식품의약품안전청 고시 제2007-63호

식품의 기준 및 규격중 개정

2007. 9. 6.

식품의약품안전청

식품의약품안전청고시 제2007- 63호

식품위생법 제7조 제1항에 의거 식품의 기준 및 규격을 다음과 같이 개정 고시합니다.

2007년 9월 6일

식품의약품안전청장

1. 개정이유

식생활 패턴의 변화에 따라 급증하는 즉석․편의 식품류의 안전관리를 위한 기준․규격 신설 및 농약, 동물용의약품의 잔류허용기준 강화, 곰팡이독소인 아플라톡신 기준 등을 신설하여 식품의 안전성을 확보하고자 함

2. 주요내용

가. 식품포장재 내부의 선도유지제 관련 기준 강화

나.  발기부전치료제 유사물질(데메틸홍데나필)의 불검출 기준 추가

다. 건조 어․패류 및 건조 농산물에 대한 중금속 적용원칙 신설

라. 가공식품 중 잔류농약 잠정기준 적용원칙 신설

마. 동물용의약품의 잔류허용기준 적용원칙 신설

바. 동물용의약품의 잔류허용기준 강화

사. 농산물의 농약 잔류허용기준 강화

아. 된장, 고추장, 고춧가루의 아플라톡신(B1) 기준 강화

자. 즉석섭취․편의식품류의 기준 신설 및 강화

차. 수족관물에 대한 소포제 관련 기준 신설

카.  통․병조림식품 중 납기준 삭제

타.  6-벤질 아미노퓨린 등 잔류농약시험법 신설 및 개정

파.  아목시실린 및 암피실린 등 동물용의약품 잔류시험법 신설 및 개정

3. 참고사항

가. 관계법령 : 식품위생법 제7조 및 제12조

나. 규제실시 : 신설 ․ 강화 규제사항에 대하여 규제심사 실시

다. 예산 : 별도조치 필요없음

라. 합의 : 해당사항 없음

마. 기타사항

식품의 기준 및 규격 중 개정고시

식품의 기준 및 규격 중 다음과 같이 개정한다.

제3. 3. 1)에 (18)을 다음과 같이 신설한다.

(18)식품포장 내부의 습기, 냄새, 산소 등을 제거하여 제품의 신선도를 유지시킬 목적으로 사용되는 물질은 기구 및 용기․포장의 기준․규격에 적합한 재질로 포장하여야 하고 식품에 이행되지 않도록 포장하여야 한다.

제 3. 6. 1), (1), ①에 ㉸를 ㉹로하고 ㉸ 다음과 같이 신설한다.

㉸ 데메틸홍데나필 (demethylhongdenafil) : 검출되어서는 아니된다.

제 3. 6. 1), (2) 중금속 ⑤를 다음과 같이 신설한다.

⑤ 건조 어․패류 및 농산물의 중금속 잠정 기준 적용

㉮ 건조 과정으로 인하여 수분함량이 변화된 경우는 수분함량을 고려하여 적용한다.

제 3. 6. 1), (4) 농산물의 잔류농약 잠정기준적용 “우리나라의 농약잔류허용기준 --- 다음과 같이 한다.” 다음에 “(단, 밀가루, 건조농산물 및 차는 잠정기준 적용에서 제외한다.)”를 삭제 한다.

제 3. 6. 1)의 (5) 내지 (9)를 (6) 내지 (10)으로 하고, (4) 다음에 (5)를 다음과 같이 신설한다.

(5) 가공식품의 잔류농약 잠정기준적용

우리나라의 농약잔류허용기준중 기준이 설정되어 있지 아니한 가공식품중 농약 검출시 적․부 판정에 대한 기준을 다음과 같이 한다.

①  CODEX 기준을 우선 적용

② 원료식품의 잔류허용기준 범위이내에서 잔류를 허용할 수 있다.  즉, 원료의 함량에 따라 원료 농산물 및 축산물의 기준을 적용하고, 건조 등의 과정으로 인하여 수분 함량이 변화된 경우는 수분 함량을 고려하여 적용한다.

제3. 6. 1)에 (11) 잔류동물용의약품의 기준 적용을 아래와 같이 신설한다.

(11) 잔류동물용의약품의 기준 적용

① 관련법령에서 안전성 및 유효성에 문제가 있는 것으로 확인되어 제조 또는 수입 품목허가를 하지 아니하는 동물용의약품(대사물질 포함)은 검출되어서는 아니된다.

② 식품공전의 동물용의약품 잔류허용기준에서 따로 식품명이 정해져 있지 않은 식용동물의 부산물(내장, 뼈, 머리, 꼬리, 발, 껍질, 혈액 등 식용이 가능한 부위)은 축산물의 경우 해당동물의 “근육(고기)”, 수산물의 경우 “어류”에 준하여 기준을 적용한다.

③ 잔류허용기준이 정하여진 식품을 원료로 하여 제조․가공된 식품은 원료 식품의 잔류허용기준 범위이내에서 잔류를 허용할 수 있다. 즉, 원료의 함량에 따라 원료의 기준을 적용하고, 건조 등의 과정으로 인하여 수분 함량이 변화된 경우는 수분 함량을 고려하여 적용한다.

제3. 6. 2) 동물용의약품의 잔류허용기준에서 “식품중 동물용의약품의 잔류허용기준은 다음과 같다. 단, 관련법령에서 안전성 및 유효성에 문제가 있는 것으로 확인되어 제조 또는 수입품목허가를 하지 아니하는 동물용의약품(대사물질 포함)은 검출되어서는 아니된다. 잔류허용기준이 정하여진 식품을 원료로 하여 제조 ․가공된 식품은 그 원료식품의 잔류허용기준 범위 이내에서 이행된 항생물질 등의 잔류는 허용할 수 있다.”를 삭제한다.

제3. 6. 2), (19) “설파디메톡신(Sulfadimethoxine)”을 “설파제〔Sulfonamides의 총합으로서, 설파클로르피리다진(Sulfachlorpyridazine), 설파디아진(Sulfadiazine), 설파디메톡신(Sulfadimethoxine), 설파메톡시피리다진(Sulfamethoxypyridazine), 설파메라진(Sulfamerazine), 설파메타진(Sulfamethazine, Sulfadimidine), 설파메톡사졸(Sulfamethoxazole), 설파모노메톡신(Sulfamonomethoxine), 설파티아졸(Sulfathiazole), 설파퀴녹살린(Sulfaquinoxaline), 설파독신(Sulfadoxine), 설파페나졸(Sulfapenazole), 설피속사졸(Sulfisoxazole), 설파클로르피라진(Sulfachlorpyrazine, Sulfaclozine)의 합〕”으로 하고 해당 항목을 아래와 같이 한다. 또한 동시에 "(20) 설파메라진(Sulfamerazine)", “(21) 설파메타진(Sulfamethazine, Sulfadimidine)", "(22) 설파모노메톡신(Sulfamonomethoxine)", "(23) 설파퀴녹살린(Sulfaquinoxaline)"을 삭제하고, (24)내지 (26)을 (20)내지 (22)로 변경한다.

소근육 소간 소지방 소신장 염소근육 염소간 염소지방 염소신장 말근육 말간 말지방 말신장 오리근육 오리간 오리지방 오리신장	0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1	돼지근육 돼지간 돼지지방 돼지신장 사슴근육 사슴간 사슴지방 사슴신장 닭근육 닭간 닭지방 닭신장 유 어류	0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1	양근육 양간 양지방 양신장 토끼근육 토끼간 토끼지방 토끼신장 칠면조근육 칠면조간 칠면조지방 칠면조신장 알	0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 불검출

제3. 6. 2), (27) 아목시실린(Amoxicillin)을 (23)으로 하고 다음 항목을 추가 신설한다.

어류         0.05       갑각류      0.05

제3. 6. 2) 중 (28)내지 (29)를 (24)내지 (25)로 변경한다.

제3. 6. 2), (30) 암피실린(Ampicillin)을 (26)으로 하고 다음 항목을 추가 신설한다.

어류         0.05       갑각류      0.05

제3. 6. 2) 중 (31)내지 (32)를 (27)내지 (28)로 변경한다.

제3. 6. 2), “(33) 엔로플록사신(Enrofloxacin)”을 “(29) 엔로플록사신(Enrofloxacin) 〔시프로플록사신(Ciprofloxacin)과 합으로서〕”로 하고 해당 항목을 아래와 같이 한다.

소근육 소간 소지방 소신장 염소근육 염소간 염소지방 염소신장 알 유	0.1 0.3 0.1 0.2 0.1 0.3 0.1 0.2 불검출 0.05	돼지근육 돼지간 돼지지방 돼지신장 토끼근육 토끼간 토끼지방 토끼신장 어류	0.1 0.2 0.1 0.3 0.1 0.2 0.1 0.3 0.1	양근육 양간 양지방 양신장 가금근육 가금간 가금지방 가금신장 갑각류	0.1 0.3 0.1 0.2 0.1 0.2 0.1 0.3 0.1

제3. 6. 2) 중 (34)내지 (35)를 (30)내지 (31)로 변경한다.

제3. 6. 2), “(36) 옥시테트라싸이클린(Oxytetracycline)”을 “(32) 옥시테트라싸이클린/클로르테트라싸이클린/테트라싸이클린(Oxytetracycline/Chlortetracycline /Tetracycline, 합으로서)”로 하고 해당 항목을 아래와 같이 한다. 또한 "(46) 클로르테트라싸이클린(Chlortetracycline)" 및 “(50) 테트라싸이클린(Tetracycline)" 항목은 삭제한다.

소근육        0.2        돼지근육     0.2       양근육     0.2

소간          0.6        돼지간       0.6       양간       0.6

소신장        1.2        돼지신장     1.2       양신장     1.2

염소근육      0.2        사슴근육     0.2       토끼근육   0.2

염소간        0.6        사슴간       0.6       토끼간     0.6

염소신장      1.2        사슴신장     1.2       토끼신장   1.2

닭근육        0.2        칠면조근육   0.2       어류       0.2

닭간          0.6        칠면조간     0.6       갑각류     0.2

닭신장        1.2        칠면조신장   1.2       유         0.1

알            0.4        벌꿀(옥시테트라싸이클린)          0.3

전복          0.2

제3. 6. 2) 중 (37)내지 (45)를 (33)내지 (41)로, (47)내지 (49)를 (42)내지 (44)로, (51)내지 (57)을 (45)내지 (51)로 각각 변경한다.

제3. 6. 2), (58) 플루메퀸(Flumequin)을 (52)로 하고 다음 항목을 추가 신설한다.

소근육 소간 소지방 소신장 가금근육 가금간 가금지방 가금신장	0.2 0.5 0.3 1.5 0.4 0.8 0.3 1.0	돼지근육 돼지간 돼지지방 돼지신장	0.2 0.5 0.3 1.5	양근육 양간 양지방 양신장	0.2 0.5 0.3 1.5

제3. 6. 2), (52) 플루메퀸(Flumequin) 다음에 (53)을 다음과 같이 신설한다.

(53) 독시싸이클린(Doxycycline)

소근육 소간 소지방 소신장 염소근육 염소간 염소지방 염소신장	0.1 0.3 0.1 0.6 0.1 0.3 0.1 0.6	돼지근육 돼지간 돼지지방 돼지신장 가금근육 가금간 가금지방 가금신장	0.1 0.3 0.1 0.6 0.1 0.3 0.1 0.6	양근육 양간 양지방 양신장 유 알 어류	0.1 0.3 0.1 0.6 불검출 불검출 0.05

제 3. 6. 3), (1) 이민옥타딘 (Iminoctadine)중 다음 항목을 각각 신설한다.

쌀	0.05

차                 1.0

제 3. 6. 3), (2) 글루포시네이트 [Glufosinate(ammonium)]중 다음 항목을 신설한다.

대추	0.1

제 3. 6. 3), (8) 다이아지논 (Diazinon)중 다음 항목을 각각 신설한다.

배추(건조)	0.3

파(건조)	0.3

제 3. 6. 3), (17) 디메칠디치오카바메이트 (Dimethyldithiocarbamates)중 다음 항목을 신설한다.

옥수수	0.05

제 3. 6. 3), (26) 디페노코나졸 (Difenoconazole)중 “마(건조포함)”를 “마*”로 하고 다음 항목을 각각 신설한다.

마늘	0.5

자두	0.3

참외	0.3

제 3. 6. 3), (30) 리누론 (Linuron)중 다음 항목을 신설한다.

마*	0.2

제 3. 6. 3), (31) 마이클로부타닐 (Myclobutanil)중 다음 항목을 신설한다.

대추(건조)         2.0

제 3. 6. 3), (36) 메치오카브 (Methiocarb)중 다음 항목을 신설한다.

상추	0.2

제 3. 6. 3), (38) 메타락실 (Metalaxyl)중 “배추 0.1”을 “배추 0.5”로 하고, 다음 항목을 신설한다.

배추(건조)         5.0

제 3. 6. 3), (45) 메티다치온(Methidathion)중 “차”를 “차**”로 한다.

제 3. 6. 3), (55) 부프로페진 (Buprofezin)중 다음 항목을 각각 신설한다.

녹차 추출물        2.0

키위	1.0

제 3. 6. 3), (59) 비터타놀 (Bitertanol)중 다음 항목을 신설한다.

녹차 추출물        25.0

제 3. 6. 3), (61) 비펜스린 (Bifenthrin)중 다음 항목을 각각 신설한다.

감	0.3

키위	0.1

포도	0.5

녹차추출물         0.7

복숭아             0.3

자두               0.1

참외	0.1

토마토             0.3

제 3. 6. 3), (65) 싸이로마진 (Cyromazine)중 다음 항목을 각각 신설한다.

수박	0.3

참외	0.5

제 3. 6. 3), (66) 싸이퍼메쓰린 (Cypermethrin)중 다음 항목을 신설한다.

파(건조)           20.0

제 3. 6. 3), (67) 싸이플루쓰린 (Cyfluthrin)중 “피망 0.2”를 “피망 0.5”로 하고, 다음 항목을 신설한다.

고추	1.0

제 3. 6. 3), (68) 싸이할로쓰린 (Cyhalothrin)중 “차”를 “차**”로 한다.

제 3. 6. 3), (71) 아미트라즈 (Amitraz)중 “차”를 “차**”로 하고, 다음 항목을 신설한다.

키위	1.0

제 3. 6. 3), (73) 아세페이트 (Acephate)중 다음 항목을 신설한다.

사과	5.0

제 3. 6. 3), (74) 아조싸이클로틴 (Azocyclotin)중 다음 항목을 각각 신설한다.

배	0.5

복숭아	2.0

구기자(건조)       4.0

제 3. 6. 3), (84) 에탈풀루라린 (Ethalfluralin)중 다음 항목을 신설한다.

마*               0.05

제 3. 6. 3), (85) 에토펜프록스 (Ethofenprox)중 "고춧잎 0.7”을 삭제하고, "피망 0.05”와 “고추 0.05“를 각각 “피망 2.0”와 “고추 2.0”로 하고  다음 항목을 신설한다.

자두	1.0

제 3. 6. 3), (90) 엔도설판 (Endosulfan : α,βꠀ엔도설판 및 엔도설판설페이트의 합계)중 “감자 0.2”, “고구마  0.2”, “기타감귤류 1.0”, “기타곡류 0.1”, “당근 0.2”, “멜론 0.1”, “면실 1.0”, “밀 0.1”, “배 1.0”, “복숭아 1.0”, “사과 1.0”, “셀러리 2.0”, “시금치 1.0”, “쌀 0.1”,  “양배추 1.0”, “양상추 1.0”, “양파 0.2”, “오렌지 1.0”, “오이 0.5”, “옥수수 0.1”, “자두 1.0”, “체리 1.0”, “케일 1.0”, “콩류 1.0”, “토마토 0.5”, “파인애플 2.0”, “포도 1.0”,  “해바라기씨 1.0” 및 “호박 0.5”를 각각 삭제하고, “가지 1.0”, “고추 1.0”, “귀리 0.1”, “딸기 2.0”, “레몬 1.0”, “마늘 1.0”, “망고 1.0”, “메밀 0.1”, “무(뿌리) 1.0”, “무(잎) 1.0”, “바나나 1.0”, “밤 0.2”, “배추 2.0”, “보리 0.1”, “살구 1.0”, “수박 1.0”, “수수 0.1”, “아몬드 0.2”, “아보카도 1.0”, “아스파라거스 1.0”, “자몽 1.0”, “참외 1.0”, “키위 1.0”, “파 1.0”, “파파야 1.0”, “피칸 0.2”, “호도 0.2” 및 “호밀 0.1”을 각각 “가지 0.1”, “고추 0.1”, “귀리 0.05”, “딸기 0.2”, “레몬 0.1”, “마늘 0.1”, “망고 0.1”, “메밀 0.05”, “무(뿌리) 0.1”, “무(잎) 0.1”, “바나나 0.1”, “밤 0.05”, “배추 0.2”, “보리 0.05”, “살구 0.1”, “수박 0.1”, “수수 0.05”, “아몬드 0.05”, “아보카도 0.1”, “아스파라거스 0.1”,  “자몽 0.1”, “참외 0.1”, “키위 0.1”, “파 0.1”, “파파야 0.1”, “피칸 0.05”, “호도 0.05” 및 “호밀 0.05”로 한다.

제 3. 6. 3), (110) 카두사포스 (Cadusafos)중 다음 항목을 각각 신설한다.

당근	0.05

키위	0.02

파	0.02

제 3. 6. 3), (112) 카벤다짐(Carbendazim)중 다음 항목을 각각 신설한다.

대추(건조)          4.0

녹차 추출물        5.0

제 3. 6. 3), (114) 카보후란 (Carbofuran)중 “고춧잎 2.0”을 삭제하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

배추	0.3

피망	0.5

제 3. 6. 3), (121) 크레소딤 (Clethodim)중 다음 항목을 각각 신설한다.

도라지	0.1

딸기	0.1

참깨	0.1

파	0.1

제 3. 6. 3), (125) 클로로타로닐 (Chlorothalonil)중 다음 항목을 각각 신설한다.

밀감	5.0

제 3. 6. 3), (131) 클로르피리포스(Chlorpyrifos)중 “들깻잎 1.0”을 삭제하고, 다음 항목을 신설한다.

녹차 추출물        3.0

제 3. 6. 3), (132) 클로르피리포스-메틸(Chlorpyrifos-methyl)중 다음 항목을 신설한다.

밀가루             2.0

제 3. 6. 3), (133) 터부코나졸 (Tebuconazole)중 “마(건조포함) 0.1 및 사과 0.2”를 각각 “마*0.1 및 사과 0.5”로 하고,  다음 항목을 각각 신설한다.

달래               2.0

파                 3.0

녹차 추출물       10.0

제 3. 6. 3), (137) 테트라디폰 (Tetradifon)중 다음 항목을 각각 신설한다.

고추	1.0

피망	1.0

제 3. 6. 3), (138) 토릴플루아니드 (Tolylfluanid)중 다음 항목을 신설한다.

피망	2.0

제 3. 6. 3), (141) 트리아디메놀 (Triadimenol)중 다음 항목을 신설한다.

파                 0.3

제 3. 6. 3), (149) 트리프루미졸 (Triflumizole)중 다음 항목을 각각 신설한다.

대두               0.05

녹차 추출물        5.0

제 3. 6. 3), (158) 페나리몰 (Fenarimol)중 다음 항목을 신설한다.

대추(건조)          0.7

제 3. 6. 3), (162) 페니트로치온 (Fenitrothion)중 “차”를 “차**”로 한다.

제 3. 6. 3), (163) 펜디메타린 (Pendimethalin)중 다음 항목을 각각 신설한다.

마(건조 포함)       0.1

파(건조)            0.7

제 3. 6. 3), (165) 펜부코나졸 (Fenbuconazole)중 다음 항목을 신설한다.

배	0.5

제 3. 6. 3), (170) 펜토에이트 (Phenthoate)중 다음 항목을 신설한다.

배추	0.1

제 3. 6. 3), (180) 푸루실라졸 (Flusilazole)중 밀감 “0.5”를 “0.2”로하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

고추	0.3

대추(건조)          1.0

제 3. 6. 3), (183) 풀루아지호프-부틸 (Fluazifop-butyl)중 다음 항목을 각각 신설한다.

배추	2.0

참외	0.1

제 3. 6. 3), (185) 프로시미돈 (Procymidone)중 다음 항목을 신설한다.

기타농산물         0.05

제 3. 6. 3), (186) 프로클로라즈 (Prochloraz)중 복숭아 “0.05”를 “2.0”으로 하고 다음 항목을 각각 신설한다.

감	1.0

배	2.0

참외	0.5

양송이	0.3

제 3. 6. 3), (188) 프로파모카브 (Propamocarb)중 다음 항목을 각각 신설한다.

멜론	1.0

참외	1.0

제 3. 6. 3), (200) 헥사코나졸 (Hexaconazole)중 다음 항목을 각각 신설한다.

고추	0.3

달래	0.5

딸기	0.3

마늘	0.05

양파	0.05

피망	0.3

제 3. 6. 3), (203) 벤푸라카브 (Benfuracarb)중 “고춧잎 1.0”을 삭제하고, “고추 0.2”를 “고추 0.7”로 하고 다음 항목을 신설한다.

배추	0.05

제 3. 6. 3), (204) 이소프로치오란 (Isoprothiolane)중 다음 항목을 신설한다.

양파	0.2

제 3. 6. 3), (206) 클로르훼나피르(Chlorfenapyr)중 파 “0.1“을 ”1.0“로 “차”를 “차**”로 하고 다음을 신설한다.

파(건조)           0.5

제 3. 6. 3), (208) 테부펜피라드(Tebufenpyrad)중 다음 항목을 신설한다.

녹차 추출물        3.0

제 3. 6. 3), (209) 테프루벤주론 (Teflubenzuron)중 다음 항목을 각각 신설한다.

배추(건조)         2.0

복숭아	1.0

파	0.5

제 3. 6. 3), (211) 프로치오포스 (Prothiofos)중 다음 항목을 신설한다.

배추(건조)         0.7

제 3. 6. 3), (212) 플루페녹수론(Flufenoxuron)중 다음 항목을 각각 신설한다.

녹차 추출물       35.0

배추(건조)          4.0

제 3. 6. 3), (213) 피라크로포스(Pyraclofos)중 다음 항목을 신설한다.

녹차 추출물        15.0

제 3. 6. 3), (218) 디메토모르프 (Dimethomorph)중 배추 “0.5”를 “2.0”으로 하고 다음 항목을 신설한다.

배추(건조)         7.0

제 3. 6. 3), (220) 디에토펜카브 (Diethofencarb)중 “토마토 0.3”을 “토마토 3.0”으로 하고 다음 항목을 신설한다.

오이	0.5

제 3. 6. 3), (222) 메파니피림 (Mepanipyrim)중 다음 항목을 각각 신설한다.

배	0.5

사과	0.5

제 3. 6. 3), (223) 벤설탑 (Bensultap)중 다음 항목을 각각 신설한다.

배추	0.5

수박	0.1

제 3. 6. 3), (225) 싸이프로디닐 (Cyprodinil)중 다음 항목을 신설한다.

밀감	1.0

제 3. 6. 3), (227) 아세타미프리드 (Acetamiprid)중 다음 항목을 각각 신설한다.

감	0.2

대두	1.0

키위	0.5

딸기	1.0

제 3. 6. 3), (228) 아족시스트로빈 (Azoxystrobin)중  "마(건조포함)” 및 “차"를 각각 "마*” 및 “차**"로 하고, 다음 항목을 신설한다.

자두	0.1

제 3. 6. 3), (231) 클로르플루아주론 (Chlorfluazuron)중 "차"를 "차**"로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

밤	0.05

배	0.1

딸기	0.3

제 3. 6. 3), (233) 펜시쿠론 (Pencycuron)중 다음 항목을 신설한다.

마늘	0.1

제 3. 6. 3), (234) 펜피록시메이트(Fenpyroximate)중 다음 항목을 신설한다.

녹차 추출물         20.0

제 3. 6. 3), (235) 포스치아제이트 (Fosthiazate)중 다음 항목을 신설한다.

키위	0.05

제 3. 6. 3), (239) 후루아지남 (fluazinam)중  "차"를 "차**"로 한다.

제 3. 6. 3), (242) 루페누론 (Lufenuron)중 다음 항목을 각각 신설한다.

들깻잎             3.0

배추(건조)         3.0

파(건조)           0.3

제 3. 6. 3), (246) 스피노사드 (Spinosad)중 다음 항목을 각각 신설한다.

고추               0.5

피망               0.5

제 3. 6. 3), (251) 에톡사졸 (Etoxazole)중 다음 항목을 신설한다.

포도	0.5

제 3. 6. 3), (254) 카보설판 (Carbosulfan)중 다음 항목을 각각 신설한다.

감자	0.05

배추	0.3

피망	0.3

제 3. 6. 3), (255) 파목사돈 (Famoxadone)중 다음 항목을 각각 신설한다.

배                 0.5

배추	1.0

제 3. 6. 3), (257) 플루퀸코나졸 (Fluquinconazole)중 다음 항목을 각각 신설한다.

달래	3.0

대추	0.3

딸기               0.5

제 3. 6. 3), (258) 피리다펜치온 (Pyridaphenthion)중 다음 항목을 신설한다.

구기자(건조)       0.5

제 3. 6. 3), (259) 피리메타닐 (Pyrimethanil)중 다음 항목을 각각 신설한다.

가지	2.0

마늘	0.1

밀감	1.0

양파	0.1

파(건조)	7.0

제 3. 6. 3), (273) 밀베멕틴(Milbemectin)중 다음 항목을 신설한다.

녹차 추출물        2.0

제 3. 6. 3), (283) 아시벤졸라-에스-메칠 (Acibenzolar-S-methyl)중 다음 항목을 신설한다.

쌀	0.3

제 3. 6. 3), (285) 아크리나쓰린 (Acrinathrin)중 다음 항목을 각각 신설한다.

고추               1.0

오이               0.5

참외               0.3

제 3. 6. 3), (290) 인독사카브 (Indoxacarb)중 다음 항목을 각각 신설한다.

복숭아	1.0

쌀	0.1

참외               1.0

제 3. 6. 3), (291) 족사마이드 (Zoxamide)중 다음 항목을 각각 신설한다.

배	0.5

양파	0.2

제 3. 6. 3), (297) 테트라코나졸 (Tetraconazole)중 다음 항목을 신설한다.

호박	0.2

제 3. 6. 3), (301) 펜헥사미드 (Fenhexamid)중 “고추 3.0”을 “고추 5.0”로 하고 다음 항목을 신설한다.

피망	3.0

제 3. 6. 3), (303) 포클로르페누론 (Forchlorfenuron)중 다음 항목을 각각 신설한다.

멜론	0.05

호박	0.05

제 3. 6. 3), (321) 디노테푸란 (Dinotefuran)중 “배추 1.0”을 “배추 3.0”으로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

딸기	2.0

밀감	0.5

사과	0.5

토마토	1.0

피망	2.0

제 3. 6. 3), (323) 보스칼리드 (Boscalid)중 다음 항목을 각각 신설한다.

상추	5.0

피망	3.0

마늘	0.3

수박               0.3

제 3. 6. 3), (325) 시아조파미드 (Cyazofamid)중 다음 항목을 신설한다.

참깨	0.1

제 3. 6. 3), (326) 아세퀴노실 (Acequinocyl)중 다음 항목을 신설한다.

복숭아	2.0

딸기	1.0

고추              1.0

포도              0.2

제 3. 6. 3), (332) 크로치아니딘 (Chlothianidin)중 다음 항목을 각각 신설한다.

대두	0.1

자두	0.5

제 3. 6. 3), (335) 트리프록시스트로빈 (Trifloxystrobin)중 다음 항목을 각각 신설한다.

마늘	0.5

복숭아	0.5

파	2.0

피망	2.0

제 3. 6. 3), (336) 티디아주론 (Thidiazuron)중 다음 항목을 각각 신설한다.

참외	0.1

키위	0.1

제 3. 6. 3), (337) 티아메톡삼 (Thiamethoxam)중 다음 항목을 각각 신설한다.

녹차 추출물       10.0

자두	0.1

키위	0.5

제 3. 6. 3), (345) 피라크로스트로빈 (Pyraclostrobin)중 다음 항목을 각각 신설한다.

배추	0.5

복숭아	1.0

파	1.0

양파              0.05

제 3. 6. 3), (349) 노발루론 (Novaluron)중 다음 항목을 각각 신설한다.

고추	0.7

밀감	0.5

토마토	0.5

파	0.3

피망	0.7

제 3. 6. 3), (351) 만코제브 (Mancozeb)중 다음 항목을 각각 신설한다.

마늘              0.3

파                0.3

제 3. 6. 3), (352) 메톡시페노자이드 (Methoxyfenozide)중 다음 항목을 신설한다.

피망	1.0

제 3. 6. 3), (353) 메트코나졸 (Metconazole)중 다음 항목을 각각 신설한다.

감	0.5

달래	0.1

제 3. 6. 3), (355) 스피로디크로펜 (Spirodiclofen)중 다음 항목을 신설한다.

복숭아	0.5

제 3. 6. 3), (356) 에타복삼 (Ethaboxam)중 다음 항목을 신설한다.

멜론	0.5

제 3. 6. 3), (358) 이프로발리카브 (Iprovalicarb)중 다음 항목을 신설한다.

참깨	0.1

제 3. 6. 3), (361) 테플루스린 (Tefluthrin)중 다음 항목을 각각 신설한다.

들깻잎	0.2

배추	0.1

양파	0.1

제 3. 6. 3), (365) 페나미돈 (Fenamidone)중 다음 항목을 신설한다.

양파	0.1

제 3. 6. 3), (368) 프로피네브 (Propineb)중 “구기자”를 “구기자*”로 한다.

제 3. 6. 3), (373) 스피로메시펜 (Spiromesifen)중 다음 항목을 각각 신설한다.

밀감	0.5

배	0.5

사과	0.5

제 3. 6. 3), (379) 플루아크리피림 (Fluacrypyrim)중 다음 항목을 각각 신설한다.

고추	3.0

수박	0.5

제 3. 6. 3), (380) 피리다릴 (Pyridaryl)중 다음 항목을 각각 신설한다.

고추	2.0

밀감	2.0

배추	2.0

피망	2.0

제 3. 6. 3)에 (381) 내지 (398)을 각각 다음과 같이 신설한다.

(381) 6-벤질 아미노퓨린 (6-Benzyl aminopurine)

밀감              0.2

배                0.2

사과              0.1

(382) 벤조비사이클론 (Benzobicyclon)

쌀	0.1

(383) 카펜스트롤 (Cafenstrole)

쌀                0.05

(384) 사이플루페나미드 (Cyflufenamid)

딸기              0.5

사과              0.2

오이              0.5

참외              0.3

포도              0.5

(385) 펜클로림 (Fenclorim)

쌀                0.1

(386) 플로니카미드 (Flonicamid)

고추              2.0

딸기              1.0

배                0.3

사과              0.7

오이              2.0

(387) 플루세토설퓨론 (Flucetosulfuron)

쌀                0.1

(388) 시안화 수소 (Hydrogen cyanide)

바나나            5.0

토마토            5.0

파인애플          5.0

피망              5.0

(389) 페녹슐람 (Penoxsulam)

쌀                 0.1

(390) 시메코나졸 (Simeconazole)

배                 0.5

복숭아             0.5

오이               0.5

포도               1.0

(391) 만디프로파미드 (Mandipropamid)

고추              5.0

기타농산물        0.1

(392) 메소트리온(Mesotrione)

쌀                0.2

(393) 메트알데히드 (Metaldehyde)

배추              1.0

기타농산물        0.05

(394) 비스트리플루론 (Bistrifluron)

배추              1.0

기타농산물        0.2

(395) 사이플루페나미드 (Cyflufenamid)

고추              0.3

(396) 에티클로제이트 (Ethychlozate)

밀감              0.05

(397) 옥사디아길 (Oxadiargyl)

쌀                0.05

(398) 퀴날포스 (Quinaphos)

쌀                0.01

제 3. 6. 3) 농산물의 농약잔류허용기준, 주4 다음에 주5 및 주6을 다음과 같이 신설한다.

주5 녹차 추출물은 카멜리아 시넨시스(Camellia sinensia, Thea sinesia)의 잎을 물 또는 주정으로 추출․정제한 후 식용에 적합하도록 제조, 가공한 분말을 말한다.

주6 상기 각각의 기준 중 * 표시된 농산물은 가공한 건조품에서도 동일한 기준을 적용하며, 차에 기준이 설정된 농약중 녹차 추출물에 기준이 설정되지 않은 농약성분이 검출될 경우, ** 표시된 차의 기준과 동일하게 적용한다.

제 3. 6. 5), (21) “카두사포스(Cadusafos)”를 “카두사포스*(Cadusafos)”로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

건삼	0.2

인삼농축액	0.1

홍삼농축액	0.1

제 3. 6. 5), (22) “펜시쿠론(Pencycuron)”을 “펜시쿠론*(Pencycuron)”으로 한다.

제 3. 6. 5), (23) 후루디옥소닐(Fludioxonil)에 다음 항목을 각각 신설한다.

건삼	1.0

홍삼               1.0

인삼농축액	3.0

홍삼농축액	3.0

제 3. 6. 5), (24) 카보설판(Carbosulfan)에 다음 항목을 각각 신설한다.

건삼	0.5

홍삼               0.2

인삼농축액	0.7

홍삼농축액	0.3

제 3. 6. 5), (25) “티프루자마이드(Thifluzamide)”를 “티프루자마이드* (Thifluzamide)”로하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

건삼	2.0

홍삼               2.0

홍삼농축액	2.0

제 3. 6. 5), (26) “풀루토라닐(Flutolanil)”을 “풀루토라닐*(Flutolanil)”로 하고, 다음 항목을 신설한다.

인삼농축액	4.0

제 3. 6. 5), (27) “테부피림포스(Tebupirimfos)”를 “테부피림포스*(Tebupirimfos)”로 한다.

제 3. 6. 5), (28) 트리프록시스트로빈(Trifloxystrobin)중 다음 항목을 각각 신설한다.

건삼	0.2

홍삼               0.2

인삼농축액	0.2

홍삼농축액	0.2

제 3. 6. 5)에 (29) 내지 (33)을 다음과 같이 신설한다.

(29) 보스칼리드 (Boscalid)

수삼  0.3

(30) 디메토모르프 (Dimethomorph)

수삼  0.2

(31) 클로로타로닐 (Chlorothalonil)

수삼  0.1

(32) 테플루스린 (Tefluthrin)

수삼  0.1

(33) 플루퀸코나졸 (Fluquinconazole)

수삼  0.2

제 3. 6. 5) 인삼의 농약잔류허용기준에 주1을 다음과 같이 신설한다.

주1 상기 각각의 기준 중 * 표시된 농약중 기준이 없는 인삼제품(건삼, 홍삼, 인삼농축액 및 홍삼농축액)에서 농약이 검출될 경우, 수삼의 기준과 동일하게 적용한다.

제 3. 6. 8), (1)에 다음과 같이 아플라톡신의 기준을 추가 신설한다.

된장, 고추장 및 고춧가루 : 10 ㎍/㎏이하

제 3. 6. 12), (4)를 삭제한다

(4)납(mg/kg) : 0.3이하(다만, 수산통․병조림은 2.0이하)

제4. 20. 20-1을 삭제하고 20-2에서 20-9를 20-1에서 20-8로 한다.

제4. 20. 20-10을 삭제하고 20-11에서 20-20을 20-9에서 20-18로 한다.

제4. 20. 20-19를 다음과 같이 신설한다.

20-19 즉석섭취․편의식품류

1) 정의

즉석섭취․편의식품류라함은 소비자가 별도의 조리과정 없이 그대로 또는 단순조리과정을 거쳐 섭취할 수 있도록 제조․가공․포장한 즉석섭취 식품, 즉석조리식품, 신선편의식품을 말한다.(단, 따로 기준 및 규격이 정하여져 있는 식품은 그 기준․규격에 의한다.)

2) 식품유형

(1) 즉석섭취식품

동․식물성 원료를 식품이나 식품첨가물을 가하여 제조․가공한 것으로서 더 이상의 가열, 조리과정 없이 그대로 섭취 할 수 있는 김밥, 햄버거, 선식 등의 식품을 말한다.

(2) 즉석조리식품

동․식물성 원료를 식품이나 식품첨가물을 가하여 제조․가공한 것으로서 단순가열 등의 조리과정을 거치거나 이와 동등한 방법을 거쳐 섭취 할 수 있는 국, 탕, 스프 등의 식품을 말한다.

(3) 신선편의식품

농․임산물을 세척, 박피, 절단 또는 세절 등의 가공공정을 거치거나 이에 단순히 식품 또는 식품첨가물을 가한 것으로서 그대로 섭취할 수 있는 샐러드, 새싹채소 등의 식품을 말한다.

3) 규격

(1) 대장균 : 음성이어야한다. (즉석섭취식품, 신선편의식품에 한한다.)

(2) 세균수 : 100,000/g이하 (즉석조리식품에 한한다.)

(3) 황색포도상구균 : 음성이어야한다.

(4) 살모넬라 : 음성이어야한다.

(5) 장염비브리오균 : 음성이어야한다.

(6) 바실러스 세레우스 : 1,000/g이하 (즉석섭취식품, 신선편의식품에 한한다.)

4) 시험방법

(1) 대장균

제7. 일반시험법 8. 미생물시험법 6) 대장균에 따라 시험한다.

(2) 세균수

제7. 일반시험법 8. 미생물시험법 2) 세균수에 따라 시험한다.

(3) 황색포도상구균

제7. 일반시험법 8. 미생물시험법 14)황색포도상구균에 따라 시험한다.

(4) 살모넬라

제7. 일반시험법 8. 미생물시험법 13)살모넬라에 따라 시험한다.

(5) 장염비브리오균

제7. 일반시험법 8. 미생물시험법 15)장염비브리오균에 따라 시험한다.

(6) 바실러스 세레우스

제7. 일반시험법 8. 미생물시험법 21)바실러스 세레우스에 따라 시험한다.

제5. 2. 2-2의 1)내지 2)를 하고 2)내지 3)으로 하고 1)을 다음과 같이 신설한다.

1)관리기준

① 수족관 물은 위생적으로 관리되어야 하고 거품제거, 정수 등의 목적으로 사용되는 물질은 식품 및 식품첨가물의 기준 및 규격에 적합한 것이어야 한다.

제 7.일반시험법 9.식품중잔류농약시험법 “9) 아세페이트(Acephate) 및 메타미도포스(Methamidophos) 시험법”을 삭제하고 “9) 아세페이트(Acephate), 메타미도포스(Methamidophos), 모노크로토포스(Monocrotophos), 오메토에이트(Omethoate) 및 바미도티온(Vamidothion) 시험법”을 다음과 같이 신설한다.

9) 아세페이트(Acephate), 메타미도포스(Methamidophos), 모노크로토포스

(Monocrtophos), 오메토에이트(Omethoate) 및 바미도티온(Vamidothion) 시험법

(1) 장치

①가스크로마토그래프 염광광도검출기(FPD : 인용 간섭필터, 파장 526 nm)를 사용한다.

②가스크로마토그래프․질량분석기(GC/MS) 를 사용한다.

(2) 시약 및 시액

①용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

②물 : 증류수 또는 이와 동등한것

③실리카겔 카트리지 : 실리카겔(1 g) 고정상이 충전되어 있는 일회용 카트리지(6 mL용량) 또는 이와 동등한 것

④표준원액 : 메타미도포스, 모노크로토포스, 바미도티온, 아세페이트 및 오메토에이트를 각각 아세톤에 녹여 500 mg/L로 한다.

⑤표준용액 : 표준원액을 각각 아세톤에 녹여 적당한 농도로  혼합, 희석한다.

⑥기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

(3) 시험용액의 조제

① 추출

검체 [곡류 및 콩류는 약 1 kg을 잘 혼합하여 표준체 20 mesh 통과하도록 분쇄한 25 g, 채소류 및 과실류는 약 1 kg을 대형분쇄기(Cutter mixer)에 넣고 분쇄한 25 g〕를 정밀히 달아 혼합추출분쇄기(Omni mixer)병에 넣고(곡류 등 건조시료의 경우 증류수 20 mL를 넣고 10분간 방치) 아세톤 100 mL를 넣은 후 혼합추출분쇄기로 2분간 균질화한다. 이를 여지가 깔려있는 부크너 깔때기로 감압여과하고, 잔류물은 아세톤 40 mL로 씻고 여과한 후 위의 여액과 합한다. 합친 여액을 40℃의 수용액상에서 감압농축하여 아세톤을 날려보낸다. 25 mL 용량플라스크에 염화나트륨 7 g을 달아넣고 여기에 위의 농축액을 물로 씻어 옮기고 염화나트륨을 녹인 후 눈금을 채운다. 이 용액 25 mL 중 20 mL를 취하여 250 mL 분액깔대기로 옮기고 헥산 50 mL을 가하여 5분간 흔들어 섞은 후 정치하고 헥산층을 버린다. 물층을 여분의 분액깔대기로 옮기고 아세톤/디클로로메탄 혼합액 (50/50, v/v) 50 mL를 가하여 1분간 심하게 흔들어 섞은 후 정치하여 유기용매층을 취한다. 다시 물층에 아세톤/디클로로메탄 혼합액 (50/50, v/v) 50 mL을 가하여 위와 같이 추가 2회 반복하여 유기용매층을 합한 후 무수황산나트륨으로 탈수, 여과한 다음 40℃ 이하의 수욕중에서 감압하여 용매를 모두 날려보낸다. 잔류물을 디클로로메탄 5 mL에 녹인다.

② 정제

미리 디클로로메탄 10 mL로 초당 2～3방울 속도로 유출하여 활성화한 실리카겔카트리지에 상기 농축액을 초당 1～2방울 속도로 유출하여 버린다. 이어서 디클로로메탄 2 mL를 가하여 씻어버린다. 표면이 노출되기 직전 아세톤/디클로로메탄 혼합액 (15/85, v/v) 10 mL를 가하여 유출시켜 버리고, 아세톤/디클로로메탄 혼합액 (50/50, v/v) 10 mL를 가하여 용출하여 40℃이하의 수욕중에서 질소가스로 날려보낸 후 잔류물을 아세톤 5 mL에 녹여 시험용액으로 한다.

(4) 시험조작

① 가스크로마토그래프의 측정조건

㉮ 칼럼 및 온도:

- DB-17 캐필러리 칼럼(30m× 0.53mm ID, 0.5㎛) : 메타미도포스는 115℃, 아세페이트는 140℃,	모노크로토포스 및 오메토에이트는 170℃, 바미도티온은 215℃

㉯ 캐리어가스 및 유량：헬륨, 15 mL/분

㉰ 주입부 온도 : 220℃

㉱ 검출기의 온도： 230℃

㉲ 주입량 : 2uL(직접주입법)

② 검량선의 작성

표준용액을 농도별로 일정량 취하여 가스크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피이크높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

그림 1. 가스크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램

1 : 메타미도포스 2ng(5.4분), 2 : 아세페이트 2ng(5.8분), 3 : 오메토에이트 2ng(4.1분), 4 : 모노크로토포스 2ng(5.9분), 5 : 바미도티온 4ng(5.7분)

표 1. 농산물중 회수율 및 정량한계

대상성분	처리농도 (mg/kg)	회수율(%)					정량한계 (mg/kg)
		쌀	감자	배추	사과	밀감
메타미도포스	0.2	100.2±9.7	95.1±5.1	94.7±9.3	99.1±6.2	74.7±2.6	0.02
	1.0	88.4±4.2	94.6±7.2	90.7±7.3	101.1±9.7	77.1±6.5
모노크로토포스	0.2	94.7±9.7	101.1±5.6	90.3±8.3	100.3±2.9	78.0±6.2	0.02
	1.0	96.8±8.1	95.3±8.3	100.3±5.9	100.8±8.5	79.8±4.7
바미도티온	0.4	97.6±3.0	105.6±1.8	79.9±1.3	105.2±4.9	76.7±4.8	0.04
	2.0	94.3±7.6	105.5±2.5	88.6±7.3	99.8±2.7	76.1±5.7
아세페이트	0.2	100.3±6.9	96.4±5.4	84.8±7.2	101.1±5.6	75.9±3.7	0.02
	1.0	94.3±6.9	99.3±5.6	83.1±6.0	100.7±7.4	75.1±2.5
오메토에이트	0.2	90.4±2.3	97.3±2.3	99.9±7.3	96.3±2.3	78.2±0.2	0.02
	1.0	95.2±5.1	93.5±1.4	98.8±2.8	101.6±7.5	76.7±3.3

③가스크로마토그래프․질량분석기 측정 조건

㉮칼럼 : DB-17MS 캐필러리 칼럼(30 m× 0.25 mm ID, 0.25 ㎛) 또는 이와 동등한 것

㉯캐리어가스 및 유량：헬륨, 2 mL/분

㉰칼럼온도：초기의 온도 45℃에서 시험용액을 주입한 후 2분간 유지하고 10℃/min의 비율로 온도를 상승시켜 260℃에서 5분간 유지한다.

㉱주입부：Splitless mode(purge time 1.0분)

㉲주입부 온도 : 220℃

㉳ Interface 온도 : 280℃

㉴분자량 범위 : 50～300

㉵주입량 : 1uL

표 2. 가스크로마토그래프 ․ 질량분석기 분석을 위한 fragment ions

분석성분	머무름 시간 (분)	분자량	Fragment monitored(m/z)
메타미도포스	13.3	141	141, 94, 126, 111
바미도티온	24.6	287	145, 87, 109, 125
모노크로토포스	19.6	223	127, 192, 109, 97
아세페이트	16.4	183	136, 94, 125, 79
오메토에이트	18.7	213	156, 110, 181, 141, 126, 95

④ 정성시험

위의 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피이크는 어느 측정조건에서도 표준용액 피이크의 머무름 시간과 일치하여야 한다. (주. 가스크로마토그래프 질량분석기상의 머무름시간 및 mass spectrum으로 각 농약의 성분을 확인할 수 있다.)

⑤ 정량시험

정성시험과 동일한 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피이크높이법 또는 피이크면적법에 따라 정량한다.

제 7. 9. 17) 카벤다짐(Carbendazim) 시험법 (4)의 ① 중 “ ㉰이동상 : 인산이수소칼륨용액:메탄올(2:8)의 혼합액”을 이동상:0.01 M 인산완충용액(0.01 M KH2PO4와 0.01 M Na2HPO4를 혼합하여 pH 7.0으로 조정)/메탄올의 혼합액(40/60, v/v)”으로 한다

제 7. 9. 32) 글루포시네이트(Glufosinate) 시험법 (2) 중 “④ 표준원액 : 글루포시네이트를 헥산에 녹여 100 ㎎/kg이 되게 한다 ⑤ 표준용액 : 표준원액을 헥산에 녹여 적당한 농도로 희석한다”를  “④ 표준원액 : 글루포시네이트를 물에 녹여 100 mg/L이 되게 한다” ⑤ 표준용액 : 표준원액을 물에 녹여 적당한 농도로 희석한다

제 7. 9. “39) 메소밀(Methomyl) 시험법”을 삭제하고 “39) 메소밀(Methomyl) 및 옥사밀(Oxamyl) 시험법”을 다음과 같이 신설한다.

39) 메소밀(Methomyl) 및 옥사밀(Oxamyl) 시험법

(1) 장치

①가스크로마토그래프 질소․인검출기(NPD)를 사용한다.

②가스크로마토그래프․질량분석기( GC/MS)를 사용한다.

(2) 시약 및 시액

①용매：잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

②물：증류수 또는 이와 동등한 것

③표준원액：메소밀 옥심 및 옥사밀 옥심을 각각 아세톤에 녹여 100 mg/L으로 한다.

④표준용액：표준원액을 각각 아세톤에 녹여 적당한 농도로 혼합, 희석한다.

⑤기타시약：잔류농약 시험용 또는 특급

(3) 시험용액의 조제

검체[곡류 및 콩류는 약 1 kg을 잘 혼합하여 표준체 20 mesh를 통과하도록 분쇄한 곡류는 50 g에 물 40 mL. 두류는 25 g에 물 20 mL를 넣고 1시간 방치, 채소류, 과실류, 종실류 및 견과류는 약 1 kg을 대형분쇄기(Cutter mixer)에 넣고 분쇄한 25 g]를 정밀히 달아 혼합추출분쇄기(Omni mixer)병에 넣고 아세톤 100 mL를 넣은 후 혼합추출분쇄기로 2～3분간 균질화한다. 이를 여지가 깔려있는 부크너 깔때기로 감압여과하고, 잔류물은 아세톤 30 mL로 씻고 여과한 후 위의 여액과 합한다. 이 여액을 소량이 남을때 까지 30℃ 이하에서 감압농축하여 아세톤을 날려보낸다. 이 농축액을 250 mL 분액 깔대기에 옮기고 잔류물을 10 mL 증류수로 씻어 합한다. 이 분액 깔대기에 5 mL의 1 N 황산 수용액과 50 mL 헥산을 차례로 가하고 1분간 진탕한 후 층이 완전히 분리될 때가지 정치하고 하층의 수용액을 250 mL 분액 깔대기로 옮기고 헥산은 버린다. 50 mL 헥산으로 이 과정을 되풀이한다. 수용액층에 염화나트륨 10 g을 넣고 디클로르메탄 50 mL로 2회 추출하고 이 추출액을 무수황산나트륨칼럼에 통과시켜 탈수․여과한다. 탈수액에 2% 디에틸렌글리콜․아세톤 용액 0.2 mL를 가하고 30℃에서 1～2ml가 남을 때까지 감압농축하고 질소기류하에서 서서히 증발, 건고시킨다. 잔류물에 30 mL의 0.1 N 수산화나트륨용액을 가하고 80℃항온수조에서 30분간 가수분해시켜, 메소밀과 옥사밀을 옥심체로 변환시킨다. 반응물을 방냉한 후 5 mL의 1 N 황산용액으로 씻어 250 mL 분액깔대기로 옮긴다. 여기에 10 g 염화나트륨을 넣고 디클로르메탄 50 mL로 2회 추출하고 이 추출액을 무수황산나트륨에 통과시켜 탈수한다. 탈수한 추출액에 2% 디에틸렌글리콜․아세톤 용액 0.2 mL를 가하고 30℃에서 1～2 mL가 남을 때까지 감압농축하고 질소기류하에서 서서히 증발, 건고시킨다. 이 잔류물에 아세톤 5 mL로 용해하여 시험용액으로 한다.

(4) 시험조작

① 가스크로마토그래프의 측정조건

㉮칼럼 : DB-608(30 m×0.53 mm ID, 정량용) 또는 DB-17 (30 m×0.25 mm 확인용) 캐필러리 칼럼 또는 이와 동등한 것

㉯캐리어가스 및 유량：질소, DB-608 15 mL /분, DB-17 1 mL/분

㉰칼럼온도：80℃에서 시료를 주입하고 10분간 유지(DB-608, 메소밀 옥심)

150℃에서 시료를 주입하고 10분간 유지(DB-608, 옥사밀 옥심)

45℃에서 시료를 주입하고 2분간 유지 후 220℃까지 10℃/분으로 상승시켜서 5분간 유지시킨다(DB-17, 메소밀 옥심 및 옥사밀 옥심 )

㉱주입부 온도 : 250℃

㉲검출기 온도：280℃

㉳주입량 : DB-608 2 uL(직접 주입법), DB-17 1 uL(splitless, purge time 0.9분)

②검량선의 작성

표준용액을 농도별로 일정량 취하여 가스크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그람상의 각 피이크높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

그림 1. 가스크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램(DB-608)

1 : 메소밀 옥심(5.9분), 2 : 옥사밀 옥심(6.4분) 각 2ng

그림 2. 가스크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램(DB-17)

1 : 메소밀 옥심(8.2분), 2 : 옥사밀 옥심(13.3분) 각 2ng

표 1. 농산물중 회수율 및 정량한계

농산물	처리농도 (mg/kg)	회수율(%)		정량한계 (mg/kg)
		메소밀 옥심	옥사밀 옥심
쌀	0.1	78.4±1.3	92.4±2.9	0.01
	0.5	73.3±3.0	89.0±4.3
대두	0.2	72.6±1.5	86.1±6.2	0.02
	1.0	72.2±1.8	89.9±5.3
사과	0.2	76.1±2.7	96.1±5.6	0.02
	1.0	72.2±1.4	88.6±3.6
고추	0.2	79.7±3.5	100.6±2.3	0.02
	1.0	78.6±3.0	95.8±4.7
배추	0.2	83.2±2.4	100.2±1.2	0.02
	1.0	80.4±3.0	93.8±6.4
감자	0.2	83.5±0.8	100.4±5.4	0.02
	1.0	79.0±1.8	100.0±5.5

③가스크로마토그래프 질량분석기 측정 조건

㉮칼럼 : DB-17MS 캐필러리 칼럼(30  m×0.25 mm ID) 또는 이와 동등한 것

㉯캐리어가스 및 유량：헬륨, 2 mL/분

㉰칼럼온도：45℃에서 시료를 주입하고 2분간 유지한 후 10℃/분의 비율로 220℃ 로 상승시키고 5분간 유지한다.

㉱주입부：Splitless mode(purge time 0.9분)

㉲ 주입부 온도 : 250℃

㉳Interface 온도 : 280℃

㉴ 분자량 범위 : 50～200

㉵  주입량 : 1 uL

표 2. 가스크로마토그래프 질량분석기 분석을 위한 fragment ions

분석성분	머무름 시간(분)	분자량	Fragment monitored(m/z)
메소밀 옥심	8.0	106.33	105, 88, 71, 58
옥사밀 옥심	13.2	170.04	162, 145, 115 98, 72

④ 정성시험

위의 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피이크는 어느 측정조건에서도 표준용액 피이크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.(주. 가스크로마토그래프 질량분석기상의 머무름시간 및 mass spectrum으로 각 농약의 성분을 확인할 수 있다.)

⑤ 정량시험

정성시험과 동일한 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피이크높이법 또는 피이크면적법에 따라 정량한다.(정량한 잔류량에 메소밀의 경우 1.54, 옥사밀의 경우 1.35를 곱하여 최종 잔류량으로 한다)

제 7. 9. 66) 디메칠디치오카바메이트(Dimethyldithiocarbamates), 에틸렌비스디치오카바메이트[Ethylenebis(dithiocarbamate)s] 및 프로피네브(Propineb) 시험법, (2) 중 “④ 표준용액 : --- 희석한 농도에 치람 유도체는 1.125, 나밤 유도체는 0.938을 곱하여 최종농도로 한다”를 “④ 표준용액 : --- 희석한 농도에 치람 유도체는 1.78, 나밤 유도체는 1.07을 곱하여 최종농도로 한다”로 한다.

제 7. 9. “71) 디페노코나졸(Difenoconazole) 시험법”을 삭제하고 “71) 디페노코나졸(Difenoconazole), 페나리몰(Fenarimol), 펜부코나졸(Fenbuconazole), 헥사코나졸(Hexaconazole), 마이클로부타닐(Myclobutanil), 누아리몰 (Nuarimol), 파클로부트라졸(Paclobutrazol) 시험법”을 다음과 같이 신설한다.

71) 디페노코나졸(Difenoconazole), 페나리몰(Fenarimol), 펜부코나졸(Fenbuconazole), 헥사코나졸(Hexaconazole), 마이클로부타닐(Myclobutanil), 누아리몰 (Nuarimol), 파클로부트라졸(Paclobutrazol) 시험법

(1)장치

①가스크로마토그래프 질소인검출기(NPD)를 사용한다.

②가스크로마토그래프․질량분석기   ( GC/MS)를 사용한다.

(2) 시약 및 시액

①용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

②물 : 증류수 또는 이와 동등한것

③후로리실(Florisil) : 칼람크로마토그래피용 후로리실을 130℃에서 6시간 이상 가열한 후 데시케이터에서 식힌다.

④표준원액 :디페노코나졸, 페나리몰, 펜부코나졸, 헥사코나졸, 마이클로부타닐, 누아리몰 및 파클로부트라졸을 아세톤에 녹여 500 mg/L으로 한다.

⑤표준용액 :표준원액을 각각 아세톤에 녹여 적당한 농도로 혼합, 희석한다.

⑥기타시약 :잔류농약 시험용 또는 특급

(3) 시험용액의 조제

① 추출 및 분배

검체 [곡류 및 콩류는 약 1 kg을 잘 혼합하여 표준체 20 mesh 통과하도록 분쇄한 25 g, 채소류 및 과실류는 약 1 kg을 대형분쇄기(Cutter mixer)에 넣고 분쇄한 25 g〕를 정밀히 달아 혼합추출분쇄기(Omni mixer)병에 넣고(곡류 등 건조시료의 경우 증류수 20 mL을 넣고 10분간 방치) 아세톤 100 mg/L를 넣은 후 혼합추출분쇄기로 2분간 균질화한다. 이를 여지가 깔려있는 부크너 깔때기로 감압여과하고, 잔류물은 아세톤 40 mL로 씻어 위의 여액과 합한다. 합친 여액을 미리 디클로르메탄 50 mL와 포화식염수 50 mL 및 증류수 450 mL를 넣은 1 L 분액 깔대기로에 옮긴 후 심하게 흔들어 섞은 후 정치하여 디클로르메탄층을 취한다. 다시 물층에 디클로르메탄 50 mL를 넣고 위와 같이 2회 반복하여 앞의 디클로르메탄 층을 합하고 무수황산나트륨으로 탈수, 여과한다. 곡류 및 두류(지방성 시료)의 경우 잔류물에 미리 아세토니트릴로 포화시킨 헥산 30 mL을 건고물에 가하여 녹인 후 250 mL 용량의 분액여두에 옮기고 미리 헥산으로 포화시킨 아세토니트릴 30 mL씩으로 2회 분배 추출한다. 합친 아세토니트릴 층을 40℃에서 감압 농축하고 잔사를  디클로르메탄 10 mL로 녹인다.

② 정제

안지름 1.5 cm, 길이 40 cm의 컬럼관에 후로리실 10 g, 무수황산나트륨 약 2 g을 차례로 충전한 후 디클로르메탄 50 mL을 가하여 상단에 소량의 디클로르메탄이 남을 정도로 유출시켜 버린다. 여기에 위의 농축액(디클로르메탄 용액) 10 mL을 가한 후 약 3 mL/분의 유속으로 흘려 버린다. 충진제 표면이 노출되기 직전 디클로르메탄 100 mL를 가하여 유출시켜 버리고, 초산 에틸/디클로르메탄 혼합액(30/70, v/v) 100 mL로 용출시켜 받은 후 40℃이하의 수욕중에서 감압하여 건고시키고 아세톤 5 mL로 용해하여 시험용액으로 한다..

(4) 시험조작

① 가스크로마토그래프의 측정조건

㉮칼럼 및 온도: DB-5 및 DB-17 캐필러리 칼럼(30 m ×0.53 mm ID, 0.5 ㎛)

DB-5	DB-17

누아리몰	190℃	230℃

디페노코나졸        250℃	250℃

마이클로부타닐      190℃	200℃

파클로부트라졸      190℃	200℃

페나리몰	230℃	250℃

펜부코나졸	230℃	250℃

헥사코나졸	190℃	200℃

㉯캐리어가스 및 유량：헬륨, 15 mL/분

㉰주입부 온도 : 260℃

㉱검출기 온도 : 280℃,

㉲ 주입량 : 2 uL(직접 주입법)

②검량선의 작성

표준용액을 농도별로 일정량 취하여 가스크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피이크높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

그림 1. 가스크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 (DB-5)

1 : 누아리몰(11.4분), 2 : 디페노코나졸(6.7분, 6.8분), 3 : 마이클로부타닐 (6.4분), 4 : 파클로부트라졸(5.0분), 5 : 페나리몰(5.1분), 6 : 펜부코나졸 (7.6분), 7 : 헥사코나졸(5.6분) 각 4ng.

표 1. 농산물중 회수율 및 정량한계

대상성분	처리농도 (mg/kg)	회수율 (%)					정량한계 (mg/kg)
		쌀	고추	배추	사과	밀감
누아리몰	0.2	93.7±6.4	91.7±7.5	86.8±0.4	107.2±2.1	99.0±3.8	0.02
	1.0	89.2±8.2	98.7±1.2	91.5±3.8	106.0±1.9	101.9±3.4
디페노코나졸	0.4	95.9±9.4	95.9±2.1	96.0±5.7	97.0±4.7	94.5±3.8	0.04
	2.0	96.6±3.3	94.1±4.8	98.4±1.4	96.0±6.8	93.5±2.1
마이클로부타닐	0.1	93.5±5.7	88.5±5.9	81.1±1.4	89.3±1.9	96.6±0.6	0.01
	0.5	84.9±4.9	91.7±1.4	83.3±1.1	91.1±4.1	97.2±3.7
파클로부트라졸	0.1	95.1±7.5	87.6±1.4	83.3±0.5	97.0±3.9	90.9±1.7	0.01
	0.5	89.1±6.4	92.3±7.5	84.9±0.9	96.1±2.1	92.5±1.9
페나리몰	0.1	93.2±6.0	94.3±6.2	99.0±5.9	99.7±2.3	103.2±4.7	0.01
	0.5	91.7±3.9	87.9±4.9	103.2±6.6	95.4±3.5	96.2±2.2
펜부코나졸	0.2	103.4±3.2	85.6±1.4	91.7±4.3	92.1±9.1	95.4±2.0	0.02
	1.0	98.2±4.3	92.5±7.4	99.8±5.7	97.1±7.2	90.6±2.0
헥사코나졸	0.2	94.0±6.6	86.4±6.1	85.7±1.8	94.8±1.6	90.1±0.3	0.02
	1.0	87.3±5.7	82.5±1.9	87.1±1.7	95.2±2.6	94.5±1.4

③가스크로마토그래프․질량분석기 측정 조건

㉮칼럼:DB-5MS 캐필러리 칼럼(30 m×0.25 mm ID, 0.25 ㎛) 또는 이와 동등한 것

㉯캐리어가스 및 유량：헬륨, 2 mL/분

㉰ 칼럼온도：45℃에서 2분간 머무른 후 20℃/min의 비율로 온도를 상승시켜 240℃에서 2분간 유지한다. 다시 2℃/min의 비율로 온도를 상승시켜 280℃에서 5분간 유지한다.

㉱주입부：Splitless mode(purge time 1.0분)

㉲주입부 온도 : 280℃

㉳Interface 온도 : 300℃

㉴분자량 범위 : 100～500

㉵주입량 : 1 uL

표 2. 가스크로마토그래프․질량분석기 분석을 위한 fragment ions

분석성분	머무름 시간(분)	분자량	Fragment monitored (m/z)
누아리몰	17.9	314	235, 314, 219
디페노코나졸	31.6, 31.8	405	323, 265, 325, 267
마이클로부타닐	15.3	288	179, 152, 125
파클로부트라졸	14.6	293	236, 125, 207
페나리몰	22.1	330	251, 219, 330
펜부코나졸	25.4	336	198, 129
헥사코나졸	15.0	313	214, 216, 231, 175

④ 정성시험

위의 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피이크는 어느 측정조건에서도 표준용액 피이크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.(주. 가스크로마토그래프 질량분석기상의 머무름시간 및 mass spectrum으로 각 농약의 성분을 확인할 수 있다.)

⑤ 정량시험

정성시험과 동일한 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피이크높이법 또는 피이크면적법에 따라 정량한다.

제 7. 9. 83) (4)의 주. 이 시험법의 분석대상 농약에 다음 항목을 각각 추가한다.

Cyflufenamid(ECD), Flonicamid(ECD), Simeconazole(NPD)

제 7. 9. 129) 펜트라자마이드(fentrazamide) 시험법 (2) 중 “④ 표준용액 : 테부피림포스”를  “④ 표준용액 : 펜트라자마이드”로 한다.

제 7. 9. 141)의 다음에 142) 내지 151)을 다음과 같이 신설한다.

142) 6-벤질 아미노퓨린(6-Benzyl aminopurine) 시험법

(1) 장치

가스크로마토그래프 질소․인검출기(NPD)를 사용한다.

(2) 시약 및 시액

①용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

②물 : 증류수 및 이와 동등한 것

③표준원액 : 6-벤질 아미노퓨린을 아세톤에 녹여 100 ㎎/L가 되게 만든다.

④표준용액 : 표준원액을 아세톤에 적당한 농도로 희석하여 사용한다.

⑤기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

(3) 시험용액의 조제

① 추출(1차)

검체를 잘게 썰거나 갈아서 잘 섞은 시료 25 g을 정밀히 달아 아세톤 100 mL을 가하고 5분간 고속으로 균질화한 후 여과지를 깔은 부크너깔때기를 사용하여 여과한다. 잔류물은 아세톤 50 mL로 잘 씻어 앞의 여과액과 합한다. 이 액을 40℃이하의 수욕중에서 감압하에 농축하고 남은 물층을 250 mL의 분액깔때기에 옮긴다. 여기에  0.04 M 염산 60 mL, 포화염화나트륨용액 5 mL 및 헥산 50 mL를 넣고 약 5분간 심하게 흔들어 섞은 후 정치하여 헥산층을 버리고 수용액층을 100 mL의 비어커에 받는다. 수용액층을 5 N과 1 N의 수산화나트륨용액을 이용하여 pH 8.0±0.2로 조절한 후 디클로로메탄 50 mL을 가하여 1분간 흔들어 섞은 후 정치한 후 디클로로메탄층을 취한다. 다시 수용액층에 디클로로메탄 50 mL를 가하여 위와 같이 2회 반복하여 앞의 디클로로메탄층을  합한 후 무수황산나트륨으로 탈수, 여과한 다음 40℃이하의 수욕중에서 감압하여 용매를 날려보낸다.

② 유도체화

위의 잔류물에 벤젠 2 mL를 가하여 잔류물을 녹이고 디메칠설폭사이드(DMSO) 2 mL, 요오드화메칠 2 mL, 수소화나트륨 0.2 g을 가하여 마개로 막은 후 30℃ 수조에서 20분 동안 메칠화 과정을 거친다.

③ 추출(2차)

20분이 경과한 후 증류수 10 mL를 서서히 가하면서 반응을 종료시킨 후 250 mL 분액깔때기에 옮겨 증류수 30 mL를 가하고 초산에틸 30 mL로 2회 추출한다. 이 추출액을 무수황산나트륨층을 통과시킨 후 감압농축하여 농축 잔사를 아세톤 5 mL 로 용해하여 시험용액으로 한다.

(4)시험조작

①가스크로마토그래프의 측정조건

㉮ 칼럼 : 캐필러리칼럼 DB-608 (0.53 mm i.d. × 30 m, 0.5 ㎛) 또는 이와 동등한것

㉯ 캐리어가스 및 유량 : 질소, 15 mL/분

㉰ 오븐온도 : 230℃

㉱ 주입부 온도 : 260℃

㉲ 검출기의 온도 : 280℃

㉳ 주입량 : 2 uL(직접 주입법)

②정성시험

위의 조건에서 얻어진 크로마토그램상의 피이크는 어느 측정조건에서도 표준용액 피이크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.

③정량시험

정성시험과 똑같은 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피이크높이법 또는 피이크면적법에 따라 정량한다.

143) 벤조비싸이클론(Benzobicyclon) 시험법

(1) 장치

고속액체크로마토그래프 자외부흡광광도검출기(UV Detector)를 사용한다.

(2) 시약 및 시액

①용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

②물 : 증류수 및 이와 동등한 것

③표준원액 : 벤조비싸이클론을 아세토니트릴에 녹여 1000  mg/L이 되게 만든다.

④표준용액 : 표준원액을 아세토니트릴에 적당한 농도로 희석하여 사용한다.

⑤기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

(3) 시험용액의 조제

① 추출

검체 약 1 ㎏을 잘 혼합하여 표준체 20 mesh 통과하도록 분쇄하고  20 g을 정밀히 달아 혼합추출분쇄기 컵에 넣고 증류수 20 mL을 가하여 10분간 방치한다. 여기에 아세토니트릴 100 mL을 가하고 혼합추출분쇄기로 2분간 균질화한다. 추출물을 여과지를 깔은 부크너깔때기를 사용하여 여과하고, 잔류물은 아세토니트릴 50 mL로 씻어내고 앞의 여액과 합한다. 합친 여액을 1 L 분액깔대기에 옮기고 포화식염수 50 mL, 증류수 450 mL와 헥산 100 mL를 차례로 가한 후 2분간 격렬하게 진탕한다. 층이 완전히 분리될 때까지 정치한 후 하층의 수용액은 버리고 헥산층을 무수황산나트륨에 통과시켜 탈수, 여과하고, 40℃의 수욕중에서 감압농축하여 건고하고 잔류물을 디클로로메탄 10 mL로 용해한다.

② 정제

직경 11 mm의 칼럼관에 후로리실 5 g과 무수황산나트륨 2 g을 충진하고 디클로로메탄 25 mL로 유출하여 버린다. 상기 농축액 10 mL을 칼럼에 가한 후 여분의 5 mL의 디클로로메탄으로 칼럼의 벽면을 씻어버린다. 표면이 노출되기 직전 아세톤/헥산/초산 혼합액 (10/90/1, v/v/v) 50 mL를 가하여 버리고, 다시 아세톤/헥산/초산 혼합액 (25/75/1, v/v/v) 60 mL로 용출시켜 받은 후 40℃이하의 수욕중에서 감압 농축하고 아세토니트릴/물 혼합액(50/50, v/v) 10 mL로 용해하여 시험용액으로 한다.

(4) 시험조작

①고속액체크로마토그래프의 측정조건

㉮칼럼 : C18(250 mm× 4.6 mm, 5 ㎛) 또는 이와 동등한것

㉯검출기 및 파장: 자외부흡광광도검출기 (324 nm)

㉰이동상:아세토니트릴/물 혼합액 (70/30, v/v)

㉱유속 : 1.0 mL/min

②정성시험

위의 조건에서 얻어진 크로마토그램상의 피이크는 어느 측정조건에서도 표준용액 피이크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.

③정량시험

정성시험과 똑같은 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피이크높이법 또는 피이크면적법에 따라 정량한다.

144) 카펜스트롤(Cafenstrole) 시험법

(1)장치

고속액체크로마토그래프 자외부흡광광도검출기(UV Detector)를 사용한다..

(2)시약 및 시액

①용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

②물 : 증류수 및 이와 동등한 것

③표준원액 : 카펜스트롤을 아세토니트릴에 녹여 100 mg/L이 되게 만든다.

④표준용액 : 표준원액을 아세토니트릴에 적당한 농도로 희석하여 사용한다.

⑤기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

(3) 시험용액의 조제

①추출

검체 약 1 kg을 잘 혼합하여 표준체 20 mesh 통과하도록 분쇄하고 20 g을 정밀히 달아 혼합추출분쇄기(Omni mixer)병에 넣고 아세토니트릴/물 혼합액 (80/20, v/v) 100 mL을 가하고 혼합추출분쇄기로 2분간 균질화하고 여과지를 깔은 부크너깔때기를 사용하여 여과한다. 잔류물은 아세토니트릴 50 mL로 잘 씻고 앞의 여액과 합하여 40℃이하의 수욕중에서 감압농축하여 아세토니트릴층을 날려보내고 물층을 500 mL의 분액깔때기로 옮긴다. 여기에 5% 염화나트륨용액 200 mL 및 디클로로메탄 50 mL를 넣고 약 5분간 심하게 흔들어 섞은 후 정치하여 층을 분리하고 디클로르메탄층을 취한다. 여기에 디클로로메탄 50 mL를 가하여 위와 같이 2회 되풀이하여 추출하고, 위의 액과 합친 후 무수황산나트륨으로 탈수, 여과 한다. 이 액을 40℃이하의 수욕중에서 감압하여 용매를 완전히 날려버린 후 잔류물을 헥산/초산에틸혼합액 (90/10 v/v) 10 mL로 용해한다.

② 정제

직경 15 mm의 칼럼관에 실리카겔 6 g과 무수황산나트륨 2 g을  충진하고 헥산 50 mL를 유출하여 버린다. 상기 용해액 10 mL를 을 넣은 후 표면이 노출되기 직전 헥산/초산에틸 혼합액 (90/10, v/v) 50 mL를 가하여 버리고, 다시 헥산/초산에틸 혼합액 (70/30, v/v) 혼합액 70 mL로 용출시켜 받은 후 40℃이하의 수욕중에서 감압하에 용매를 날려 버리고 잔류물을 아세토니트릴 2 mL로 녹여 시험용액으로 한다.

(4) 시험조작

①고속액체크로마토그래프의 측정조건

㉮칼럼 : C18(250 mm× 4.6 mm, 4 μm) 또는 이와 동등한것

㉯검출기 및 파장: 자외부흡광광도검출기(242 nm)

㉰이동상:아세토니트릴/물 혼합액 (70/30, v/v)

㉱유속 : 1.0 mL/min

②정성시험

위의 조건에서 얻어진 크로마토그램상의 피이크는 어느 측정조건에서도 표준용액 피이크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.

③정량시험

정성시험과 똑같은 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피이크높이법 또는 피이크면적법에 따라 정량한다.

145) 사이플루페나미드(Cyflufenamid) 시험법

(1) 장치

가스크로마토그래프 전자포획검출기(ECD)를 사용한다.

(2) 시약 및 시액

①용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

②물 : 증류수 및 이와 동등한 것

③표준원액 : 사이플루페나미드를 아세톤에 녹여 100 mg/L가 되게 만든다.

④표준용액 : 표준원액을 헥산에 적당한 농도로 희석하여 사용한다.

⑤기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

(3) 시험용액의 조제

① 추출

검체 약 1 kg을 잘 세절하고 혼합한 시료 20 g에 100 mL의 메탄올을 가하여 혼합추출분쇄기로 2분간 고속마쇄, 추출한다. 추출물을 여과지를 깔은 부크너깔때기를 사용하여 흡인, 여과한다. 잔류물은  메탄올 50 mL로 잘 씻어내고 앞의 여액과 합한다. 합친 여액을 1 L 분액깔대기로 옮기고 포화식염수 50 mL, 증류수 300 mL와 헥산 100 mL를 차례로 가한 후 2분간 격렬하게 진탕한다. 층이 완전히 분리될 때까지 정치한 후 하층의 수용액은 버리고 상층의 헥산을 무수황산나트륨에 통과시켜 탈수, 여과하고 40℃이하의 수욕중에서 감압농축하여 용매를 날려버리고 잔류물을 헥산 10 mL로 용해한다.

② 정제

직경 15 mm의 칼럼관에 후로리실 10 g과 그 위에무수황산나트륨 2g을 차례로 충전하고 헥산 50 mL로 씻어 버린다. 칼럼 상단이 노출되기 직전에 상기 헥산 용해액 중 5 mL을 취하여 칼럼에 가하고 헥산 5 mL로 칼럼의 벽면을 씻어버린다. 칼럼 상단표면이 노출되기 직전 디클로로메탄/헥산 혼합액 (50/50, v/v) 100 mL를 가하여 버리고, 디클로로메탄/아세토니트릴/헥산 혼합액 (50/0.35/49.65, v/v/v) 100 mL로 용출시켜서 40℃이하의 수욕중에서 감압농축하여 용매를 날려보내고 헥산 10 mL로 용해하여 시험용액으로 한다.

(4)시험조작

①가스크로마토그래프의 측정조건

㉮칼럼 : DB-17캐필러리칼럼 (0.53 mm ID × 30 m, 0.5 ㎛) 또는 이와 동등한것

㉯캐리어가스 및 유량 : 헬륨 15 mL/min

㉰오븐온도 : 205℃

㉱주입부 온도 : 260℃

㉲검출기 온도 : 280℃

㉳주입량 : 2 uL

②정성시험

위의 조건에서 얻어진 크로마토그램상의 피이크는 어느 측정조건에서도 표준용액 피이크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.

③정량시험

정성시험과 똑같은 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피이크높이법 또는 피이크면적법에 따라 정량한다.

146) 펜클로림(Fenclorim) 시험법

(1)장치

가스크로마토그래프 질소․인검출기(NPD)를 사용한다.

(2)시약 및 시액

①용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

②물 : 증류수 및 이와 동등한 것

③표준원액 : 펜클로림을 아세톤에 녹여 100  mg/L이 되게 만든다.

④표준용액 : 표준원액을 아세톤에 적당한 농도로 희석하여 사용한다.

⑤기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

(3)시험용액의 조제

검체 약 1 kg을 잘 혼합하여 분쇄하고 표준체 20 mesh를 통과시킨 후 10 g을 정밀히 달아 증류수 20 mL을 가하여 10분간 방치한다. 여기에 아세톤 100 mL을 가하고 혼합추출분쇄기로 2분간 고속마쇄, 추출하고, 여과지를 깔은 부크너깔때기를 사용하여 흡인, 여과한다. 잔류물은 아세톤/물 혼합액 (80/20, v/v) 50 mL로 잘 씻고 이 씻은 액은 상기 여액과 합한 후 최종량을 200 mL로 맞춘다. 이 중 100 mL를 취하여 40℃에서 약 20 mL가 남을 때까지 감압농축한다. 이 여액을 500 mL 분액깔대기로 옮기고 증류수 100 mL, 포화식염수 30 mL와 함께 헥산 50 mL를 가하여 심하게 흔들어 정치하여 헥산층을 취한다.  다시 헥산 50 mL로 2회 되풀이 하여 헥산층을 합하고 무수황산나트륨으로 탈수, 여과시키고 40℃이하의 수욕중에서 감압농축하여 용매를 완전히 날려버린다. 잔류물을 헥산 4 mL에 용해하여 시험용액으로 한다.

(4)시험조작

① 가스크로마토그래프의 측정조건

㉮칼럼: HP-1 캐필러리칼럼(30 m×0.53 mm ID, 2.5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

㉯캐리어가스 및 유량 : 질소, 15 mL/분

㉰오븐온도 : 220℃

㉱주입부 온도 : 250℃

㉲검출기 온도 : 260℃

㉳주입량 : 2 uL(직접주입법)

②정성시험

위의 조건에서 얻어진 크로마토그램상의 피이크는 어느 측정조건에서도 표준용액 피이크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.

③정량시험

정성시험과 똑같은 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피이크높이법 또는 피이크면적법에 따라 정량한다.

147) 플로니카미드(Flonicamid) 시험법

(1)장치

가스크로마토그래프 전자포획검출기(ECD)를 사용한다.

(2)시약 및 시액

①용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

②물 : 증류수 및 이와 동등한 것

③표준원액 : 플로니카미드를 아세톤에 녹여 100  mg/L이 되게 만든다.

④표준용액 : 표준원액을 아세톤에 적당한 농도로 희석하여 사용한다.

⑤기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

(3)시험용액의 조제

① 추출

검체 1kg을 잘게 썰어 잘 섞은 후 20 g을 정밀히 달아 아세토니트릴 70 mL을 가하고 5분간 고속으로 균질화한 후 여과보조제(Celite545)를 깔은 부크너깔때기를 사용하여 흡인, 여과한다. 잔류물은 아세토니트릴 30 mL로 잘 씻고 이 씻은 액은 앞의 여액에 합한다. 합친 여액을 1 L 분액깔때기로 옮겨 포화염화나트륨용액 50 mL와 물 450 mL를 가한 후 디클로로메탄 70 mL를 가하여 심하게 진탕하여 정치시킨 후 디클로르메탄층을 취한다. 다시 디클로로메탄 70mL로 2회 반복하여 추출하고 상기 여액과 합친 후 무수황산나트륨으로 탈수, 여과시키고 40℃이하의 수욕중에서 감압농축하여 용매를 날려버리고 헥산 5 mL로 녹인다.

② 정제

직경 15mm 칼럼관에 실리카겔 5 g을 충전하고 여기에 헥산 30 mL로 씻어서 버린다. 칼럼 상단이 노출되기 직전에 상기 용해액 5 mL을 넣은 후 헥산/아세톤 혼합액 (70/30, v/v) 50 mL를 흘려 버린다. 여기에 헥산/초산에틸 혼합액 (50/50, v/v) 50 mL로 용출시켜 40℃이하의 수욕중에서 감압농축하여 용매를 날려 버리고 잔류물을 아세톤/헥산 혼합액 (20/80, v/v) 2 mL에 녹여 시험용액으로 한다.

(4)시험조작

①가스크로마토그래프의 측정조건

㉮칼럼 : HP-17 캐필러리 칼럼(10 m× 0.53 mm ID, 2.5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

㉯ 캐리어가스 및 유량 : 질소, 15 mL/분

㉰ 오븐온도 : 180℃

㉱ 주입부 온도 : 280℃

㉲ 검출기 온도 : 300℃

㉳ 주입량 : 2uL(직접 주입법)

②정성시험

위의 조건에서 얻어진 크로마토그램상의 피이크는 어느 측정조건에서도 표준용액 피이크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.

③정량시험

정성시험과 똑같은 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피이크높이법 또는 피이크면적법에 따라 정량한다.

148) 플루세토설퓨론(Flucetosulfuron) 시험법

(1)장치

고속액체크로마토그래프 자외부흡광광도검출기(UV Detector)를 사용한다.

(2)시약 및 시액

①용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

②물 : 증류수 및 이와 동등한 것

③표준원액 : 플루세토설퓨론을 아세토니트릴에 녹여 100 mg/L이 되게 만든다.

④표준용액 : 표준원액을 아세토니트릴에 적당한 농도로 희석하여 사용한다.

⑥기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

(3) 시험용액의 조제

① 추출

검체 1kg을 분쇄하여 표준체 20 mesh에 통과시키고 잘 혼합한 후 20 g을 정밀히 달아 0.2 M 염화암모늄 용액(pH 2.5) 20 mL을 가하여 10분간 방치한다. 아세토니트릴 100 mL을 가하여 호모게나이저에서 2분간 고속, 마쇄 추출한 후 여과지를 깔은 부크너깔때기를 사용하여 흡인, 여과한다. 잔류물은 아세토니트릴 50 mL로 씻어 앞의 여액과 합친 후 1 L 분액깔대기에 옮기고 포화식염수 50 mL, 증류수 450 mL와 헥산 100 mL를 차례로 가하여 2분간 격렬하게 진탕한다. 층이 완전히 분리될 때까지 정치한 후 하층의 수용액을 여분의 분액깔대기로 옮기고 디클로로메탄을 50 mL 가하여 심하게 진탕하고 정치하여 디클로르메탄층을 취한다. 다시 디클로르메탄 50 mL로 앞서의 과정을 되풀이하고, 여액을 합한다. 디클로로메탄 추출액을 40℃이하의 수용중에서 감압농축하여 용매를 날려버리고 아세토니트릴 10 mL로 용해한다.

② 정제

직경 15mm 칼럼관에 후로리실 5 g과 그 위에무수황산나트륨 2g을 차례로 충전하고 아세토니트릴 25 mL로 씻어 버린다. 무수황산나트륨층이 노출되기 직전에 상기 용해액 10 mL을 칼럼에 가하고 여분의 아세토니트릴 5 mL로 칼럼의 벽면을 씻어버린다. 표면이 노출되기 직전 메탄올/아세토니트릴 혼합액 (2/98, v/v) 50 mL를 흘려 버리고, 여기에 메탄올/아세토니트릴 혼합액 (6/94, v/v) 50 mL로 용출시켜 40℃이하의 수욕중에서 감압농축하여 용매를 날려버리고 아세토니트릴/50 mM인산완충용액(45/55, v/v, pH 2.5) 5 mL로 용해하여 시험용액으로 한다.

(4) 시험조작

① 고속액체크로마토그래프의 측정조건

㉮ 칼럼 : C18 (250 mm × 4.6 mm, 5 ㎛) 또는 이와 동등한것

㉯ 검출기 및 파장 : 자외부흡광광도검출기(256 nm)

㉰ 이동상 : 아세토니트릴/50mM 인산완충용액 pH 2.5 혼합액 (45/55, v/v)

㉱ 유속 : 1 mL/min

②정성시험

위의 조건에서 얻어진 크로마토그램상의 피이크는 어느 측정조건에서도 표준용액 피이크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.

③정량시험

정성시험과 똑같은 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피이크높이법 또는 피이크면적법에 따라 정량한다.

149) 시안화 수소(Hydro gen cyanide) 시험법

(1)장치

① 증류장치

② 10 mL 마이크로 뷰렛 : 최소눈금 0.02 mL

(2)시약 및 시액

①물 : 증류수 및 이와 동등한 것

②표준원액 : 시안화칼륨 2.51 g을 물에 용해해서 1000 mg/L로 하여 표준원액으로 한다.

③표준용액 : 표준원액을 물에 적당한 농도로 희석하여 사용한다.

④주석산 용액 : 주석산 5 g을 물에 용해해서 50 mL로 만든다.

⑤수산화나트륨 용액 : 1.25 g을 물에 용해해서 50 mL로 만든다.

⑥탄산나트륨 초산납 혼합용액

탄산나트륨 200 g과 초산납 20 g을 각각 물에 용해시켜 이들을 혼합해서 1000 mL로 희석한다. 사용시에 잘 흔들어 혼합시켜 사용한다.

⑦0.1 N 질산은 용액 : 특급 (부피분석용)

⑧요오드화칼륨 용액 : 2 g을 물에 용해해서 100 mL로 만들어 사용한다.

⑨기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

(3) 시험용액의 조제

분쇄한 검체 100 g, 물 250 mL 및 주석산 용액 50 mL를 2L 증류플라스크에 넣는다. 냉각기를 증류플라스크를 냉각기와 연결하고 2.5% 수산화나트륨 용액 100 mL가 담긴 1 L의 비이커에 넣어 냉각기의 하단이 용액에 잠기도록 한다. 증류플라스크를 가열하여 유출액이 300～350 mL될 때까지 4～7 mL/min의 유출속도로 증류한다. 여기에 잘 진탕 혼합된 탄산나트륨 초산납 혼합용액을 1 mL를 가해 침전이 생기지 않을 경우는 그대로 이것을 시험용액으로 한다. 침전이 생기거나 백택이 있을 때는 여지를 이용하여 여과해서 시험용액으로 한다.

(4)시험조작

① 시험용액에 암모니아수 10 mL와 요오드화칼륨 용액 10 mL를 가한 후 10 mL의 마이크로뷰렛을 이용하여 0.02 N 질산은 용액으로 적정한다.

② 정량시험

시료에 주석산을 가한 후 증류하여 발생한 HCN을 알카리수에 포집하고 AgNO3용액으로 적정하여 시안의 양을 구한다.

시료 중 시안의 양 (mg/kg)	=	(A-B)×N×54×f×106
		시료무게(g)×1000

A : 시료의 질산은용액 적정값 (mL)

B : 공시험에 있어서의 질산은용액 적정값 (mL)

N : 질산은 용액의 농도

f  : 질산은 용액의 보정계수

주: 1) 이 실험의 검출한계는 0.2 mg/kg임.

150) 페녹슐람(Penoxulam) 시험법

(1)장치

고속액체크로마토그래프 자외부흡광광도검출기(UV Detector)를 사용한다.

(2)시약 및 시액

①용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

②물 : 증류수 및 이와 동등한 것

③표준원액 : 페녹슐람을 아세토니트릴에 녹여 100 ㎎/L가 되게 만든다.

④표준용액 : 표준원액을 아세토니트릴에 적당한 농도로 희석하여 사용한다.

⑤기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

(3)시험용액의 조제

①추출

검체 1kg을 분쇄하여 표준체 20 mesh에 통과시켜 잘 혼합하고 25 g을 정밀히 달아 0.2 M 염화암모늄용액(pH 3.0) 20 mL을 가하여 10분간 방치한다. 아세톤 100 mL을 가하고 진탕기에서 2시간동안 추출하고 여과지를 깔은 부크너깔때기를 사용하여 흡인, 여과한다. 잔류물은 아세톤 30 mL로 씻어 앞의 여액과 합치고 40℃이하의 수욕중에서 감압농축하여 아세톤을 날려보낸다. 여기에 2% K2HPO4 수용액 40 mL를 가하여 pH 8.0～8.2로 조절하고 250 mL 분액깔대기로 옮긴다. 여기에 헥산 50 mL를 가하여 진탕, 정치시킨 후 수용액층을 100 mL의 비이커에 받아 pH 2.8～3.0으로 조절하고 250 mL 분액깔대기로 옮긴다. 이 수용액에 디클로로메탄으로 50 mL를 가하여 심하게 진탕하고 정치한 후 디클로르메탄층을 취한다. 다시 디클로르메탄 50 mL를 가하여 앞서의 과정을 되풀이 하여 여액을 합한다. 추출액을 40℃이하의 수용중에서 감압농축하여 디클로르메탄을 날려버리고, 디클로로메탄 10 mL로 용해한다.

② 정제

직경 15mm 칼럼관에 후로리실 5 g과 무수황산나트륨 2g을 차례로  충전하고 디클로로메탄 25 mL로 씻어 버린다. 무수황산나트륨층이 노출되기 직전에 앞의 시료용액 10 mL을 칼럼에 가하고 디클로로메탄 5 mL로 칼럼의 벽면을 씻어버린다. 칼럼 상단표면이 노출되기 직전 아세톤/디클로로메탄 혼합액 (50/50, v/v) 50 mL를 흘려 버리고, 아세톤  50 mL로 용출시켜 40℃이하의 수욕중에서 감압농축하여 유기용매를 날려버리고 아세토니트릴/물/초산 혼합액 (45/ 55/0.2, v/v/v) 5 mL로 용해하여 시험 용액으로 한다.

(4)시험조작

①고속액체크로마토그래프의 측정조건

㉮칼럼 : C18 (250 mm × 4.6 mm, 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

㉯검출기 및 파장 : 자외부흡광광도검출기(285 nm)

㉰이동상: 아세토니트릴/물/초산(45/55/0.2, v/v/v)

㉱유속 : 1 mL/min

②정성시험

위의 조건에서 얻어진 크로마토그램상의 피이크는 어느 측정조건에서도 표준용액 피이크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.

③정량시험

정성시험과 똑같은 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피이크높이법 또는 피이크면적법에 따라 정량한다.

151) 시메코나졸(Simeconazole) 시험법

(1)장치

가스크로마토그래프 질소․인검출기(NPD)를 사용한다.

(2)시약 및 시액

①용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

②물 : 증류수 및 이와 동등한 것

③표준원액 : 시메코나졸을 아세톤에 녹여 100 mg/L이 되게 만든다.

④표준용액 : 표준원액을 아세톤에 적당한 농도로 희석하여 사용한다.

⑤ 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

(3) 시험용액의 조제

①추출

① 추출

검체 1kg을 잘게 썰어 잘 섞은 후 25 g을 정밀히 달아 아세톤 100 mL을 가하고 2분간 고속으로 균질화한 후 여과지를 깔은 부크너깔때기를 사용하여 여과한다. 이액을 1 L 분액깔때기에 옮기고 포화염화나트륨용액 50 mL, 증류수 450 mL 및 디클로로메탄 50 mL를 가하고 심하게 진탕하여 정치하고 디클로르메탄층을 취한다. 다시  디클로로메탄 50 mL로 2회 되풀이 한 후 여액을 합한 후 무수황산나트륨에 탈수, 여과하고 40℃이하의 수욕중에서 감압농축하여 용매를 완전히 날려버린다. 그리고 디클로르메탄 10 mL로 용해한다.

② 정제

직경 11mm 칼럼관에 후로리실 5 g과 무수황산나트륨 2 g을 충전하고 헥산 25 mL을 흘려하여 버린다. 상단이 노출되기 직전에 시료 용해액 10 mL를 흘리고, 디클로로메탄 5 mL로 칼람을 씻어버린다. 표면이 노출되기 직전에 디클로로메탄 50 mL를 칼럼에 흘려 버리고, 초산에틸/디클로로메탄 혼합액 (30/70, v/v) 50 mL로 용출시켜 40℃이하의 수욕중에서 감압농축하여 유기용매를 날려버리고 아세톤 5 mL에 녹여 시험용액으로 한다.

(4)시험조작

①가스크로마토그래프의 측정조건

㉮칼럼 :  DB-608 캐필러리 칼럼(30 m× 0.53 mm ID, 0.5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

㉯캐리어가스 및 유량 : 질소, 15  mL/분

㉰오븐온도 : 170℃

㉱주입부 온도 : 260℃

㉲검출기 온도 : 280℃

㉳주입량 : 2 uL(직접 주입법)

②정성시험

위의 조건에서 얻어진 크로마토그램상의 피이크는 어느 측정조건에서도 표준용액 피이크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.

③정량시험

정성시험과 똑같은 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피이크높이법 또는 피이크면적법에 따라 정량한다.

제 7. 15. 2), (2), ① 중  올레안도마이신(Oleandomycin)을 아래와 같이 신설한다.

올레안도마이신(Oleandomycin)

Ⓐ정량법의 원리

시료중 올레안도마이신을 아세토니트릴/메탄올(95:5) 혼합용액으로  추출한 후 헥산으로 지방성분을 제거하고 디클로로메탄으로 추출하여 액체크로마토그래프/질량분석기로 분석한다.

Ⓑ측정기기

액체크로마토그래프/질량분석기

Ⓒ시약 및 시액

㉠용매 : 고속액체크로마토그래피용 또는 이와 동등한 것

㉡물 : 증류수 또는 이와 동등한 것

㉢표준원액 : 올레안도마이신 표준품 정밀히 달아 100 mL 용량플라스크에 취하고 메탄올 10 mL를 가하여 잘 녹인 다음 메탄올로 표시선까지 채워 100 mg/L의 농도가 되게 한다.

㉣표준용액 : 표준원액을 메탄올로 적당한 농도가 되도록 희석하여 사용한다.

㉤기타시약 : 특급

Ⓓ시험용액의 조제

균질화한 시료 5 g을 50 mL 원심분리관에 취하여 아세토니트릴/메탄올(95:5) 혼합용액 25 mL와 무수황산나트륨 5 g을 첨가하고 균질기로 2분간 균질화한 후 30분간 진탕한다. 이액을 5분간 원심분리(3,000 x g)하여 상층액을 취하여 농축수기에 옮기고 잔류물에 대하여는 아세토니트릴/메탄올(95:5) 혼합용액 15 mL를 가하여 5분간 원심분리(3,000 x g)한 후 상층액을 합친다. 모아진 상층액은 2 mL 정도가 되도록 35℃에서 감압 농축한다. 이 농축액에 0.05 M 인산완충액(pH 8.0)/아세토니트릴(70:30) 혼합용액 10 mL를 가하여 분액여두로 옮긴 후 헥산 10 mL를 가하고 진탕한다. 헥산층을 버리고 디클로로메탄 20 mL를 가하여 진탕한 후 디클로로메탄층을 취한다. 이를 35℃에서 감압농축으로 건조시키고, 30% 아세토니트릴 15 mL를 가하여 잔류물을 녹여 멤브레인필터로 여과한 후 시험용액으로 사용한다.

Ⓔ시험조작

㉠측정조건

ⓐ액체크로마토그래프 조건

- 칼럼 : C18(2.1×150 ㎚, 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

- 이동상 : 0.2% 아세트산과 10 mM 암모늄 아세테이트를 포함하는 수용액 : 아세토니트릴(60:40)

- 칼럼온도 : 25℃

- 유속 : 0.2 mL/분

- 주입량 : 10 uL

ⓑ질량분석기 조건

- Ionization : ESI(positive)

- Spray Voltage : 4.0kV

- Sheath  gas : 질소(40psi)

- Capillary Temperature : 350℃

- Auxiliary  gas : 질소 (18psi)

- Collision  gas : 아르곤

- Collision Voltage : 20V

㉡정량시험

시험용액 및 표준용액을 각각 질량분석기에 주입하여 아래표의 특이이온을 확인한다. 이후, 각각에서 얻은 크로마토그램으로부터 머무름시간을 비교하고 m/z 545의 피크에 대한 평균면적으로 검량선을 작성하여 검체 중 올레안도마이신의 함량을 구한다.

물질	Precursor Ion (m/z)	Fragment ion (m/z)
올레안도마이신	689	545

제 7. 15. 2), (2), ① 중  노보비오신(Novobiocin)을 아래와 같이 신설한다.

노보비오신(Novobiocin)

Ⓐ정량법의 원리

시료중 노보비오신을 메탄올로 추출한 후 헥산으로 지방성분을 제거하여 액체크로마토그래프/자외부흡광광도검출기로 분석한다.

Ⓑ측정기기

액체크로마토그래프/자외부흡광광도검출기

Ⓒ시약 및 시액

㉠용매 : 고속액체크로마토그래피용 또는 이와 동등한 것

㉡물 : 증류수 또는 이와 동등한 것

㉢표준원액 : 노보비오신 표준품을 정밀히 달아 100 mL 용량플라스크에 취하고 물 10 mL를 가하여 잘 녹인 다음 물로 표시선까지 채워 100 mg/L의 농도가 되게 한다.

㉣표준용액 : 표준원액을 물로 적당한 농도가 되도록 희석하여 사용한다.

㉤ 기타시약 : 특급

Ⓓ시험용액의 조제

균질화한 시료 5 g을 50 mL 원심분리관에 취하여 메탄올 15 mL와 무수황산나트륨 5 g을 첨가하고 균질기로 2분간 균질화한 후 1시간 진탕한다. 이액을 10분간 원심분리(3000 x g)하여 상층액을 3 mL 취한 후 헥산 3 mL를 가하고 진탕한다. 헥산층은 버리고 남은 액을 바로 멤브레인필터로 여과한 후 시험용액으로 사용한다.

Ⓔ시험조작

㉠측정조건

- 칼럼 : C18(4.6×150 ㎜, 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

- 이동상 : 10 mM 인산 : 아세토니트릴(40:60)

- 측정파장 : 340 ㎚

- 칼럼온도 : 25℃

- 유속 : 1.0 mL/분

- 주입량 : 20 uL

㉡정량시험

시험용액 및 표준용액을 위의 조건에 따라 액체크로마토그래프에 주입한다. 얻어진 각 피크의 머무름시간을 비교하여 피크의 높이 또는 면적으로 검량선을 작성하여 검체중 노보비오신의 함량을 구한다.

제 7. 15. 3), (2) 중 ④ 설파메라진(Sulfamerazine), 설파메타진(Sulfamethazine), 설파모노메톡신(Sulfamonomethoxine), 설파디메톡신(Sulfadimethoxine), 설파퀴녹살린(Sulfaquinoxaline)을 아래와 같이 한다.

④ 설파제〔설파클로르피리다진(Sulfachlorpyridazine), 설파디아진(Sulfadiazine), 설파디메톡신(Sulfadimethoxine), 설파메톡시피리다진(Sulfamethoxypyridazine), 설파메라진(Sulfamerazine), 설파메타진(Sulfamethazine, Sulfadimidine), 설파메톡사졸(Sulfamethoxazole), 설파모노메톡신(Sulfamonomethoxine), 설파티아졸(Sulfathiazole), 설파퀴녹살린(Sulfaquinoxaline), 설피속사졸(Sulfisoxazole), 설파독신(Sulfadoxine), 설파페나졸(Sulfapenazole), 설파클로르피라진(Sulfachlorpyrazine, Sulfaclozine)〕

㉮정량법의 원리

식품 중 잔류하는 설파제를 아세토니트릴로 추출한 후 C18 충진제를 추출액에 첨가․분산시켜 분석에 방해되는 물질을 제거․정제하여 고속액체크로마토그래프/자외부흡광광도검출기로 정량한다.

㉯측정기기

고속액체크로마토그래프/자외부흡광광도검출기

㉰시약 및 시액

Ⓐ용매 : 고속액체크로마토그래피용 또는 이와 동등한 것

Ⓑ물 : 증류수 또는 이와 동등한 것

Ⓒ표준원액 : 설파클로르피리다진, 설파디아진, 설파디메톡신, 설파메톡시피리다진, 설파메라진, 설파메타진, 설파메톡사졸, 설파모노메톡신, 설파티아졸, 설파퀴녹살린, 설피속사졸, 설파독신, 설파페나졸, 설파클로르피라진 표준품을 각각 정밀히 달아 100 mL 용량플라스크에 취하고 메탄올로 표시선까지 채워 100 mg/L농도가 되게 한다.

Ⓓ표준용액 : 표준원액을 적당한 농도로 메탄올로 희석하여 사용한다.

ⒺC18 충진제(입자크기 37-55 ㎛, 공극크기 125Å) 또는 이와 동등한 것.

Ⓕ기타시약 : 특급

㉱시험용액의 조제

균질화한 시료(근육, 간, 신장, 지방, 알, 어류) 1.0 g을 정밀히 달아 15 mL 원심분리관에 넣은 후 아세토니트릴 5 mL를 첨가하고 약 1분간 균질화하고 10분간 초음파 처리한다. 이를 다시 10분간 원심분리(4500 x g)한 후, 위의 과정을 2회 반복하여 상층액을 합하여 C18 충진제 100 ㎎을 첨가해 둔 원심분리관에 넣는다. 이 용액을약 30초간 강하게 균질화하여 C18 충진제를 분산시키고 이를 다시 10분간 원심분리(4500 x g)한 후 시험관에 상층액만 취하여 질소를 이용하여 농축시킨다. 남은 잔류물에 이동상 1 mL을 가한 뒤 약 5분간 초음파 처리하여 용해시킨 후 멤브레인 필터로 여과하여 시험용액으로 한다.

㉲시험조작

Ⓐ측정조건

㉠칼럼 : C18 (4.6×250 ㎜, 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

㉡이동상 : 5 mM 인산이수소칼륨(인산용액으로 pH 3.25되게 조정, A용매), 메탄올(B용매)

시간(분)	A용매(%)	B용매(%)
0.00	100	0
10.00	70	30
20.00	45	55
25.00	30	70

㉢ 유    속 : 1.0 mL/min

㉣ 측정파장 : 270 ㎚

Ⓑ 정량시험

㉠ 시험용액 및 표준용액을 위의 조건에 따라 액체크로마토그래프에 주입한다. 얻어진 각 피크의 머무름시간을 비교하여 피크의 높이 또는 면적으로 검량선을 작성하여 검체 중 설파제의 함량을 각각 구한다.

㉡ 정량한계(0.01㎎/㎏)

제 7. 15. 3), (2) 중  디미나진(Diminazene) 시험법을 아래와 같이 개정한다.

디미나진(Diminazene)

㉮정량법의 원리

시료중 디미나진을 메탄올로 추출한 후 헥산으로 지방성분을 제거하여 액체크로마토그래프/자외부흡광광도검출기로 분석한다.

㉯측정기기

액체크로마토그래프/자외부흡광광도검출기

㉰시약 및 시액

㉠용매 : 고속액체크로마토그래피용 또는 이와 동등한 것

㉡물 : 증류수 또는 이와 동등한 것

㉢표준원액 : 디미나진 표준품 정밀히 달아 100 mL 용량플라스크에 취하고 메탄올 10 mL를 가하여 잘 녹인 다음 메탄올로 표시선까지 채워 100 mg/L의 농도가 되게 한다.

㉣표준용액 : 표준원액을 메로 적당한 농도가 되도록 희석하여 사용한다.

㉤기타시약 : 특급

㉱시험용액의 조제

균질화한 시료 5 g을 50 mL 원심분리관에 취하여 메탄올 20 mL와 무수황산나트륨 5 g, 0.2M 인산암모늄 0.5 mL 그리고 50% 인산 0.05 mL를 첨가한 후 30분간 진탕한다. 이액을 10분간 원심분리(3,000 x g)하여 상층액을 6 mL 취한 후 헥산 6 mL를 가하고 진탕한다. 헥산층은 버리고 남은 액을 바로 멤브레인필터로 여과한 후 시험용액으로 사용한다.

㉲시험조작

㉠측정조건

- 칼럼 : C18(4.6×150 ㎜, 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

- 이동상 : 5 mM 1-옥탄설폰산 나트륨 및 0.1% 트리에틸아민 함유 수용액(초산용액으로 pH 3.2 되게 조정) : 아세토니트릴(76:24)

- 측정파장 : 370 ㎚

- 칼럼온도 : 25℃

- 유속 : 1.0 mL/분

- 주입량 : 20 uL

㉡정량시험

시험용액 및 표준용액을 위의 조건에 따라 액체크로마토그래프에 주입한다. 얻어진 각 피크의 머무름시간을 비교하여 피크의 높이 또는 면적으로 검량선을 작성하여 검체중 디미나진의 함량을 구한다.

제 7. 15. 3), (2) 중  플루오로퀴놀론계[엔로플록사신(Enrofloxacin), 다노플록사신(Danofloxacin)]을 아래와 같이 개정한다.

엔로플록사신(Enrofloxacin), 시프로플록사신(Ciprofloxacin) 및 다노플록사신(Danofloxacin)

㉰ 시약 및 시액

Ⓐ 표준원액 : 엔로플록사신, 시프로플록사신 및 다노플록사신 표준품을 정밀히 달아 100 mL 용량플라스크에 취하고 메탄올로 표시선까지 채워 100 ㎎/L농도가 되게 한다.

㉲ 시험조작

Ⓐ 측정조건

- 칼    럼 : C18(4.6×250 ㎜, 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

- 이 동 상 : 0.4% 트리에틸아민, 0.4% 인산 혼합액 : 아세토니트릴(90:10)

Ⓑ 정량시험

시험용액 및 표준용액을 위의 조건에 따라 액체크로마토그래프에 주입한다. 얻어진 각 피크의 머무름시간을 비교하여 피크의 높이 또는 면적으로 검량선을 작성하여 검체중 엔로플록사신, 시프로플록사신 및 다노플록사신의 함량을 각각 구한다.

제 7. 15. 3), (2) 중  플루메퀸(Flumequin)을 아래와 같이 신설한다.

플루메퀸(Flumequin)

㉮정량법의 원리

시료에 에틸아세테이트를 가하여 추출하고 헥산으로 지방성분을 제거한 후 아세토니트릴로 다시 추출하여 액체크로마토그래프/형광검출기로 측정한다.

㉯측정기기

액체크로마토그래프/형광검출기

㉰시약 및 시액

Ⓐ표준원액 : 플루메퀸 표준품 정밀히 달아 100 mL 용량플라스크에 취하고 아세토니트릴 10 mL를 가하여 잘 녹인 다음 아세토니트릴로 표시선까지 채워 100 mg/L의 농도가 되게 한다.

Ⓑ표준용액 : 표준원액을 이동상으로 적당한 농도가 되도록 희석하여 사용한다.

Ⓒ 기타시약 : 특급

㉱시험용액의 조제

균질화한 시료 2 g을 50 mL 원심분리관에 취하여 무수황산나트륨 5 g, 에틸아세테이트 40 mL를 첨가하고 균질기로 2분간 균질화한다. 균질액은 10분간 원심분리(8,000 x g)하여 상층액을 전량 수거하여 농축수기에 옮기고 잔류물에 대하여 같은 조작을 1회 더 반복하여 추출액을 합친다. 모아진 추출액은 1 mL 정도가 되도록 35℃에서 감압 농축한다. 이 농축액에 아세토니트릴 100 mL를 가하여 분액여두에 씻어 넣고, 헥산 50 mL를 가하여 5분간 격렬하게 흔들어 헥산층과 아세토니트릴층을 분리한다. 분리된 아래층을 35℃에서 감압농축으로 건조시키고, 이동상 2 mL를 가하여 녹여 멤브레인필터로 여과한 후 시험용액으로 사용한다.

㉲시험조작

Ⓐ측정조건

- 칼럼 : C18 (4.6×250 ㎜, 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

- 이동상 : 0.01 M 수산 : 아세토니트릴 : 메탄올(60:30:10)

- 유속 : 1.0 mL/분

- 측정파장 : 여기파장 327 ㎚, 측정파장 369 ㎚

Ⓑ정량시험

시험용액 및 표준용액을 위의 조건에 따라 액체크로마토그래프에 주입한다. 얻어진 각 피크의 머무름시간을 비교하여 피크의 높이 또는 면적으로 검량선을 작성하여 검체중 플루메퀸 함량을 구한다.

제 7. 15. 6), (1) 중 ④ 옥시테트라싸이클린(Oxytetracycline)을 아래와 같이 개정한다.

④ 옥시테트라싸이클린/클로르테트라싸이클린/테트라싸이클린/독시싸이클린(Oxytetracycline/Chlortetracycline/Tetracycline /Doxycycline)

㉰ 시약 및 시액

Ⓐ 표준원액 : 옥시테트라싸이클린, 클로르테트라싸이클린, 테트라싸이클린, 독시싸이클린 표준품을 각각 정밀히 달아 100 mL 용량플라스크에 취하고 메탄올로 표시선까지 채워 100 ㎎/L농도가 되게 한다.

㉲ 시험조작

Ⓐ 측정조건

㉠ 칼  럼 : C18(4.6×250 ㎜, 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

㉡ 이동상 : 0.01 M 수산 : 아세토니트릴 : 메탄올(70:20:10, v/v/v)

Ⓑ 정량시험

㉠ 시험용액 및 ------검체 중 옥시테트라싸이클린, 클로르테트라싸이클린, 테트라싸이클린, 독시싸이클린의 함량을 각각 구한다.

㉡ 독시싸이클린의 정량한계(0.05 ㎎/㎏)

제 7. 15. 6), (2) 중 ① 설파제(설파디메톡신(Sulfadimethoxine), 설파디아진(Sulfadiazine), 설파치아졸(Sulfathiazole), 설파메라진(Sulfamerazine), 설파메타진(Sulfamethazine, Sulfadimidine), 설파클로르피리다진(Sulfachlorpyridazine), 설파퀴녹살린(Sulfaquinoxaline)을 아래와 같이 개정한다.

① 설파제〔설파클로르피리다진(Sulfachlorpyridazine), 설파디아진(Sulfadiazine), 설파디메톡신(Sulfadimethoxine), 설파메톡시피리다진(Sulfamethoxypyridazine), 설파메라진(Sulfamerazine), 설파메타진(Sulfamethazine, Sulfadimidine), 설파메톡사졸(Sulfamethoxazole), 설파모노메톡신(Sulfamonomethoxine), 설파티아졸(Sulfathiazole), 설파퀴녹살린(Sulfaquinoxaline), 설피속사졸(Sulfisoxazole), 설파독신(Sulfadoxine), 설파페나졸(Sulfapenazole), 설파클로르피라진(Sulfachlorpyrazine, Sulfaclozine)〕

㉰ 시약 및 시액

Ⓔ 표준원액 : 설파클로르피리다진, 설파디아진, 설파디메톡신, 설파메톡시피리다진, 설파메라진, 설파메타진, 설파메톡사졸, 설파모노메톡신, 설파티아졸, 설파퀴녹살린, 설피속사졸, 설파독신, 설파페나졸, 설파클로르피라진 표준품을 각각 정밀히 달아 100 mL 용량플라스크에 취하고 메탄올로 표시선까지 채워 100 ㎎/L농도가 되게 한다.

Ⓕ 표준용액 : 표준원액을 적당한 농도로 메탄올로 희석하여 사용한다.

㉲ 시험조작

Ⓐ 측정조건

㉠ 컬     럼 : C18 (4.6×250 ㎜, 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

㉡ 이 동 상 : 5 mM 인산이수소칼륨(인산용액으로 pH 3.25되게 조정, A용매), 메탄올(B용매)

시간(분)	A용매(%)	B용매(%)
0.00	100	0
10.00	70	30
20.00	45	55
25.00	30	70

㉢ 유    속 : 1.0 mL/min

㉣ 측정파장 : 270 ㎚

Ⓑ 정량시험

시험용액 및 표준용액을 위의 조건에 따라 액체크로마토그래프에 주입한다. 얻어진 각 피크의 머무름시간을 비교하여 피크의 높이 또는 면적으로 검량선을 작성하여 검체 중 설파제의 함량을 각각 구한다.

제 7. 15. 6), (2) 중 ④ 이소메타미디움(Isometamidium) 다음에 ⑤ 엔로플록사신(Enrofloxacin), 시프로플록사신(Ciprofloxacin)을 신설한다.

⑤ 엔로플록사신(Enrofloxacin), 시프로플록사신(Ciprofloxacin)

㉮ 정량법의 원리

시료에 20% 삼염화초산(trichloroacetic acid)을 넣어 단백질을 제거하고 인산으로 추출한 후, SPE(Solid Phase Extraction) 컬럼으로 정제하여 액체크로마토그래프/형광검출기로 측정한다.

㉯ 측정기기

액체크로마토그래프/형광검출기

㉰ 시약 및 시액

Ⓐ 표준원액 : 엔로플록사신 및 시프로플록사신 표준품을 각각 정밀히 달아 100 mL 용량플라스크에 취하고 메탄올로 표시선까지 채워 100 ㎎/L농도가 되게 한다.

Ⓑ 표준용액 : 표준원액 10 mL를 취해 이동상에 10 ㎎/L 농도가 되게 희석하여 사용한다.

Ⓒ 0.05M 인산완충용액(pH 7.4) : 1L 정용플라스크에 0.2 M 인산이수소칼륨(KH2PO4) 250 mL와 0.2M 수산화나트륨 197.5 mL를 혼합한 후 물로 표시선까지 채운다.

Ⓓ 옥타데실화한 실리카겔 카트리지 : SPE용 C18 카트리지(300 ㎎, 6 mL) 또는 이와 동등한 것

Ⓔ 기타시약 : 특급

㉱ 시험용액의 조제

시료를 균질화하여 5 g을 원심분리관에 취한 후 20% 메탄올성 삼염화초산 2.5 mL를 넣고 15초간 균질화한다. 이 용액을 1,500 g에서 10분간 원심분리한 후 0.05M 인산완충용액(pH 7.4) 12.5 mL을 가하고 1,500 g에서 15분간 다시 원심분리한다. 상층액을 메탄올 6 mL, 물 6 mL, 0.05M 인산완충용액(pH 7.4) 6 mL로 차례로 미리 활성화시킨 C18 카트리지에 흡착시키고 물 3 mL로 세척한 후, 3분간 진공하에서 건조시키고 아세토니트릴성 1% trifluoroacetic acid 6 mL로 용출한다. 용출액은 45℃ 이하의 수욕중에서 감압하여 농축하고 잔류물은 이동상 2 mL에 녹인 후 멤브레인 필터로 여과하여 시험용액으로 한다.

㉲ 시험조작

Ⓐ 측정조건

- 칼    럼 : C18(4.6×250 ㎜, 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

- 이 동 상 : 0.4% 트리에틸아민, 0.4% 인산의 혼합액 : 아세토니트릴(90:10)

- 유    속 : 1.0 mL/분

- 측정파장 : 여기파장 278 ㎚, 측정파장 455 ㎚

Ⓑ 정량시험

시험용액 및 표준용액을 위의 조건에 따라 액체크로마토그래프에 주입한다. 얻어진 각 피크의 머무름시간을 비교하여 피크의 높이 또는 면적으로 검량선을 작성하여 검체중 엔로플록사신 및 시프로플록사신의 함량을 각각 구한다.

제 7. 15. 7), (1) 중 ② 옥시테트라싸이클린(Oxytetracycline)을 아래와 같이 변경한다.

② 옥시테트라싸이클린/클로르테트라싸이클린/테트라싸이클린/독시싸이클린(Oxytetracycline/Chlortetracycline/Tetracycline/Doxycycline)

㉰ 시약 및 시액

Ⓐ 표준원액 : 옥시테트라싸이클린, 클로르테트라싸이클린, 테트라싸이클린, 독시싸이클린 표준품을 각각 정밀히 달아 100 mL 용량플라스크에 취하고 메탄올로 표시선까지 채워 100 ㎎/L농도가 되게 한다.

㉲ 시험조작

Ⓐ 측정조건

㉠ 칼  럼 : C18(4.6×250 ㎜, 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

㉡ 이동상 : 0.01 M 수산 : 아세토니트릴 : 메탄올(70:20:10)

㉢ 유    속 : 1.0 mL/분

㉣ 측정파장 : 360 ㎚

Ⓑ 정량시험

㉠ 시험용액 및 ---검체 중 옥시테트라싸이클린, 클로르테트라싸이클린, 테트라싸이클린, 독시싸이클린의 함량을 각각 구한다.

㉡ 독시싸이클린의 정량한계(0.05 ㎎/㎏)

제 7. 15. 7), (2) 중 ② 엔로플록사신(Enrofloxacin)을 아래와 같이 개정한다.

② 엔로플록사신(Enrofloxacin), 시프로플록사신(Ciprofloxacin)

㉰ 시약 및 시액

Ⓐ 표준원액 : 엔로플록사신 및 시프로플록사신 표준품을 정밀히 달아 100 mL 용량플라스크에 취하고 메탄올로 표시선까지 채워 100 ㎎/L농도가 되게 한다.

㉲ 시험조작

Ⓐ 측정조건

- 칼    럼 : C18(4.6×250 ㎜, 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

- 이 동 상 : 0.4% 트리에틸아민, 0.4% 인산의 혼합액 : 아세토니트릴(90:10)

Ⓑ 정량시험

- 시험용액 및 표준용액을 위의 조건에 따라 액체크로마토그래프에 주입한다. 얻어진 각 피크의 머무름시간을 비교하여 피크의 높이 또는 면적으로 검량선을 작성하여 검체중 엔로플록사신 및 시프로플록사신의 함량을 각각 구한다.

- 엔로플록사신 및 시프로플록사신 정량한계(5 ㎍/㎏)

제 7. 15. 8), (1) 중 ② 옥시테트라싸이클린(Oxytetracycline)을 아래와 같이 개정한다.

② 옥시테트라싸이클린/클로르테트라싸이클린/테트라싸이클린/독시싸이클린(Oxytetracycline/ Chlortetracycline/Tetracycline/Doxycycline)

㉰ 시약 및 시액

Ⓐ 표준원액 : 옥시테트라싸이클린, 클로르테트라싸이클린, 테트라싸이클린, 독시싸이클린 표준품을 각각 정밀히 달아 100 mL 용량플라스크에 취하고 메탄올로 표시선까지 채워 100 ㎎/L농도가 되게 한다.

㉲ 시험조작

Ⓐ 측정조건

㉠ 칼  럼 : C18(4.6×250 ㎜, 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

㉡ 이동상 : 0.01 M 수산 : 아세토니트릴 : 메탄올(70:20:10)

㉢ 유    속 : 1.0 mL/분

㉣ 측정파장 : 360 ㎚

Ⓑ 정량시험

시험용액 및 표준용액을 위의 조건에 따라 액체크로마토그래프에 주입한다. 얻어진 각 피크의 머무름시간을 비교하여 피크의 높이 또는 면적으로 검량선을 작성하여 검체 중 옥시테트라싸이클린, 클로르테트라싸이클린, 테트라싸이클린, 독시싸이클린의 함량을 각각 구한다.

Ⓒ 계산(삭제)

제 7. 15. 8), (1)에 ④ 아목시실린(Amoxicillin) 및 암피실린(Ampicillin)에 대한 시험법을 아래와 같이 신설한다.

④ 아목시실린(Amoxicillin) 및 암피실린(Ampicillin)

㉮정량법의 원리

칼럼 전 유도체화법을 이용한 것으로 시료중의 아목시실린과 암피실린을 물로 추출하여 삼염화초산(trichloroacetic acid)으로 불순물을 침전시키고 에테르로 추출한 다음 유도체화하여 고속액체크로마토그래프/자외부흡광광도검출기로 측정한다.

㉯측정기기

액체크로마토그래프/자외부흡광광도검출기

㉰시약 및 시액

Ⓐ표준원액 : 아목시실린 및 암피실린 표준품을 각각 정밀히 달아 증류수에 용해시켜 100 ㎎/L 농도가 되게 한다.

Ⓑ표준용액 : 표준원액을 증류수에 적당한 농도로 희석하여 사용한다.

Ⓒ0.05M 인산완충용액(pH 6.5) : 제일인산나트륨(NaH2PO4) 4.4845 g과 제이인산나트륨(Na2HPO4) 2.4845 g을 증류수에 녹여 1 L로 하고 멤브레인필터로 여과하여 사용한다.

Ⓓ기타시약 : HPLC급 및 특급

㉱시험용액의 조제

균질화한 시료 5 g을 취한 후 증류수 40 mL를 가하여 균질화한 다음 2,500 x g에서 10분간 원심분리하여 상층액을 취한다. 이 추출액에 70 % 삼염화초산 1 mL를 가하여 단백질을 석출시켜 다시 1,800 x g에서 10분간 원심분리한 후 여과하여 상층액을 50 ℃에서 2～3 mL로 감압농축하여 얻은 액을 5 mL 정도 되게 물로 정용한 다음 디에틸에테르 6 mL를 가하여 30분간 진탕 후 1,800 x g에서 2분간 원심분리하고 하층을 취한다. 하층은 20 % 삼염화초산 0.5 mL을 가하여 진탕한 후 다시 7 % 포름알데히드 용액 1 mL을 가하고 뚜껑을 한 후, 60초간 진탕하여 100℃에서 30분간 가열하고 즉시 방냉한다. 이 유도체화된 액은 디에틸에테르 6 mL를 넣어 30초간 진탕하고 1,800 x g에서 2분간 원심분리하여 디에틸에테르층을 취한다. 이 과정을 반복하여 디에틸에테르 추출액 약 12 mL를 50 ℃에서 농축한 후 증류수 1 mL를 가하여 용해한 다음 0.2 ㎛ 멤브레인필터로 여과하여 시험용액으로 한다.

㉲ 표준용액의 유도체화

희석한 표준용액 1 mL에 증류수 4 mL, 20 % 삼염화초산 0.5 mL을 가하여 진탕한 후 다시 7 % 포름알데히드 용액 1 mL을 가하고 뚜껑을 한 후, 60초간 진탕하여 100 ℃에서 30분간 가열하고 즉시 방냉한다. 이 유도체화된 액은 디에틸에테르 6 mL를 넣어 30초간 진탕하고 1,800 x g에서 2분간 원심분리하여 디에틸에테르층을 취한다. 이 과정을 반복하여 디에틸에테르 추출액 약 12 mL를 50 ℃에서 농축한 후 증류수 1 mL를 가하여 용해한 다음 0.2 ㎛ 멤브레인필터로 여과하여 분석시 표준용액으로 한다.

㉳ 시험조작

Ⓐ측정조건

- 칼럼 : C18(4.6×150 ㎜, 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

- 이동상 : 0.05 M 인산완충용액(pH 6.5):아세토니트릴(85:15)

- 유속 : 1.0 mL/min

- 측정파장 : 360 ㎚

- 칼럼온도 : 35 ℃

- 주입량 : 150 μL

Ⓑ정량

유도체화한 표준용액을 주입하여 얻은 크로마토그램으로부터 각각의 아목시실린과 암피실린에 대한 농도별 평균면적을 구하여 검량선을 작성한다. 시험용액 분석에서 얻은 크로마토그램으로부터 각 성분에 대하여 머무름 시간이 일치되는 각각의 피크의 면적을 검량선에 적용하여 검체중 아목시실린과 암피실린의 함량을 구한다.

제 7. 22. 1), (2)의 ③을 다음과 같이 한다.

③ 표준원액：호모실데나필(homosildenafil), 홍데나필(hongdenafil), 하이드록시호모실데나필(hydroxyhomosildenafil), 아미노타다라필(aminotadalafil), 슈도바데나필(pseudovardenafil), 하이드록시홍데나필(hydroxyhongdenafil), 디메칠실데나필(dimethylsildenafil), 잔소안트라필(xanthoanthrafil), 하이드록시바데나필(hydroxyvardenafil), 노르네오실데나필(norneosildenafil), 데메틸홍데나필 (demethylhongdenafil), 실데나필(sildenafil), 바데나필(vardenafil), 타다라필(tadalafil), 유데나필(udenafil) 각각의 표준품을 메탄올에 녹여 각각 100㎎/ℓ이 되게 한다.”로 한다.

⑪ 데메틸홍데나필 (demethylhongdenafil)

(C24H32N6O3, 452)

제 7. 22. 1), (5), ⑩다음에 ⑪을 다음과 같이 신설한다.

부    칙

①(시행일) 이 고시는 고시한 날부터 시행한다.(단, 즉석섭취․편의식품류는 2008년 2월1일 부터, 동물용의약품의 잔류허용기준 중 제3. 6 .2)의 (19), (29), (32)의 유에 대한 기준 및 농약잔류허용기준 중 제3. 6. 3) (185), (380) 내지 (398)는 2008년 1월 1일부터 시행한다.)

②(경과조치) 이 고시 시행전에 접수되어 검사가 진행 중인 사항에 대해서는 종전의 규정에 의할 수 있다. (단, 발기부전치료제 유사물질의 경우 이 고시 시행 전 접수되어 검사가 진행 중인 사항도 이 고시를 적용한다)

③(다른 고시의 개정) 건강기능식품에 관한법률 제14조에 의한 건강기능식품의 기준 및 규격 중 제3. 2.인삼제품 4) 규격 (11)을 “(11) 잔류농약 : 식품공전에서 정한 인삼의 농약잔류허용기준에 따른다. 단, 인삼분말은 건삼의 기준을, 인삼농축액분말은 인삼농축액의 기준을 적용한다.”로. 제3. 3.홍삼제품 4) 규격 (11)을 “(11) 잔류농약 : 식품공전에서 정한 인삼의 농약잔류허용기준에 따른다. 단, 홍삼분말은 홍삼의 기준을, 홍삼농축액분말은 홍삼농축액의 기준을 적용한다.”로 건강기능식품공전 개정시행과 함께 적용한다.

신․ 구조문 대비표

현   행

고   시

제 3. 식품일반에 대한 공통기준 및 규격

1. ～ 2  (생  략)

3. 제조․가공기준

1) 일반공통기준

(1)~(21) (생  략)

<신  설>

4.~5. (생  략)

6. 기준 및 규격의 적용

1) 식품 일반의 규격

(1) 식품 중 유해물질

① 발기부전 치료제 유사물질

㉮~㉷ (생  략)

<신 설>

㉸

(2) 중금속

①～④ (생  략)

<신  설>

(3)  (생  략)

(4) 농산물의 잔류농약 잠정기준적용

우리나라의 농약잔류허용기준 --- 다음과 같이 한다.(단, 밀가루, 건조농산물 및 차는 잠정기준 적용에서 제외한다.)

① ～ ④ (생  략)

〈신설〉

(5) ～ (9) (생  략)

<신  설>

2) 동물용의약품의 잔류허용기준

식품중 동물용의약품의 잔류허용기준은 다음과 같다. 단, 관련법령에서 안전성 및 유효성에 문제가 있는 것으로 확인되어 제조 또는 수입품목허가를 하지 아니하는 동물용의약품(대사물질 포함)은 검출되어서는 아니된다. 잔류허용기준이 정하여진 식품을 원료로 하여 제조 ․가공된 식품은 그 원료식품의 잔류허용기준 범위 이내에서 이행된 항생물질 등의 잔류는 허용할 수 있다.

(1)～(18) (생  략)

(19) 설파디메톡신(Sulfadimethoxine)

소고기 칠면조고기	0.1 0.1	돼지고기 오리고기	0.1 0.1	닭고기 유	0.1 0.01

(20) 설파메라진(Sulfamerazine)

소고기	0.1	돼지고기	0.1	닭고기	0.1

(21) 설파메타진(Sulfamethazine, Sulfadimidine)

소근육 소간 소지방 소신장 염소근육 염소간 염소지방 염소신장 말근육 말간 말지방 말신장 오리근육 오리간 오리지방 오리신장	0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1	돼지근육 돼지간 돼지지방 돼지신장 사슴근육 사슴간 사슴지방 사슴신장 닭근육 닭간 닭지방 닭신장 유	0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.025	양근육 양간 양지방 양신장 토끼근육 토끼간 토끼지방 토끼신장 칠면조근육 칠면조간 칠면조지방 칠면조신장	0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1

(22) 설파모노메톡신(Sulfamonomethoxine)

소고기	0.1	돼지고기	0.1	닭고기	0.1

(23) 설파퀴녹살린(Sulfaquinoxaline)

소고기	0.1	돼지고기	0.1	닭고기	0.1

(24)～(26) (생  략)

(27) 아목시실린(Amoxicillin)

소고기 0.01

(28)～(29) (생  략)

(30) 암피실린(Ampicillin)

--- 돼지고기 0.01

(31)～(32) (생  략)

(33) 엔로플록사신(Enrofloxacin)

--- 알 불검출

어류(시프로플록사신[Ciprofloxacin]과 합으로서)  0.1

갑각류(시프로플록사신[Ciprofloxacin]과 합으로서) 0.1

(34)～(35) (생  략)

(36) 옥시테트라싸이클린(Oxytetracycline)

소근육 소간 소신장 닭근육 닭간 닭신장 알	0.1 0.3 0.6 0.1 0.3 0.6 0.2	돼지근육 돼지간 돼지신장 칠면조근육 칠면조간 칠면조신장	0.1 0.3 0.6 0.1 0.3 0.6	양근육 양간 양신장 어류 갑각류 유	0.1 0.3 0.6 0.2 0.2 0.1

(37)～(45) (생  략)

(46) 클로르테트라싸이클린(Chlortetracycline)

소고기 염소고기 닭고기	0.1 0.1 1.0	돼지고기 사슴고기 칠면조고기	0.1 0.1 1.0	양고기 토끼고기 오리고기	0.1 0.1 1.0

(47)～(49) (생  략)

(50) 테트라싸이클린(Tetracycline)

소고기 닭고기	0.25 0.25	돼지고기 칠면조고기	0.25 0.25	양고기	0.25

(51)～(57) (생  략)

(58) 플루메퀸(Flumequin)

어류  0.5  갑각류  0.5

<신  설 >

3) 농산물의 농약잔류허용기준

(1) 이민옥타딘 (Iminoctadine)

--- 포도  0.5

(2) 글루포시네이트[Glufosinate(ammonium)]

--- 호박  0.2

(3)～(7) (생  략)

(8) 다이아지논 (Diazinon)

---호프  0.1

(9)～(16) (생  략)

(17) 디메칠디치오카바메이트

(Dimethyldithiocarbamates)

--- 포도  2.0

(18)～(25) (생  략)

(26) 디페노코나졸 (Difenoconazole)

--- 마(건조포함) 0.1, 호박  0.3

(27)～(29) (생  략)

(30) 리누론 (Linuron)

--- 호밀  0.2

(31) 마이클로부타닐 (Myclobutanil)

--- 호박  1.0

(32)～(35) (생  략)

(36) 메치오카브 (Methiocarb)

--- 호밀  0.05

(37) (생  략)

(38) 메타락실 (Metalaxyl)

배추 0.1--- 호프  10.0,

(39)～(44) (생  략)

(45) 메티다치온(Methidathion)

--- 차  0.2 ---

(46)～(54) (생  략)

(55) 부프로페진 (Buprofezin)

--- 토마토  1.0

(56)～(58) (생  략)

(59) 비터타놀 (Bitertanol)

--- 호박  0.5

(60) (생  략)

(61) 비펜스린 (Bifenthrin)

--- 호프(건조)  10.0

(62)～(64) (생  략)

(65) 싸이로마진 (Cyromazine)

--- 토마토  0.5

(66) 싸이퍼메쓰린 (Cypermethrin)

--- 호박  5.0

(67) 싸이플루쓰린 (Cyfluthrin)

--- 피망  0.2 --- 호박  2.0

(68) 싸이할로쓰린 (Cyhalothrin)

--- 차  0.2 ---

(69)～(70) (생  략)

(71) 아미트라즈 (Amitraz)

--- 차  10.0 --- 호도  0.2

(72) (생  략)

(73) 아세페이트 (Acephate)

--- 피망  5.0

(74) 아조싸이클로틴 (Azocyclotin)

--- 피망  0.5

(75)～(83) (생  략)

(84) 에탈풀루라린 (Ethalfluralin)

--- 해바라기씨  0.05

(85) 에토펜프록스 (Ethofenprox)

--- 고추  0.05, 고춧잎  0.7 --- 피망       0.05

(86)～(89) (생  략)

(90) 엔도설판(Endosulfan : α,βꠀ엔도설판          및 엔도설판설페이트의 합계)

가지	1.0

감자	0.2

고구마	0.2

고추	1.0

귀리	0.1

기타감귤류	1.0

기타곡류	0.1

당근	0.2

딸기	2.0

레몬	1.0

마늘	1.0

망고	1.0

메밀	0.1

멜론	0.5

면실	1.0

무(뿌리)	1.0

무(잎)	1.0

밀	0.1

바나나	1.0

밤	0.2

배	1.0

배추	2.0

보리	0.1

복숭아	1.0

사과	1.0

살구	1.0

셀러리	2.0

수박	1.0

수수	0.1

시금치	1.0

쌀	0.1

아몬드	0.2

아보카도	1.0

아스파라거스	1.0

양배추	1.0

양상추	1.0

양파	0.2

오렌지	1.0

오이	0.5

옥수수	0.1

자두	1.0

자몽	1.0

참외	1.0

체리	1.0

케일	1.0

콩류	1.0

키위	1.0

토마토	0.5

파	1.0

파인애플	2.0

파파야	1.0

포도	1.0

피칸	0.2

해바라기씨	1.0

호도	0.2

호밀	0.1

호박	0.5

(91)～(109) (생  략)

(110) 카두사포스 (Cadusafos)

--- 취나물  0.2

(111) (생  략)

(112) 카벤다짐(Carbendazim)

---호프  50.0

(113) (생  략)

(114) 카보후란 (Carbofuran)

--- 고춧잎  2.0 --- 호프  0.5

(115)～(120) (생  략)

(121) 크레소딤 (Clethodim)

--- 양파  0.2

(122)～(124) (생  략)

(125) 클로로타로닐 (Chlorothalonil)

--- 호박  2.0

(126)～(130) (생  략)

(131) 클로르피리포스(Chlorpyrifos)

--- 들깻잎   1.0 --- 호박  0.1

(132) 클로르피리포스-메틸(Chlorpyrifos-methyl)

--- 옥수수  6.0

(133) 터부코나졸 (Tebuconazole)

--- 마(건조포함) 0.1, 사과  0.2 --- 피망  0.5

(134)～(136) (생  략)

(137) 테트라디폰 (Tetradifon)

--- 호프  1.0

(138) 토릴플루아니드 (Tolylfluanid)

--- 포도  2.0

(139)～(140) (생  략)

(141) 트리아디메놀 (Triadimenol)

--- 포도 0.5

(142)～(148) (생  략)

(149) 트리프루미졸 (Triflumizole)

--- 호박  1.0

(150)～(157) (생  략)

(158) 페나리몰 (Fenarimol)

--- 피칸  0.1

(159)～(161) (생  략)

(162) 페니트로치온 (Fenitrothion)

--- 차  0.2 ---

(163) 펜디메타린 (Pendimethalin)

--- 호박  0.2

(164) (생  략)

(165) 펜부코나졸 (Fenbuconazole)

--- 피칸  0.1

(166)～(169) (생  략)

(170) 펜토에이트 (Phenthoate)

--- 옥수수 0.2

(171)～(179) (생  략)

(180) 푸루실라졸 (Flusilazole)

--- 밀감  0.5  --- 호밀  0.1

(181)～(182) (생  략)

(183) 풀루아지호프-부틸 (Fluazifop-butyl)

--- 피칸  0.05

(184) (생  략)

(185) 프로시미돈 (Procymidone)

--- 해바라기씨 2.0

(186) 프로클로라즈 (Prochloraz)

--- 호밀  0.5, 복숭아  0.05

(187) (생  략)

(188) 프로파모카브 (Propamocarb)

--- 피망  1.0

(189)～(199) (생  략)

(200) 헥사코나졸 (Hexaconazole)

--- 포도  0.1

(201)～(202) (생  략)

(203) 벤푸라카브 (Benfuracarb)

--- 고추  0.2 --- 고춧잎  1.0 ---쌀 0.01

(204) 이소프로치오란 (Isoprothiolane)

--- 쌀  0.5

(205) (생  략)

(206) 클로르훼나피르(Chlorfenapyr)

--- 차  3.0 --- 피망  0.7, 파 0.1

(207) (생  략)

(208) 테부펜피라드(Tebufenpyrad)

--- 피망  0.5

(209) 테프루벤주론 (Teflubenzuron)

--- 오이  0.2

(210) (생  략)

(211) 프로치오포스 (Prothiofos)

--- 유자  0.05

(212) 플루페녹수론(Flufenoxuron)

--- 피망  0.3

(213) 피라크로포스(Pyraclofos)

--- 피망  1.0

(214)～(217) (생  략)

(218) 디메토모르프 (Dimethomorph)

--- 피망  0.5 배 추 0.5

(219) (생  략)

(220) 디에토펜카브 (Diethofencarb)

--- 피망  5.0, 토마토  0.3 ---

(221) (생  략)

(222) 메파니피림 (Mepanipyrim)

--- 토마토  5.0

(223) 벤설탑 (Bensultap)

--- 파  0.5

(224) (생  략)

(225) 싸이프로디닐 (Cyprodinil)

--- 포도  5.0

(226) (생  략)

(227) 아세타미프리드 (Acetamiprid)

--- 피망  5.0

(228) 아족시스트로빈 (Azoxystrobin)

--- 마(건조포함) 0.1, 차  1.0 --- 피망  2.0

(229)～(230) (생  략)

(231) 클로르플루아주론 (Chlorfluazuron)

--- 차  10.0 --- 피망  0.5

(232) (생  략)

(233) 펜시쿠론 (Pencycuron)

--- 쌀 0.3

(234) 펜피록시메이트(Fenpyroximate)

--- 사과  0.5

(235) 포스치아제이트 (Fosthiazate)

--- 토마토  0.02

(236)～(238) (생  략)

(239) 후루아지남 (Fluazinam)

--- 차  7.0 ---

(240)～(241) (생  략)

(242) 루페누론 (Lufenuron)

--- 피망  0.5

(243)～(245) (생  략)

(246) 스피노사드 (Spinosad)

--- 파  0.7

(247)～(250) (생  략)

(251) 에톡사졸 (Etoxazole)

--- 수박  0.1

(252)～(253) (생  략)

(254) 카보설판 (Carbosulfan)

--- 포도  0.1

(255) 파목사돈 (Famoxadone)

--- 포도  1.0

(256) (생  략)

(257) 플루퀸코나졸 (Fluquinconazole)

--- 포도  1.0

(258) 피리다펜치온 (Pyridaphenthion)

--- 오이  0.2

(259) 피리메타닐 (Pyrimethanil)

--- 포도  5.0

(260)～(272) (생  략)

(273) 밀베멕틴(Milbemectin)

--- 참외  0.05

(274)～(282) (생  략)

(283) 아시벤졸라-에스-메칠

(Acibenzolar-S-methyl)

--- 피망  1.0

(284) (생  략)

(285) 아크리나쓰린 (Acrinathrin)

--- 사과 0.5

(286)～(289) (생  략)

(290) 인독사카브 (Indoxacarb)

--- 피망  1.0

(291) 족사마이드 (Zoxamide)

--- 피망  0.3

(292)～(296) (생  략)

(297) 테트라코나졸 (Tetraconazole)

--- 수박  0.2

(298)～(300) (생  략)

(301) 펜헥사미드 (Fenhexamid)

--- 고추  3.0 --- 포도  3.0

(302) (생  략)

(303) 포클로르페누론 (Forchlorfenuron)

--- 포도  0.05

(304)～(320) (생  략)

(321) 디노테푸란 (Dinotefuran)

--- 배추  1.0 --- 오이  1.0

(322) (생  략)

(323) 보스칼리드 (Boscalid)

--- 포도  5.0

(324) (생  략)

(325) 시아조파미드 (Cyazofamid)

--- 포도  2.0

(326) 아세퀴노실 (Acequinocyl)

--- 수박  0.2

(327)～(331) (생  략)

(332) 크로치아니딘 (Chlothianidin)

--- 피망  2.0

(333)～(334) (생  략)

(335) 트리프록시스트로빈 (Trifloxystrobin)

--- 포도  0.5

(336) 티디아주론 (Thidiazuron)

--- 포도  0.2

(337) 티아메톡삼 (Thiamethoxam)

--- 피망  1.0

(338)～(344) (생  략)

(345) 피라크로스트로빈 (Pyraclostrobin)

--- 피망  0.5

(346)～(348) (생  략)

(349) 노발루론 (Novaluron)

--- 사과  1.0

(350) (생  략)

(351) 만코제브 (mancozeb)

--- 양파 0.5

(352) 메톡시페노자이드 (Methoxyfenozide)

--- 파  2.0

(353) 메트코나졸 (Metconazole)

--- 파  1.0

(354) (생  략)

(355) 스피로디크로펜 (Spirodiclofen)

--- 사과  1.0

(356) 에타복삼 (Ethaboxam)

--- 포도  3.0

(357) (생  략)

(358) 이프로발리카브 (Iprovalicarb)

--- 포도  2.0

(359)～(360) (생  략)

(361) 테플루스린 (Tefluthrin)

--- 땅콩  0.05

(362)～(364) (생  략)

(365) 페나미돈 (Fenamidone)

--- 포도  0.7

(366)～(367) (생  략)

(368) 프로피네브 (Propineb)

--- 구기자  5.0 ---

(369)～(372) (생  략)

(373) 스피로메시펜 (Spiromesifen)

--- 토마토  1.0

(374)～(378) (생  략)

(379) 플루아크리피림 (Fluacrypyrim)

--- 사과  1.0,

(380) 피리다릴 (Pyridaryl)

--- 파  0.5

<신설>

<신설>

<신설>

<신설>

<신설>

<신설>

<신설>

<신설>

<신설>

<신설>

<신설>

<신설>

<신설>

<신설>

<신설>

<신설>

<신설>

<신설>

주1～주4 (생 략)

<신설>

<신설>

4) (생  략)

5) 인삼의 농약잔류허용기준

(1)～(20) (생  략)

(21) 카두사포스 (Cadusafos)

---수삼  0.05

(22) 펜시쿠론 (Pencycuron)

---수삼 0.7

(23) 후루디옥소닐 (Fludioxonil)

---수삼  0.5

(24) 카보설판 (Carbosulfan)

---수삼  0.1

(25) 티프루자마이드 (Thifluzamide)

---수삼  1.0

(26) 플루토라닐 (Flutolanil)

---수삼  1.0

(27) 테부피림포스 (Tebupirimfos)

---수삼  0.01

(28) 트리프록시스트로빈 (Trifloxystrobin)

---수삼  0.1

<신설>

<신설>

<신설>

<신설>

<신설>

<신설>

6)～7) (생  략)

8) 식품 중 곰팡이 독소 허용기준

(1) 아플라톡신 B1

대 상 식 품	기 준
곡류, 두류, 견과류 및 그 단순가공품(분쇄, 절단, 등)	10 ㎍/㎏이하
<신 설>

9)～11)  (생  략)

12)통․병조림의 규격

(1)~3)  (생  략)

(4)납(mg/kg) : 0.3이하(다만, 수산통․병조림은 2.0이하)

(5)~6)  (생  략)

13)~14) (생  략)

7.～8. (생  략)

제4. 식품별 기준 및 규격

1～19  (생  략)

20. 기타식품류

20-1 <생  략>

20-2~20-9 <생  략>

20-10 <생  략>

20-11~20.20 <생  략>

<신설>

<신설>

<신설>

제5. 식품접객업소의 조리판매식품 등에 대한 미생물 권장규격

1. (생  략)

2. 규격

2-1 (생  략)

2-2접객용 음용수, 수족관물, 조리용구 등

<신  설>

1) (생  략)

2) (생  략)

제 7. 일반시험법

1～8  (생  략)

9. 식품중 농약잔류시험법

1)～8) (생  략)

9)아세페이트(Acephate) 및 메타미도포스(Methamidophos) 시험법

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

10)～16) (생  략)

17) 카벤다짐(Carbendazim) 시험법

(1)～(3) (생  략)

(4) 시험조작

① 고속액체크로마토그래프의 측정조건

㉮～㉯ (생  략)

㉰이동상 : 인산이수소칼륨용액 : 메탄올 (2:8)의 혼합액

㉱ (생  략)

②～③ (생  략)

18)～31) (생  략)

32) 글루포시네이트(Glufosinate) 시험법

(1) (생  략)

(2) 시약 및 시액

①～③ (생  략)

④표준원액 : 글루포시네이트를 헥산에 녹여 100mg/kg이 되게 한다.

⑤ 표준용액 : 표준원액을 헥산에 녹여 적당한 농도로 희석한다

⑥ (생  략)

(3)～(4) (생  략)

33)～38) (생  략)

39) 메소밀(Methomyl) 시험법

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

40)～65) (생  략)

66)디메칠디치오카바메이트(Dimethyldithio- carbamates), 에틸렌비스디치오카바메이트[Ethylenebis(dithiocarbamate)s] 및 프로피네브(Propineb) 시험법

(1) (생  략)

(2) 시약

①～③ (생  략)

④ 표준용액 : --- 희석한 농도에 치람 유도체는 1.125, 나밤 유도체는 0.938을 곱하여 최종농도로 한다

(3)～(4) (생  략)

67)～70) (생  략)

71) 디페노코나졸(Difenoconazole) 시험법

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

72)～82) (생  략)

83)이소프로치오란(isoprothiolane), --- 다종농약 다성분 시험법(대상 농약은 주. 참조)

(1)～(4) (생  략)

주. 이 시험법의 분석대상 농약

Acetamiprid(HPLC-UVD)-------------------- Pyridalyl(ECD,NPD,FPD)

84)～128) (생  략)

129) 펜트라자마이드(fentrazamide) 시험법

(1) (생  략)

(2) 시약

①～③ (생  략)

④표준원액 : 테부피림포스 표준품을 아세톤에 녹여 100 mg/L가 되도록 조제하여 표준원액으로 한다.

⑤~⑦ (생  략)

(3)~(4) (생  략)

130)~141) (생  략)

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

9.~14.  (생  략)

15. 식품중의 잔류물질시험법

1) (현행과 같음)

(2)정량시험법

①기기분석법

㉮～㉻ (현행과 같음)

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

② (생  략)

3) 합성항균제

(1) (생  략)

(2) 정량시험법

①~③ (생  략)

④설파메라진(Sulfamerazine), 설파메타진(Sulfame -thazine), 설파모노메톡신(Sulfamonometho--xine), 설파디메톡신(Sulfadimethoxine), 설파퀴녹살린(Sulfaquinoxaline)

㉮정량법의 원리

칼럼 충전물인 C18을 시료와 직접 혼합하여 식육중 설파제를 C18의 넓은 표면에 흡착시킨 10 mL 유리주사기에 충전하고 헥산 8 mL로 유출시켜 지방성분을 제거한 후 디클로로메탄 8 mL로 설파제를 용출시켜 감압농축한 후 이동상용매에 녹여 HPLCꠀUV검출기로 정량한다.

㉯시약

ⒶC18(Particle size 40[eqn: mu]m, Pore size 60Å, J. T. Baker사 또는 이와 동등한 것)：C18적당량을 유리솜을 채운 칼럼에 넣고 충전제의 2배량이 되게 헥산, 메칠렌클로라이드, 메탄올의 순으로 씻고 충전제에 남아 있는 메탄올을 완전히 건조시킨 후 갈색병에 보관하여 사용한다.

Ⓑ표준원액：설파메라진, 설파메타진, 설파모노메톡신, 설파디메톡신 및 설파퀴녹살린 각 10.0 mg을 메스플라스크에 달아 메탄올을 넣어 100 mL로 한다(냉장보관).

Ⓒ표준용액：표준원액을 이동상용매로 희석하여 적절한 농도로 혼합, 희석한다.

Ⓓ기타시약：최순품

㉰시험용액의 조제

분쇄한 시료 0.5 g을 유발에 정밀히 달아 C18 2 g을 넣어 균질화한 후 이를 미리 유리주사기의 안지름과 같은 크기로 여지(Whatman No. 1)를 원형으로 절단하여 아래 부분을 막은 유리주사기에 옮긴 후 그 위에 여지 1장을 올려놓고 시료의 부피가 약 4.5 mL가 되도록 압축한다. 유리주사기에 헥산이 오래 머물 수 있도록 주사기 끝에 200[eqn: mu]l 피펫팁을주사기 끝에 고정한 후 헥산 8 mL로 유출시킨다. 주사기내의 충전제에 남아있는 헥산을 완전히 제거한 후 이에 디클로로메탄 8 mL로 용출한다. 용출액을 질소가스를 통하면서 건조시킨 후 이에 이동상용매 0.5 mL를 넣어 초음파세척기에서 약 10분간 방치하여 잔류물을 녹인다. 이를 12,000 x g에서 약 10분간 원심분리한 후 투명층을 취하고 여과하여 시험용액으로 한다.

㉱시험조작

Ⓐ 고속액체크로마토그래프의 측정 조건

㉠칼럼충전제：NovaꠀPak C18 또는 이와 동등한 것

㉡컬럼：3.9mm×15cm 또는 이와 등등한 것

㉢이동상：아세토니트릴 0.1% 인산이수소칼륨(16：84)의 혼합액을 인산용액으로 pH 3.5되게 조절한다.

㉣검출기파장：270nm

㉤유속：1.0 mL/분

Ⓑ정성시험

위의 조건에서 시험할 때 시험결과는 표준품과 일치하여야 한다.

Ⓒ정량시험

정성시험과 똑같은 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피이크높이법 또는 피이크면적법에 따라 정량한다.

⑤～ (생  략)

디미나진(Diminazene)

㉮정량법의 원리

트리클로로초산으로 근육내의 단백질을 침전시키고 에틸아세테이트로 추출하여 α-나프틸에틸렌디아민(naphthylethylene diamine)으로 발색시켜 분광계로 측정한다.

㉯ 측정기기

분광계

㉰ 시약 및 시액

Ⓐ표준용액 : 디미나진 10 mg을 정확히 달아 물에 용해한 후 희석하여 100㎍/ mL 농도가 되도록한다.

Ⓑ기타시약 : 특급

㉱ 시험용액의 조제 및 측정

검체 10 g에 5 mL 트리클로로초산(20%)을 가하여 균질화한 후 원심분리하여 상층액 6 mL을 취하고 5M 수산화나트륨 0.5 mL를 가하여 알칼리화시킨다. 다시 5 mL 에틸아세테이트로 네 번을 추출한 후 추출된 유기용매 부분을 건조시킨다. 잔류물에 1M 염산 2 mL과 0.2 mL 0.5% 질산나트륨 용액을 넣어준다. 3분 후에 1% 설파닐산(sulphaminic acid) 0.5 mL을 가하여 충분히 흔들어준다. 다시 약 3분 후에 0.4% α-나프틸에틸렌디아민 1 mL을 가하여 발색시킨다. 발색된 검체를 분광계 540nm에서 측정한다.

㉲시험조작

Ⓐ측정조건

- 측정파장 : 540nm

Ⓑ정량시험

시험용액 및 표준용액을 위의 조건에 따라 분광계를 이용해 측정한다. 얻어진 각 발색 수치를 비교해서 검량선을 작성하여 검체 중 디미나진의 함량을 구한다.

～ (생  략)

플루오로퀴놀론계[엔로플록사신(Enro floxacin), 다노플록로사신(Danofloxacin)]

㉮～㉯ (생  략)

㉰ 시약 및 시액

Ⓐ표준원액 : 퀴놀론계 표준품 각각 10㎎을 달아 메탄올에 용해한 후 100 mg/L 농도가 되게 하여 사용한다.]

㉱ (생  략)

㉲시험조작

Ⓐ측정조건

- 칼럼 : Symmetry C18(4.6mm × 250mm, 5㎛) 또는 이와 동등한 것

Ⓑ 정량시험

시험용액 및 표준용액을 ---- 검량선을 작성하여 검체 중 각 퀴놀론계의 함량을 구한다.

(생  략)

<신  설>

<신  설>

<신  설>

4)～5) (생  략)

6)유(乳) 중 잔류물질 시험법

(1)항생물질

①~③ (생  략)

④옥시테트라싸이클린(Oxytetracycline)

㉮~㉯ (생  략)

㉰시약 및 시액

Ⓐ표준원액 : 옥시테트라싸이클린 표준품 10㎎을 달아 메탄올에 용해시켜 100 mg/l 농도가 되게 하여 사용한다.

Ⓑ~Ⓓ (생  략)

㉱ (생  략)

㉲시험조작

Ⓐ측정조건

- 칼럼 : Symmetry C8(4.6mm × 250mm, 5㎛) 또는 이와 동등한 것

- 이동상 : 0.01M 수산 : 아세토니트릴 : 메탄올(72:18:10)

- 유속 : 1.0 mL/분

- 측정파장 : UV 360nm

Ⓑ정량시험

시험용액 및 ------ 검체 중 옥시테트라싸이클린 함량을 구한다.

③~④ (생  략)

(2) 합성항균제

①설파제(설파디메톡신(Sulfadimethoxine), 설파디아진(Sulfadiazine), 설파치아졸(Sulfa-thiazole), 설파메라진(Sulfamerazine), 설파메타진(Sulfametha -zine), 설파클로르피리다진(Sulfachlorpyridazine), 설파퀴녹살린(Sulfaquinoxaline)

㉮～㉯ (생  략)

㉰ 약 및 시액

Ⓐ～Ⓓ (생  략)

Ⓔ표준원액：설파디메톡신, 설파디아진, 설파치아졸, 설파메라진, 설파메타진, 설파클로로피리다진, 설파퀴녹살린 등을 각각 100mg씩 정밀히 달아 메탄올에 녹여 100ml (1mg/ml)로 한다.

Ⓕ표준용액：표준원액 10ml를 물로 희석하여 100ml되게 채운다(100μg/ml).

㉱ (생  략)

㉲ 시험조작

Ⓐ 측정조건

㉠칼럼：길이 250mm, 안지름 4.6mm, μꠀBondapak C18 또는 이와 동등한 것

㉡이동상：12% 메탄올과 PDP용액(12：88)

30% 메탄올과 PDP용액(30：70)

㉢유속：1.0ml/min 또는 적당한 조건으로 조절한다.

㉣측정파장：265nm

Ⓑ정량시험

각각의 합성항균제 표준용액을 측정조건에 따라서 고속액체크로마토그라피를 행하고 각각의 피크머무름시간을 측정한다. 이어서 시험용액에 대해서도 똑같이 조작하여 검출한 검체 피크의 머무름시간을 구하고 미리 표준용액에 대해서 피크 높이법 및 면적법에 따라 검량선을 작성하여 해당 설파제의 양을 구한다.

② ～ ④ (생  략)

<신  설>

<신  설>

<신  설>

7)알(卵) 중 잔류물질 시험법

(1)항생물질

① (생  략)

②옥시테트라싸이클린(Oxytetracycline)

㉮~㉯ (생  략)

㉰시약 및 시액

Ⓐ표준원액 : 옥시테트라싸이클린 표준품 10㎎을 달아 메탄올에 용해시켜 100mg/l 농도가 되게 하여 사용한다.

Ⓑ~Ⓓ (생  략)

㉱ (생  략)

㉲시험조작

Ⓐ측정조건

- 칼럼 : Symmetry C8(4.6mm × 250mm, 5㎛) 또는 이와 동등한 것

- 이동상 : 0.01M 수산 : 아세토니트릴 : 메탄올(72:18:10)

- 유속 : 1.0ml/분

- 측정파장 : UV 360nm

Ⓑ정량시험

시험용액 및 ------ 검체 중 옥시테트라싸이클린 함량을 구한다.

③~④ (생  략)

(2) 합성항균제

① (생  략)

② 엔로플록사신(Enroflxoacin)

㉮～㉯ (생  략)

㉰ 시약 및 시액

Ⓐ표준원액 : 엔로플록사신 표준품 10㎎을 달아 메탄올에 용해한 후 100 mg/L 농도가 되게 하여 사용한다.

Ⓑ~Ⓒ (생  략)

㉱ (생  략)

㉲시험조작

Ⓐ측정조건

- 칼럼 : Symmetry C18(4.6mm × 250mm, 5㎛) 또는 이와 동등한 것

- 이동상 : 0.4% 트리에틸아민, 0.4% 인산의 혼합액/메탄올(79:21)

Ⓑ정량시험

시험용액 및 ------ 검체중 엔로플록사신 함량을 구한다.

8) 어류 및 갑각류중 잔류물질 시험법

(1) 항생물질

① (생  략)

②옥시테트라싸이클린(Oxytetracycline)

㉮~㉯ (생  략)

㉰시약 및 시액

Ⓐ표준원액 : 테트라싸이클린 및 옥시테트라싸이클린 표준품을 각각 10 mg씩을 달아 메탄올에 용해시켜 100㎍/ mL 농도가 되게 하여 사용한다.

Ⓑ~Ⓓ (생  략)

㉱ (생  략)

㉲ 시험조작

Ⓐ 측정조건

- 칼럼 : Shisheido C18(4.6 mm×250 mm, 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

- 이동상 : 0.01 M 수산 : 아세토니트릴 : 메탄올(720:180:100)

- 유속 : 1.0  mL/분

- 측정파장 : UV 360 nm

Ⓑ검량선 작성

표준용액을 각각의 10  mL 용량플라스크에 2, 1, 0.5, 0.2, 0.1  mL씩 취하고 이동상으로 표시선까지 채워 2.0, 1.0, 0.5, 0.2, 0.1 ㎍/ mL가 되도록 희석한다. 5개 농도의 희석된 표준용액을 20 μl씩 3회 반복 주입하여 얻은 크로마토그램으로부터 각각의 테트라싸이클린에 대한 농도별 평균면적을 구하여 X축을 농도, Y축을 면적으로 하여 검량선을 작성한다.

Ⓒ 계산

시험용액 분석에서 얻은 크로마토그램으로부터 각 성분에 대하여 머무름 시간이 일치되는 각각의 피크에 대한 평균면적을 구한 다음 검량선 좌표의 Y축에 동일한 값을 표시하고 이 값과 검량선상 만나는 점에서 수직으로 X축과 만나는 점이 시험용액의 농도를 나타낸다. 이 농도에 시험용액의 희석배수(잔류물에 가한 이동상의 부피)를 곱하고 검체무게로 나누어 최종 검체중 각 성분의 농도를 산출한다.

③ (생  략)

<신  설>

<신  설>

<신  설>

22. 식품 중 유해물질 시험법

1) 발기부전 치료제 유사물질 시험법

(1) (생  략)

(2) 시약 및 시액

① (생  략)

② (생  략)

③ 표준원액：-----, 잔소안트라필(xanthoanthrafil), 실데나필(sildenafil), ----

④～⑥ (생 략)

(3) (생  략)

(5) 발기부전치료제 유사물질 분자량 및 화학구조식

①～⑩ (생 략)

<신 설>

(6) 발기부전치료제 분자량 및 화학구조식

①～④ (생 략)

23.～ 26.  (생  략)

제 3. 식품일반에 대한 공통기준 및 규격

1. ～ 2 (현행과 같음)

3. 제조․가공기준

1) 일반공통기준

(1)~(17) (현행과 같음)

(18)식품포장 내부의 습기, 냄새, 산소 등을 제거하여 제품의 신선도를 유지시킬 목적으로 사용되는 물질은 기구 및 용기․포장의 기준․규격에 적합한 재질로 포장하여야 하고 식품에 이행되지 않도록 포장하여야 한다.

4.~5. (현행과 같음)

6. 기준 및 규격의 적용

1) 식품 일반의 규격

(1) 식품 중 유해물질

① 발기부전 치료제 유사물질

㉮~㉷ (현행과 같음)

㉸ 데메틸홍데나필 (demethylhongdenafil) : 검출되어서는 아니된다.

㉹

(2) 중금속

①～④ (현행과 같음)

⑤건조 어․패류 및 농산물의 중금속 잠정 기준 적용

㉮건조 과정으로 인하여 수분함량이 변화된 경우는 수분함량을 고려하여 적용한다.

(3)  (현행과 같음)

(4) 농산물의 잔류농약 잠정기준적용

우리나라의 농약잔류허용기준 ---다음과 같이 한다.   <삭  제>

① ～ ④ (현행과 같음)

(5) 가공식품의 잔류농약 잠정기준적용

우리나라의 농약잔류허용기준중 기준이 설정되어 있지 아니한 가공식품중 농약 검출시 적․부 판정에 대한 기준을 다음과 같이 한다.

①  CODEX 기준을 우선 적용

② 원료식품의 잔류허용기준 범위이내에서 잔류를 허용할 수 있다.  즉, 원료의 함량에 따라 원료 농산물 및 축산물의 기준을 적용하고, 건조 등의 과정으로 인하여 수분 함량이 변화된 경우는 수분 함량을 고려하여 적용한다.

(6)～(10) (현행 (5)내지 (9)와 같음)

(11) 잔류동물용의약품의 기준 적용

①관련법령에서 안전성 및 유효성에 문제가 있는 것으로 확인되어 제조 또는 수입 품목허가를 하지 아니하는 동물용의약품(대사물질 포함)은 검출되어서는 아니된다.

②식품공전의 동물용의약품 잔류허용기준에서 따로 식품명이 정해져 있지 않은 식용동물의 부산물(내장, 뼈, 머리, 꼬리, 발, 껍질, 혈액 등 식용이 가능한 부위)은 축산물의 경우 해당동물의 “근육(고기)”, 수산물의 경우 “어류”에 준하여 기준을 적용한다.

③잔류허용기준이 정하여진 식품을 원료로 하여 제조․가공된 식품은 원료 식품의 잔류허용기준 범위이내에서 잔류를 허용할 수 있다. 즉, 원료의 함량에 따라 원료의 기준을 적용하고, 건조 등의 과정으로 인하여 수분 함량이 변화된 경우는 수분 함량을 고려하여 적용한다.

2) 동물용의약품의 잔류허용기준

<삭  제>

(1)～(18) (현행과 같음)

(19) 설파제〔Sulfonamides의 총합으로서, 설파클로르피리다진(Sulfachlor pyridazine), 설파디아진(Sulfadiazine), 설파디메톡신(Sulfadimethoxine), 설파메톡시피리다진(Sulfamethoxypyridazine), 설파메라진(Sulfamerazine), 설파메타진(Sulfamethazine, Sulfadimidine), 설파메톡사졸(Sulfamethoxazole), 설파모노메톡신(Sulfamonomethoxine), 설파티아졸(Sulfathiazole), 설파퀴녹살린(Sulfaquinoxaline), 설파독신(Sulfadoxine), 설파페나졸(Sulfapenazole), 설피속사졸(Sulfisoxazole), 설파클로르피라진(Sulfachlorpyrazine, Sulfaclozine)의 합〕

소근육 소간 소지방 소신장 염소근육 염소간 염소지방 염소신장 말근육 말간 말지방 말신장 오리근육 오리간 오리지방 오리신장	0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1	돼지근육 돼지간 돼지지방 돼지신장 사슴근육 사슴간 사슴지방 사슴신장 닭근육 닭간 닭지방 닭신장 유 어류	0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1	양근육 양간 양지방 양신장 토끼근육 토끼간 토끼지방 토끼신장 칠면조근육 칠면조간 칠면조지방 칠면조신장 알	0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 불검출

< 삭 제 >

< 삭 제 >

< 삭 제 >

< 삭 제 >

(20)～(22) <현행 (24)～(26)과 같음>

(23) 아목시실린(Amoxicillin)

소고기 0.01   어류 0.05   갑각류 0.05

(24)～(25) <현행 (28)～(29)과 같음>

(26) 암피실린(Ampicillin)

--- 돼지고기 0.01  어류 0.05  갑각류 0.05

(27)～(28) <현행 (31)～(32)과 같음)>

(29) 엔로플록사신(Enrofloxacin)〔시프로플록사신(Ciprofloxacin)과 합으로서〕

--- 알 불검출  어류 0.1  갑각류 0.1

유 0.05

(30)～(31) <현행 (34)～(35)과 같음>

(32) 옥시테트라싸이클린/클로르테트라싸이클린/테트라싸이클린(Oxytetracycline/Chlortetra

-cycline/Tetracycline, 합으로서)

소근육 소간 소신장 염소근육 염소간 염소신장 닭근육 닭간 닭신장 알	0.2 0.6 1.2 0.2 0.6 1.2 0.2 0.6 1.2 0.4	돼지근육 돼지간 돼지신장 사슴근육 사슴간 사슴신장 칠면조근육 칠면조간 칠면조신장 전복	0.2 0.6 1.2 0.2 0.6 1.2 0.2 0.6 1.2 0.2	양근육 양간 양신장 토끼근육 토끼간 토끼신장 어류 갑각류 유	0.2 0.6 1.2 0.2 0.6 1.2 0.2 0.2 0.1

(33)～(41) <현행 (37)～(45)과 같음>

< 삭 제 >

(42)～(44) <현행 (47)～(49)과 같음>

< 삭 제 >

(45)～(51) <현행 (51)～(57)와 같음>

(52) 플루메퀸(Flumequin)

소근육 소간 소지방 소신장 가금근육 가금간 가금지방 가금신장	0.2 0.5 0.3 1.5 0.4 0.8 0.3 1.0	돼지근육 돼지간 돼지지방 돼지신장 어류	0.2 0.5 0.3 1.5 0.5	양근육 양간 양지방 양신장 갑각류	0.2 0.5 0.3 1.5 0.5

(53) 독시싸이클린(Doxycycline)

소근육 소간 소지방 소신장 염소근육 염소간 염소지방 염소신장	0.1 0.3 0.1 0.6 0.1 0.3 0.1 0.6	돼지근육 돼지간 돼지지방 돼지신장 가금근육 가금간 가금지방 가금신장	0.1 0.3 0.1 0.6 0.1 0.3 0.2 0.6	양근육 양간 양지방 양신장 알 유 어류	0.1 0.3 0.1 0.6 불검출 불검출 0.05

3) 농산물의 농약잔류허용기준

(1) 이민옥타딘 (Iminoctadine)

--- 포도  0.5, 쌀  0.05, 차  1.0

(2) 글루포시네이트[Glufosinate(ammonium)]

--- 호박  0.2, 대추  0.1

(3)～(7) (현행과 같음)

(8) 다이아지논 (Diazinon)

---호프  0.1, 배추(건조)  0.3, 파(건조)  0.3

(9)～(16) (현행과 같음)

(17) 디메칠디치오카바메이트

(Dimethyldithiocarbamates)

--- 포도  2.0, 옥수수  0.05

(18)～(25) (현행과 같음)

(26) 디페노코나졸 (Difenoconazole)

--- 마* 0.1, 호박  0.3, 마늘  0.5, 자두  0.3, 참외  0.3

(27)～(29) (현행과 같음)

(30) 리누론 (Linuron)

--- 호밀  0.2, 마*  0.2

(31) 마이클로부타닐 (Myclobutanil)

--- 호박  1.0, 대추(건조)  2.0

(32)～(35) (현행과 같음)

(36) 메치오카브 (Methiocarb)

--- 호밀  0.05, 상추  0.2

(37) (현행과 같음)

(38) 메타락실 (Metalaxyl)

배추 0.5, --- 호프  10.0,  배추(건조)  5.0

(39)～(44) (현행과 같음)

(45) 메티다치온(Methidathion)

--- 차**  0.2 ---

(46)～(54) (현행과 같음)

(55) 부프로페진 (Buprofezin)

--- 토마토  1.0, 녹차추출물  2.0, 키위  1.0

(56)～(58) (현행과 같음)

(59) 비터타놀 (Bitertanol)

--- 호박  0.5, 녹차추출물  25.0

(60) (현행과 같음)

(61) 비펜스린 (Bifenthrin)

--- 호프(건조)  10.0, 감  0.3, 키위  0.1, 포도  0.5, 녹차추출물  0.7, 복숭아  0.3, 자두 0.1, 참외  0.1,  토마토 0.3

(62)～(64) (현행과 같음)

(65) 싸이로마진 (Cyromazine)

--- 토마토  0.5, 수박  0.3, 참외  0.5

(66) 싸이퍼메쓰린 (Cypermethrin)

--- 호박  5.0, 파(건조)  20.0

(67) 싸이플루쓰린 (Cyfluthrin)

--- 피망  0.5 --- 호박  2.0, 고추  1.0

(68) 싸이할로쓰린 (Cyhalothrin)

--- 차**  0.2 ---

(69)～(70) (현행과 같음)

(71) 아미트라즈 (Amitraz)

--- 차**  10.0 --- 호도  0.2, 키위  1.0

(72) (현행과 같음)

(73) 아세페이트 (Acephate)

--- 피망  5.0, 사과  5.0

(74) 아조싸이클로틴 (Azocyclotin)

--- 피망  0.5,배  0.5, 복숭아  2.0,  구기자(건조)  4.0,

(75)～(83) (현행과 같음)

(84) 에탈풀루라린 (Ethalfluralin)

--- 해바라기씨  0.05, 마*  0.05

(85) 에토펜프록스 (Ethofenprox)

--- 고추  2.0, <삭제> --- 피망              2.0, 자두  1.0

(86)～(89) (현행과 같음)

(90) 엔도설판(Endosulfan : α,βꠀ엔도설판            및 엔도설판설페이트의 합계)

가지	0.1

<삭제>

<삭제>

고추	0.1

귀리	0.05

<삭제>

<삭제>

<삭제>

딸기	0.2

레몬	0.1

마늘	0.1

망고	0.1

메밀	0.05

<삭제>

<삭제>

무(뿌리)	0.1

무(잎)	0.1

<삭제>

바나나	0.1

밤	0.05

<삭제>

배추	0.2

보리	0.05

<삭제>

<삭제>

살구	0.1

<삭제>

수박	0.1

수수	0.05

<삭제>

<삭제>

아몬드	0.05

아보카도	0.1

아스파라거스	0.1

<삭제>

<삭제>

<삭제>

<삭제>

<삭제>

<삭제>

<삭제>

자몽	0.1

참외	0.1

<삭제>

<삭제>

<삭제>

키위	0.1

<삭제>

파	0.1

<삭제>

파파야	0.1

<삭제>

피칸	0.05

<삭제>

호도	0.05

호밀	0.05

<삭제>

(91)～(109) (현행과 같음)

(110) 카두사포스 (Cadusafos)

--- 취나물  0.2, 당근  0.05, 키위  0.02

파  0.02

(111) (현행과 같음)

(112) 카벤다짐(Carbendazim)

--- 호프  50.0,  대추(건조)  4.0, 녹차추출물  5.0,

(113) (현행과 같음)

(114) 카보후란 (Carbofuran)

--- <삭제> --- 호프  0.5, 배추  0.3,

피망   0.5

(115)～(120) (현행과 같음)

(121) 크레소딤 (Clethodim)

--- 양파  0.2, 도라지  0.1, 딸기  0.1,

참깨  0.1, 파  0.1

(122)～(124) (현행과 같음)

(125) 클로로타로닐 (Chlorothalonil)

---호박  2.0, 밀감  5.0

(126)～(130) (현행과 같음)

(131) 클로르피리포스(Chlorpyrifos)

--- <삭제> --- 호박  0.1, 녹차추출물  3.0

(132)클로르피리포스-메틸(Chlorpyrifos-methyl)

--- 옥수수  6.0, 밀가루  2.0

(133) 터부코나졸 (Tebuconazole)

--- 마* 0.1, 사과 0.5 --- 피망 0.5, 달래  2.0, 파  3.0,  녹차추출물 10.0

(134)～(136) (현행과 같음)

(137) 테트라디폰 (Tetradifon)

--- 호프  1.0, 고추  1.0, 피망  1.0

(138) 토릴플루아니드 (Tolylfluanid)

--- 포도  2.0, 피망  2.0

(139)～(140) (현행과 같음)

(141) 트리아디메놀 (Triadimenol)

--- 포도 0.5, 파 0.3

(142)～(148) (현행과 같음)

(149) 트리프루미졸 (Triflumizole)

--- 호박  1.0, 녹차추출물  5.0, 대두  0.05

(150)～(157) (현행과 같음)

(158) 페나리몰 (Fenarimol)

--- 피칸  0.1 , 대추(건조)  0.7

(159)～(161) (현행과 같음)

(162) 페니트로치온 (Fenitrothion)

--- 차**  0.2 ---

(163) 펜디메타린 (Pendimethalin)

--- 호박  0.2, 마*  0.1, 파(건조)  0.7

(164) (현행과 같음)

(165) 펜부코나졸 (Fenbuconazole)

--- 피칸  0.1, 배  0.5

(166)～(169) (현행과 같음)

(170) 펜토에이트 (Phenthoate)

--- 옥수수 0.2, 배추 0.1

(171)～(179) (현행과 같음)

(180) 푸루실라졸 (Flusilazole)

--- 밀감  0.2 --- 호밀  0.1, 고추             0.3, 대추(건조)  1.0

(181)～(182) (현행과 같음)

(183) 풀루아지호프-부틸 (Fluazifop-butyl)

--- 피칸  0.05, 배추  2.0, 참외  0.1

(184) (현행과 같음)

(185) 프로시미돈 (Procymidone)

--- 해바라기씨  2.0, 기타농산물  0.05

(186) 프로클로라즈 (Prochloraz)

--- 호밀  0.5, 복숭아 2.0 감  1.0, 배  2.0, 참외   0.5, 양송이 0.3,

(187) (현행과 같음)

(188) 프로파모카브 (Propamocarb)

--- 피망  1.0, 멜론  1.0, 참외  1.0

(189)～(199) (현행과 같음)

(200) 헥사코나졸 (Hexaconazole)

--- 포도  0.1, 고추  0.3, 달래  0.5,

딸기  0.3, 마늘  0.05, 양파  0.05, 피망  0.3

(201)～(202) (현행과 같음)

(203) 벤푸라카브 (Benfuracarb)

--- 고추  0.7 --- <삭제> ---, 쌀 0.01, 배추 0.05

(204) 이소프로치오란 (Isoprothiolane)

--- 쌀  0.5, 양파  0.2

(205) (현행과 같음)

(206) 클로르훼나피르(Chlorfenapyr)

--- 차**  3.0 --- 피망  0.7, 파  1.0, 파(건조)  0.5

(207) (현행과 같음)

(208) 테부펜피라드(Tebufenpyrad)

--- 피망  0.5, 녹차추출물  3.0

(209) 테프루벤주론 (Teflubenzuron)

---오이  0.2, 배추(건조)  2.0, 복숭아  1.0, 파  0.5,

(210) (현행과 같음)

(211) 프로치오포스 (Prothiofos)

--- 유자  0.05, 배추(건조)  0.7

(212) 플루페녹수론(Flufenoxuron)

--- 피망  0.3, 녹차추출물  35.0, 배추          (건조)  4.0

(213) 피라크로포스(Pyraclofos)

--- 피망  1.0, 녹차추출물  15.0

(214)～(217) (현행과 같음)

(218) 디메토모르프 (Dimethomorph)

--- 피망  0.5, 배추  2.0, 배추(건조 7.0)

(219) (현행과 같음)

(220) 디에토펜카브 (Diethofencarb)

--- 피망  5.0, 토마토  3.0 오이  0.5

(221) (현행과 같음)

(222) 메파니피림 (Mepanipyrim)

--- 토마토  5.0, 배  0.5, 사과  0.5

(223) 벤설탑 (Bensultap)

--- 파  0.5, 배추  0.5, 수박  0.1

(224) (현행과 같음)

(225) 싸이프로디닐 (Cyprodinil)

--- 포도  5.0, 밀감  1.0

(226) (현행과 같음)

(227) 아세타미프리드 (Acetamiprid)

--- 피망  5.0, 감  0.2, 대두  1.0, 키위      0.5, 딸기 1.0

(228) 아족시스트로빈 (Azoxystrobin)

--- 마*  0.1, 차**  1.0 --- 피망  2.0, 자두  0.1

(229)～(230) (현행과 같음)

(231) 클로르플루아주론 (Chlorfluazuron)

--- 차**  10.0 --- 피망  0.5, 밤  0.05, 배  0.1

딸기  0.3

(232) (현행과 같음)

(233) 펜시쿠론 (Pencycuron)

--- 쌀 0.3, 마늘 0.1

(234) 펜피록시메이트(Fenpyroximate)

--- 사과  0.5, 녹차추출물  20.0

(235) 포스치아제이트 (Fosthiazate)

--- 토마토  0.02, 키위  0.05

(236)～(238) (현행과 같음)

(239) 후루아지남 (Fluazinam)

--- 차**  7.0 ---

(240)～(241) (현행과 같음)

(242) 루페누론 (Lufenuron)

--- 피망  0.5, 들깻잎  3.0, 배추(건조)       3.0, 파(건조)  0.3

(243)～(245) (현행과 같음)

(246) 스피노사드 (Spinosad)

---파  0.7, 고추  0.5, 피망  0.5

(247)～(250) (현행과 같음)

(251) 에톡사졸 (Etoxazole)

---수박  0.1, 포도  0.5

(252)～(253) (현행과 같음)

(254) 카보설판 (Carbosulfan)

---포도  0.1, 감자  0.05, 배추  0.3, 피망  0.3

(255) 파목사돈 (Famoxadone)

---포도  1.0, 배  0.5, 배추  1.0

(256) (현행과 같음)

(257) 플루퀸코나졸 (Fluquinconazole)

---포도  1.0, 달래  3.0, 대추  0.3, 딸기  0.5

(258) 피리다펜치온 (Pyridaphenthion)

--- 오이  0.2, 구기자(건조)  0.5

(259) 피리메타닐 (Pyrimethanil)

--- 포도  5.0, 가지  2.0, 마늘  0.1, 밀     감  1.0, 양파  0.1, 파(건조)  7.0

(260)～(272) (현행과 같음)

(273) 밀베멕틴(Milbemectin)

---참외  0.05, 녹차 추출물  2.0

(274)～(282) (현행과 같음)

(283) 아시벤졸라-에스-메칠

(Acibenzolar-S-methyl)

---피망  1.0, 쌀  0.3

(284) (현행과 같음)

(285) 아크리나쓰린 (Acrinathrin)

--- 사과 0.5, 고추 1.0, 오이 0.5, 참외 0.3

(286)～(289) (현행과 같음)

(290) 인독사카브 (Indoxacarb)

---피망  1.0, 복숭아  1.0, 쌀  0.1, 참외 1.0

(291) 족사마이드 (Zoxamide)

---피망  0.3, 배  0.5, 양파  0.2

(292)～(296) (현행과 같음)

(297) 테트라코나졸 (Tetraconazole)

---수박  0.2, 호박  0.2

(298)～(300) (현행과 같음)

(301) 펜헥사미드 (Fenhexamid)

---고추  5.0---포도  3.0, 피망  3.0

(302) (현행과 같음)

(303) 포클로르페누론 (Forchlorfenuron)

---포도  0.05, 멜론  0.05, 호박  0.05

(304)～(320) (현행과 같음)

(321) 디노테푸란 (Dinotefuran)

--- 배추  3.0 --- 오이  1.0, 딸기  2.0,     밀감  0.5, 사과  0.5, 토마토  1.0, 피망  2.0

(322) (현행과 같음)

(323) 보스칼리드 (Boscalid)

--- 포도  5.0, 상추  5.0, 피망  3.0, 마늘 0.3, 수박 0.3

(324) (현행과 같음)

(325) 시아조파미드 (Cyazofamid)

--- 포도  2.0, 참깨  0.1

(326) 아세퀴노실 (Acequinocyl)

--- 수박  0.2, 복숭아  2.0, 딸기 1.0, 고추 1.0,  포도 0.2

(327)～(331) (현행과 같음)

(332) 크로치아니딘 (Chlothianidin)

--- 피망  2.0, 대두  0.1, 자두  0.5

(333)～(334) (현행과 같음)

(335)트리프록시스트로빈 (Trifloxystrobin)

--- 포도  0.5, 마늘  0.5, 복숭아  0.5,     파  2.0, 피망  2.0

(336) 티디아주론 (Thidiazuron)

--- 포도  0.2, 참외  0.1, 키위  0.1

(337) 티아메톡삼 (Thiamethoxam)

--- 피망  1.0, 녹차추출물  10.0, 자두     0.1, 키위  0.5

(338)～(344) (현행과 같음)

(345) 피라크로스트로빈 (Pyraclostrobin)

--- 피망  0.5, 배추  0.5, 복숭아  1.0,     파  1.0, 양파  0.05

(346)～(348) (현행과 같음)

(349) 노발루론 (Novaluron)

--- 사과  1.0, 고추  0.7, 밀감  0.5,

토마토  0.5, 파  0.3, 피망  0.7

(350) (현행과 같음)

(351) 만코제브 (mancozeb)

--- 양파 0.5, 마늘 0.3, 파 0.3

(352) 메톡시페노자이드 (Methoxyfenozide)

--- 파  2.0, 피망  1.0

(353) 메트코나졸 (Metconazole)

--- 파  1.0, 감  0.5, 달래  0.1

(354) (현행과 같음)

(355) 스피로디크로펜 (Spirodiclofen)

--- 사과  1.0, 복숭아  0.5

(356) 에타복삼 (Ethaboxam)

--- 포도  3.0, 멜론  0.5

(357) (현행과 같음)

(358) 이프로발리카브 (Iprovalicarb)

--- 포도  2.0, 참깨  0.1

(359)～(360) (현행과 같음)

(361) 테플루스린 (Tefluthrin)

--- 땅콩  0.05, 들깻잎  0.2, 배추  0.1,

양파  0.1,

(362)～(364) (현행과 같음)

(365) 페나미돈 (Fenamidone)

--- 포도  0.7, 양파  0.1

(366)～(367) (현행과 같음)

(368) 프로피네브 (Propineb)

--- 구기자*  5.0 ---

(369)～(372) (현행과 같음)

(373) 스피로메시펜 (Spiromesifen)

--- 토마토  1.0, 밀감  0.5, 배  0.5,

사과  0.5

(374)～(378) (현행과 같음)

(379) 플루아크리피림 (Fluacrypyrim)

--- 사과  1.0, 고추  3.0, 수박  0.5

(380) 피리다릴 (Pyridaryl)

--- 파  0.5, 고추  2.0, 밀감  2.0,

배추  2.0, 피망  2.0

(381) 6-벤질 아미노퓨린 (6-Benzyl aminopurine)

밀감  0.2, 배  0.2, 사과  0.1

(382) 벤조비사이클론 (Benzobicyclon)

쌀  0.1

(383) 카펜스트롤 (Cafenstrole)

쌀  0.05

(384) 사이플루페나미드 (Cyflufenamid)

딸기  0.5, 사과  0.2, 오이  0.5, 참외  0.3

포도  0.5

(385) 펜클로림 (Fenclorim)

쌀  0.1

(386) 플로니카미드 (Flonicamid)

고추  2.0, 딸기  1.0, 배  0.3, 사과         0.7, 오이  2.0

(387) 플루세토설퓨론 (Flucetosulfuron)

쌀  0.1

(388) 시안화 수소 (Hydrogen cyanide)

바나나  5.0, 토마토  5.0, 파인애플        5.0, 피망  5.0

(389) 페녹슐람 (Penoxsulam)

쌀  0.1

(390) 시메코나졸 (Simeconazole)

배  0.5, 복숭아  0.5, 오이  0.5, 포도       1.0

(391) 만디프로파미드 (Mandipropamid)

고추 5.0, 기타농산물 0.1

(392) 메소트리온(Mesotrione)

쌀 0.2

(393) 메트알데히드 (Metaldehyde)

배추 1.0, 기타농산물 0.05

(394) 비스트리플루론 (Bistrifluron)

배추 1.0, 기타농산물 0.2

(395) 사이플루페나미드 (Cyflufenamid)

고추 0.3

(396) 에티클로제이트 (Ethyclhozate)

밀감 0.05

(387) 옥사디아길 (Oxadiargyl)

쌀 0.05

(398) 퀴날포스 (Quinaphos)

쌀 0.01

주1～주4 (현행과 같음)

주5 녹차 추출물은 카멜리아 시넨시스(Camellia sinensia, Thea sinesia)의 잎을 물 또는 주정으로 추출․정제한 후 식용에 적합하도록 제조, 가공한 분말을 말한다.

주6 상기 각각의 기준 중 * 표시된 농산물은 가공한 건조품에서도 동일한 기준을 적용하며, 차에 기준이 설정된 농약중 녹차 추출물에 기준이 설정되지 않은 농약성분이 검출될 경우, ** 표시된 차의 기준과 동일하게 적용한다.

4) (현행과 같음)

5) 인삼의 농약잔류허용기준

(1)～(20) (현행과 같음)

(21) 카두사포스*  (Cadusafos)

--- 수삼  0.05, 건삼  0.2, 인삼농축액     0.1, 홍삼농축액  0.1

(22) 펜시쿠론* (Pencycuron)

--- 수삼 0.7

(23) 후루디옥소닐 (Fludioxonil)

--- 수삼  0.5, 건삼  1.0, 홍삼  1.0,

인삼농축액  3.0, 홍삼농축액  3.0

(24) 카보설판 (Carbosulfan)

--- 수삼  0.1, 건삼  0.5, 홍삼  0.2,

인삼농축액  0.7, 홍삼농축액  0.3

(25) 티프루자마이드* (Thifluzamide)

--- 수삼  1.0, 건삼  2.0, 홍삼  2.0,

홍삼농축액  2.0

(26) 플루토라닐* (Flutolanil)

---수삼  1.0, 인삼농축액  4.0

(27) 테부피림포스* (Tebupirimfos)

---수삼  0.01

(28)트리프록시스트로빈 (Trifloxystrobin)

---수삼  0.1, 건삼  0.2, 홍삼  0.2, 인삼     농축액  0.2, 홍삼농축액  0.2

(29) 보스칼리드 (Boscalid)

수삼  0.3

(30) 디메토모르프 (Dimethomorph)

수삼  0.2

(31) 클로로타로닐 (Chlorothalonil)

수삼  0.1

(32) 테플루스린 (Tefluthrin)

수삼  0.1

(33) 플루퀸코나졸 (Fluquinconazole)

수삼  0.2

주1 상기 각각의 기준 중 * 표시된 농약중 기준이 없는 인삼제품(건삼, 홍삼, 인삼농축액 및 홍삼농축액)에서 농약이 검출될 경우, 수삼의 기준과 동일하게 적용한다.

6)～7) (현행과 같음)

8) 식품 중 곰팡이 독소 허용기준

(1) 아플라톡신 B1

대 상 식 품	기 준
(현행과 같음)	(현행과 같음)
된장, 고추장 및 고춧가루	10 ㎍/㎏이하

9)～11)  (현행과 같음)

12)통․병조림의 규격

(1)~3)  (현행과 같음)

<삭  제>

(4)~5)  (현행과 같음)

13)~14) (현행과 같음)

7.～8. (현행과 같음)

제4. 식품별 기준 및 규격

1～19  (현행과 같음)

20. 기타식품류

20-1 <삭  제>

20-1~20-8 <현행 20-2~20-9와 같음>

20-10 <삭  제>

20-9~20-18 <현행 20-11~20과 같음>

20-19 즉석섭취․편의식품류

1) 정의

즉석섭취․편의식품류라함은 소비자가 별도의

조리과정 없이 그대로 또는 단순조리과정을 거쳐

섭취할 수 있도록 제조․가공․포장한 즉석섭취

식품, 즉석조리식품, 신선편의식품을 말한다.(단, 따로 기준 및 규격이 정하여져 있는 식품은 그 기준․규격에 의한다.)

2) 식품유형

(1) 즉석섭취식품

동․식물성 원료를 식품이나 식품첨가물을 가하여 제조․가공한 것으로서 더 이상의 가열, 조리과정 없이 그대로 섭취 할 수 있는 김밥, 햄버거, 선식 등의 식품을 말한다.

(2) 즉석조리식품

동․식물성 원료를 식품이나 식품첨가물을 가하여 제조․가공한 것으로서 단순가열 등의 조리과정을 거치거나 이와 동등한 방법을 거쳐 섭취 할 수 있는 국, 탕, 스프 등의 식품을 말한다.

(3) 신선편의식품

농․임산물을 세척, 박피, 절단 또는 세절 등의 가공공정을 거치거나 이에 단순히 식품 또는 식품첨가물을 가한 것으로서 그대로 섭취할 수 있는 샐러드, 새싹채소 등의 식품을 말한다.

3) 규격

(1) 대장균 : 음성이어야한다(즉석섭취

식품, 신선편의식품에 한한다.)

(2) 세균수 : 100,000/g이하

(즉석조리식품에 한한다.)

(3) 황색포도상구균 : 음성이어야한다.

(4) 살모넬라 : 음성이어야한다.

(5) 장염비브리오균 : 음성이어야한다.

(6) 바실러스 세레우스 : 1,000/g이하

(즉석섭취식품, 신선편의식품에 한한다.)

4) 시험방법

(1) 대장균

제7. 일반시험법 8. 미생물시험법 6) 대장균

에 따라 시험한다.

(2) 세균수

제7. 일반시험법 8. 미생물시험법 2) 세균수

에 따라 시험한다.

(3) 황색포도상구균

제7. 일반시험법 8. 미생물시험법 14)

황색포도상구균에 따라 시험한다.

(4) 살모넬라

제7. 일반시험법 8. 미생물시험법 13)

살모넬라에 따라 시험한다.

(5) 장염비브리오균

제7. 일반시험법 8. 미생물시험법 15)      장염비브리오균에 따라 시험한다.

(6) 바실러스 세레우스

제7. 일반시험법 8. 미생물시험법 21)      바실러스 세레우스에 따라 시험한다.

제5. 식품접객업소의 조리판매식품 등에 대한 미생물 권장규격

1. (현행과 같음)

2. 규격

2-1 (현행과 같음)

2-2접객용 음용수, 수족관물, 조리용구 등

1) 관리기준

①수족관 물은 위생적으로 관리되어야 하고 거품제거, 정수 등의 목적으로 사용하는 물질은 식품 및 식품첨가물의 기준 및 규격에 적합한 것이어야 한다.

2) (현행과 같음)

3) (현행과 같음)

제 7. 일반시험법

1～8  (현행과 같음)

9. 식품중 농약잔류시험법

1)～8) (현행과 같음)

<삭  제>

9)아세페이트(Acephate), 메타미도포스(Methamidophos), 모노크로토포스(Monocrotophos), 오메토에이트(Omethoate) 및 바미도티온(Vamidothion) 시험법

(1) 장치

①가스크로마토그래프 염광광도검출기(FPD : 인용 간섭필터, 파장 526 nm)를 사용한다.

②가스크로마토그래프․질량분석기(GC/MS) 를 사용한다.

(2) 시약 및 시액

①용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

②물 : 증류수 또는 이와 동등한것

③실리카겔 카트리지 : 실리카겔(1 g) 고정상이 충전되어 있는 일회용 카트리지(6 mL용량) 또는 이와 동등한 것

④표준원액 : 메타미도프스, 모노크로토포스, 바미도티온, 아세페이트 및 오메토에이트를 각각 아세톤에 녹여 500 mg/L로 한다.

⑤표준용액 : 표준원액을 각각 아세톤에 녹여 적당한 농도로  혼합, 희석한다.

⑥기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

(3) 시험용액의 조제

①추출

검체 [곡류 및 콩류는 약 1 kg을 잘 혼합하여 표준체 20 mesh 통과하도록 분쇄한 25 g, 채소류 및 과실류는 약 1 kg을 대형분쇄기(Cutter mixer)에 넣고 분쇄한 25 g)를 정밀히 달아 혼합추출분쇄기(Omni mixer)병에 넣고(곡류 등 건조시료의 경우 증류수 20 mL를 넣고 10분간 방치) 아세톤 100 mL를 넣은 후 혼합추출분쇄기로 2분간 균질화한다. 이를 여지가 깔려있는 부크너 깔때기로 감압여과하고, 잔류물은 아세톤 40 mL로 씻고 여과한 후 위의 여액과 합한다. 합친 여액을 40℃의 수용액상에서 감압농축하여 아세톤을 날려보낸다. 25 mL 용량플라스크에 염화나트륨 7 g을 달아넣고 여기에 위의 농축액을 물로 씻어 옮기고 염화나트륨을 녹인 후 눈금을 채운다. 이 용액 25 mL 중 20 mL를 취하여 250 mL 분액깔대기로 옮기고 헥산 50 mL을 가하여 5분간 흔들어 썩은 후 정치하고 헥산층을 버린다. 물층을 여분의 분액깔대기로 옮기고 아세톤/디클로로메탄 혼합액 (50/50, v/v) 50 mL를 가하여 1분간 심하게 흔들어 섞은 후 정치하여 유기용매층을 취한다. 다시 물층에 아세톤/디클로로메탄 혼합액 (50/50, v/v) 50 mL을 가하여 위와 같이 추가 2회 반복하여 유기용매층을 합한 후 무수황산나트륨으로 탈수, 여과한 다음 40℃ 이하의 수욕중에서 감압하여 용매를 모두 날려보낸다. 잔류물을 디클로로메탄 5 mL에 녹인다.

② 정제

미리 디클로로메탄 10 mL로 초당 2～3방울 속도로 유출하여 활성화한 실리카겔카트리지에 상기 농축액을 초당 1～2방울 속도로 유출하여 버린다. 이어서 디클로로메탄 2 mL를 가하여 씻어버린다. 표면이 노출되기 직전 아세톤/디클로로메탄 혼합액 (15/85, v/v) 10 mL를 가하여 유출시켜 버리고, 아세톤/디클로로메탄 혼합액 (50/50, v/v) 10 mL를 가하여 용출하여 40℃이하의 수욕중에서 질소가스로 날려보낸 후 잔류물을 아세톤 5 mL에 녹여 시험용액으로 한다.

(4) 시험조작

① 가스크로마토그래프의 측정조건

㉮ 칼럼 및 온도:

- DB-17 캐필러리 칼럼(30m× 0.53mm ID, 0.5㎛) : 메타미도프스는 115℃, 아세페이트는 140℃,	모노크로토포스 및 오메토에이트는 170℃, 바미도티온은 215℃

㉯ 캐리어가스 및 유량：헬륨, 15 mL/분

㉰ 주입부 온도 : 220℃

㉱ 검출기의 온도： 230℃

㉲ 주입량 : 2uL(직접주입법)

② 검량선의 작성

표준용액을 농도별로 일정량 취하여 가스크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피이크높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

그림 1. 가스크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램

1 : 메타미도포스 2ng(5.4분), 2 : 아세페이트 2ng(5.8분), 3 : 오메토에이트 2ng(4.1분), 4 : 모노크로토포스 2ng(5.9분), 5 : 바이도티온 4ng(5.7분)

표 1. 농산물중 회수율 및 정량한계

대상성분	처리농도 (mg/kg)	회수율(%)					정량한계 (mg/kg)
		쌀	감자	배추	사과	밀감
메타미도포스	0.2	100.2	95.1	94.7	99.1	74.7	0.02
	1.0	88.4	94.6	90.7	101.1	77.1
모노크로토포스	0.2	94.7	101.1	90.3	100.3	78.0	0.02
	1.0	96.8	95.3	100.3	100.8	79.8
바미도티온	0.4	97.6	105.6	79.9	105.2	76.7	0.04
	2.0	94.3	105.5	88.6	99.8	76.1
아세페이트	0.2	100.3	96.4	84.8	101.1	75.9	0.02
	1.0	94.3	99.3	83.1	100.7	75.1
오메토에이트	0.2	90.4	97.3	99.9	96.3	78.2	0.02
	1.0	95.2	93.5	98.8	101.6	76.7

③가스크로마토그래프․질량분석기 측정 조건

㉮칼럼 : DB-17MS 캐필러리 칼럼(30 m× 0.25 mm ID, 0.25 ㎛) 또는 이와 동등한 것

㉯캐리어가스 및 유량：헬륨, 2 mL/분

㉰칼럼온도：초기의 온도 45℃에서 시험용액을 주입한 후 2분간 유지하고 10℃/min의 비율로 온도를 상승시켜 260℃에서 5분간 유지한다.

㉱주입부：Splitless mode(purge time 1.0분)

㉲주입부 온도 : 220℃

㉳ Interface 온도 : 280℃

㉴분자량 범위 : 50～300

㉵주입량 : 1uL

표 2. 가스크로마토그래프․ 질량분석기 분석을 위한 frgment ions

분석성분	머무름 시간(분)	분자량	Fragment monitored(m/z)
메타미도포스	13.3	141	141, 94, 126, 111
바미도티온	24.6	287	145, 87, 109, 125
모노크로토포스	19.6	223	127, 192, 109, 97
아세페이트	16.4	183	136, 94, 125, 79
오메토에이트	18.7	213	156, 110, 181, 141, 126, 95

④정성시험

위의 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피이크는 어느 측정조건에서도 표준용액 피이크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.(주. 가스크로마토그래프 질량분석기상의 머무름시간 및 mass spectrum으로 각 농약의 성분을 확인할 수 있다.)

⑤정량시험

정성시험과 동일한 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피이크높이법 또는 피이크면적법에 따라 정량한다.(정량한 잔류량에 메소밀의 경우 1.54, 옥사밀의 경우 1.35를 곱하여 최종 잔류량으로 한다)

10)～16) (현행과 같음)

17) 카벤다짐(Carbendazim) 시험법

(1)～(3) (현행과 같음)

(4) 시험조작

① 고속액체크로마토그래프의 측정조건

㉮～㉯ (현행과 같음)

㉰이동상:0.01M 인산완충용액(0.01M KH2PO4와 0.01M Na2HPO4를 혼합하여 pH 7.0으로 조정)/메탄올의 혼합액(40/60, v/v)

㉱ (현행과 같음)

②～③ (현행과 같음)

18)～31) (현행과 같음)

32) 글루포시네이트(glufosinate) 시험법

(1) (현행과 같음)

(2) 시약 및 시액

①～③ (현행과 같음)

④ 표준원액 : 글루포시네이트를 물에 녹여 100 mg/L이 되게 한다

⑤표준용액 : 표준원액을 물에 녹여 적당한 농도로 희석한다.

⑥ (현행과 같음)

(3)～(4) (현행과 같음)

33)～38) 현행과 같음

<삭  제>

39)메소밀(Methomyl) 및 옥사밀(Oxamyl) 시험법

(1) 장치

①가스크로마토그래프 질소․인검출기(NPD)를 사용한다.

②가스크로마토그래프․질량분석기( GC/MS)를 사용한다.

(2) 시약 및 시액

①용매：잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

②물：증류수 또는 이와 동등한 것

③표준원액：메소밀 옥심 및 옥사밀 옥심을 각각 아세톤에 녹여 100 mg/L으로 한다.

④표준용액：표준원액을 각각 아세톤에 녹여 적당한 농도로 혼합, 희석한다.

⑤기타시약：잔류농약 시험용 또는 특급

(3) 시험용액의 조제

검체[곡류 및 콩류는 약 1 kg을 잘 혼합하여 표준체 20 mesh를 통과하도록 분쇄한 곡류는 50 g에 물 40 mL. 두류는 25 g에 물 20 mL를 넣고 1시간 방치, 채소류, 과실류, 종실류 및 견과류는 약 1 kg을 대형분쇄기(Cutter mixer)에 넣고 분쇄한 25 g]를 정밀히 달아 혼합추출분쇄기(Omni mixer)병에 넣고 아세톤 100 mL를 넣은 후 혼합추출분쇄기로 2～3분간 균질화한다. 이를 여지가 깔려있는 부크너 깔때기로 감압여과하고, 잔류물은 아세톤 30 mL로 씻고 여과한 후 위의 여액과 합한다. 이 여액을 소량이 남을때 까지 30℃ 이하에서 감압농축하여 아세톤을 날려보낸다. 이 농축액을 250 mL 분액 깔대기에 옮기고 잔류물을 10 mL 증류수로 씻어 합한다. 이 분액 깔대기에 5 mL의 1 N 황산 수용액과 50 mL 헥산을 차례로 가하고 1분간 진탕한 후 층이 완전히 분리될 때가지 정치하고 하층의 수용액을 250 mL 분액 깔대기로 옮기고 헥산은 버린다. 50 mL 헥산으로 이 과정을 되풀이한다. 수용액층에 염화나트륨 10 g을 넣고 디클로르메탄 50 mL로 2회 추출하고 이 추출액을 무수황산나트륨칼럼에 통과시켜 탈수․여과한다. 탈수액에 2% 디에틸렌글리콜․아세톤 용액 0.2 mL를 가하고 30℃에서 1～2ml가 남을 때까지 감압농축하고 질소기류하에서 서서히 증발, 건고시킨다. 잔류물에 30 mL의 0.1 N 수산화나트륨용액을 가하고 80℃항온수조에서 30분간 가수분해시켜, 메소밀과 옥사밀을 옥심체로 변환시킨다. 반응물을 방냉한 후 5 mL의 1 N 황산용액으로 씻어 250 mL 분액깔대기로 옮긴다. 여기에 10 g 염화나트륨을 넣고 디클로르메탄 50 mL로 2회 추출하고 이 추출액을 무수황산나트륨에 통과시켜 탈수한다. 탈수한 추출액에 2% 디에틸렌글리콜․아세톤 용액 0.2 mL를 가하고 30℃에서 1～2 mL가 남을 때까지 감압농축하고 질소기류하에서 서서히 증발, 건고시킨다. 이 잔류물에 아세톤 5 mL로 용해하여 시험용액으로 한다.

(4) 시험조작

① 가스크로마토그래프의 측정조건

㉮칼럼 : DB-608(30 m×0.53 mm ID, 정량용) 또는 DB-17 (30 m×0.25 mm 확인용) 캐필러리 칼럼 또는 이와 동등한 것

㉯캐리어가스 및 유량：질소, DB-608 15 mL /분, DB-17 1 mL/분

㉰칼럼온도：80℃에서 시료를 주입하고 10분간 유지(DB-608, 메소밀 옥심)

150℃에서 시료를 주입하고 10분간 유지(DB-608, 옥사밀 옥심)

45℃에서 시료를 주입하고 2분간 유지 후 220℃까지 10℃/분으로 상승시켜서 5분간 유지시킨다(DB-17, 메소밀 옥심 및 옥사밀 옥심 )

㉱주입부 온도 : 250℃

㉲검출기 온도：280℃

㉳주입량 : DB-608 2 uL(직접 주입법), DB-17 1 uL(splitless, purge time 0.9분)

②검량선의 작성

표준용액을 농도별로 일정량 취하여 가스크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그람상의 각 피이크높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

그림 1. 가스크로마토그래프에서 표준품의 크로마토 (DB-608) 1: 메소밀 옥심(5.9분), 2: 옥사밀 옥심(6.4분) 각 2ng

그림 2. 가스크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 (DB-17) 1:메소밀 옥심(8.2분), 2:옥사밀 옥심(13.3분) 각 2 ng.

표 1. 농산물중 회수율 및 정량한계

농산물	처리농도 (mg/kg)	회수율(%)		정량한계 (mg/kg)
		메소밀 옥심	옥사밀 옥심
쌀	0.1	78.4±1.3	92.4±2.9	0.01
	0.5	73.3±3.0	89.0±4.3
대두	0.2	72.6±1.5	86.1±6.2	0.02
	1.0	72.2±1.8	89.9±5.3
사과	0.2	76.1±2.7	96.1±5.6	0.02
	1.0	72.2±1.4	88.6±3.6
고추	0.2	79.7±3.5	100.6±2.3	0.02
	1.0	78.6±3.0	95.8±4.7
배추	0.2	83.2±2.4	100.2±1.2	0.02
	1.0	80.4±3.0	93.8±6.4
감자	0.2	83.5±0.8	100.4±5.4	0.02
	1.0	79.0±1.8	100.0±5.5

③가스크로마토그래프 질량분석기 측정 조건

㉮칼럼 : DB-17MS 캐필러리 칼럼(30  m×0.25 mm ID) 또는 이와 동등한 것

㉯캐리어가스 및 유량：헬륨, 2 mL/분

㉰칼럼온도：45℃에서 시료를 주입하고 2분간 유지한 후 10℃/분의 비율로 220℃ 로 상승시키고 5분간 유지한다.

㉱주입부：Splitless mode(purge time 0.9분)

㉲ 주입부 온도 : 250℃

㉳Interface 온도 : 280℃

㉴ 분자량 범위 : 50～200

㉵  주입량 : 1 uL

표 2. 가스크로마토그래프․질량분석기 분석을 위한 fragment ions

분석 성분	머무름 시간(분)	분자량	Fragment monitored(m/z)
메소밀 옥심	8.0	106.33	105, 88, 71, 58
옥사밀 옥심	13.2	170.04	162, 145, 115 98, 72

④정성시험

위의 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피이크는 어느 측정조건에서도 표준용액 피이크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.(주. 가스크로마토그래프 질량분석기상의 머무름시간 및 mass spectrum으로 각 농약의 성분을 확인할 수 있다.)

⑤정량시험

정성시험과 동일한 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피이크높이법 또는 피이크면적법에 따라 정량한다.(정량한 잔류량에 메소밀의 경우 1.54, 옥사밀의 경우 1.35를 곱하여 최종 잔류량으로 한다)

40)～65) (현행과 같음)

66)디메칠디치오카바메이트(Dimethyldithio- carbamates), 에틸렌비스디치오카바메이트[Ethylenebis(dithiocarbamate)s] 및 프로피네브(Propineb) 시험법

(1) (현행과 같음)

(2) 시약

①~③ (현행과 같음)

④표준용액 : --- 희석한 농도에 치람 유도체는 1.78, 나밤 유도체는 1.07을 곱하여 최종농도로 한다..

(3)～(4) (현행과 같음)

67)～70) (현행과 같음)

<삭  제>

71)디페노코나졸(Difenoconazole), 페나리몰(Fenarimol), 펜부코나졸(Fenbuconazole), 헥사코나졸(Hexaconazole), 마이클로부타닐(Myclobutanil), 누아리몰 (Nuarimol), 파클로부트라졸(Paclobutrazol) 시험법

(1)장치

①가스크로마토그래프 질소인검출기(NPD)를 사용한다.

②가스크로마토그래프․질량분석기   ( GC/MS)를 사용한다.

(2) 시약 및 시액

①용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

②물 : 증류수 또는 이와 동등한것

③후로리실(Florisil) : 칼람크로마토그래피용 후로리실을 130℃에서 6시간 이상 가열한 후 데시케이터에서 식힌다.

④표준원액 :디페노코나졸, 페나리몰, 펜부코나졸, 헥사코나졸, 마이클로부타닐, 누아리몰 및 파클로부트라졸을 아세톤에 녹여 500 mg/L으로 한다.

⑤표준용액 :표준원액을 각각 아세톤에 녹여 적당한 농도로 혼합, 희석한다.

⑥기타시약 :잔류농약 시험용 또는 특급

(3) 시험용액의 조제

①추출 및 분배

검체 [곡류 및 콩류는 약 1 kg을 잘 혼합하여 표준체 20 mesh 통과하도록 분쇄한 25 g, 채소류 및 과실류는 약 1 kg을 대형분쇄기(Cutter mixer)에 넣고 분쇄한 25 g)를 정밀히 달아 혼합추출분쇄기(Omni mixer)병에 넣고(곡류 등 건조시료의 경우 증류수 20 mL을 넣고 10분간 방치) 아세톤 100 mg/L를 넣은 후 혼합추출분쇄기로 2분간 균질화한다. 이를 여지가 깔려있는 부크너 깔때기로 감압여과하고, 잔류물은 아세톤 40 mL로 씻어 위의 여액과 합한다. 합친 여액을 미리 디클로르메탄 50 mL와 포화식염수 50 mL 및 증류수 450 mL를 넣은 1 L 분액 깔대기로에 옮긴 후 심하게 흔들어 섞은 후 정치하여 디클로르메탄층을 취한다. 다시 물층에 디클로르메탄 50 mL를 넣고 위와 같이 2회 반복하여 앞의 디클로르메탄 층을 합하고 무수황산나트륨으로 탈수, 여과한다. 곡류 및 두류(지방성 시료)의 경우 잔류물에 미리 아세토니트릴로 포화시킨 헥산 30 mL을 건고물에 가하여 녹인 후 250 mL 용량의 분액여두에 옮기고 미리 헥산으로 포화시킨 아세토니트릴 30 mL씩으로 2회 분배 추출한다. 합친 아세토니트릴 층을 40℃에서 감압 농축하고 잔사를  디클로르메탄 10 mL로 녹인다.

② 정제

안지름 1.5 cm, 길이 40 cm의 컬럼관에 후로리실 10 g, 무수황산나트륨 약 2 g을 차례로 충전한 후 디클로르메탄 50 mL을 가하여 상단에 소량의 디클로르메탄이 남을 정도로 유출시켜 버린다. 여기에 위의 농축액(디클로르메탄 용액) 10 mL을 가한 후 약 3 mL/분의 유속으로 흘려 버린다. 충진제 표면이 노출되기 직전 디클로르메탄 100 mL를 가하여 유출시켜 버리고, 초산 에틸/디클로르메탄 혼합액(30/70, v/v) 100 mL로 용출시켜 받은 후 40℃이하의 수욕중에서 감압하여 건고시키고 아세톤 5 mL로 용해하여 시험용액으로 한다.

(4) 시험조작

① 가스크로마토그래프의 측정조건

㉮칼럼 및 온도: DB-5 및 DB-17 캐필러리 칼럼(30 m ×0.53 mm ID, 0.5 ㎛)

DB-5	DB-17

누아리몰	190℃	230℃

디페노코나졸     250℃	250℃

마이클로부타닐   190℃	200℃

파클로부트라졸   190℃	200℃

페나리몰	230℃	250℃

펜부코나졸	230℃	250℃

헥사코나졸	190℃	200℃

㉯캐리어가스 및 유량：헬륨, 15 mL/분

㉰주입부 온도 : 260℃

㉱검출기 온도 : 280℃,

㉲ 주입량 : 2 uL(직접 주입법)

②검량선의 작성

표준용액을 농도별로 일정량 취하여 가스크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피이크높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

그림 1.  기체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램(DB-5)

1: 누아리몰(11.4분), 2 :디페노코나졸(6.7분, 6.8분), 3 : 마이클로부타닐 (6.4분), 4 : 파클로부트라졸(5.0분), 5 : 페나리몰(5.1분), 6 : 펜부코나졸 (7.6분), 7 : 헥사코나졸 (5.6분) 각 4 ng.

표 1. 농산물 중 회수율 및 정량한계

대상성분	처리 농도 (mg/kg)	회수율 (%)					정량 한계 (mg/kg)
		쌀	고추	배추	사과	밀감
누아리몰	0.2	93.7±6.4	91.7±7.5	86.8±0.4	107.2±2.1	99.0±3.8	0.02
	1.0	89.2±8.2	98.7±1.2	91.5±3.8	106.0±1.9	101.9±3.4
디페노코나졸	0.4	95.9±9.4	95.9±2.1	96.0±5.7	97.0±4.7	94.5±3.8	0.04
	2.0	96.6±3.3	94.1±4.8	98.4±1.4	96.0±6.8	93.5±2.1
마이클로 부타닐	0.1	93.5±5.7	88.5±5.9	81.1±1.4	89.3±1.9	96.6±0.6	0.01
	0.5	84.9±4.9	91.7±1.4	83.3±1.1	91.1±4.1	97.2±3.7
파클로 부트라졸	0.1	95.1±7.5	87.6±1.4	83.3±0.5	97.0±3.9	90.9±1.7	0.01
	0.5	89.1±6.4	92.3±7.5	84.9±0.9	96.1±2.1	92.5±1.9
페나리몰	0.1	93.2±6.0	94.3±6.2	99.0±5.9	99.7±2.3	103.2±4.7	0.01
	0.5	91.7±3.9	87.9±4.9	103.2±6.6	95.4±3.5	96.2±2.2
펜부코나졸	0.2	103.4±3.2	85.6±1.4	91.7±4.3	92.1±9.1	95.4±2.0	0.02
	1.0	98.2±4.3	92.5±7.4	99.8±5.7	97.1±7.2	90.6±2.0
헥사코나졸	0.2	94.0±6.6	86.4±6.1	85.7±1.8	94.8±1.6	90.1±0.3	0.02
	1.0	87.3±5.7	82.5±1.9	87.1±1.7	95.2±2.6	94.5±1.4

③가스크로마토그래프․질량분석기 측정 조건

㉮칼럼:DB-5MS 캐필러리 칼럼(30 m×0.25 mm ID, 0.25 ㎛) 또는 이와 동등한 것

㉯캐리어가스 및 유량：헬륨, 2 mL/분

㉰칼럼온도：칼럼온도：45℃에서 2분간 머무른 후 20℃/min의 비율로 온도를 상승시켜 240℃에서 2분간 유지한다. 다시 2℃/min의 비율로 온도를 상승시켜 280℃에서 5분간 유지한다.

㉱주입부：Splitless mode(purge time 1.0분)

㉲주입부 온도 : 280℃

㉳Interface 온도 : 300℃

㉴분자량 범위 : 100～500

㉵주입량 : 1 uL

표 2. 가스크로마토그래프․질량분석기 분석을 위한 fragment ions

분석성분	머무름 시간 (분)	분자량	Fragment monitored (m/z)
누아리몰	17.9	314	235, 314, 219
디페노코나졸	31.6, 31.8	405	323, 265, 325, 267
마이클로부타닐	15.3	288	179, 152, 125
파클로부트라졸	14.6	293	236, 125, 207
페나리몰	22.1	330	251, 219, 330
펜부코나졸	25.4	336	198, 129
헥사코나졸	15.0	313	214, 216, 231, 175

④정성시험

위의 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피이크는 어느 측정조건에서도 표준용액 피이크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.(주. 가스크로마토그래프 질량분석기상의 머무름시간 및 mass spectrum으로 각 농약의 성분을 확인할 수 있다.)

⑤정량시험

정성시험과 동일한 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피이크높이법 또는 피이크면적법에 따라 정량한다.

72)～82) (현행과 같음)

83)이소프로치오란(isoprothiolane), --- 다종농약 다성분 시험법(대상 농약은 주. 참조)

(1)～(4) (현행과 같음)

주. 이 시험법의 분석대상 농약

Acetamiprid(HPLC-UVD)-------------------- Pyridalyl(ECD), Cyflufenamid(ECD), Flonicamid (ECD), Simeconazole(NPD)

84)～128) (현행과 같음)

129) 펜트라자마이드(fentrazamide) 시험법

(1) (현행과 같음)

(2) 시약

①～③ (현행과 같음)

④표준원액 : 펜트라자마이드 표준품을 아세톤에 녹여 100 mg/L이 되도록 조제하여 표준원액으로 한다.

⑤～⑦ (현행과 같음)

(3)～(4) (현행과 같음)

130)～141) (현행과 같음)

142)6-벤질 아미노퓨린(6-Benzyl aminopurine) 시험법

(1) 장치

가스크로마토그래프 질소․인검출기(NPD)를 사용한다.

(2) 시약 및 시액

①용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

②물 : 증류수 및 이와 동등한 것

③표준원액 : 6-벤질 아미노퓨린을 아세톤에 녹여 100 ㎎/L가 되게 만든다.

④표준용액 : 표준원액을 아세톤에 적당한 농도로 희석하여 사용한다.

⑤기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

(3) 시험용액의 조제

①추출(1차)

검체를 잘게 썰거나 갈아서 잘 섞은 시료 25 g을 정밀히 달아 아세톤 100 mL을 가하고 5분간 고속으로 균질화한 후 여과지를 깔은 부크너깔때기를 사용하여 여과한다. 잔류물은 아세톤 50 mL로 잘 씻어 앞의 여과액과 합한다. 이 액을 40℃이하의 수욕중에서 감압하에 농축하고 남은 물층을 250 mL의 분액깔때기에 옮긴다. 여기에  0.04 M 염산 60 mL, 포화염화나트륨용액 5 mL 및 헥산 50 mL를 넣고 약 5분간 심하게 흔들어 섞은 후 정치하여 헥산층을 버리고 수용액층을 100 mL의 비어커에 받는다. 수용액층을 5 N과 1 N의 수산화나트륨용액을 이용하여 pH 8.0±0.2로 조절한 후 디클로로메탄 50 mL을 가하여 1분간 흔들어 섞은 후 정치한 후 디클로로메탄층을 취한다. 다시 수용액층에 디클로로메탄 50 mL를 가하여 위와 같이 2회 반복하여 앞의 디클로로메탄층을  합한 후 무수황산나트륨으로 탈수, 여과한 다음 40℃이하의 수욕중에서 감압하여 용매를 날려보낸다.

② 유도체화

위의 잔류물에 벤젠 2 mL를 가하여 잔류물을 녹이고 디메칠설폭사이드(DMSO) 2 mL, 요오드화메칠 2 mL, 수소화나트륨 0.2 g을 가하여 마개로 막은 후 30℃ 수조에서 20분 동안 메칠화 과정을 거친다.

③ 추출(2차)

20분이 경과한 후 증류수 10 mL를 서서히 가하면서 반응을 종료시킨 후 250 mL 분액깔때기에 옮겨 증류수 30 mL를 가하고 초산에틸 30 mL로 2회 추출한다. 이 추출액을 무수황산나트륨층을 통과시킨 후 감압농축하여 농축 잔사를 아세톤 5 mL 로 용해하여 시험용액으로 한다.

(4)시험조작

①가스크로마토그래프의 측정조건

㉮ 칼럼 : 캐필러리칼럼 DB-17 (0.53 mm i.d. × 15 m, 0.5 ㎛) 또는 이와 동등한것

㉯ 캐리어가스 및 유량 : 질소, 15 mL/분

㉰ 오븐온도 : 200℃

㉱ 주입부 온도 : 260℃

㉲ 검출기의 온도 : 280℃

㉳ 주입량 : 2 uL(직접 주입법)

②정성시험

위의 조건에서 얻어진 크로마토그램상의 피이크는 어느 측정조건에서도 표준용액 피이크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.

③정량시험

정성시험과 똑같은 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피이크높이법 또는 피이크면적법에 따라 정량한다.

143) 벤조비싸이클론(Benzobicyclon) 시험법

(1) 장치

고속액체크로마토그래프 자외부흡광광도검출기(UV Detector)를 사용한다.

(2) 시약 및 시액

①용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

②물 : 증류수 및 이와 동등한 것

③표준원액 : 벤조비싸이클론을 아세토니트릴에 녹여 1000  mg/L이 되게 만든다.

④표준용액 : 표준원액을 아세토니트릴에 적당한 농도로 희석하여 사용한다.

⑤기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

(3) 시험용액의 조제

①추출

검체 약 1 ㎏을 잘 혼합하여 표준체 20 mesh 통과하도록 분쇄하고  20 g을 정밀히 달아 혼합추출분쇄기 컵에 넣고 증류수 20 mL을 가하여 10분간 방치한다. 여기에 아세토니트릴 100 mL을 가하고 혼합추출분쇄기로 2분간 균질화한다. 추출물을 여과지를 깔은 부크너깔때기를 사용하여 여과하고, 잔류물은 아세토니트릴 50 mL로 씻어내고 앞의 여액과 합한다. 합친 여액을 1 L 분액깔대기에 옮기고 포화식염수 50 mL, 증류수 450 mL와 헥산 100 mL를 차례로 가한 후 2분간 격렬하게 진탕한다. 층이 완전히 분리될 때까지 정치한 후 하층의 수용액은 버리고 헥산층을 무수황산나트륨에 통과시켜 탈수, 여과하고, 40℃의 수욕중에서 감압농축하여 건고하고 잔류물을 디클로로메탄 10 mL로 용해한다.

② 정제

직경 11 mm의 칼럼관에 후로리실 5 g과 무수황산나트륨 2 g을 충진하고 디클로로메탄 25 mL로 유출하여 버린다. 상기 농축액 10 mL을 칼럼에 가한 후 여분의 5 mL의 디클로로메탄으로 칼럼의 벽면을 씻어버린다. 표면이 노출되기 직전 아세톤/헥산/초산 혼합액 (10/90/1, v/v/v) 50 mL를 가하여 버리고, 다시 아세톤/헥산/초산 혼합액 (25/75/1, v/v/v) 60 mL로 용출시켜 받은 후 40℃이하의 수욕중에서 감압 농축하고 아세토니트릴/물 혼합액(50/50, v/v) 10 mL로 용해하여 시험용액으로 한다.

(4) 시험조작

①고속액체크로마토그래프의 측정조건

㉮칼럼 : C18(250 mm× 4.6 mm, 5 ㎛) 또는 이와 동등한것

㉯검출기 및 파장: 자외부흡광광도검출기 (324 nm)

㉰이동상:아세토니트릴/물 혼합액 (70/30, v/v)

㉱유속 : 1.0 mL/min

②정성시험

위의 조건에서 얻어진 크로마토그램상의 피이크는 어느 측정조건에서도 표준용액 피이크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.

③정량시험

정성시험과 똑같은 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피이크높이법 또는 피이크면적법에 따라 정량한다.

144) 카펜스트롤(Cafenstrole) 시험법

(1)장치

고속액체크로마토그래프 자외부흡광광도검출기(UV Detector)를 사용한다..

(2)시약 및 시액

①용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

②물 : 증류수 및 이와 동등한 것

③표준원액 : 카펜스트롤을 아세토니트릴에 녹여 100  mg/L이 되게 만든다.

④표준용액 : 표준원액을 아세토니트릴에 적당한 농도로 희석하여 사용한다.

⑤기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

(3) 시험용액의 조제

①추출

검체 약 1 kg을 잘 혼합하여 표준체 20 mesh 통과하도록 분쇄하고 20 g을 정밀히 달아 혼합추출분쇄기(Omni mixer)병에 넣고 아세토니트릴/물 혼합액 (80/20, v/v) 100 mL을 가하고 혼합추출분쇄기로 2분간 균질화하고 여과지를 깔은 부크너깔때기를 사용하여 여과한다. 잔류물은 아세토니트릴 50 mL로 잘 씻고 앞의 여액과 합하여 40℃이하의 수욕중에서 감압농축하여 아세토니트릴층을 날려보내고 물층을 500 mL의 분액깔때기로 옮긴다. 여기에 5% 염화나트륨용액 200 mL 및 디클로로메탄 50 mL를 넣고 약 5분간 심하게 흔들어 섞은 후 정치하여 층을 분리하고 디클로르메탄층을 취한다. 여기에 디클로로메탄 50 mL를 가하여 위와 같이 2회 되풀이하여 추출하고, 위의 액과 합친 후 무수황산나트륨으로 탈수, 여과 한다. 이 액을 40℃이하의 수욕중에서 감압하여 용매를 완전히 날려버린 후 잔류물을 헥산/초산에틸혼합액 (90/10 v/v) 10 mL로 용해한다.

② 정제

직경 15 mm의 칼럼관에 실리카겔 6 g과 무수황산나트륨 2 g을  충진하고 헥산 50 mL를 유출하여 버린다. 상기 용해액 10 mL를 을 넣은 후 표면이 노출되기 직전 헥산/초산에틸 혼합액 (90/10, v/v) 50 mL를 가하여 버리고, 다시 헥산/초산에틸 혼합액 (70/30, v/v) 혼합액 70 mL로 용출시켜 받은 후 40℃이하의 수욕중에서 감압하에 용매를 날려 버리고 잔류물을 아세토니트릴 2 mL로 녹여 시험용액으로 한다.

(4) 시험조작

①고속액체크로마토그래프의 측정조건

㉮칼럼 : C18(250 mm× 4.6 mm, 4 μm) 또는 이와 동등한것

㉯검출기 및 파장: 자외부흡광광도검출기(242 nm)

㉰이동상:아세토니트릴/물 혼합액 (70/30, v/v)

㉱유속 : 1.0 mL/min

②정성시험

위의 조건에서 얻어진 크로마토그램상의 피이크는 어느 측정조건에서도 표준용액 피이크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.

③정량시험

정성시험과 똑같은 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피이크높이법 또는 피이크면적법에 따라 정량한다.

145) 사이플루페나미드(Cyflufenamid) 시험법

(1) 장치

가스크로마토그래프 전자포획검출기(ECD)를 사용한다.

(2) 시약 및 시액

①용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

②물 : 증류수 및 이와 동등한 것

③표준원액 : 사이플루페나미드를 아세톤에 녹여 100 mg/L가 되게 만든다.

④표준용액 : 표준원액을 헥산에 적당한 농도로 희석하여 사용한다.

⑤기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

(3) 시험용액의 조제

①추출

검체 약 1 kg을 잘 세절하고 혼합한 시료 20 g에 100 mL의 메탄올을 가하여 혼합추출분쇄기로 2분간 고속마쇄, 추출한다. 추출물을 여과지를 깔은 부크너깔때기를 사용하여 흡인, 여과한다. 잔류물은  메탄올 50 mL로 잘 씻어내고 앞의 여액과 합한다. 합친 여액을 1 L 분액깔대기로 옮기고 포화식염수 50 mL, 증류수 300 mL와 헥산 100 mL를 차례로 가한 후 2분간 격렬하게 진탕한다. 층이 완전히 분리될 때까지 정치한 후 하층의 수용액은 버리고 상층의 헥산을 무수황산나트륨에 통과시켜 탈수, 여과하고 40℃이하의 수욕중에서 감압농축하여 용매를 날려버리고 잔류물을 헥산 10 mL로 용해한다.

② 정제

직경 15 mm의 칼럼관에 후로리실 10 g과 그 위에무수황산나트륨 2g을 차례로 충전하고 헥산 50 mL로 씻어 버린다. 칼럼 상단이 노출되기 직전에 상기 헥산 용해액 중 5 mL을 취하여 칼럼에 가하고 헥산 5 mL로 칼럼의 벽면을 씻어버린다. 칼럼 상단표면이 노출되기 직전 디클로로메탄/헥산 혼합액 (50/50, v/v) 100 mL를 가하여 버리고, 디클로로메탄/아세토니트릴/헥산 혼합액 (50/0.35/49.65, v/v/v) 100 mL로 용출시켜서 40℃이하의 수욕중에서 감압농축하여 용매를 날려보내고 헥산 10 mL로 용해하여 시험용액으로 한다.

(4)시험조작

①가스크로마토그래프의 측정조건

㉮칼럼 : DB-17캐필러리칼럼 (0.53 mm ID × 30 m, 0.5 ㎛) 또는 이와 동등한것

㉯캐리어가스 및 유량 : 헬륨 15 mL/min

㉰오븐온도 : 205℃

㉱주입부 온도 : 260℃

㉲검출기 온도 : 280℃

㉳주입량 : 2 uL

②정성시험

위의 조건에서 얻어진 크로마토그램상의 피이크는 어느 측정조건에서도 표준용액 피이크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.

③정량시험

정성시험과 똑같은 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피이크높이법 또는 피이크면적법에 따라 정량한다.

146) 펜클로림(Fenclorim) 시험법

(1)장치

가스크로마토그래프 질소․인검출기(NPD)를 사용한다.

(2)시약 및 시액

①용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

②물 : 증류수 및 이와 동등한 것

③표준원액 : 펜클로림을 아세톤에 녹여 100  mg/L이 되게 만든다.

④표준용액 : 표준원액을 아세톤에 적당한 농도로 희석하여 사용한다.

⑤기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

(3)시험용액의 조제

검체 약 1 kg을 잘 혼합하여 분쇄하고 표준체 20 mesh를 통과시긴 후 10 g을 정밀히 달아 증류수 20 mL을 가하여 10분간 방치한다. 여기에 아세톤 100 mL을 가하고 혼합추출분쇄기로 2분간 고속마쇄, 추출하고, 여과지를 깔은 부크너깔때기를 사용하여 흡인, 여과한다. 잔류물은 아세톤/물 혼합액 (80/20, v/v) 50 mL로 잘 씻고 이 씻은 액은 상기 여액과 합한 후 최종량을 200 mL로 맞춘다. 이 중 100 mL를 취하여 40℃에서 약 20 mL가 남을 때까지 감압농축한다. 이 여액을 500 mL 분액깔대기로 옮기고 증류수 100 mL, 포화식염수 30 mL와 함께 헥산 50 mL를 가하여 심하게 흔들어 정치하여 헥산층을 취한다.  다시 헥산 50 mL로 2회 되풀이 하여 헥산층을 합하고 무수황산나트륨으로 탈수, 여과시키고 40℃이하의 수욕중에서 감압농축하여 용매를 완전히 날려버린다. 잔류물을 헥산 4 mL에 용해하여 시험용액으로 한다.

(4)시험조작

① 가스크로마토그래프의 측정조건

㉮칼럼: HP-1 캐필러리칼럼(30 m×0.53 mm ID, 2.5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

㉯캐리어가스 및 유량 : 질소, 15 mL/분

㉰오븐온도 : 220℃

㉱주입부 온도 : 250℃

㉲검출기 온도 : 260℃

㉳주입량 : 2 uL(직접 주입법)

②정성시험

위의 조건에서 얻어진 크로마토그램상의 피이크는 어느 측정조건에서도 표준용액 피이크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.

③정량시험

정성시험과 똑같은 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피이크높이법 또는 피이크면적법에 따라 정량한다.

147) 플로니카미드(Flonicamid) 시험법

(1)장치

가스크로마토그래프 전자포획검출기(ECD)를 사용한다.

(2)시약 및 시액

①용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

②물 : 증류수 및 이와 동등한 것

③표준원액 : 플로니카미드를 아세톤에 녹여 100  mg/L이 되게 만든다.

④표준용액 : 표준원액을 아세톤에 적당한 농도로 희석하여 사용한다.

⑤기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

(3)시험용액의 조제

①추출

검체 1kg을 잘게 썰어 잘 섞은 후 20 g을 정밀히 달아 아세토니트릴 70 mL을 가하고 5분간 고속으로 균질화한 후 여과보조제(Celite545)를 깔은 부크너깔때기를 사용하여 흡인, 여과한다. 잔류물은 아세토니트릴 30 mL로 잘 씻고 이 씻은 액은 앞의 여액에 합한다. 합친 여액을 1 L 분액깔때기로 옮겨 포화염화나트륨용액 50 mL와 물 450 mL를 가한 후 디클로로메탄 70 mL를 가하여 심하게 진탕하여 정치시킨 후 디클로르메탄층을 취한다. 다시 디클로로메탄 70mL로 2회 반복하여 추출하고 상기 여액과 합친 후 무수황산나트륨으로 탈수, 여과시키고 40℃이하의 수욕중에서 감압농축하여 용매를 날려버리고 헥산 5 mL로 녹인다.

② 정제

직경 15mm 칼럼관에 실리카겔 5 g을 충전하고 여기에 헥산 30 mL로 씻어서 버린다. 칼럼 상단이 노출되기 직전에 상기 용해액 5 mL을 넣은 후 헥산/아세톤 혼합액 (70/30, v/v) 50 mL를 흘려 버린다. 여기에 헥산/초산에틸 혼합액 (50/50, v/v) 50 mL로 용출시켜 40℃이하의 수욕중에서 감압농축하여 용매를 날려 버리고 잔류물을 아세톤/헥산 혼합액 (20/80, v/v) 2 mL에 녹여 시험용액으로 한다.

(4)시험조작

①가스크로마토그래프의 측정조건

㉮칼럼 : HP-17 캐필러리 칼럼(10 m× 0.53 mm ID, 2.5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

㉯ 캐리어가스 및 유량 : 질소, 15 mL/분

㉰ 오븐온도 : 180℃

㉱ 주입부 온도 : 280℃

㉲ 검출기 온도 : 300℃

㉳ 주입량 : 2uL(직접 주입법)

②정성시험

위의 조건에서 얻어진 크로마토그램상의 피이크는 어느 측정조건에서도 표준용액 피이크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.

③정량시험

정성시험과 똑같은 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피이크높이법 또는 피이크면적법에 따라 정량한다.

148) 플루세토설퓨론(Flucetosulfuron) 시험법

(1)장치

고속액체크로마토그래프 자외부흡광광도검출기(UV Detector)를 사용한다.

(2)시약 및 시액

①용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

②물 : 증류수 및 이와 동등한 것

③표준원액 : 플루세토설퓨론을 아세토니트릴에 녹여 100 mg/L이 되게 만든다.

④표준용액 : 표준원액을 아세토니트릴에 적당한 농도로 희석하여 사용한다.

⑥기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

(3) 시험용액의 조제

①추출

검체 1kg을 분쇄하여 표준체 20 mesh에 통과시키고 잘 혼합한 후 20 g을 정밀히 달아 0.2 M 염화암모늄 용액(pH 2.5) 20 mL을 가하여 10분간 방치한다. 아세토니트릴 100 mL을 가하여 호모게나이저에서 2분간 고속, 마쇄 추출한 후 여과지를 깔은 부크너깔때기를 사용하여 흡인, 여과한다. 잔류물은 아세토니트릴 50 mL로 씻어 앞의 여액과 합친 후 1 L 분액깔대기에 옮기고 포화식염수 50 mL, 증류수 450 mL와 헥산 100 mL를 차례로 가하여 2분간 격렬하게 진탕한다. 층이 완전히 분리될 때까지 정치한 후 하층의 수용액을 여분의 분액깔대기로 옮기고 디클로로메탄을 50 mL 가하여 심하게 진탕하고 정치하여 디클로르메탄층을 취한다. 다시 디클로르메탄 50 mL로 앞서의 과정을 되풀이하고, 여액을 합한다. 디클로로메탄 추출액을 40℃이하의 수용중에서 감압농축하여 용매를 날려버리고 아세토니트릴 10 mL로 용해한다.

② 정제

직경 15mm 칼럼관에 후로리실 5 g과 그 위에무수황산나트륨 2g을 차례로 충전하고 아세토니트릴 25 mL로 씻어 버린다. 무수황산나트륨층이 노출되기 직전에 상기 용해액 10 mL을 칼럼에 가하고 여분의 아세토니트릴 5 mL로 칼럼의 벽면을 씻어버린다. 표면이 노출되기 직전 메탄올/아세토니트릴 혼합액 (2/98, v/v) 50 mL를 흘려 버리고, 여기에 메탄올/아세토니트릴 혼합액 (6/94, v/v) 50 mL로 용출시켜 40℃이하의 수욕중에서 감압농축하여 용매를 날려버리고 아세토니트릴/50 mM인산완충용액(45/55, v/v, pH 2.5) 5 mL로 용해하여 시험용액으로 한다.

(4) 시험조작

① 고속액체크로마토그래프의 측정조건

㉮칼럼 : C18 (250 mm × 4.6 mm, 5 ㎛) 또는 이와 동등한것

㉯검출기 및 파장 : 자외부흡광광도검출기(256 nm)

㉰이동상 : 아세토니트릴/50mM 인산완충용액 pH 2.5 혼합액 (45/55, v/v)

㉱ 유속 : 1 mL/min

②정성시험

위의 조건에서 얻어진 크로마토그램상의 피이크는 어느 측정조건에서도 표준용액 피이크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.

③정량시험

정성시험과 똑같은 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피이크높이법 또는 피이크면적법에 따라 정량한다.

149) 시안화 수소(Hydro gen cyanide) 시험법

(1)장치

① 증류장치

② 10 mL 마이크로 뷰렛 : 최소눈금 0.02 mL

(2)시약 및 시액

①물 : 증류수 및 이와 동등한 것

②표준원액 : 시안화칼륨 2.51 g을 물에 용해해서 1000 mL/L로 하여 표준원액으로 한다.

③표준용액 : 표준원액을 물에 적당한 농도로 희석하여 사용한다.

④주석산 용액 : 주석산 5 g을 물에 용해해서 50 mL로 만든다.

⑤수산화나트륨 용액 : 1.25 g을 물에 용해해서 50 mL로 만든다.

⑥탄산나트륨 초산납 혼합용액

탄산나트륨 200 g과 초산연 20 g을 각각 물에 용해시켜 이들을 혼합해서 1000 mL로 희석한다. 사용시에 잘 흔들어 혼합시켜 사용한다.

⑦0.1 N 질산은 용액 : 특급 (부피분석용)

⑧요오드화칼륨 용액 : 2 g을 물에 용해해서 100 mL로 만들어 사용한다.

⑨기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

(3) 시험용액의 조제

분쇄한 검체 100 g, 물 250 mL 및 주석산 용액 50 mL를 2L 증류플라스크에 넣는다. 냉각기를 증류플라스크를 냉각기와 연결하고 2.5% 수산화나트륨 용액 100 mL가 담긴 1 L의 비이커에 넣어 냉각기의 하단이 용액에 잠기도록 한다. 증류플라스크를 가열하여 유출액이 300～350 mL될 때까지 4～7 mL/min의 유출속도로 증류한다. 여기에 잘 진탕 혼합된 탄산나트륨 초산납 혼합용액을 1 mL를 가해 침전이 생기지 않을 경우는 그대로 이것을 시험용액으로 한다. 침전이 생기거나 백택이 있을 때는 여지를 이용하여 여과해서 시험용액으로 한다.

(4)시험조작

①시험용액에 암모니아수 10 mL와 요오드화칼륨 용액 10 mL를 가한 후 10 mL의 마이크로뷰렛을 이용하여 0.02 N 질산은 용액으로 적정한다.

②정량시험

시료에 주석산을 가한 후 증류하여 발생한 HCN을 알카리수에 포집하고 AgNO3용액으로 적정하여 시안의 양을 구한다.

시료 중 시안의 양 (mg/kg)	=	(A-B)×N×54×f×106
		시료무게(g)×1000

A : 시료의 질산은용액 적정값 (mL)

B : 공시험에 있어서의 질산은용액 적정값 (mL)

N : 질산은 용액의 농도

f  : 질산은 용액의 보정계수

주: 1) 이 실험의 검출한계는 0.2 mg/kg임.

150) 페녹슐람(Penoxulam) 시험법

(1)장치

고속액체크로마토그래프 자외부흡광광도검출기(UV Detector)를 사용한다.

(2)시약 및 시액

①용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

②물 : 증류수 및 이와 동등한 것

③표준원액 : 페녹슐람을 아세토니트릴에 녹여 100 ㎎/L가 되게 만든다.

④표준용액 : 표준원액을 아세토니트릴에 적당한 농도로 희석하여 사용한다.

⑤기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

(3)시험용액의 조제

①추출

검체 1kg을 분쇄하여 표준체 20 mesh에 통과시켜 잘 혼합하고 25 g을 정밀히 달아 0.2 M 염화암모늄용액(pH 3.0) 20 mL을 가하여 10분간 방치한다. 아세톤 100 mL을 가하고 진탕기에서 2시간동안 추출하고 여과지를 깔은 부크너깔때기를 사용하여 흡인, 여과한다. 잔류물은 아세톤 30 mL로 씻어 앞의 여액과 합치고 40℃이하의 수욕중에서 감압농축하여 아세톤을 날려보낸다. 여기에 2% K2HPO4 수용액 40 mL를 가하여 pH 8.0～8.2로 조절하고 250 mL 분액깔대기로 옮긴다. 여기에 헥산 50 mL를 가하여 진탕, 정치시킨 후 수용액층을 100 mL의 비이커에 받아 pH 2.8～3.0으로 조절하고 250 mL 분액깔대기로 옮긴다. 이 수용액에 디클로로메탄으로 50 mL를 가하여 심하게 진탕하고 정치한 후 디클로르메탄층을 취한다. 다시 디클로르메탄 50 mL를 가하여 앞서의 과정을 되풀이 하여 여액을 합한다. 추출액을 40℃이하의 수용중에서 감압농축하여 디클로르메탄을 날려버리고, 디클로로메탄 10 mL로 용해한다.

② 정제

직경 15mm 칼럼관에 후로리실 5 g과 무수황산나트륨 2g을 차례로  충전하고 디클로로메탄 25 mL로 씻어 버린다. 무수황산나트륨층이 노출되기 직전에 앞의 시료용액 10 mL을 칼럼에 가하고 디클로로메탄 5 mL로 칼럼의 벽면을 씻어버린다. 칼럼 상단표면이 노출되기 직전 아세톤/디클로로메탄 혼합액 (50/50, v/v) 50 mL를 흘려 버리고, 아세톤  50 mL로 용출시켜 40℃이하의 수욕중에서 감압농축하여 유기용매를 날려버리고 아세토니트릴/물/초산 혼합액 (45/55/0.2, v/v/v) 5 mL로 용해하여 시험 용액으로 한다.

(4)시험조작

①고속액체크로마토그래프의 측정조건

㉮칼럼 : C18 (250 mm × 4.6 mm, 4 ㎛) 또는 이와 동등한 것

㉯검출기 및 파장 : 자외부흡광광도검출기(285 nm)

㉰이동상: 아세토니트릴/물/초산(45/55/0.2, v/v/v)

㉱유속 : 1 mL/min

②정성시험

위의 조건에서 얻어진 크로마토그램상의 피이크는 어느 측정조건에서도 표준용액 피이크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.

③정량시험

정성시험과 똑같은 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피이크높이법 또는 피이크면적법에 따라 정량한다.

151) 시메코나졸(Simeconazole) 시험법

(1)장치

가스크로마토그래프 질소․인검출기(NPD)를 사용한다.

(2)시약 및 시액

①용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

②물 : 증류수 및 이와 동등한 것

③표준원액 : 시메코나졸을 아세톤에 녹여 100 mg/L이 되게 만든다.

④표준용액 : 표준원액을 아세톤에 적당한 농도로 희석하여 사용한다.

⑤ 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

(3) 시험용액의 조제

①추출

검체 1kg을 잘게 썰어 잘 섞은 후 25 g을 정밀히 달아 아세톤 100 mL을 가하고 2분간 고속으로 균질화한 후 여과지를 깔은 부크너깔때기를 사용하여 여과한다. 이액을 1 L 분액깔때기에 옮기고 포화염화나트륨용액 50 mL, 증류수 450 mL 및 디클로로메탄 50 mL를 가하고 심하게 진탕하여 정치하고 디클로르메탄층을 취한다. 다시  디클로로메탄 50 mL로 2회 되풀이 한 후 여액을 합한 후 무수황산나트륨에 탈수, 여과하고 40℃이하의 수욕중에서 감압농축하여 용매를 완전히 날려버린다. 그리고 디클로르메탄 10 mL로 용해한다.

② 정제

직경 11mm 칼럼관에 후로리실 5 g과 무수황산나트륨 2 g을 충전하고 헥산 25 mL을 흘려하여 버린다. 상단이 노출되기 직전에 시료 용해액 10 mL를 흘리고, 디클로로메탄 5 mL로 칼람을 씻어버린다. 표면이 노출되기 직전에 디클로로메탄 50 mL를 칼럼에 흘려 버리고, 초산에틸/디클로로메탄 혼합액 (30/70, v/v) 50 mL로 용출시켜 40℃이하의 수욕중에서 감압농축하여 유기용매를 날려버리고 아세톤 5 mL에 녹여 시험용액으로 한다.

(4)시험조작

①가스크로마토그래프의 측정조건

㉮칼럼 :  DB-608 캐필러리 칼럼(30 m× 0.53 mm ID, 0.5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

㉯캐리어가스 및 유량 : 질소, 15  mL/분

㉰오븐온도 : 170℃

㉱주입부 온도 : 260℃

㉲검출기 온도 : 280℃

㉳주입량 : 2 uL(직접 주입법)

②정성시험

위의 조건에서 얻어진 크로마토그램상의 피이크는 어느 측정조건에서도 표준용액 피이크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.

③정량시험

정성시험과 똑같은 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피이크높이법 또는 피이크면적법에 따라 정량한다.

9.～14. (현행과 같음)

15. 식품중의 잔류물질시험법

1) (현행과 같음)

2) 항생물질

(1) (현행과 같음)

(2)정량시험법

①기기분석법

㉮～㉻ (현행과 같음)

올레안도마이신(Oleandomycin)

Ⓐ정량법의 원리

시료중 올레안도마이신을 아세토니트릴/메탄올(95:5) 혼합용액으로  추출한 후 헥산으로 지방성분을 제거하고 디클로로메탄으로 추출하여 액체크로마토그래프/질량분석기로 분석한다.

Ⓑ측정기기

액체크로마토그래프/질량분석기

Ⓒ시약 및 시액

㉠용매 : 고속액체크로마토그래피용 또는 이와 동등한 것

㉡물 : 증류수 또는 이와 동등한 것

㉢표준원액 : 올레안도마이신 표준품 정밀히 달아 100 mL 용량플라스크에 취하고 메탄올 10 mL를 가하여 잘 녹인 다음 메탄올로 표시선까지 채워 100 mg/L의 농도가 되게 한다.

㉣표준용액 : 표준원액을 메탄올로 적당한 농도가 되도록 희석하여 사용한다.

㉤기타시약 : 특급

Ⓓ시험용액의 조제

균질화한 시료 5 g을 50 mL 원심분리관에 취하여 아세토니트릴/메탄올(95:5) 혼합용액 25 mL와 무수황산나트륨 5 g을 첨가하고 균질기로 2분간 균질화한 후 30분간 진탕한다. 이액을 5분간 원심분리(3000 x g)하여 상층액을 취하여 농축수기에 옮기고 잔류물에 대하여는 아세토니트릴/메탄올(95:5) 혼합용액 15 mL를 가하여 5분간 원심분리(3000 x g)한 후 상층액을 합친다. 모아진 상층액은 2 mL 정도가 되도록 35℃에서 감압 농축한다. 이 농축액에 0.05 M 인산완충액(pH 8.0)/아세토니트릴(70:30) 혼합용액 10 mL를 가하여 분액여두로 옮긴 후 헥산 10 mL를 가하고 진탕한다. 헥산층을 버리고 디클로로메탄 20 mL를 가하여 진탕한 후 디클로로메탄층을 취한다. 이를 35℃에서 감압농축으로 건조시키고, 30% 아세토니트릴 15 mL를 가하여 잔류물을 녹여 멤브레인필터로 여과한 후 시험용액으로 사용한다.

Ⓔ시험조작

㉠측정조건

ⓐ액체크로마토그래프 조건

- 칼럼 : C18(2.1×150 ㎚, 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

- 이동상 : 0.2% 아세트산과 10 mM 암모늄 아세테이트를 포함하는 수용액 : 아세토니트릴(60:40)

- 칼럼온도 : 25℃

- 유속 : 0.2 mL/분

- 주입량 : 10 uL

ⓑ질량분석기 조건

- Ionization : ESI(positive)

- Spray Voltage : 4.0kV

- Sheath  gas : 질소(40psi)

- Capillary Temperature : 350℃

- Auxiliary  gas : 질소 (18psi)

- Collision  gas : 아르곤

- Collision Voltage : 20V

㉡정량시험

시험용액 및 표준용액을 각각 질량분석기에 주입하여 아래표의 특이이온을 확인한다. 이후, 각각에서 얻은 크로마토그램으로부터 머무름시간을 비교하고 m/z 545의 피크에 대한 평균면적으로 검량선을 작성하여 검체 중 올레안도마이신의 함량을 구한다.

물질	Precursor Ion (m/z)	Fragment ion (m/z)
올레안도마이신	689	545

노보비오신(Novobiocin)

Ⓐ정량법의 원리

시료중 노보비오신을 메탄올로 추출한 후 헥산으로 지방성분을 제거하여 액체크로마토그래프/자외부흡광광도검출기로 분석한다.

Ⓑ측정기기

액체크로마토그래프/자외부흡광광도검출기

Ⓒ시약 및 시액

㉠용매 : 고속액체크로마토그래피용 또는 이와 동등한 것

㉡물 : 증류수 또는 이와 동등한 것

㉢표준원액 : 노보비오신 표준품을 정밀히 달아 100 mL 용량플라스크에 취하고 물 10 mL를 가하여 잘 녹인 다음 물로 표시선까지 채워 100 mg/L의 농도가 되게 한다.

㉣표준용액 : 표준원액을 물로 적당한 농도가 되도록 희석하여 사용한다.

㉤ 기타시약 : 특급

Ⓓ시험용액의 조제

균질화한 시료 5 g을 50 mL 원심분리관에 취하여 메탄올 15 mL와 무수황산나트륨 5 g을 첨가하고 균질기로 2분간 균질화한 후 1시간 진탕한다. 이액을 10분간 원심분리(3000 x g)하여 상층액을 3 mL 취한 후 헥산 3 mL를 가하고 진탕한다. 헥산층은 버리고 남은 액을 바로 멤브레인필터로 여과한 후 시험용액으로 사용한다.

Ⓔ시험조작

㉠측정조건

- 칼럼 : C18(4.6×150 ㎜, 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

- 이동상 : 10 mM 인산 : 아세토니트릴(40:60)

- 측정파장 : 340 ㎚

- 칼럼온도 : 25℃

- 유속 : 1.0 mL/분

- 주입량 : 20 uL

㉡정량시험

시험용액 및 표준용액을 위의 조건에 따라 액체크로마토그래프에 주입한다. 얻어진 각 피크의 머무름시간을 비교하여 피크의 높이 또는 면적으로 검량선을 작성하여 검체중 노보비오신의 함량을 구한다.

② (현행과 같음)

3)합성항균제

(1) (현행과 같음)

(2) 정량시험법

①～③ (현행과 같음)

④설파제〔설파클로르피리다진(Sulfachlor pyridazine), 설파디아진(Sulfadiazine), 설파디메톡신(Sulfadimethoxine), 설파메톡시피리다진(Sulfamethoxy pyridazine), 설파메라진(Sulfame -razine), 설파메타진(Sulfamethazine, Sulfadimidine), 설파메톡사졸(Sulfamethoxazole), 설파모노메톡신(Sulfamonomethoxine), 설파티아졸(Sulfathia -zole), 설파퀴녹살린(Sulfaquinoxaline), 설피속사졸(Sulfisoxazole), 설파독신(Sulfadoxine), 설파페나졸(Sulfapenazole), 설파클로르피라진(Sulfachlorpyra -zine, Sulfaclozine)〕

㉮정량법의 원리

식품 중 잔류하는 설파제를 아세토니트릴로 추출한 후 C18 충진제를 추출액에 첨가․분산시켜 분석에 방해되는 물질을 제거․정제하여 고속액체크로마토그래프/자외부흡광광도검출기로 정량한다.

㉯측정기기

고속액체크로마토그래프/자외부흡광광도검출기

㉰시약 및 시액

Ⓐ용매 : 고속액체크로마토그래피용 또는 이와 동등한 것

Ⓑ물 : 증류수 또는 이와 동등한 것

Ⓒ표준원액 : 설파클로르피리다진, 설파디아진, 설파디메톡신, 설파메톡시피리다진, 설파메라진, 설파메타진, 설파메톡사졸, 설파모노메톡신, 설파티아졸, 설파퀴녹살린, 설피속사졸, 설파독신, 설파페나졸, 설파클로르피라진 표준품을 각각 정밀히 달아 100 mL 용량플라스크에 취하고 메탄올로 표시선까지 채워 100 mg/L농도가 되게 한다.

Ⓓ표준용액 : 표준원액을 적당한 농도로 메탄올로 희석하여 사용한다.

ⒺC18 충진제(입자크기 37-55 ㎛, 공극크기 125Å) 또는 이와 동등한 것.

Ⓕ기타시약 : 특급

㉱시험용액의 조제

균질화한 시료(근육, 간, 신장, 지방, 알, 어류) 1.0 g을 정밀히 달아 15 mL 원심분리관에 넣은 후 아세토니트릴 5 mL를 첨가하고 약 1분간 균질화하고 10분간 초음파 처리한다. 이를 다시 10분간 원심분리(4500 x g)한 후, 위의 과정을 2회 반복하여 상층액을 합하여 C18 충진제 100 ㎎을 첨가해 둔 원심분리관에 넣는다. 이 용액을약 30초간 강하게 균질화하여 C18 충진제를 분산시키고 이를 다시 10분간 원심분리(4500 x g)한 후 시험관에 상층액만 취하여 질소를 이용하여 농축시킨다. 남은 잔류물에 이동상 1 mL을 가한 뒤 약 5분간 초음파 처리하여 용해시킨 후 멤브레인 필터로 여과하여 시험용액으로 한다.

㉲시험조작

Ⓐ측정조건

㉠칼럼 : C18 (4.6×250 ㎜, 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

㉡이동상 : 5 mM 인산이수소칼륨(인산용액으로 pH 3.25되게 조정, A용매), 메탄올(B용매)

시간(분)	A용매(%)	B용매(%)
0.00	100	0
10.00	70	30
20.00	45	55
25.00	30	70

㉢유속 : 1.0 mL/min

㉣측정파장 : 270 ㎚

Ⓑ정량시험

㉠시험용액 및 표준용액을 위의 조건에 따라 액체크로마토그래프에 주입한다. 얻어진 각 피크의 머무름시간을 비교하여 피크의 높이 또는 면적으로 검량선을 작성하여 검체 중 설파제의 함량을 각각 구한다.

㉡정량한계(0.01 ㎎/㎏)

⑤～ (현행과 같음)

디미나진(Diminazene)

㉮정량법의 원리

시료중 디미나진을 메탄올로 추출한 후 헥산으로 지방성분을 제거하여 액체크로마토그래프/자외부흡광광도검출기로 분석한다.

㉯측정기기

액체크로마토그래프/자외부흡광광도검출기

㉰시약 및 시액

㉠용매 : 고속액체크로마토그래피용 또는 이와 동등한 것

㉡물 : 증류수 또는 이와 동등한 것

㉢표준원액 : 디미나진 표준품 정밀히 달아 100 mL 용량플라스크에 취하고 메탄올 10 mL를 가하여 잘 녹인 다음 메탄올로 표시선까지 채워 100 mg/L의 농도가 되게 한다.

㉣표준용액 : 표준원액을 메로 적당한 농도가 되도록 희석하여 사용한다.

㉤기타시약 : 특급

㉱시험용액의 조제

균질화한 시료 5 g을 50 mL 원심분리관에 취하여 메탄올 20 mL와 무수황산나트륨 5 g, 0.2M 인산암모늄 0.5 mL 그리고 50% 인산 0.05 mL를 첨가한 후 30분간 진탕한다. 이액을 10분간 원심분리(3000 x g)하여 상층액을 6 mL 취한 후 헥산 6 mL를 가하고 진탕한다. 헥산층은 버리고 남은 액을 바로 멤브레인필터로 여과한 후 시험용액으로 사용한다.

㉲시험조작

㉠측정조건

- 칼럼 : C18(4.6×150 ㎜, 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

- 이동상 : 5 mM 1-옥탄설폰산 나트륨 및 0.1% 트리에틸아민 함유 수용액(초산용액으로 pH 3.2 되게 조정) : 아세토니트릴(76:24)

- 측정파장 : 370 ㎚

- 칼럼온도 : 25℃

- 유속 : 1.0 mL/분

- 주입량 : 20 uL

㉡정량시험

시험용액 및 표준용액을 위의 조건에 따라 액체크로마토그래프에 주입한다. 얻어진 각 피크의 머무름시간을 비교하여 피크의 높이 또는 면적으로 검량선을 작성하여 검체중 디미나진의 함량을 구한다.

～ (현행과 같음)

엔로플록사신(Enrofloxacin), 시프로플록사신(Ciprofloxacin) 및 다노플록사신(Danofloxacin)

㉮～㉯ (현행과 같음)

㉰시약 및 시액

Ⓐ표준원액 : 엔로플록사신, 시프로플록사신 및 다노플록사신 표준품을 정밀히 달아 100 mL 용량플라스크에 취하고 메탄올로 표시선까지 채워 100 mg/L농도가 되게 한다.

㉱ (현행과 같음)

㉲시험조작

Ⓐ측정조건

- 칼럼 : C18(4.6×250 ㎜, 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

- 이동상 : 0.4% 트리에틸아민, 0.4% 인산  혼합액 : 아세토니트릴(90:10)

Ⓑ정량시험

시험용액 및 표준용액을 ---- 검량선을 작성하여 검체중 엔로플록사신, 시프로플록사신 및 다노플록사신의 함량을 각각 구한다.

(현행과 같음)

플루메퀸(Flumequin)

㉮정량법의 원리

시료에 에틸아세테이트를 가하여 추출하고 헥산으로 지방성분을 제거한 후 아세토니트릴로 다시 추출하여 액체크로마토그래프/형광검출기로 측정한다.

㉯측정기기

액체크로마토그래프/형광검출기

㉰시약 및 시액

Ⓐ표준원액 : 플루메퀸 표준품 정밀히 달아 100 mL 용량플라스크에 취하고 아세토니트릴 10 mL를 가하여 잘 녹인 다음 아세토니트릴로 표시선까지 채워 100 mg/L의 농도가 되게 한다.

Ⓑ표준용액 : 표준원액을 이동상으로 적당한 농도가 되도록 희석하여 사용한다.

Ⓒ 기타시약 : 특급

㉱시험용액의 조제

균질화한 시료 2 g을 50 mL 원심분리관에 취하여 무수황산나트륨 5 g, 에틸아세테이트 40 mL를 첨가하고 균질기로 2분간 균질화한다. 균질액은 10분간 원심분리(8000 x g)하여 상층액을 전량 수거하여 농축수기에 옮기고 잔류물에 대하여 같은 조작을 1회 더 반복하여 추출액을 합친다. 모아진 추출액은 1 mL 정도가 되도록 35℃에서 감압 농축한다. 이 농축액에 아세토니트릴 100 mL를 가하여 분액여두에 씻어 넣고, 헥산 50 mL를 가하여 5분간 격렬하게 흔들어 헥산층과 아세토니트릴층을 분리한다. 분리된 아래층을 35℃에서 감압농축으로 건조시키고, 이동상 2 mL를 가하여 녹여 멤브레인필터로 여과한 후 시험용액으로 사용한다.

㉲시험조작

Ⓐ측정조건

- 칼럼 : C18 (4.6×250 ㎜, 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

- 이동상 : 0.01 M 수산 : 아세토니트릴 : 메탄올(60:30:10)

- 유속 : 1.0 mL/분

- 측정파장 : 여기파장 327 ㎚, 측정파장 369 ㎚

Ⓑ정량시험

시험용액 및 표준용액을 위의 조건에 따라 액체크로마토그래프에 주입한다. 얻어진 각 피크의 머무름시간을 비교하여 피크의 높이 또는 면적으로 검량선을 작성하여 검체중 플루메퀸 함량을 구한다.

4)～5) (현행과 같음)

6)유(乳) 중 잔류물질 시험법

(1)항생물질

①～③ (현행과 같음)

④옥시테트라싸이클린/클로르테트라싸이클린/테트라싸이클린/독시싸이클린(Oxytetracycline/Chlortetracycline/Tetra -cycline /Doxycycline)

㉮～㉯ (현행과 같음)

㉰시약 및 시액

Ⓐ표준원액 : 옥시테트라싸이클린, 클로르테트라싸이클린, 테트라싸이클린, 독시싸이클린 표준품을 각각 정밀히달아 100 mL 용량플라스크에 취하고 메탄올로 표시선까지 채워 100 mg/L농도가 되게 한다.

Ⓑ～Ⓓ (현행과 같음)

㉱ (현행과 같음)

㉲시험조작

Ⓐ측정조건

㉠칼럼 : C18(4.6×250 ㎜, 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

㉡이동상 : 0.01 M 수산 : 아세토니트릴 : 메탄올(70:20:10)

㉢유속 : 1.0 mL/분

㉣측정파장 : 360 ㎚

Ⓑ정량시험

㉠시험용액 및 ------검체 중 옥시테트라싸이클린, 클로르테트라싸이클린, 테트라싸이클린, 독시싸이클린의 함량을 각각 구한다.

㉡독시싸이클린의 정량한계(0.05 ㎎/㎏)

③～④ (현행과 같음)

(2) 합성항균제

①설파제〔설파클로르피리다진(Sulfachlorpyridazine), 설파디아진(Sulfadiazine), 설파디메톡신(Sulfadi -methoxine), 설파메톡시피리다진(Sulfame -thoxypyridazine), 설파메라진(Sulfamerazine), 설파메타진(Sulfamethazine, Sulfadimidine), 설파메톡사졸(Sulfamethoxazole), 설파모노메톡신(Sulfamonomethoxine), 설파티아졸(Sulfathiazole), 설파퀴녹살린(Sulfa -quinoxaline), 설피속사졸(Sulfisoxazole), 설파독신(Sulfadoxine), 설파페나졸(Sulfapenazole), 설파클로르피라진(Sulfachlorpyrazine, Sulfaclozine)〕

㉮～㉯ (현행과 같음)

㉰시약 및 시액

Ⓐ～Ⓓ (현행과 같음)

Ⓔ표준원액 : 설파클로르피리다진, 설파디아진, 설파디메톡신, 설파메톡시피리다진, 설파메라진, 설파메타진, 설파메톡사졸, 설파모노메톡신, 설파티아졸, 설파퀴녹살린, 설피속사졸, 설파독신, 설파페나졸, 설파클로르피라진 표준품을 각각 정밀히 달아 100㎖ 용량플라스크에 취하고 메탄올로 표시선까지 채워 100㎎/ℓ농도가 되게 한다.

Ⓕ표준용액 : 표준원액을 적당한 농도로 메탄올로 희석하여 사용한다.

㉱ (현행과 같음)

㉲시험조작

Ⓐ측정조건

㉠컬럼 : C18 (4.6×250㎜, 5㎛) 또는 이와 동등한 것

㉡이동상 : 5mM 인산이수소칼륨(인산용액으로 pH 3.25되게 조정, A용매), 메탄올(B용매)

시간(분)	A용매(%)	B용매(%)
0.00	100	0
10.00	70	30
20.00	45	55
25.00	30	70

㉢유속 : 1.0㎖/min

㉣측정파장 : 270㎚

Ⓑ정량시험

시험용액 및 표준용액을 위의 조건에 따라 액체크로마토그래프에 주입한다. 얻어진 각 피크의 머무름시간을 비교하여 피크의 높이 또는 면적으로 검량선을 작성하여 검체 중 설파제의 함량을 각각 구한다.

② ～ ④ (현행과 같음)

⑤엔로플록사신(Enrofloxacin), 시프로플록사신(Ciprofloxacin)

㉮정량법의 원리

시료에 20% 삼염화초산(trichloroacetic acid)을 넣어 단백질을 제거하고 인산으로 추출한 후, SPE(Solid Phase Extraction) 컬럼으로 정제하여 액체크로마토그래프/형광검출기로 측정한다.

㉯측정기기

액체크로마토그래프/형광검출기

㉰시약 및 시액

Ⓐ표준원액 : 엔로플록사신 및 시프로플록사신 표준품을 각각 정밀히 달아 100㎖ 용량플라스크에 취하고 메탄올로 표시선까지 채워 100㎎/ℓ농도가 되게 한다.

Ⓑ표준용액 : 표준원액 10㎖를 취해 이동상에 10㎎/ℓ 농도가 되게 희석하여 사용한다.

Ⓒ0.05M 인산완충용액(pH 7.4) : 1ℓ 정용플라스크에 0.2M 인산이수소칼륨(KH2PO4) 250㎖와 0.2M 수산화나트륨 197.5㎖를 혼합한 후 물로 표시선까지 채운다.

Ⓓ옥타데실화한 실리카겔 카트리지 : SPE용 C18 카트리지(300㎎, 6㎖) 또는 이와 동등한 것

Ⓔ기타시약 : 특급

㉱시험용액의 조제

시료를 균질화하여 5g을 원심분리관에 취한 후 20% 메탄올성 삼염화초산 2.5㎖를 넣고 15초간 균질화한다. 이 용액을 1,500 g에서 10분간 원심분리한 후 0.05M 인산완충용액(pH 7.4) 12.5㎖을 가하고 1,500 g에서 15분간 다시 원심분리한다. 상층액을 메탄올 6㎖, 물 6㎖, 0.05M 인산완충용액(pH 7.4) 6㎖로 차례로 미리 활성화시킨 C18 카트리지에 흡착시키고 물 3㎖로 세척한 후, 3분간 vacuum하에서 건조시키고 아세토니트릴성 1% trifluoroacetic acid 6㎖로 용출한다. 용출액은 45℃ 이하의 수욕중에서 감압하여 농축하고 잔류물은 이동상 2㎖에 녹인 후 멤브레인 필터로 여과하여 시험용액으로 한다.

㉲시험조작

Ⓐ측정조건

- 칼럼 : C18(4.6×250㎜, 5㎛) 또는 이와 동등한 것

- 이동상 : 0.4% 트리에틸아민, 0.4% 인산의 혼합액 : 아세토니트릴(90:10)

- 유속 : 1.0㎖/분

- 측정파장 : 여기파장 278㎚, 측정파장 455㎚

Ⓑ정량시험

시험용액 및 표준용액을 위의 조건에 따라 액체크로마토그래프에 주입한다. 얻어진 각 피크의 머무름시간을 비교하여 피크의 높이 또는 면적으로 검량선을 작성하여 검체중 엔로플록사신 및 시프로플록사신의 함량을 각각 구한다.

7)알(卵) 중 잔류물질 시험법

(1)항생물질

① (현행과 같음)

②옥시테트라싸이클린/클로르테트라싸이클린/테트라싸이클린/독시싸이클린(Oxytetra -cycline/Chlortetracycline/Tetracycline/Doxycycline)

㉮～㉯ (현행과 같음)

㉰시약 및 시액

Ⓐ표준원액 : 옥시테트라싸이클린, 클로르테트라싸이클린, 테트라싸이클린, 독시싸이클린 표준품을 각각 정밀히달아 100㎖ 용량플라스크에 취하고 메탄올로 표시선까지 채워 100㎎/ℓ농도가 되게 한다.

Ⓑ～Ⓓ (현행과 같음)

㉱ (현행과 같음)

㉲시험조작

Ⓐ측정조건

㉠칼럼 : C18(4.6×250㎜, 5㎛) 또는 이와 동등한 것

㉡이동상 : 0.01M 수산 : 아세토니트릴 : 메탄올(70:20:10)

㉢유속 : 1.0㎖/분

㉣측정파장 : 360㎚

Ⓑ정량시험

㉠시험용액 및 ------검체 중 옥시테트라싸이클린, 클로르테트라싸이클린, 테트라싸이클린, 독시싸이클린의 함량을 각각 구한다.

㉡독시싸이클린의 정량한계(0.05㎎/㎏)

③～④ (현행과 같음)

(2) 합성항균제

① (현행과 같음)

②엔로플록사신(Enrofloxacin), 시프로플록사신(Ciprofloxacin)

㉮～㉯ (현행과 같음)

㉰시약 및 시액

Ⓐ표준원액 : 엔로플록사신 및 시프로플록사신 표준품을 정밀히 달아 100  mL 용량플라스크에 취하고 메탄올로 표시선까지 채워 100  mg/L농도가 되게 한다.

Ⓑ～Ⓒ (현행과 같음)

㉱ (현행과 같음)

㉲시험조작

Ⓐ측정조건

- 칼럼 : C18(4.6×250 ㎜, 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

- 이동상 : 0.4% 트리에틸아민, 0.4% 인산의 혼합액 : 아세토니트릴(90:10)

Ⓑ정량시험

- 시험용액 및 ------ 검체중 엔로플록사신 및 시프로플록사신의 함량을 각각 구한다.

- 엔로플록사신 및 시프로플록사신의 정량한계(5 ㎍/㎏)

8) 어류 및 갑각류중 잔류물질 시험법

(1) 항생물질

① (현행과 같음)

②옥시테트라싸이클린/클로르테트라싸이클린/테트라싸이클린/독시싸이클린(Oxytetra -cycline/Chlortetracycline/Tetracycline/Doxycy -cline)

㉮～㉯ (현행과 같음)

㉰시약 및 시액

Ⓐ표준원액 : 옥시테트라싸이클린, 클로르테트라싸이클린, 테트라싸이클린, 독시싸이클린 표준품을 각각 정밀히 달아 100 mL 용량플라스크에 취하고 메탄올로 표시선까지 채워 100 mg/L농도가 되게 한다.

Ⓑ～Ⓓ (현행과 같음)

㉱ (현행과 같음)

㉲시험조작

Ⓐ측정조건

㉠칼럼 : C18(4.6×250 ㎜, 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

㉡이동상 : 0.01 M 수산 : 아세토니트릴 : 메탄올(70:20:10)

㉢유속 : 1.0 mL/분

㉣측정파장 : 360 ㎚

Ⓑ정량시험

시험용액 및 표준용액을 위의 조건에 따라 액체크로마토그래프에 주입한다. 얻어진 각 피크의 머무름시간을 비교하여 피크의 높이 또는 면적으로 검량선을 작성하여 검체 중 옥시테트라싸이클린, 클로르테트라싸이클린, 테트라싸이클린, 독시싸이클린의 함량을 각각 구한다.

<삭  제>

③ (현행과 같음)

④아목시실린(Amoxicillin) 및 암피실린(Ampicillin)

㉮정량법의 원리

칼럼 전 유도체화법을 이용한 것으로 시료중의 아목시실린과 암피실린을 물로 추출하여 삼염화초산(trichloroacetic acid)으로 불순물을 침전시키고 에테르로 추출한 다음 유도체화하여 고속액체크로마토그래프/자외부흡광광도검출기로 측정한다.

㉯측정기기

액체크로마토그래프/자외부흡광광도검출기

㉰시약 및 시액

Ⓐ표준원액 : 아목시실린 및 암피실린 표준품을 각각 정밀히 달아 증류수에 용해시켜 100 ㎎/L 농도가 되게 한다.

Ⓑ표준용액 : 표준원액을 증류수에 적당한 농도로 희석하여 사용한다.

Ⓒ0.05M 인산완충용액(pH 6.5) : 제일인산나트륨(NaH2PO4) 4.4845 g과 제이인산나트륨(Na2HPO4) 2.4845 g을 증류수에 녹여 1 L로 하고 멤브레인필터로 여과하여 사용한다.

Ⓓ기타시약 : HPLC급 및 특급

㉱시험용액의 조제

균질화한 시료 5 g을 취한 후 증류수 40 mL를 가하여 균질화한 다음 2,500  x g에서 10분간 원심분리하여 상층액을 취한다. 이 추출액에 70 % 삼염화초산 1 mL를 가하여 단백질을 석출시켜 다시 1,800 x g에서 10분간 원심분리한 후 여과하여 상층액을 50 ℃에서 2～3 mL로 감압농축하여 얻은 액을 5 mL 정도 되게 물로 정용한 다음 디에틸에테르 6 mL를 가하여 30분간 진탕 후 1,800 x g에서 2분간 원심분리하고 하층을 취한다. 하층은 20 % 삼염화초산 0.5 mL을 가하여 진탕한 후 다시 7 % 포름알데히드 용액 1 mL을 가하고 뚜껑을 한 후, 60초간 진탕하여 100℃에서 30분간 가열하고 즉시 방냉한다. 이 유도체화된 액은 디에틸에테르 6 mL를 넣어 30초간 진탕하고 1,800 x g에서 2분간 원심분리하여 디에틸에테르층을 취한다. 이 과정을 반복하여 디에틸에테르 추출액 약 12 mL를 50 ℃에서 농축한 후 증류수 1 mL를 가하여 용해한 다음 0.2 ㎛ 멤브레인필터로 여과하여 시험용액으로 한다.

㉲ 표준용액의 유도체화

희석한 표준용액 1 mL에 증류수 4 mL, 20 % 삼염화초산 0.5 mL을 가하여 진탕한 후 다시 7 % 포름알데히드 용액 1 mL을 가하고 뚜껑을 한 후, 60초간 진탕하여 100 ℃에서 30분간 가열하고 즉시 방냉한다. 이 유도체화된 액은 디에틸에테르 6 mL를 넣어 30초간 진탕하고 1,800 x g에서 2분간 원심분리하여 디에틸에테르층을 취한다. 이 과정을 반복하여 디에틸에테르 추출액 약 12 mL를 50 ℃에서 농축한 후 증류수 1 mL를 가하여 용해한 다음 0.2 ㎛ 멤브레인필터로 여과하여 분석시 표준용액으로 한다.

㉳ 시험조작

Ⓐ측정조건

- 칼럼 : C18(4.6×150 ㎜, 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것

- 이동상 : 0.05 M 인산완충용액(pH 6.5):아세토니트릴(85:15)

- 유속 : 1.0 mL/min

- 측정파장 : 360 ㎚

- 칼럼온도 : 35 ℃

- 주입량 : 150 μL

Ⓑ정량

유도체화한 표준용액을 주입하여 얻은 크로마토그램으로부터 각각의 아목시실린과 암피실린에 대한 농도별 평균면적을 구하여 검량선을 작성한다. 시험용액 분석에서 얻은 크로마토그램으로부터 각 성분에 대하여 머무름 시간이 일치되는 각각의 피크의 면적을 검량선에 적용하여 검체중 아목시실린과 암피실린의 함량을 구한다.

22. 식품 중 유해물질 시험법

1) 발기부전 치료제 유사물질 시험법

(1) (현행과 같음)

(2) 시약 및 시액

① (현행과 같음)

② (현행과 같음)

③ 표준원액：-----, 노르네오실데나필(norneosildenafil),  데메틸홍데나필 (demethylhongdenafil), 실데나필(sildenafil),-

④～⑥ (현행과 같음)

(3) (현행과 같음)

(5) 발기부전치료제 유사물질 분자량 및 화학구조식

①～⑩ (현행과 같음)

⑪데메틸홍데나필 (demethylhongdenafil),

(C24H32N6O3, 452)

(6) 발기부전치료제 분자량 및 화학구조식

①～④ (현행과 같음)

23.～ 26. (현행과 같음)