(demethylhongdenafil), 피페리디노홍데나필(piperidinohongdenafil), 카보데나필(carbodenafil), 치오실데나필(thiosildenafil), 디메틸치오실데나필(dimethylthiosildenafil), 아세틸바데나필(acetylvardenafil), 벤질실데나필(benzylsildenafil), 노르네오바데나필(norneovardenafil), 옥소홍데나필(oxohongdenafil), 치오호모실데나필(thiohomosildenafil), 데설포바데나필(desulfovardenafil), 니트로데나필(nitrodenafil), 싸이클로펜티나필(cyclopentynafil), 옥틸노르타다라필(octylnortadalafil), 클로로데바나필(chlorodenafil), 신나밀데나필(cinnamyldenafil), 치오퀴나피페리필(thioquinapiperifil), 하이드록시치오호모실데나필(hydroxythiohomosildenafil), 클로로프레타다라필(Chloropretadalafil), 실데나필(sildenafil), 타다라필(tadalafil), 바데나필(vardenafil), 유데나필(udenafil), 미로데나필(mirodenafil) 각각의 표준품을 메탄올에 녹여 각각 100 mg/L이 되게 한다.

라) (생 략)

<신 설>

마) (생 략)

5) (생 략)

6) 시험조작

가) ～ 나) (생 략)

다) 표준품의 크로마토그램

라) 정량 한계 : 0.5 mg/kg

7) ～ 9) (생 략)

10) 발기부전치료제 유사물질의 분자량 및 화학구조식

① ～  (생 략)

<신 설>

7.5 비만치료제 유사물질

1) ～ 3) (생 략)

4) 시약 및 시액

가) ～ 나) (생 략)

다) 표준원액  : 데스메틸시부트라민, 시부트라민 각각의 표준품을 메탄올에 녹여 각각 100 mg/L이 되게 한다.

라) ～ 마) (생 략)

5) (생 략)

6) 시험조작

가) ～ 나) (생 략)

다) 표준품의 크로마토그램

라) (생 략)

7) ～ 9) (생 략)

10) 데스메틸시부트라민의 분자량 및 화학구조식

① (생 략)

<신 설>

7.8 벤조피렌

7.8.1 ～ 7.8.2 (생략)

7.8.3 수산물 및 그 가공품 중 벤조피렌

1) (생략)

수산물 및 그 가공품에 한한다.

2) ~ 5) (생략)

6) (생략)

가) (생략)

(1) ~ (2) (생략)

(3) 이동상 유량 : 1.0 mL/min

(4) 이동상

시간(분)	아세토니트릴(%)	물(%)
0	80	20
20	100	0
25	100	0
27	80	20
40	80	20

(5) 검출기파장

시간(분)	여기파장(㎚)	방출파장(㎚)
0-15	254	390
15-26	260	420
26-40	293	498

나) ~ 라) (생략)

7) ~ 8) (생략)

8.2 방사선 조사식품  확인시험법

8.2.1 (생  략)

8.2.2 열발광법 (Thermoluminescence, TL)

1) ～ 4) (생  략)

5) 시약 및 시액

가) ～ 나) (생  략)

다) 1N 염산：염산 95 mL를 증류수로 희석하여 1,000 mL로 한다.

라) 4N 염산：염산 380 mL를 증류수로 희석하여 1,000 mL로 한다.

마) 1N 암모니아수：암모니아수(28%) 65 mL를 증류수로 희석하여 1,000 mL로 한다.

바) 아세톤：액체크로마토그래프용 또는 이와 동등한 것

6) 검체조제 : 광물질(silicate minerals)의 분리

가)  (생략)

나) 검체 100g(단, 소스류 200g, 2종 이상이 혼합된 식품 300g, 밤 500g, 생버섯 500g, 곡류 500g, 두류 500g 등 시료에 혼입된 광물질의 양에 따라 결정)을 증류수 적당량에 넣고 표면에 붙은 광물질이 분리되도록 5분간 초음파 처리한다.

다) ～ 사) (생략)

아) 1 N 염산 2 mL를 가하고 10 분간 방치한다. (광물질의 함량이 많은 감자의 경우 4 N 염산 5 mL이상을 사용할 수 있다.)

자) 1 N 암모니아수 2 mL를 가하여 혼합하고 10분간 방치한다.

차) ～ 카) (생 략)

7) 시험조작 (생 략)

8) 판 정

가) ～ 다) (생 략)

라) TL 비가 0.1이상인 것은 방사선 조사된 것으로, 0.1이하인 것은 방사선 조사되지 않은 것으로 판정한다.

제1. 총칙

1. 일반원칙

1) ~ 22) (현행과 같음)

23) “타르색소”란 식용색소녹색제3호 및 그 알루미늄레이크, 식용색소적색제2호및 그 알루미늄레이크, 식용색소적색제3호, 식용색소적색제40호 및 그 알루미늄레이크, 식용색소적색제102호, 식용색소청색제1호 및 그 알루미늄레이크, 식용색소청색제2호 및 그 알루미늄레이크, 식용색소황색제4호 및 그 알루미늄레이크, 식용색소황색제5호 및 그 알루미늄레이크를 말한다.

2. (현행과 같음)

3. 식품원재료 분류

1) (현행과 같음)

2) 동물성 원료

(1) ～ (3) (현행과 같음)

(4) --------- : -------------- ------------------------------------------------ 청상아리, 곱상어---------------- ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

(5) ～ (12) (현행과 같음)

3) (현행과 같음)

제2. (현행과 같음)

1. (현행과 같음)

2. (현행과 같음)

1) (현행과 같음)

2) 식품원료 판단기준

(1) ----------------------- -------------------------------------------------------------------------------------------- 인정한 것과 「식품등의 한시적 기준 및 규격 인정기준」에 따라 인정된 것은 ------------.

① ∼ ③ (현행과 같음)

(2) (현행과 같음)

(3) ------------------------ ----------------------------------------- 이외에 국내에서 식용근거가 ---------- ------------------------------------------------------------.

(4) (현행과 같음)

(5) (현행과 같음)

① (현행과 같음)

｢식품원료 사용을 위한 의사결정도｣

㉮ (현행과 같음)

㉯ 단순추출물 : 원재료를 물리적으로 또는 용매(물, 주정, 이산화탄소)를 사용하여 추출한 것으로 특정한 성분이 제거되거나 분리되지 않은 추출물(착즙포함)

㉰ 식품원료 사용가능 : 식품의 “원료” 또는 “제한적 사용 원료”로 사용 가능함

㉱ 식품원료 사용불가 : 식품원료로 사용이 불가능하나,「식품등의 한시적 기준 및 규격 인정기준」(식품위생법시행규칙 제5조 관련)에 따라 식품원료의 한시적 기준 및 규격으로 신청 가능함

② ------- 다음과 같다

㉮ (현행과 같음)

Ⓐ ∼ Ⓓ (현행과 같음)

<삭 제>

㉯ (현행과 같음)

Ⓐ 국내에서 식품으로 섭취하였음을 입증할 수 있는 자료

<삭 제>

㉰ -------- 부작용이 있는 경우 제출자료

Ⓐ ∼ Ⓓ (현행과 같음)

Ⓔ 독성이나 부작용의 원인물질에 대한 잔류기준이 설정되어 있는 경우, 규정 및 설정 사유, 최종제품에 대한 함유량 등에 관한 자료

<삭 제>

(6) (현행과 같음)

① ---란 ------------------

------------------------

------------

② (생 략)

(7) (현행과 같음)

<삭  제>

① “제한적 사용 원료”란 식품 사용에 조건이 있는 식품의 원료로 그 사용조건을 준수하여 사용하여야 --------------- -----------------------------------------------.

㉮ ---------------------- --------- 동․식물 등은 가공 전 원재료의 중량을 기준으로 원료배합 시 ----------- ------------------------.

㉯ ∼  ㉰ (현행과 같음)

<삭 제>

② (현행 ③과 같음)

(8) (현행과 같음)

① ------------------------

란 -----------------------

-------------------------

----

② (현행과 같음)

3. ～ 4. (현행과 같음)

5. 식품일반의 기준 및 규격

1) ～ 4) (현행과 같음)

5) 중금속 기준

(1) ------------기준

① ～ ③ (현행과 같음)

(2) ------------------기준

① ～ ③ (현행과 같음)

(3) (현행과 같음)

(4) 건조 어․패류, 연체류 및 농산물의 중금속 기준 적용

(5) ～ (6) (현행과 같음)

6) ～ 8) (현행과 같음)

9) 패독소 기준

(1) 마비성 패독

대상식품	기준 (mg/kg)
패류	0.8 이하
피낭류(멍게, 미더덕, 오만둥이 등)

(2) (현행과 같음)

(3) 건조 수산물의 패독소 잠정 기준 적용

① 건조 과정으로 인하여 수분함량이 변화된 경우는 수분함량을 고려하여 적용한다.

10) ～ 11) (현행과 같음)

12) 기타 유해물질 기준

(1) (현행과 같음)

(2) 발기부전치료제 유사물질

～  (현행과 같음)

하이드록시클로로데나필 (Hydroxychlorodenafil) : 검출되어서는 아니된다.

(3) 비만치료제 유사물질

(현행과 같음)

디데스메틸시부트라민(Didesmethylsibutramine) : 검출되어서는 아니된다

(4) ～ (6) (현행과 같음)

13) ～ 15) (현행과 같음)

6. (현행과 같음)

제3. ~ 제4. (현행과 같음)

제5. 식품별 기준 및 규격

1. ~ 13. (현행과 같음)

14. 식용유지류

1) ~ 4) (현행과 같음)

5) 규격

유형 항목	참기름	추출참깨유	들기름	추출들깨유
(1) 산가	(현행과 같음)
(2) 요오드가	(현행과 같음)		160∼209	160∼209

15. ~ 21. (현행과 같음)

22. 드레싱류

23 ~ 27. (현행과 같음)

28.건포류

1) ～ 4) (현행과 같음)

5) 규격

(1) ~ (3) (현행과 같음)

(4)보존료(g/kg) : 다음에서 정하는 것 이외의 보존료가 검출되어서는 아니된다.

소르빈산 소르빈산칼륨 소르빈산칼슘	1.0 이하(소르빈산으로서)

6) 시험방법

(1) ~ (3) (현행과 같음)

(4) 보존료

제10. 일반시험법 2.1 보존료에 따라 시험한다.

29. 기타식품류

29-1 땅콩 또는 견과류 가공품류

29-2 (현행과 같음)

29-3 전분류

29-4~29-9 (현행과 같음)

29-10 추출가공식품류

29-11~29-12 (현행과 같음)

29-13 밀가루류

29-14 ~29-17 (현행과 같음)

29-18 즉석섭취․편의식품류

1) ～ 4) (생 략)

5) 규격

(1) ~ (4) (생 략)

(5) ------------ : ----------(즉석섭취식품, 신선편의식품 중 해산물 함유 제품에 한한다).

(6) (현행과 같음)

29-19～29-29 (현행과 같음)

제6. ～ 제8. (현행과 같음)

제9. 검체의 채취 및 취급방법

1.～ 2 (현행과 같음)

3. 검체채취의 일반원칙

1)～ 5) (현행과 같음)

6) -------------------------

-------------------------

하나의 검사대상으로 하고 이와 같은 표시가 없는 것은 ------

-------------------------

-------------------------

-------------------------

-------------------------

-------

제 10. 일반시험법

1.(현행과 같음)

2. 식품 중 식품첨가물시험법

2.1 보존료

(현행과 같음)

2.1.1 데히드로초산, 소르빈산, 안식향산 및 그 염류, 파라옥시안식향산에스테르류

< 삭 제 >

< 삭 제 >

가. 기체크로마토그래피에 의한 정성 및 정량

1) ~ 2) (현행과 같음)

3) 시약 및 시액

가) ~ 나) (현행과 같음)

<삭  제>

<삭  제>

4) 시험용액의 조제

가) 제1법

액체검체：보존료의 함량에 따라 검체 30～100 g을 비커에 취하여 10% 수산화나트륨용액 또는 10% 염산으로 중화하고 이를 500 mL～1 L의 둥근바닥플라스크에 옮기고 이에 15% 주석산용액 5 mL, 염화나트륨 약 80 g 및 실리콘수지 한방울을 가한 후, 전량을 물로 150～200 mL로 한다. 이를 수증기 증류기에 연결하여 증류하고 유액은 매분 약 10 mL의 속도로 하여 500 mL를 취한다. 수증기 증류한 유액 일정량(각 보존료 5～10 mg 함유량)을 분액깔때기에 넣고 염화나트륨 10 g, 10% 염산 5 mL를 가하여 에테르 40, 30 및 30 mL씩으로 3회 추출한다. 에테르추출액을 합하여 소량의 물로 씻고 에테르층을 분취한다. 여기에 무수황산나트륨을 넣고 잠시 방치한 다음 쿠데르나다니쉬 농축기에서 에테르를 날려보낸다. 잔류물에 내부표준물질이 1 mL 중에 1.0 mg을 함유하도록 첨가하여 아세톤으로 일정량으로 하여 시험용액으로 한다.

고체검체：검체를 잘게 썰거나 갈아서 보존료의 함량에 따라 30～100 g을 취하여 물 50～100 mL를 가하여 잘 섞은 후 이하 액체검체와 동일하게 처리하여 시험용액으로 한다.

나) 제2법

(1) 수증기 증류기를 이용

액체검체 : 증류방법은 가) 제1법과 동일하며, 다만 15% 주석산용액은 10 mL를 가하고, 증류액을 받는 수기끝은 1% 수산화나트륨용액 20 mL에 잠기도록 하여 증류한다.

고체검체 : 검체를 잘게 썰거나 갈아서 보존료의 함량에 따라 검체 30~100 g을 취하여 물 50~100 mL를 가하고 잘 섞은 후 이하 액체검체와 동일하게 처리하여 시험용액으로 한다.

(2) 수증기 자동증류기를 이용

액체검체 : 보존료의 함량에 따라 검체 30~100 g을 비이커에 취하여 10% 수산화나트륨용액 또는 10% 염산으로 중화하고 이를 500 mL~1 L의 플라스크에 옮기고 이에 15% 주석산용액 10 mL, 염화나트륨 약 80 g 및 실리콘수지 한 방울을 가한 후, 적정량의 물을 추가한다. 이를 수증기 자동증류기에 연결하고 증류액을 받는 수기끝을 1% 수산화나트륨용액 20 mL에 잠기도록 하여 증류하고 유액은 매분 10 mL의 속도로 하여 500 mL를 취하여 시험용액으로 한다.

고체검체 : 검체를 잘게 썰거나 갈아서 보존료의 함량에 따라 검체 10~100 g을 취하여 물 50~100 mL를 가하고 잘 섞은 후 이하 액체검체와 동일하게 처리하여 시험용액으로 한다.

5) 시험조작

가) 기체크로마토그래프의 측정조건

(1) 칼럼 : HP-5(30m×0.32mm×0.25um) 또는 이와 동등한 것

(5%-phenyl- methylpolysiloxane)

(2) 검출기 : FID(불꽃이온화 검출기)

(3) (현행 (2)와 같음)

(4) (현행 (3)와 같음)

(5) (현행 (4)와 같음)

(6) ----------------- : N2, 1.0 mL/min(split)

6) ~ 7) (현행과 같음)

나. 액체크로마토그래피에 의한 정성 및 정량

1) ~ 3) (현행과 같음)

4) 시험용액의 조제

가. 기체크로마토그래피에 의한 정성 및 정량시험 4) 시험용액의 조제에 따라 수증기 증류한 유액을 0.45 μm 멤브레인 필터로 여과한 액을 시험용액으로 한다.

5) 시험조작

가) 액체크로마토그래프의 측정조건

(1) (현행과 같음)

(2) 칼럼：Capcell pak MF-C8(4.5μm, 4.6 ×150mm) 또는 이와 동등한 것

(3) 이동상

(가) 이동상 A : 0.1% TBA-OH(0.1% 인산) 용액

(나) 이동상 B : 아세토니트릴

시간(분)	이동상 A(%)	이동상 B(%)
0.0	75	25
2.5	75	25
7.0	65	35
12.0	60	40
15.0	70	30

(4) ~ (5) (현행과 같음)

나) ~ 다) (현행과 같음)

6) ~ 7) (현행과 같음)

2.1.2 프로피온산 및 그 염류

가. 기체크로마토그래피에 의한 정성 및 정량

1) ~ 2) (현행과 같음)

3) 시약 및 시액

가) ~ 나) (현행과 같음)

다) --------------:프로피온산---

-------------------------

-------------------------

-------------------------

-------------------------

-------------------------

-------------------------

--------------(사용 시 조제)

-------------------------

4) 시험용액의 조제

가) (현행과 같음)

나) 제2법

---------------------------

---------------------------

--- 가. 기체크로마토그래피에 의한 정성 및 정량시험----------

-------------------------

---------------------------

---------------------------

---------------------------

---------------------------

---------------------------

---------------------------

---------------------------

---------------------------

---------------------------

---------------------------

---------------------------

---------------------------

--------------------

5) ~ 7) (현행과 같음)

< 삭 제 >

2.2~2.3 (현행과 같음)

2.4 착색료

2.4.1 타르색소(산성색소)

< 삭 제 >

4. 식품 중 잔류농약 분석법

4.1 식품일반

4.1.1 ~ 4.1.2 (현행과 같음)

4.1.3 다성분 분석법(multiresidue methods)

4.1.3.1 ~ 4.1.3.18 (현행과 같음)

4.1.3.19 디쿼트(Diquat), 파라쿼트(Paraquat)

1) 시험법 적용범위

곡류, 서류, 견과종실류, 두류, 채소류

2) 분석원리

-------------------------

-------------------------

----------------분석한다.

3) 장치

액체크로마토그래프-자외부흡광검출기(UV Detector)를 사용한다.

4) 시약 및 시액

가) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 특급

나) 물 : 3차 증류수

<삭  제>

다) 표준원액 : 각각 농약의 표준품을 메탄올에 녹여 500 μg/mL가 되게 한다.

라) 표준용액 : 표준원액을 이동상을 사용하여 적당한 농도로 혼합, 희석한다.

5) (현행과 같음)

6) 시험조작

가) 액체크로마토그래프의 측정조건

<삭  제>

(1) 칼럼 : C18(250 mm ×  4.6 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

(2) 이동상은 A 및 B 용액의 농도 구배조건에 따라 사용한다.

이동상 A : 0.2 M 과염소산나트륨 용액(pH 2)

이동상 B : 아세토니트릴

시간(분)	A	B
0	98	2
2	98	2
6	50	50
10	98	2
20	98	2

(3) 이동상 유량 : 0.8 mL/min

(4) 칼럼 온도 : 40℃

(5) 검출파장 : 디쿼트 313 nm, 파라쿼트 257 nm

(6) 주입량 : 10 μL

나) (현행과 같음)

<삭  제>

7) 정량시험

위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치할 때 피크 높이 또는 피크 면적을 검량선에 대입하여 정량한다.

4.1.3.20 벤설탑(bensultap), 칼탑(cartap) 및 티오싸이크람(thiocyclam)

1) 시험법 적용범위

곡류, 서류, 견과종실류, 과실류, 채소류, 버섯류

2) 분석원리

검체 중 벤설탑, 칼탑 및 티오싸이크람을 2% 시스테인 용액, 3% 염화니켈 용액 및 암모니아수를 사용하여 네레이스톡신으로 전환시켜 헥산 및 에틸아세테이트로 액-액 추출하여 기체크로마토그래프로 분석한다.

3) 장치

가) 기체크로마토그래프-불꽃광도검출기(GC-FPD, 황용 간섭필터, 파장 394 nm)를 사용한다.

나) 기체크로마토그래프-질량분석기(GC-MS)를 사용한다.

4) 시약 및 시액

가) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 특급

나) 물 : 3차 증류수

<삭  제>

다) 표준원액 : 옥살산수소 네레이스톡신(nereistoxin hydrogen oxalate) 표준품을 메탄올에 녹여네레이스톡신(nereistoxin)으로써 500 μg/mL가 되게 한다.

라) 표준용액 : 표준원액을 메탄올로 희석하여 0.1 0.2, 0.5, 1.0, 2.0, 5.0 μg/mL가 되게 한 후 검량선 작성을 위한 표준용액으로 한다. 단, 벤설탑은 환산계수 2.9[벤설탑의 분자량(432)/네레이스톡신 분자량(149)], 칼탑은 환산계수 1.6[칼탑의 분자량(237)/네레이스톡신 분자량(149)], 티오싸이크람은 환산계수 1.2[티오싸이크람의 분자량(181)/네레이스톡신 분자량(149)]을 곱하여 환산한다.

마) 2% 시스테인(cysteine) 용액 : 무수염산시스테인  (L-cysteine-HCl, anhydrous) 20 g을 0.02 N 염산 용액 950 mL에 녹인 후 10 N 수산화나트륨 용액을 첨가하여 pH 4로 맞춘 다음 0.02 N 염산용액을 첨가하여 1,000 mL가 되게 한다.

바) 3% 염화니켈(nickel chloride) 용액 : 염화니켈 3 g을 물에 녹여 100 mL가 되게 한다.

5) 시험용액의 조제

가) 추출

검체 1 kg을 잘 혼합하고 분쇄하여 25 g(곡류는 1 kg을 혼합하고 분쇄하여 표준체 420 ㎛를 통과시킨 후 25 g)을 정밀히 달아 250 mL 폴리프로필렌 원심분리기용 튜브에 넣고 2% 시스테인 용액 150 mL를 넣은 후 30분간 진탕 추출한다. 이를 9900 G, 4℃에서 10분간 원심분리한 후 상등액 120 mL를 별도의 250 mL 폴리프로필렌 원심분리기용 튜브에 취한다. 여기에 3% 염화니켈 용액과 진한 암모니아수를 각각 4 mL씩 첨가한 다음 5분간 진탕한 후 70℃ 수욕상에서 1시간 동안 진탕 반응시킨다. 반응이 끝난 추출액을 냉각시킨 다음 10 N 황산 용액을 첨가하면서 pH 5로 맞춘 후 헥산 50 mL를 가하여 진탕한다. 이를 9900 G, 4℃에서 10분간 원심분리한 후 상등액을 버린 다음 10 N 수산화나트륨 용액을 첨가하면서 pH 9로 맞춘다. 여기에 염화나트륨 12 g과 에틸아세테이트 100 mL를 가한 후 진탕하고, 다시 7600 G, 4℃에서 10분간 원심분리한 다음 상등액(에틸아세테이트 층) 80 mL를 감압농축플라스크에 취하여 40℃ 수욕상에서 감압농축한 후 잔류물을 메탄올 2 mL로 용해하여 시험용액으로 한다.

6) 시험조작

가) 기체크로마토그래프의 측정조건

(1) 칼럼 : DB-5(30 m × 0.53 mm, 0.5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

(2) 이동상 가스 및 유량 : He, 15 mL/min

(3) 주입부 온도 : 230℃

(4) 오븐 온도 : 100℃

(5) 검출기 온도 : 250℃

(6) 주입모드 : 직접주입

(7) 주입량 : 2 μL

나) 검량선 작성

표준용액 0.025, 0.05, 0.1, 0.5, 1.0, 2.0 μg/mL를 기체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피크높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

다) 표준품의 크로마토그램

머무름 시간(분)

그림. 기체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 : 네레이스톡신(4.9분)

라) 정량한계

0.03 mg/kg

7) 정량시험

위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치할 때 피크 높이 또는 피크 면적을 검량선에 대입하여 정량한다.

8) 확인시험

기체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름 시간과 질량분석 스펙트럼으로써 네레이스톡신을 확인한다.

가) 기체크로마토그래프-질량분석기의 측정조건

(1) 칼럼 : DB-5ms(30 m ×  0.25 mm, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

(2) 이동상 가스 및 유량 : He, 1 mL/min

(3) 주입부 온도 : 230℃

(4) 오븐 온도 : 70℃에서 시험용액을 주입한 후 2분간 유지하고 10℃/min의 비율로 150℃까지 온도를 상승시켜 5분간 유지한다.

(5) 인터페이스 온도 : 280℃

(6) 이온원 온도 : 230℃

(7) 주입모드 : splitless mode

(8) 주입량 : 2 μL

(9) 분자량 범위 : 50∼200 m/z

표. 기체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온

머무름 시간(분)	분자량(MW)	이온(m/z)
8.9	149	149, 70, 103

(주. 분자량은 티오설탑이 전환된 네레이스톡신의 분자량임)

4.1.3.21 ～ 4.1.3.28 (현행과 같음)

4.1.4 단성분 분석법(individual residue methods)

4.1.4.3 ～ 4.1.4.139 (현행과 같음)

4.1.4.140 이소티아닐(Isotianil)

1) 시험법 적용범위

곡류에 적용한다.

2) 분석원리

검체 중 이소티아닐을 아세토니트릴로 추출한 후 후로리실로 정제하여 기체크로마토그래프로 분석한다.

3) 장치

가) 기체크로마토그래프-질소・인 검출기(GC-NPD, Gas Chromatograph - Nitrogen Phosphorus Detector)를 사용한다.

나) 기체크로마토그래프-질량분석기(GC-MS, Gas Chromatograph-Mass Spectrometer)를 사용한다.

4) 시약 및 시액

가) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 특급

나) 물 : 3차 증류수

다) 표준원액 : 이소티아닐 표준품을 아세톤에 녹여 500 mg/L가 되게 한다.

라) 표준용액 : 표준원액을 아세톤으로 희석하여 0.05, 0.1, 0.2, 0.5, 1.0, 2.0 mg/L가 되도록 하여 검량선 작성을 위한 표준용액으로 한다.

마) 2% 디에틸렌글리콜(Diethylene glycol) 용액 : 디에틸렌글리콜 2 mL를 아세톤에 녹여 100 mL가 되게 한다.

바) 5 % 염화나트륨(Sodium chloride) 용액 : 염화나트륨 50 g을 물에 녹여 1,000 mL가 되게 한다.

사) 후로리실 카트리지 : 후로리실 고정상이 충전되어 있는 일회용 카트리지(1 g, 6 cc)를 사용한다.

5) 시험용액의 조제

가) 추출

검체 1 kg을 혼합하고 분쇄하여 표준체 420 ㎛를 통과시킨 후 20 g을 정밀히 달아 균질기 용기에 넣고, 물 20 mL를 넣은 후 혼합하여 2시간 정치한다. 다시 아세토니트릴 100 mL를 넣은 후 3분간 균질화하고 부흐너깔때기로 흡인여과하여 500 mL 감압농축플라스크에 받는다. 이 여액을 30℃ 이하의 수욕상에서 약 10 mL가 될 때까지 감압농축하고 분액깔대기에 옮긴다. 이에 5% 염화나트륨 용액 50 mL 및 디클로로메탄 50 mL를 가하여 심하게 흔들어 정치한 후 디클로로메탄층을 무수황산나트륨 15 g에 통과시켜 탈수하여 감압농축플라스크에 취한다. 물층에 다시 디클로로메탄 50 mL를 가하여 심하게 흔들어 정치한 후 디클로로메탄층을 무수황산나트륨 15 g에 통과시켜 탈수하여 상기 감압농축플라스크에 합한다. 여기에 2% 디에틸렌글리콜 0.2 mL를 첨가한 후, 30℃ 이하 수욕상에서 감압농축한 후 잔류물에 아세톤/헥산 혼합액(20/80, v/v) 2 mL를 가하여 용해한다.

나) 정제

후로리실 카트리지에 헥산 5 mL를 넣고 고정상 상단에 소량의 헥산이 남을 정도까지 유출시켜 버린 후 아세톤/헥산 혼합액(20/80, v/v) 5 mL를 넣고 고정상 상단에 소량이 남을 정도까지 유출시켜 버린다. 이어서 ‘가) 추출’로부터 얻은 아세톤/헥산 혼합액(20/80, v/v) 2 mL를 고정상 상단에 가하여 15 mL 시험관에 받는다. 고정상 상단이 노출되기 전에 아세톤/헥산 혼합액(20/80, v/v) 5 mL로 유출시켜 상기 시험관에 받는다. 이 유출액을 30℃ 이하 수욕상에서 질소 농축한 후 잔류물에 아세톤/헥산 혼합액(20/80, v/v)을 가하여 최종부피를 2 mL가 되게 하여 시험용액으로 한다.

6) 시험조작

가) 기체크로마토그래프의 측정조건

(1) 칼럼 : DB-17(30 m × 0.53 mm, 1 μm) 또는 이와 동등한 것

(2) 이동상 가스 및 유량 : He, 15 mL/min

(3) 주입부 온도 : 260℃

(4) 오븐 온도 : 220℃

(5) 검출기 온도 : 280℃

(6) 주입모드 : 직접주입

(7) 주입량 : 2 μL

나) 검량선 작성

표준용액 0.05, 0.1, 0.2, 0.5, 1.0, 2.0 μg/mL를 기체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

다) 표준품의 크로마토그램

이소티아닐

↓

머무름 시간(분)

그림. 기체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 :

이소티아닐(8.8분)

라) 정량한계

0.05 mg/kg

7) 정량시험

위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치할 때 피크 높이 또는 피크 면적을 검량선에 대입하여 정량한다.

8) 확인시험

기체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름 시간과 질량분석 스펙트럼으로써 이소티아닐을 확인한다.

가) 기체크로마토그래프-질량분석기의 측정조건

(1) 칼럼 : DB-5ms(30 m ×  0.25 mm, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

(2) 이동상 가스 및 유량 : He, 1 mL/min

(3) 주입부 온도 : 260℃

(4) 오븐 온도 : 120℃에서 시험용액을 주입한 후 2분간 유지하고 20℃/min의 비율로 220℃까지 온도를 상승시켜 15분간 유지한다.

(5) 인터페이스 온도 : 260℃

(6) 이온원 온도 : 250℃

(7) 주입모드 : splitless mode

(8) 주입량 : 1 μL

(9) 분자량 범위 : 50∼300 m/z

표. 기체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온

머무름 시간(분)	분자량(MW)	이온(m/z)
16.9	298	180, 91, 117

4.2 ～ 4.3 (현행과 같음)

5. (현행과 같음)

6. 식품중 자연독소시험법

6.1 곰팡이독소

6.1.1 아플라톡신(B1, B2, G1 및 G2)

6.1.1.1 (현행과 같음)

6.1.1.2 (현행과 같음)

1) ～ 2) (현행과 같음)

3) 장치

가) (현행과 같음)

나) 정제용 칼럼 : 아플라톡신용 면역친화성칼럼(Immunoaffinity column)(회수율 및 재현성 등이 검증된 것)

다) ～ 라) (현행과 같음)

4) ～ 8) (현행과 같음)

6.1.2 ～ 6.1.3 (현행과 같음)

6.1.4 푸모니신(Fumonisin)

(1) ～ (2) (현행과 같음)

(3) 장치

① (현행과 같음)

② 정제용 칼럼 : 푸모니신용 면역친화성칼럼(Immunoaffinity column)(회수율 및 재현성 등이 검증된 것)

③ ～ ④ (현행과 같음)

(4) ～ (7) (현행과 같음)

6.1.5 오크라톡신 A(Ocratoxin A)

1) ～ 2) (현행과 같음)

3) 장치

가) (현행과 같음)

나) 정제용 칼럼 : 오크라톡신용 면역친화성칼럼(Immunoaffinity column)(회수율 및 재현성 등이 검증된 것)

다) ～ 마) (현행과 같음)

4) ～ 7) (현행과 같음)

6.1.6 데옥시니발레놀(Deoxynivalenol)

1) ～ 2) (현행과 같음)

3) 장치

가) (현행과 같음)

나) 정제용 칼럼 : 데옥시니발레놀용 면역친화성칼럼(Immunoaffinity column)(회수율 및 재현성이 검증된 것)

다) ～ 라) (현행과 같음)

4) ～ 7) (현행과 같음)

6.1.7 제랄레논(Zearalenone)

1) ～ 2) (현행과 같음)

3) 장치

가) (현행과 같음)

나) 정제용 칼럼 : 제랄레논용 면역친화성칼럼(Immunoaffinity column)(회수율 및 재현성이 검증된 것)

다) ～ 라) (현행과 같음)

4) ～ 7) (현행과 같음)

7. 식품 중 유해물질시험법

7.1～ 7.3 (현행과 같음)

7.4 발기부전치료제 유사물질

1) ～ 3) (현행과 같음)

4) 시약 및 시액

가) ～ 나) (현행과 같음)

다) --- : ------------------ ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- ---------------------------------------------클로로프레타다라필(Chloropretadalafil), 하이드록시클로로데나필(Hydroxychlorodenafil), 실데나필(sildenafil), ----------- ------------------------------------------------------------------------------------.

라) (현행과 같음)

마) sodium-1-hexane sulfonate : ion pair 크로마토그래피용

바) (현행 마)와 같음)

5) (현행과 같음)

6) 시험조작

가) ～ 나) (현행과 같음)

다) 표준품의 크로마토그램

라) 정량 한계 : 5 mg/kg

7) ～ 9) (현행과 같음)

10) 발기부전치료제 유사물질의 분자량 및 화학구조식

① ～  (현행과 같음)

하이드록시클로로데나필

(Hydroxychlorodenafil)

(C19H23ClN4O3, 390)

7.5 비만치료제 유사물질

1) ～ 3) (현행과 같음)

4) 시약 및 시액

가) ～ 나) (현행과 같음)

다) --------  : 데스메틸시부트라민(Desmethylsibutramine), 디데스메틸시부트라민(Didesmethylsibutramine), 시부트라민(sibutramine) ------ ----------------------.

라) ～ 마) (현행과 같음)

5) (현행과 같음)

6) 시험조작

가) ～ 나) (현행과 같음)

다) 표준품의 크로마토그램

라) (현행과 같음)

7) ～ 9) (현행과 같음)

10) 비만치료제 유사물질의 분자량 및 화학구조식

① (현행과 같음)

② 디데스메틸시부트라민

(Didesmethylsibutramine)

(C15H22ClN, 251)

7.8 벤조피렌

7.8.1 ～ 7.8.2 (현행과 같음)

7.8.3 수산물 및 그 가공품, 훈제식육공품 및 특수용도식품 중 벤조피렌

1) (현행과 같음)

수산물 및 그 가공품, 훈제식육가공품 및 특수용도식품에 한한다.

2) ~ 5) (현행과 같음)

6) (현행과 같음)

가) (현행과 같음)

(1) ~ (2) (현행과 같음)

(3) 이동상 : 아세토니트릴과 물의 혼합액 (8:2)

(4) 이동상 유량 : 1.0 mL/min

(5) 검출기파장 : 여기파장 294㎚, 형광파장 404㎚

나) ~ 라) (현행과 같음)

7) ~ 8) (현행과 같음)

8.2 방사선 조사식품  확인시험법

8.2.1 (현행과 같음)

8.2.2 열발광법 (Thermoluminescence, TL)

1) ～ 4) (현행과 같음)

5) 시약 및 시액

가) ～ 나) (현행과 같음)

다) 염산(HCl) : 1 N, 4 N, 6 N

<삭 제>

라) 암모니아수(NH4OH) : 1N 암모니아수

마) 아세톤 : 액체크로마토그래프용 또는 이와 동등한 것

6) 검체조제 : 광물질(silicate minerals)의 분리

가)  (현행과 같음)

나) ---------------------------- ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

단, 어패류 분말 등이 포함된 경우 검체를 환저플라스크에 취하고 적당량의 6 N 염산 을 넣은 후 100～120℃에서 2～3시간 환류냉각처리를 할 수 있다. 이 경우 냉각시킨 후 적당량의 증류수를 가하여 희석시킨다.

다) ～ 사) (현행과 같음)

아) ---------------------------- -------------- 단, 6N 염산을 처리 한 경우 이 과정을 생략한다(광물질의 함량이 많은 감자의 경우 4 N 염산 5 mL 이상을 사용할 수 있다).

자) --------------------------

-------------------------

단, 6N 염산을 처리 한 경우 이 과정을 생략한다.

차) ～ 카) (현행과 같음)

7) 시험조작 (현행과 같음)

8) 판 정

가) ～ 다) (현행과 같음)

라) ------------------------

------- 0.1 미만---------

-------------------------

신․ 구조문 대비표