식품의약품안전청 공고 제2012-61호

기구 및 용기·포장의 기준 및 규격 일부개정고시안 행정예고

2012. 4. 3.

식품의약품안전청

식품의약품안전청 공고 제2012-61호

「식품위생법」 제9조제1항에 따른 「기구 및 용기·포장의 기준 및 규격」을 일부 개정함에 있어 국민에게 미리 알려 의견을 수렴하고자 그 취지 및 주요내용을 「행정절차법」 제46조에 따라 다음과 같이 공고합니다.

2012년 4월 3일

식품의약품안전청장

기구 및 용기․포장의 기준 및 규격 일부개정고시(안) 행정예고

1. 개정 이유

기구 및 용기·포장의 효율적인 안전관리 체계 구축을 위하여 총칙, 공통기준 및 규격을 신설하여 분류체계를 개선하고, 국제기준과의 조화를 통한 기구 및 용기․포장의 안전확보를 위하여 기구 및 용기․포장 제조 시 사용되는 원료유래 유해물질에 대한 안전기준을 강화하고자 함

2. 주요 내용

가. 기구 및 용기·포장의 기준 및 규격 분류체계 개선 (안 Ⅰ. ∼ Ⅳ.)

1) 수요자 중심의 공전신설을 위하여 기구 및 용기·포장에 대한 총칙 및 공통기준 및 규격 신설을 통한 분류체계 개선 필요

2) 기구 및 용기·포장에 대한 “총칙”을 신설하고, 공통제조기준, 공통규격,기준 및 규격의 적용, 적부판정 등이 포함된 “공통기준 및 규격”을 신설

3) 현행 기구 및 용기·포장의 기준 및 규격 중 일반기준, 제조기준을 공통제조기준 및 공통규격으로 재분류

4) 합성수지제(38종), 셀로판제 등 재질별 규격에 있던 항목별 시험법을 “기구 및 용기·포장의 시험법”으로 재분류하고, 시험법에 대한 “용어의 정의 및 단위” 신설

5) 기구 및 용기·포장에 대한 총칙, 명확한 적부판정 기준 신설 등을 통한 효율적 안전관리체계 구축

나. 합성수지제 등에 대한 안전기준 강화 (안 Ⅲ. 1. 1-1, 1-4, 1-11, 1-29, 5, 7)

1) 일부 합성수지제, 법랑, 금속제 제조 시 사용되어 식품으로 이행될 우려가 있는 유해물질에 대한 안전기준 마련 필요

2) 폴리아미드 등 4종 합성수지제 기구 및 용기·포장 제조 시 사용된 일차방향족아민 등 원료유래 유해물질에 대한 용출규격 추가 신설·강화

3) 법랑 제조 시 유약성분으로 사용되는 안티몬에 대한 용출규격 추가신설

4) 실리콘수지로 코팅된 금속제 기구 및 용기·포장에 대한 아연 용출규격 추가 신설

5) 원료유래 유해물질에 대한 안전기준 강화 및 국제기준과의 조화를 통한 국민 불안감 해소

다. 셀로판제, 종이제, 전분제 기구 및 용기·포장에 대한 납, 카드뮴 등 재질규격 재정비 (안 Ⅲ. 2, 4, 8)

1) 셀로판제, 종이제, 전분제에 공통적으로 규정되어 있는 납, 카드뮴 등에 대한 재질규격 재정비 필요

2) 현행 셀로판제 등 3종 재질에 대한 재질규격 중 납, 카드뮴, 수은 및 6가크롬 규격을 일반기준으로 분리

3) 재질규격 재정비를 통한 효율적 안전관리에 기여

라. 주류를 담는 기구 및 용기·포장에 대한 침출용매(50%에탄올) 추가(안 Ⅳ. 2. 2-6, 2-8, 2-19)

1) 주류에 함유된 알코올 함량에 따라 기구 및 용기·포장으로부터 주류로 이행될 수 있는 유해물질 양이 상이할 수 있으므로 주류의 알코올함량에 따른 침출용매의 세분화 필요

2) 주류용 기구 및 용기·포장의 용출시험용액 조제 시 알코올 함량이 20%초과하는 주류에 대해서는 침출용매로 50%에탄올을 사용하도록 개정

3) 주류에 대한 침출용매 세분화를 통한 주류용 기구 및 용기·포장의 안전관리 강화

마. 합성수지제 등에 대한 재질규격 및 용출규격의 유효숫자 정비 (안 Ⅲ. 1. 1-1 ∼ 1-38, Ⅲ. 2 ∼ 6, 8)

일관된 규격적용을 위하여 재질규격 및 용출규격의 유효숫자 재정비

바. 목재류, 금속제 등 일부 재질에 대한 정의 자구수정 (안 Ⅲ. 1. 1-18, 1-28 ,3, 4, 5, 6)

3. 의견제출

「기구 및 용기·포장의 기준 및 규격」 일부개정고시(안)에 대하여 의견이 있는 단체 또는 개인은 2012년  5월  14일까지 다음 사항을 기재한 의견서를 식품의약품안전청장(우편번호 : 363-700, 주소 : 충청북도 청원군 강외면 연제리 643번지, 참조 : 첨가물기준과, 전화 043-719-2506, 팩스 043-719-2500)에게 제출하여 주시기 바랍니다.

가. 예고사항에 대한 항목별 의견(찬․반 여부와 그 이유)

나. 성명(단체의 경우 단체명과 그 대표자의 성명), 전화번호 및 주소

다. 기타 사항

식품의약품안전청 공고 제2012-61호

「식품위생법」 제9조제1항에 따른 「기구 및 용기·포장의 기준 및 규격」(식품의약품안전청 고시 제2011-59호, 2011. 10. 5)을 다음과 같이 개정합니다.

2012년 4월 3일

식품의약품안전청장

기구 및 용기·포장의 기준 및 규격 일부개정고시(안)

기구 및 용기․포장의 기준 및 규격 일부를 다음과 같이 개정한다.

Ⅰ. 총칙을 다음과 같이 신설한다.

1. 기준 및 규격의 목적

이 기준 및 규격은 식품 또는 식품첨가물에 직접 닿아 사용되는 기구 및 용기·포장에서 식품으로 이행될 수 있는 위해 우려 물질에 대한 규격 등을 정함으로써 안전한 기구 및 용기·포장의 유통을 도모하고, 국민보건상 위해를 방지하여 소비자의 안전 확보에 이바지함을 목적으로 한다.

2. 기준 및 규격의 수록 범위

식품위생법 제9조제1항의 규정에 따른 기구 및 용기·포장의 제조방법에 관한 기준과 기구 및 용기·포장과 그 원재료에 관한 규격

3. 기준 및 규격의 구성

가. 이 기준 및 규격은 총칙, 공통 기준 및 규격, 재질별 기준 및 규격, 시험법으로 나눈다.

나. 재질별 기준 및 규격은 기구 및 용기·포장의 재질을 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 금속제, 목재류, 유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류, 전분제로 구분하여 재질별로 정의, 재질규격, 용출규격, 시험법으로 구성한다.

1) 정의는 해당재질의 범위를 규정하기 위해서 제조 시 사용되는 원료물질 및 그 함량, 제조방법 등으로 구성한다.

2) 재질규격 및 용출규격은 기구 및 용기·포장 제조 시 원료물질 등으로 사용되어 재질 중 잔류하거나 기구 및 용기·포장에서 식품으로 이행될 수 있는 유해물질에 대한 기준 등이 제시되어 있다.

3) 시험법은 공통기준 및 규격, 재질규격 및 용출규격에 기준이 정해져 있는 개별 항목에 대한 시험법이다.

다. 시험법은 용어의 정의 및 단위, 항목별시험법으로 구성한다.

“Ⅰ. 기구 및 용기․포장의 일반기준”을 “Ⅱ. 공통기준 및 규격“으로 하고, Ⅱ.(종전의 Ⅰ.) 중 1. 공통제조기준을 신설한다.

Ⅱ.(종전의 Ⅰ.) 1. 중 가. 및 나.를 다음과 같이 각각 신설한다.

1. 공통제조기준

가. 기구 및 용기·포장의 제조·가공에 사용되는 기계·기구류와 부대시설물은 항상 위생적으로 유지·관리하여야 한다.

나. 기구 및 용기·포장 제조에 사용되는 원재료는 품질이 양호하고, 유독·유해물질 등에 오염되지 아니한 것으로 안전성과 건전성을 가지고 있어야 한다.

Ⅱ.(종전의 Ⅰ.) 1. 중 “3.”을 “다.”로 하고, 다.(종전의 3.) 중 “아니된다”를 “아니되며, 시험법은 Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 가. 재질시험에 따른다”로 한다.

Ⅱ.(종전의 Ⅰ.) 1. 중 “4.”를 “라.”로 하고, 라.(종전의 4.) 중 “아니된다”를 “아니되며, 시험법은 Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 가. 재질시험 및 2-10 안티몬 시험법 가. 재질시험에 따른다”로 한다.

Ⅱ.(종전의 Ⅰ.) 1. 중 “5.”를 “마.”로 하고, 마.(종전의 5.) 중 “아니된다”를 “아니되며, 시험법은 Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 가. 재질시험에 따른다”로 한다.

Ⅱ.(종전의 Ⅰ.) 1. 중 “6.”을 “바.”로 한다.

Ⅱ.(종전의 Ⅰ.) 1. 중 “7.”을 “사.”로 하고, 사.(종전의 7.) 중 “0.6 mg/L 이하이어야 한다”를 “0.6 mg/L 이하이어야 하며, 시험법은 Ⅳ. 2. 2-13 벤조페논 시험법에 따른다”로 하며, “2 mg/m2 이하이어야 한다”를 “2 mg/m2 이하이어야 하며, 시험법은 Ⅳ. 2. 2-14 톨루엔 시험법에 따른다”로 한다.

Ⅱ.(종전의 Ⅰ.) 1. 중 “8.”을 “아.”로 하고, 바.(종전의 8.) 중 “합성수지제”를 “합성수지제, 셀로판제, 종이제, 전분제”로 하며, “한다”를 “하며, 시험법은 Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 가. 재질시험, 2-2 카드뮴 시험법 가. 재질시험, 2-3 수은시험법, 2-4 6가크롬 시험법 가. 재질시험에 따른다”로 한다.

Ⅱ. 기구 및 용기·포장의 공통제조기준을 삭제하고, Ⅱ.(종전의 Ⅰ.) 1. 중 종전 Ⅱ.의 “1.”을 “자.”로 하며, “2.”를 “차.”로 하고, “3.”을 “카.”로 하며, 타.를 다음과 같이 신설한다.

1. 공통제조기준

타. 식품의약품안전청장은 원재료의 안전성과 관련된 새로운 사실이 발견되거나 제시될 경우 원재료로서 사용가능여부를 검토할 수 있다.

Ⅱ.(종전의 Ⅰ.) 중 2. 공통규격을 신설하고, 2. 중 종전 Ⅰ.의 “1.”을 “가.”로 하며, 나.를 다음과 같이 신설한다.

2. 공통규격

나. 식품의 용기·포장을 회수하여 재사용하고자 할 때에는 먹는물관리법의 수질기준에 적합한 물로 깨끗이 세척하여 일체의 불순물 등이 잔류하지 아니하였음을 확인한 후 사용하여야 한다.

Ⅱ.(종전의 Ⅰ.) 중 “Ⅲ. 기구 및 용기․포장의 용도별 규격”을 “3. 용도별규격”으로 하고, 3.(종전의 Ⅲ.) 중 “1.”부터 “4.”까지를 각각 “가.”부터 “라.”까지로 하며, 다.(종전의 3.) 중 “(유리제 제외)”를 “(유리제 및 금속제 제외)”로 하고, 라.(종전의 4.) 중 “「한국산업규격」(기술표준원 고시) KS L 2424에 따라 시험할 때, 다음 표와 같다”를 “다음 표와 같으며, Ⅳ. 2. 2-5 열 충격 강도 시험법에 따라 시험할 때, 균열이 없어야 한다”로 한다.

Ⅱ.(종전의 Ⅰ.) 중 4.부터 7.까지를 다음과 같이 각각 신설한다.

Ⅱ. 공통기준 및 규격

4. 기구 및 용기·포장의 기준 및 규격 적용

가. 기구 및 용기·포장의 규격은 Ⅱ. 공통기준 및 규격과 Ⅲ. 기구 및 용기·포장의 재질별 기준 및 규격을 함께 적용하는 것을 원칙으로 한다. 다만, 기구 및 용기·포장의 특성을 고려할 때 그 필요성이 희박하거나 실효성이 적은 경우 그 중요도에 따라 선별 적용할 수 있다

나. 전분, 글리세린, 왁스 등 식용물질이 식품과 접촉하는 면에 접착되어 있는 용기․포장에 대하여는 증발잔류물의 규격 적용을 아니할 수 있다.

다. 식품 또는 식품첨가물에 접촉되는 재질이 돌 또는 착색되지 아니한 유리제(가열조리용 유리제 및 납 함유 크리스탈 유리제는 제외한다) 등 기타 천연의 원재료로 만들어져 위해 우려가 없는 기구 및 용기·포장에 대하여는 규격 적용을 아니할 수 있다.

라. 합성수지제를 구성하는 기본중합체가 50%씩 함유되어 있어 기준 및 규격에서 구분하고 있는 두 가지 재질의 정의에 모두 포함되는 경우에는 해당되는 재질의 규격을 모두 적용하며, 규격이 중복되는 경우에는 강화된 규격을 적용한다.

마. 두 가지 이상의 재질로 구성된 기구 및 용기․포장 중 재질별로 분리하여 해당 재질의 규격을 각각 적용하기 어려운 경우에는 구성 재질의 규격을 모두 적용하며, 규격이 중복되는 경우에는 강화된 규격을 적용한다.

바. 이 기준 및 규격에 등재되지 아니한 기구 및 용기·포장에 대한 기준 및 규격은 「식품등의 한시적 기준 및 규격 인정기준」을 따라 정한다.

5. 기준 및 규격의 적부판정

가. 기구 및 용기·포장은 식품의약품안전청장이 정한 기준 및 규격에 따라 적합과 부적합(이하 “적부”라 한다)으로 판정하며, 규격은 최종제품에 대하여 적용한다.

나. 기준 및 규격의 판정은 이 기준·규격에서 규정한 시험법으로 실시하여 판정하는 것을 원칙으로 하나, 이보다 더 정밀하고 정확하다고 인정되는 경우에는 새로운 방법을 사용할 수 있다.

다. 시험법에 의한 결과에 따른 적부 판정은 실험치(시험에서 얻은 값)를 규격치(기준 및 규격에서 정한 값, n 자리수)보다 한자리수(n+1)까지 더 구한 후 이를 반올림하고 규격치와 비교하여 판정한다.

6. 검체의 채취 및 취급방법

가. 검체채취의 의의

검체의 채취는 식품위생법에 따라서 식품위생감시원이 검사대상으로부터 일부의 검체를 채취하여 기준․규격 적합여부, 오염물질 등에 대한 안전성 검사를 실시하여 그 검사결과에 따라 행정조치 등이 이루어지게 되므로 검사대상 선정, 검체채취․취급․운반․시험검사 등은 효율성을 확보하면서 과학적인 방법으로 수행하여야 한다. 따라서 검체를 채취하여 식품위생검사기관에 검사 의뢰하는 것은 중요한 의의를 가지므로 식품위생감시원은 검체채취 및 취급방법 등에 대하여 충분한 지식을 가지고 그 직무를 수행하여야 한다.

나. 용어의 정의

1) 검체∶검사대상으로부터 채취된 시료를 말한다.

2) 검사대상∶같은 조건에서 생산․제조․가공된 기구 및 용기·포장으로 검체가 채취되는 하나의 대상을 말한다.

3) 대포장 검체 : 최종 소비자에게 그대로 유통 판매되는 형태가 아닌 대용량으로 포장된 검사대상을 말한다.

다. 검체채취의 일반원칙

1) 검체의 채취는 「식품위생법」 제32조 및 같은 법 시행령 제16조에 따른 식품위생감시원이 수행하여야 한다.

2) 검체는 검사목적, 검사항목 등을 참작하여 검사대상 전체를 대표할 수 있는 최소한도의 양을 수거하여야 한다.

3) 검체를 채취하는 때에는 검사대상으로부터 [별표 1] 난수표법을 사용하여 대표성을 가지도록 하여야 한다. 다만, 난수표법을 사용할 수 없는 사유가 있을 때에는 채취자가 검사대상을 선정․채취할 수 있다.

4) 검체를 채취할 때에는 재질별로 규격 검사에 필요한 양만큼 채취한다.

5) 채취된 검체가 검사대상이 손상되지 않도록 주의하여야 하고, 채취한 검체는 봉인하여야 하며 파손하지 않고는 봉인을 열 수 없도록 하여야 한다.

6) 기구 또는 용기․포장으로서 재질 및 바탕색상이 같으나 단순히 용도․모양․크기 또는 제품명 등이 서로 다른 경우에는 그중 대표성이 있는 것을 검체로 할 수 있다. 다만, 재질 및 바탕색이 같지 않은 세트의 경우에는 판매단위인 세트별로 검체를 채취할 수 있다.

라. 검체의 채취 및 취급요령

검체 채취 시에는 검사 목적, 대상 기구 및 용기·포장의 종류와 물량 등 검체의 물리․화학적 상태를 고려하여야 한다.

1) 검체의 채취 요령

가) 포장된 검체의 채취

(1) 상자 등에 넣어 유통되는 기구 및 용기·포장은 가능한 한 개봉하지 않고 그대로 채취한다.

(2) 대형 용기․포장에 넣은 기구 및 용기·포장은 검사대상 전체를 대표할 수 있는 일부를 채취 할 수 있다.

나) 컨테이너의 검체채취

(1) 여러 개의 컨테이너가 하나의 검사대상인 경우에는 다음 표에 따라 컨테이너를 개봉하여 검체채취하여야 한다. 다만, 이 검체채취 및 취급 방법 상 규정된 검체채취지점수 등을 고려하여 개봉수를 가감할 수 있다.

컨테이너수	1-3개	4-6개	7-10개	11-20개	21-30개	31-50개	51개 이상
개봉수	1개	2개이상	3개이상	4개이상	6개이상	8개이상	10개이상

(2) 컨테이너에 실려 있는 상태에서 대표성 있는 검체를 수거할 수 없는 경우에는 당해 기구 및 용기·포장을 검사 가능하도록 1/3이상 꺼내게 한 후 검체를 채취할 수 있다.

2) 검체채취내역서의 기재

식품위생감시원은 검체채취시 당해 검체와 함께 제 [별표 2] 검체채취내역서를 첨부하여야 한다. 다만, 검체채취내역서를 생략하여도 기준․규격검사에 지장이 없다고 인정되는 때에는 그러하지 아니할 수 있다.

3) 식별표의 부착

수입식품검사(유통수거 검사는 제외한다)의 경우 검체채취 후 검체를 수거하였음을 나타내는 [별표 3] 식별표를 보세창고 등의 해당 제품에 부착한다.

4) 검체의 운반 요령

가) 채취된 검체는 오염, 파손, 손상, 변형 등이 되지 않도록 주의하여 검사실로 운반하여야 한다.

나) 검체가 장거리로 운송되거나 대중교통으로 운송되는 경우에는 손상되지 않도록 특히 주의하여 포장한다.

7. 보존 및 유통기준

가. 기구 및 용기·포장은 위생적으로 취급 판매하여야 하며, 그 보관 및 판매장소가 불결한 곳에 위치하여서는 아니된다.

나. 기구 및 용기·포장의 취급장소는 비·눈 등으로부터 보호될 수 있어야 하며, 인체에 유해한 화공약품, 농약, 독극물 등과 같은 것을 함께 보관하지 말아야 한다.

다. 제품은 서늘한 곳에서 보관·유통하여 물리적인 변형이나 녹 등이 발생되지 않도록 하여야 한다.

“Ⅳ. 기구 및 용기․포장의 재질별 규격”을 “Ⅲ. 재질별 기준 및 규격”으로 한다.

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 1. 1-1. 나.와 다.의 1) 중 “1.0”을 각각 “1”로 하고, 다. 중 8)을 다음과 같이 하며, 9)를 삭제하고, “10)”을 “9)”로 하며, 라. 중 1)부터 7)까지를 각각 다음과 같이 한다.

다. 용출규격(mg/L)

8) 디이소노닐프탈레이트 및 디이소데실프탈레이트 : 9 이하(합계로서)

라. 시험방법

1) 염화비닐 : Ⅳ. 2. 2-16 염화비닐 시험법 가. 재질시험

2) 디부틸주석화합물 : Ⅳ. 2. 2-17 디부틸주석화합물 시험법

3) 크레졸인산에스테르 : Ⅳ. 2. 2-18 크레졸인산에스테르 시험법

4) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

5) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

6) 증발잔류물 : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

7) 디부틸프탈레이트, 벤질부틸프탈레이트, 디에틸헥실프탈레이트, 디-n-옥틸프탈레이트, 디이소노닐프탈레이트 , 디이소데실프탈레이트 및 디에틸헥실아디페이트 : Ⅳ. 2. 2-19 디부틸프탈레이트, 벤질부틸프탈레이트, 디에틸헥실프탈레이트, 디-n-옥틸프탈레이트, 디이소노닐프탈레이트, 디이소데실프탈레이트 및 디에틸헥실아디페이트 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 1. 1-2. 나. 1) 중 “1.0”을 “1”로 하고, 다. 중 1)부터 4)까지를 각각 다음과 같이 한다.

다. 시험방법

1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) 증발잔류물 : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

4) 1-헥센 및 1-옥텐 : Ⅳ. 2. 2-20 1-헥센 및 1-옥텐 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 1. 1-3. 다. 1) 중 “1.0”을 “1”로 하고, 라. 중 1)부터 4)까지를 각각 다음과 같이 한다.

라. 시험방법

1) 휘발성물질 : Ⅳ. 2. 2-21 휘발성물질 시험법

2) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

3) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

4) 증발잔류물 : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 1. 1-4. 나. 1) 중 “6.0”을 “6”으로 하고, 2)를 삭제하며, 다. 1) 중 “1.0”을 “1”로 하고, 2)를 다음과 같이 신설하며, “2)”와 “3)”을 각각 “3)”과 “4)”로 하고, 라. 중 1)부터 5)까지를 각각 다음과 같이 한다.

다. 용출규격(mg/L)

2) 바륨 : 1 이하

라. 시험방법

1) 염화비닐리덴 : Ⅳ. 2. 2-22 염화비닐리덴 시험법

2) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

3) 바륨 : Ⅳ. 2. 2-23 바륨 시험법

4) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

5) 증발잔류물 : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 1. 1-5. 나. 1) 중 “1.0”을 “1”로 하고, 7) 중 “5.0”을 “5”로 하며, 다. 중 1)부터 6)까지를 각각 다음과 같이 한다.

다. 시험방법

1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) 증발잔류물 : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

4) 안티몬 : Ⅳ. 2. 2-10 안티몬 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제

5) 게르마늄 : Ⅳ. 2. 2-24 게르마늄 시험법

6) 테레프탈산 및 이소프탈산 : Ⅳ. 2. 2-25 테레프탈산 및 이소프탈산 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 1. 1-6. 나. 1) 중 “1.0”을 “1”로 하고, 4) 중 “4.0”을 “4”로 하며, 다. 중 1)부터 4)까지를 각각 다음과 같이 한다.

다. 시험방법

1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) 증발잔류물 : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

3) 페놀 : Ⅳ. 2. 2-26 페놀 시험법

4) 포름알데히드 : Ⅳ. 2. 2-27 포름알데히드 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 1. 1-7. 나. 1) 중 “1.0”을 “1”로 하고, 4) 중 “4.0”을 “4”로 하며, 다. 중 1)부터 5)까지를 각각 다음과 같이 한다.

다. 시험방법

1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) 증발잔류물 : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

3) 페놀 : Ⅳ. 2. 2-26 페놀 시험법

4) 포름알데히드 : Ⅳ. 2. 2-27 포름알데히드 시험법

5) 멜라민 : Ⅳ. 2. 2-28 멜라민 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 1. 1-8. 나. 1) 중 “1.0”을 “1”로 하고, 4) 중 “4.0”을 “4”로 하며, 다. 중 1)부터 4)까지를 각각 다음과 같이 한다.

다. 시험방법

1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) 증발잔류물 : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

3) 페놀 : Ⅳ. 2. 2-26 페놀 시험법

4) 포름알데히드 : Ⅳ. 2. 2-27 포름알데히드 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 1. 1-9. 나. 1) 중 “1.0”을 “1”로 하고, 4) 중 “4.0”을 “4”로 하며, 다. 중 1)부터 4)까지를 각각 다음과 같이 한다.

다. 시험방법

1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) 증발잔류물 : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

4) 포름알데히드 : Ⅳ. 2. 2-27 포름알데히드 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 1. 1-10. 나. 1) 중 “1.0”을 “1”로 하고, 다. 중 1)부터 4)까지를 각각 다음과 같이 한다.

다. 시험방법

1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) 증발잔류물 : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

4) 메틸메타크릴레이트 : Ⅳ. 2. 2-29 메틸메타크릴레이트 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 1. 1-11. 나. 1) 중 “1.0”을 “1”로 하고, 5) 중 “4,4'-메틸렌디아닐린”을 “일차방향족아민(아닐린, 4,4'-메틸렌디아닐린, 2,4-톨루엔디아민의 합계로서)”로 하며, 다. 중 1)부터 6)까지를 각각 다음과 같이 한다.

다. 시험방법

1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) 증발잔류물 : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

4) 카프로락탐 및 라우로락탐 : Ⅳ. 2. 2-30 카프로락탐 및 라우로락탐 시험법

5) 일차방향족아민(아닐린, 4,4'-메틸렌디아닐린, 2,4-톨루엔디아민의 합계로서) : Ⅳ. 2. 2-31 일차방향족아민 시험법

6) 에틸렌디아민 및 헥사메틸렌디아민 : Ⅳ. 2. 2-32 에틸렌디아민 및 헥사메틸렌디아민 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 1. 1-12. 나. 1) 중 “1.0”을 “1”로 하고, 다. 중 1)부터 4)까지를 각각 다음과 같이 한다.

다. 시험방법

1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) 증발잔류물 : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

4) 4-메틸-1-펜텐 : Ⅳ. 2. 2-33 4-메틸-1-펜텐 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 1. 1-13. 나.와 다.의 1) 중 “1.0”을 각각 “1”로 하고, 라. 중 1)부터 6)까지를 각각 다음과 같이 한다.

1) 아민류(트리에틸아민 및 트리부틸아민에 한함) : Ⅳ. 2. 2-34 아민류(트리에틸아민 및 트리부틸아민에 한함) 시험법

2) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

3) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

4) 증발잔류물 : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

5) 비스페놀 A(페놀 및 p-터셔리부틸페놀 포함) : Ⅳ. 2. 2-35 비스페놀 A(페놀 및 p-터셔리부틸페놀 포함) 시험법

6) 디페닐카보네이트 : Ⅳ. 2. 2-36 디페닐카보네이트 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 1. 1-14. 나. 1) 중 “1.0”을 “1”로 하고, 다. 중 1)부터 4)까지를 각각 다음과 같이 한다.

다. 시험방법

1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) 증발잔류물 : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

4) 비닐아세테이트 : Ⅳ. 2. 2-37 비닐아세테이트 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 1. 1-15. 나. 1) 중 “1.0”을 “1”로 하고, 다. 중 1)부터 5)까지를 각각 다음과 같이 한다.

다. 시험방법

1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) 증발잔류물 : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

4) 이소시아네이트 : Ⅳ. 2. 2-38 이소시아네이트 시험법

5) 4,4'-메틸렌디아닐린 : Ⅳ. 2. 2-31 일차방향족아민(아닐린, 4,4'-메틸렌디아닐린, 2,4-톨루엔디아민에 한함) 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 1. 1-16. 나. 1) 중 “1.0”을 “1”로 하고, 다. 중 1)부터 3)까지를 각각 다음과 같이 한다.

다. 시험방법

1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) 증발잔류물 : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 1. 1-17. 다. 1) 중 “1.0”을 “1”로 하고, 라. 중 1)부터 6)까지를 각각 다음과 같이 한다.

라. 시험방법

1) 휘발성물질 : Ⅳ. 2. 2-21 휘발성물질 시험법

2) 1,3-부타디엔 : Ⅳ. 2. 2-39 1,3-부타디엔 시험법

3) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

4) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

5) 증발잔류물 : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

6) 아크릴로니트릴 : Ⅳ. 2. 2-40 아크릴로니트릴 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 1. 1-18. 다. 1) 중 “1.0”을 “1”로 하고, 4) 중 “이하”를 “이하[다만, 기본 중합체(base polymer) 중 메틸메타크릴레이트의 함유율이 50% 이상인 합성수지제에 한한다]”로 하며, 라. 중 1)부터 5)까지를 각각 다음과 같이 한다.

라. 시험방법

1) 휘발성물질 : Ⅳ. 2. 2-21 휘발성물질 시험법

2) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

3) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

4) 증발잔류물 : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

5) 메틸메타크릴레이트 : Ⅳ. 2. 2-29 메틸메타크릴레이트 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 1. 1-19. 나. 1) 중 “1.0”을 “1”로 하고, 5) 중 “5.0”을 “5”로 하며, 다. 중 1)부터 5)까지를 각각 다음과 같이 한다.

다. 시험방법

1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) 증발잔류물 : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

4) 테레프탈산 및 이소프탈산 : Ⅳ. 2. 2-25 테레프탈산 및 이소프탈산 시험법

5) 1,4-부탄디올 : Ⅳ. 2. 2-41 1,4-부탄디올 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 1. 1-20. 나. 1) 중 “1.0”을 “1”로 하고, 다. 중 1)부터 5)까지를 각각 다음과 같이 한다.

다. 시험방법

1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) 증발잔류물 : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

4) 비스페놀 A(페놀 및 p-터셔리부틸페놀 포함) : Ⅳ. 2. 2-35 비스페놀 A(페놀 및 p-터셔리부틸페놀 포함) 시험법

5) 4,4'-디클로로디페닐설폰 : Ⅳ. 2. 2-42 4,4'-디클로로디페닐설폰 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 1. 1-21. 나. 1) 중 “1.0”을 “1”로 하고, 5) 중 “5.0”을 “5”로 하며, 다. 중 1)부터 5)까지를 각각 다음과 같이 한다.

다. 시험방법

1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) 증발잔류물 : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

4) 테레프탈산 및 이소프탈산 : Ⅳ. 2. 2-25 테레프탈산 및 이소프탈산 시험법

5) 비스페놀 A(페놀 및 p-터셔리부틸페놀 포함)  : Ⅳ. 2. 2-35 비스페놀 A(페놀 및 p-터셔리부틸페놀 포함) 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 1. 1-22. 가. 중 “공중합물질의”를 “공중합물질”로 하고, 나. 1) 중 “1.0”을 “1”로 하며, 다. 중 1)부터 3)까지를 각각 다음과 같이 한다.

다. 시험방법

1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) 증발잔류물 : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 1. 1-23. 나. 1) 중 “1.0”을 “1”로 하고, 다. 중 1)부터 4)까지를 각각 다음과 같이 한다.

다. 시험방법

1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) 증발잔류물 : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

4) 아크릴로니트릴 : Ⅳ. 2. 2-40 아크릴로니트릴 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 1. 1-24. 나. 1) 중 “1.0”을 “1”로 하고, 다. 중 1)부터 3)까지를 각각 다음과 같이 한다.

다. 시험방법

1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) 증발잔류물 : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 1. 1-25. 다. 1) 중 “1.0”을 “1”로 하고, 라. 중 1)부터 4)까지를 각각 다음과 같이 한다.

라. 시험방법

1) 휘발성물질 : Ⅳ. 2. 2-21 휘발성물질 시험법

2) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

3) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

4) 증발잔류물 : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 1. 1-26. 나. 1) 중 “1.0”을 “1”로 하고, 다. 중 1)부터 3)까지를 각각 다음과 같이 한다.

다. 시험방법

1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) 증발잔류물 : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 1. 1-27. 나. 1) 중 “1.0”을 “1”로 하고, 다. 중 1)부터 4)까지를 각각 다음과 같이 한다.

1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) 증발잔류물 : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

4) 비닐아세테이트 : Ⅳ. 2. 2-37 비닐아세테이트 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 1. 1-28. 다. 1) 중 “1.0”을 “1”로 하고, 4) 중 “이하”를 “이하[다만, 기본 중합체(base polymer) 중 메틸메타크릴레이트의 함유율이 50% 이상인 합성수지제에 한한다]”로 하며, 라. 중 1)부터 7)까지를 각각 다음과 같이 한다.

라. 시험방법

1) 휘발성물질 : Ⅳ. 2. 2-21 휘발성물질 시험법

2) 1,3-부타디엔 : Ⅳ. 2. 2-39 1,3-부타디엔 시험법

3) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

4) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

5) 증발잔류물 : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

6) 메틸메타크릴레이트 : Ⅳ. 2. 2-29 메틸메타크릴레이트 시험법

7) 아크릴로니트릴 : Ⅳ. 2. 2-40 아크릴로니트릴 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 1. 1-29. 나. 1) 중 “1.0”을 “1”로 하고, 4)를 다음과 같이 신설하며, 다. 중 1)부터 3)까지를 각각 다음과 같이 하고, 4)를 다음과 같이 신설한다.

나. 용출규격(mg/L)

4) 2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트 : 0.05 이하

다. 시험방법

1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) 증발잔류물 : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물시험법

4) 2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트 : Ⅳ. 2. 2-43 2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 1. 1-30. 나. 1) 중 “1.0”을 “1”로 하고, 다. 1), 5)와 6) 중 “1.0”을 각각 “1”로 하며, 라. 중 1)부터 9)까지를 각각 다음과 같이 한다.

라. 시험방법

1) 아민류 : Ⅳ. 2. 2-34 아민류(트리에틸아민 및 트리부틸아민에 한함) 시험법

2) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

3) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

4) 증발잔류물 : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

5) 비스페놀 A(페놀 및 p-터셔리부틸페놀 포함) : Ⅳ. 2. 2-35 비스페놀 A(페놀 및 p-터셔리부틸페놀 포함) 시험법

6) 비스페놀 A 디글리시딜에테르(비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물 포함) 및 비스페놀 F 디글리시딜에테르(비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 포함) : Ⅳ. 2. 2-44 비스페놀 A 디글리시딜에테르(비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물 포함) 및 비스페놀 F 디글리시딜에테르(비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 포함)시험법

7) 에피클로로히드린 : Ⅳ. 2. 2-45 에피클로로히드린 시험법

8) 4,4'-메틸렌디아닐린 : Ⅳ. 2. 2-31 일차방향족아민(아닐린, 4,4'-메틸렌디아닐린, 2,4-톨루엔디아민에 한함) 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 1. 1-31. 나. 1) 중 “1.0”을 “1”로 하고, 다. 중 1)부터 4)까지를 각각 다음과 같이 한다.

다. 시험방법

1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) 증발잔류물 : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

4) 1,4-디클로로벤젠 : Ⅳ. 2. 2-46 1,4-디클로로벤젠 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 1. 1-32. 나. 1) 중 “1.0”을 “1”로 하고, 다. 중 1)부터 5)까지를 각각 다음과 같이 한다.

다. 시험방법

1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) 증발잔류물 : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

4) 4,4'-디클로로디페닐설폰 : Ⅳ. 2. 2-42 4,4'-디클로로디페닐설폰 시험법

5) 4,4'-디히드록시디페닐설폰 : Ⅳ. 2. 2-47 4,4'-디히드록시디페닐설폰 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 1. 1-33. 나. 1) 중 “1.0”을 “1”로 하고, 6) 중 “5.0”을 “5”로 하며, 다. 중 1)부터 5)까지를 각각 다음과 같이 한다.

다. 시험방법

1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) 증발잔류물 : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

4) 안티몬 : Ⅳ. 2. 1-10 안티몬 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제

5) 테레프탈산 및 이소프탈산 : Ⅳ. 2. 2-25 테레프탈산 및 이소프탈산 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 1. 1-34. 나. 1) 중 “1.0”을 “1”로 하고, 다. 중 1)부터 3)까지를 각각 다음과 같이 한다.

다. 시험방법

1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) 증발잔류물 : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 1. 1-35. 나. 1) 중 “1.0”을 “1”로 하고, 다. 중 1)부터 4)까지를 각각 다음과 같이 한다.

다. 시험방법

1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) 증발잔류물 : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

4) 히드로퀴논 : Ⅳ. 2. 2-48 히드로퀴논 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 1. 1-36. 나. 1) 가) 중 “1.0”을 “1”로 하고, 2)를 다음과 같이 하며, 다. 중 1)부터 3)까지를 각각 다음과 같이 하고, 4)부터 6)까지를 각각 신설한다.

나. 용출규격(mg/L)

2) 전분을 함유한 경우

가) 비소 : 0.1 이하(As2O3로서)

나) 납 : 1 이하

다) 과망간산칼륨소비량 : 10 이하(다만, 비내수성 용기는 제외한다)

라) 포름알데히드 : 4 이하

마) 형광증백제 : 불검출

다. 시험방법

1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) 증발잔류물 : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

4) 비소 : Ⅳ. 2. 2-9 비소 시험법

5) 포름알데히드 : Ⅳ. 2. 2-27 포름알데히드 시험법

6) 형광증백제 : Ⅳ. 2. 2-53 형광증백제 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 1. 1-37. 나. 1) 가) 중 “1.0”을 “1”로 하고, 2)를 다음과 같이 하며, 다. 중 1)부터 4)까지를 각각 다음과 같이 하고, 5)부터 7)까지를 각각 다음과 같이 신설한다.

나. 용출규격(mg/L)

2) 전분을 함유한 경우

가) 비소 : 0.1 이하(As2O3로서)

나) 납 : 1 이하

다) 과망간산칼륨소비량 : 10 이하(다만, 비내수성 용기는 제외한다)

라) 포름알데히드 : 4 이하

마) 형광증백제 : 불검출

바) 1,4-부탄디올 : 5 이하

다. 시험방법

1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) 증발잔류물 : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

4) 1,4-부탄디올 : Ⅳ. 2. 2-41 1,4-부탄디올 시험법

5) 비소 : Ⅳ. 2. 2-9 비소 시험법

6) 포름알데히드 : Ⅳ. 2. 2-27 포름알데히드 시험법

7) 형광증백제 : Ⅳ. 2. 2-53 형광증백제 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 1. 1-38. 나. 1) 중 “1.0”을 “1”로 하고, 5) 중 “5.0”을 “5”로 하며, 다. 중 1)부터 4)까지를 각각 다음과 같이 한다.

다. 시험방법

1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) 증발잔류물 : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

4) 테레프탈산 및 이소프탈산 : Ⅳ. 2. 2-25 테레프탈산 및 이소프탈산 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 2. 중 나.를 삭제하고, “다.”와 “라.”를 각각 “나.”와 “다.”로 하며, 나.(종전의 다.) 2) 중 “1.0”을 “1”로 하고, 다.(종전의 라.) 중 2)부터 4)까지를 각각 삭제하며, “5)”를 “1)”로 하고, “1)”을 “2)”로 하며, “6)”을 “3)”으로 하고, 1)(종전의 5))부터 3)(종전의 6))까지를 각각 다음과 같이 한다.

다. 시험방법

1) 비소 : Ⅳ. 2. 2-9 비소 시험법

2) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

3) 증발잔류물 : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 3. 나. 4) 중 “(부타디엔고무에 한한다)”를 “[다만, 기본 중합체(base polymer) 중 1,3-부타디엔의 함유율이 50% 이상인 고무제에 한한다]”로 하고, 다. 1) 중 “1.0”을 “1”로 하며, 3) 중 “5.0”을 “5”로 하고, 4) 중 “4.0”을 “4”로 하며, 5) 나. 중 “1.0”을 “1”로 하고, 라. 중 1)부터 9)까지를 각각 다음과 같이 한다.

라. 시험방법

1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 가. 재질시험 또는 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) 카드뮴 : Ⅳ. 2. 2-2 카드뮴 시험법 가. 재질시험

3) 2-머캅토이미다졸린 : Ⅳ. 2. 2-49 2-머캅토이미다졸린 시험법

4) 1,3-부타디엔 : Ⅳ. 2. 2-39 1,3-부타디엔 시험법

5) 증발잔류물 : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

6) 페놀 : Ⅳ. 2. 2-26 페놀 시험법

7) 포름알데히드 : Ⅳ. 2. 2-27 포름알데히드 시험법

8) 아연 : Ⅳ. 2. 2-50 아연시험법

9) 니트로사민류 및 니트로사민류 생성 가능물질 : Ⅳ. 2. 2-51 니트로사민류 및 니트로사민류 생성 가능물질 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 4. 가. 중 “또는 합성수지제를 도장가공한 것, 알루미늄박과 폴리에틸렌을 라미네이트 가공한 것 등을 말한다”를 “합성수지제 또는 고무제 등으로 도장가공한 것을 말한다”로 하고, 나. 중 1)을 삭제하며, “2)”를 “1)”로 하고, 다. 중 “가”를 “등이”로 하며, “합성수지제의”를 “재질의”로 하고, 2) 중 “1.0”을 “1”로 하며, 3) 중 “4.0”을 “4”로 하고, 라. 중 2)부터 4)까지를 각각 삭제하며, “5)”를 “1)”로 하고, “6)”을 “2)”로 하며, “1)”을 “3)”으로 하고, “7)”을 “4)”로 하며, “8)”을 “5)”로 하고, 1)(종전의 5))부터 5)(종전의 8))까지를 각각 다음과 같이 한다.

라. 시험방법

1) PCBs : Ⅳ. 2. 2-52 PCBs 시험법

2) 비소 : Ⅳ. 2. 2-9 비소 시험법

3) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

4) 포름알데히드 : Ⅳ. 2. 2-27 포름알데히드 시험법

5) 형광증백제 : Ⅳ. 2. 2-53 형광증백제 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 5. 나. 중 “합성수지제로”를 “합성수지제 또는 고무제로”로 하고, “13)”을 “14)”로 하며, 7) 중 “4.0”을 “4”로 하고, 11)과 12) 중 “1.0”을 각각 “1”로 하며, 14)를 다음과 같이 신설하고, 다. 중 1)을 다음과 같이 하며, 2)와 3)을 다음과 같이 신설하고, 4)부터 12)까지를 다음과 같이 하며, 13)를 다음과 같이 신설한다.

나. 용출규격(mg/L)

14) 아연 : 15 이하

다. 시험방법

1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 2) 금속제

2) 카드뮴 : Ⅳ. 2. 2-2 카드뮴 시험법 나. 용출시험 1) 금속제

3) 니켈 : Ⅳ. 2. 2-54 니켈 시험법

4) 6가크롬 : Ⅳ. 2. 2-4 6가크롬 시험법 나. 용출시험

5) 비소 : Ⅳ. 2. 2-9 비소 시험법

6) 증발잔류물 : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

7) 포름알데히드 : Ⅳ. 2. 2-27 포름알데히드 시험법

8) 염화비닐 : Ⅳ. 2. 2-16 염화비닐 시험법 나. 용출시험

9) 에피클로로히드린 : Ⅳ. 2. 2-45 에피클로로히드린 시험법

10) 비스페놀 A(페놀 및 p-터셔리부틸페놀 포함) : Ⅳ. 2. 2-35 비스페놀 A(페놀 및 p-터셔리부틸페놀 포함) 시험법

11) 비스페놀 A 디글리시딜에테르(비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물 포함) 및 비스페놀 F 디글리시딜에테르(비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 포함) : Ⅳ. 2. 2-44 비스페놀 A 디글리시딜에테르(비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물 포함) 및 비스페놀 F 디글리시딜에테르(비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 포함)시험법

12) 4,4'-메틸렌디아닐린 : Ⅳ. 2. 2-31 일차방향족아민(아닐린, 4,4'-메틸렌디아닐린, 2,4-톨루엔디아민에 한함) 시험법

13) 아연 : Ⅳ. 2. 2-50 아연 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 6. 가. 중 “수목의 뿌리, 가지 및 줄기의 수피를 제외한 부분으로 셀룰로오스, 리그닌 및 헤미셀룰로오스가 주성분인 것”을 “나무나 대나무로 구성된 것”으로 하고, 나. 2) 중 “1.0”을 “1”로 하며, 다. 중 1)부터 4)까지를 각각 다음과 같이 한다.

다. 시험방법

1) 비소 : Ⅳ. 2. 2-9 비소 시험법

2) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

3) 이산화황 : Ⅳ. 2. 2-55 이산화황 시험법

4) 올쏘-페닐페놀, 치아벤다졸, 비페닐 및 이마자릴 : Ⅳ. 2. 2-56 올쏘-페닐페놀, 치아벤다졸, 비페닐 및 이마자릴 시험법

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 7. 가. 중 3)을 다음과 같이 하고, 나.를 다음과 같이 하며, 다. 중 1)과 3)을 다음과 같이 하고, 2)와 4)를 다음과 같이 신설한다.

가. 액체를 채웠을 때 깊이가 2.5 cm 이상인 시료의 용출규격(다만, 법랑의 경우 용량이 3 L 이상인 것은 제외한다)

3) 법랑의 기구 및 용기․포장

용량	납 (μg/mL)	카드뮴 (μg/mL)	안티몬 (μg/mL)
가열조리용 기구 이외의 것으로 용량 3 L 미만의 것	0.8 이하	0.07 이하	0.1 이하
가열조리용 기구로써 용량 3 L 미만의 것	0.4 이하	0.07 이하	0.1 이하

나. 액체를 채울 수 없거나 액체를 채웠을 때 깊이가 2.5 cm 미만인 시료 또는 법랑의 경우 용량이 3 L 이상인 시료의 용출규격

			납 (μg/cm2)	카드뮴 (μg/cm2)	안티몬 (μg/cm2)
(1) 유리제의 기구 및 용기․포장			8 이하	0.7 이하	-
(2) 도자기제․옹기류의 기구 및 용기․포장			8 이하	0.7 이하	-
(3) 법랑의 기구 및 용기․포장	액체를 채웠을 때 깊이가 2.5 cm 이상으로 용량 3 L 이상의 것		1 이하	0.5 이하	1 이하
	액체를 채울 수 없거나 액체를 채웠을 때 깊이가 2.5 cm 미만의 것	가열조리용 기구 이외의 것	8 이하	0.7 이하	1 이하
		가열조리용 기구	1 이하	0.5 이하	1 이하

다. 시험방법

1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 3) 유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류

2) 카드뮴 : Ⅳ. 2. 2-2 카드뮴 시험법 나. 용출시험 2) 유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류

3) 비소 : Ⅳ. 2. 2-9 비소 시험법

4) 안티몬 : Ⅳ. 2. 2-10 안티몬 시험법 나. 용출시험 2) 유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류

Ⅲ.(종전의 Ⅳ.) 8. 나.를 삭제하고, “다.”를 “나.”로 하며, 나.(종전의 다.) 2) 중 “1.0”을 “1”로 하고, “5)”를 “3)”으로 하며, “3)”을 “4)”로 하고, 4)(종전의 3)) 중 “4.0”을 “4”로 하며, “4)”를 “5)”로 하고, “라.”를 “다.”로 하며, 다.(종전의 라.) 중 2)부터 4)까지를 각각 삭제하고, “5)”를 “1)”로 하며, “1)”을 “2)”로 하고, “8)”을 “3)”으로 하며, “6)”을 “4)”로 하고, “7)”을 “5)”로 하며, 1)(종전의 5))부터 5)(종전의 7))까지를 각각 다음과 같이 한다.

다. 시험방법

1) 비소 : Ⅳ. 2. 2-9 비소 시험법

2) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

3) 과망간산칼륨소비량 : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

4) 포름알데히드 : Ⅳ. 2. 2-27 포름알데히드 시험법

5) 형광증백제 : Ⅳ. 2. 2-53 형광증백제 시험법

“Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법”을 “Ⅳ. 기구 및 용기․포장의 시험법”으로 하고, Ⅳ.(종전의 Ⅴ.) 중 1.을 다음과 같이 신설한다.

1. 일반원칙

가. 이 기준 및 규격에서 계량의 단위는 다음의 기호를 사용한다.

1) 길이 : m, cm, mm, μm, nm

2) 용량 : L, mL, μL

3) 질량 : kg, g, mg, μg, ng, pg

4) 넓이 : cm2, m2, mm2

5) 열량 : kcal, kj

6) 온도 : ℃

나. 원자량은 최신 국제원자량표에 의하고, 분자량은 국제원자량표에 의하여 계산한다.

다. 질량백분율을 표시할 때에는 %의 기호를 쓰며, 용액 100 mL중의 물질함량(g)을 표시할 때에는 w/v%로, 용액 100 mL중의 물질함량(mL)을 표시할 때에는 v/v%의 기호를 쓴다. 질량백만분율을 표시할 때에는 mg/kg을 사용하며, mg/L도 사용할 수 있다.

라. 표준온도는 20℃, 상온은 15～25℃, 실온은 1～35℃, 미온은 30～40℃로 한다.

마. “찬 곳(냉소)”이라 함은 따로 규정이 없는 한 0～15℃의 장소를 말한다.

바. 시험은 따로 규정이 없는 한 상온에서 실시하고 조작 후 30초 이내에 관찰한다. 다만, 온도의 영향이 있는 것에 대하여는 표준온도에서 행한다.

사. 시험에 쓰는 물은 따로 규정이 없는 한 증류수 또는 정제수로 한다.

아. 액성을 산성, 알카리성 또는 중성으로 표시한 것은 따로 규정이 없는 한 pH미터기 또는 리트머스지를 써서 시험한다. 액성을 상세히 나타낼 때에는 pH값을 쓴다. 또한, 강산성은 pH 약 3.0이하, 약산성은 pH 약 3.0～5.0, 미산성은 pH 약 5.0～6.5, 중성은 pH 약 6.5～7.5, 미알카리성은 pH 약 7.5～9.0, 약알카리성은 pH 약 9.0～11.0, 강알카리성은 pH 약 11.0이상을 말한다.

자. 혼액을 (1 : 1), (4 : 2 : 1) 등으로 나타낸 것은 액체시약의 혼합 용량비 또는 고체시약의 혼합 무게비를 말한다. 또한, 용액의 농도 (1→5), (1→10), (1→100) 등으로 나타낸 것은 고체 시약 1 g 또는 액체시약 1 mL를 용매에 녹여 전량을 각각 5 mL, 10 mL, 100 mL 등으로 하는 것을 뜻한다.

차. 무게를 “정밀히 단다”라 함은 달아야 할 최소단위를 고려하여 0.1 mg, 0.01 mg 또는 0.001 mg까지 다는 것을 말한다. 또 무게를 “정확히 단다”라 함은 규정된 수치의 무게를 그 자리수 까지 다는 것을 말한다.

카. 검체를 취하는 양에 “약”이라고 한 것은 따로 규정이 없는 한 기재량의 90～110%의 범위 내에서 취하는 것을 말한다.

타. 건조 혹은 강열할 때 “항량”이라고 기재한 것은 다시 계속하여 1시간 더 건조 혹은 강열할 때에 전후의 칭량차가 전회 측정한 무게의 0.1%이하임을 말한다. 다만, 칭량차가 화학천칭을 썼을 때 0.5 mg이하, 마이크로 화학천칭을 썼을 때 0.01 mg 이하인 경우에는 항량으로 본다.

파. 데시케이터의 건조제는 따로 규정이 없는 한 실리카겔로 한다.

하. 감압은 따로 규정이 없는 한 15 mmHg이하로 한다.

거. 시약, 시액, 표준용액을 보존하는 유리용기는 용해도 및 알카리도가 매우 낮고 납 및 비소를 될 수 있는 대로 함유하지 아니하는 것을 사용한다.

너. 용매는 특별한 규격이 없는 한 “HPLC용”을 사용한다.

더. 따로 규정이 없는 한 시약, 표준품은 최순품을 사용한다.

러. 따로 규정이 없는 한 찬물은 15℃ 이하, 온탕 60 ∼ 70℃, 열탕은 약 100℃의 물로 “물 또는 물속에서 가열한다”라 함은 따로 규정이 없는 한 그 가열온도를 약 100℃로 하되, 물 대신 약 100℃ 증기를 쓸 수 있다.

머. 방울수(滴水)를 측정할 때에는 20℃에서 증류수 20방울을 떨어뜨릴 때 그 무게가 0.90~1.10 g이 되는 기구를 쓴다.

버. 네슬러관은 안지름 20 mm, 바깥지름 24 mm, 밑에서부터 마개의 밑까지의 길이가 20 cm의 무색유리로 만든 바닥이 평평한 시험관으로서 50 mL의 것을 쓴다. 또한 각 관의 눈금의 높이의 차는 2 mm이하로 한다.

서. 재질과 바탕색상이 다양하게 혼합 구성된 일체형 기구 및 용기·포장의 경우에는 재질별로 검체를 혼합하여 검사할 수 있다.

어. 동일한 바탕색인 재질의 기구 및 용기·포장으로 크기나 형태가 다른 경우에는 재질별로 검사할 수 있다. 다만, 유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류는 제외한다.

Ⅳ.(종전의 Ⅴ.) 중 2. 항목별 시험법을 신설하고, 2. 중 “1.”을 “2-1”로 하며, 2-1(종전의 1.) 중 가. 재질시험을 신설하고, 2-1(종전의 1.) 가. 중 “가.”부터 “마.”까지를 각각 “1)”부터 “5)”까지로 하며, 5)(종전의 마.) 중 “11.”을 “2-11”로 하고, “12.”를 “2-12”로 하며, “1)”과 “2)”를 각각 “가)”와 “나)”로 하고, 나.를 다음과 같이 신설한다.

나. 용출시험

1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

가) 분석원리

합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제에서 용출되는 납을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.

나) 장치

원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기

다) 표준용액

질산납(Ⅱ)(lead nitrate) l59.8 mg을 정밀히 달아 10% 질산 10 mL에 녹이고 물을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 1000 mL 메스플라스크에 넣고 각 시험법에 규정된 침출용액을 가하여 1000 mL로 한 액을 납표준용액으로 한다(1 μg/mL).

라) 시험용액의 조제

4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 목재류의 경우에는 물을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 시험용액 50 mL를 백금제 또는 석영제의 도가니에 취하여 수욕 중에서 증발건고한다. 황산 10방울을 넣어 천천히 가열하여 대부분의 황산을 증발시킨 후 직화 상에서 건고한다. 이것을 계속 화력을 강하게 하면서 약 450℃에서 가열 회화하여 거의 백색이 될 때까지 이 조작을 반복하고, 이를 식힌 후 잔류물에 4%초산 20 mL를 넣고 가온하여 잔류물을 녹인 다음 4%초산을 가하여 50 mL로 한 액을 시험용액으로 한다.

마) 시험조작

시험용액과 표준용액에 대하여 2-11 원자흡광광도법(파장 283.3 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 220.4 nm)에 따라 시험하여 시험용액 중 납의 양을 구한다.

2) 금속제

가) 분석원리

금속제에서 용출되는 납을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.

나) 장치

원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기

다) 시약 및 시액

(1) 0.5%구연산용액

구연산일수화물 5 g을 물에 녹여 1,000 mL로 한 후 수산화나트륨시액을 사용하여 pH를 3.5로 조정한 액을 0.5%구연산용액으로 한다.

(2) 수산화나트륨시액

수산화나트륨 4.3 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액을 수산화나트륨시액으로 한다.

라) 표준용액

질산납(Ⅱ)(lead nitrate) l59.8 mg을 정밀히 달아 10% 질산 10 mL에 녹이고 물을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 200 mL 메스플라스크에 넣고 각 시험법에 규정된 침출용액을 가하여 200 mL로 한다. 다시 이 액 8 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 각 시험법에 규정된 침출용액을 가하여 100 mL로 한 액을 납표준용액으로 한다(0.4 μg/mL). 단, 침출용액이 물인 경우에는 납표준용액에 질산 5방울을 가한 것을 사용한다.

마) 시험용액의 조제

다음 표의 제1란에 있는 식품의 기구 및 용기․포장은 각각 제2란에 있는 용매를 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 물을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 100 mL에 질산 5 방울을 떨어뜨린다.

제 1 란	제 2 란
pH 5를 초과하는 식품	물
pH 5 이하인 식품	0.5%구연산용액

바) 시험조작

시험용액과 표준용액에 대하여 2-11 원자흡광광도법(파장 : 283.3 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 220.4)에 따라 시험하여 시험용액 중 납의 양을 구한다.

3) 유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류

가) 분석원리

4%초산을 침출용액으로 하여 유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류에서 용출되는 납을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.

나) 장치

원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기

다) 표준용액

질산납(Ⅱ)(lead nitrate) l59.8 mg을 정밀히 달아 10% 질산 10 mL에 녹이고 물을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 2 mL를 취하여 200 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 200 mL로 한다. 다시 이 액 0.2 mL, 2 mL, 4 mL, 6 mL 및 8 mL 씩을 취하여 10 mL 메스플라스크에 각각 넣고 4%초산을 가하여 10 mL로 한 액을 납표준용액으로 한다(각각 0.2 μg/mL, 2 μg/mL, 4 μg/mL, 6 μg/mL 및 8 μg/mL).

라) 시험용액의 조제

4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

마) 시험조작

(1) 검량선의 작성

표준용액에 대해 2-11 원자흡광광도법(파장 : 283.3 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 220.4 nm)에 따라 시험하여 얻어진 흡광도를 각각의 농도에 대하여 플롯(plot)하여 납의 검량선을 작성한다.

(2) 시험

시험용액을 (1) 검량선의 작성의 경우와 동일한 방법으로 측정하여 얻어진 흡광도를 이용하여 미리 작성한 검량선으로부터 시험용액 중 납의 양을 구한다. 다만, 액체를 채울 수 없거나 액체를 채웠을 때 깊이가 2.5 cm 미만인 시료 또는 법랑의 경우 용량이 3 L 이상인 시료에 대하여는 다음 식에 따라 단위면적 당 납의 양을 구한다.

단위면적 당 용출량(μg/cm2) ＝	C × V
	S

C : 검량선에 의한 시험용액 중 납의 농도(μg/mL)

V : 침출용액의 전량(mL)

S : 침출용액과 접촉한 시료의 표면적(cm2)

Ⅳ.(종전의 Ⅴ.) 2. 중 “2.”를 “2-2”로 하고, 2-2(종전의 2.) 중 가. 재질시험을 신설하며, 2-2(종전의 2.) 가. 중 “가.”부터 “마.”까지를 각각 “1)”부터 “5)”까지로 하고, 4)(종전의 라.) 중 “1.”을 “2-1”로 하며, “라.”를 “가. 재질시험 4)”로 하고, “1)”을 “가)”로 하며, 5)(종전의 마.) 중 “11.”을 “2-11”로 하고, “12”를 “2-12.”로 하며, “카드뮴시험용액”을 “시험용액”으로 하고, 나.를 다음과 같이 신설한다.

나. 용출시험

1) 금속제

가) 분석원리

금속제에서 용출되는 카드뮴을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.

나) 장치

원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기

다) 시약 및 시액

(1) 0.5%구연산용액

구연산일수화물 5 g을 물에 녹여 1,000 mL로 한 후 수산화나트륨시액을 사용하여 pH를 3.5로 조정한 액을 0.5%구연산용액으로 한다.

(2) 수산화나트륨시액

수산화나트륨 4.3 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액을 수산화나트륨시액으로 한다.

라) 표준용액

금속카드뮴(cadmium) 100 mg을 정밀히 달아 l0% 질산 50 mL에 녹여 수욕상에서 증발건고 하고 잔류물을 0.l M 질산에 녹여 l,000 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 200 mL 메스플라스크에 넣고 각 시험법에 규정된 침출용액을 가하여 200 mL로 한다. 다시 이 액 2 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 각 시험법에 규정된 침출용액을 가하여 100 mL로 한 액을 카드뮴표준용액으로 한다(0.1 μg/mL). 단, 침출용액이 물인 경우에는 카드뮴표준용액에 질산 5방울을 가한 것을 사용한다.

마) 시험용액의 조제

다음 표의 제1란에 있는 식품의 기구 및 용기․포장은 각각 제2란에 있는 용매를 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 물을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 100 mL에 질산 5 방울을 떨어뜨린다.

제 1 란	제 2 란
pH 5를 초과하는 식품	물
pH 5 이하인 식품	0.5%구연산용액

바) 시험조작

시험용액과 표준용액에 대하여 2-11 원자흡광광도법(파장 : 228.8 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 228.8)에 따라 시험하여 시험용액 중 카드뮴의 양을 구한다.

2) 유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류

가) 분석원리

4%초산을 침출용액으로 하여 유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류에서 용출되는 카드뮴을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.

나) 장치

원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기

다) 표준용액

금속카드뮴(cadmium) 10 mg을 정밀히 달아 l0% 질산 50 mL에 녹여 수욕상에서 증발건고 하고 잔류물을 0.l M 질산에 녹여 l00 mL로 한다. 이 액 0.2 mL를 취하여 200 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 200 mL로 한다. 다시 이 액 0.2 mL, 2 mL, 4 mL, 6 mL 및 8 mL씩을 취하여 10 mL 메스플라스크에 각각 넣고 4%초산을 가하여 10 mL로 한 액을 카드뮴표준용액으로 한다(각각 0.02 μg/mL, 0.2 μg/mL, 0.4 μg/mL, 0.6 μg/mL 및 0.8 μg/mL).

라) 시험용액의 조제

4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

마) 시험조작

(1) 검량선의 작성

표준용액에 대해 2-11 원자흡광광도법(파장 : 228.8 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 228.8 nm)에 따라 시험하여 얻어진 흡광도를 각각의 농도에 대하여 플롯(plot)하여 검량선을 작성한다.

(2) 시험

시험용액을 (1) 검량선의 작성의 경우와 동일한 방법으로 측정하여 얻어진 흡광도를 이용하여 미리 작성한 검량선으로부터 시험용액 중 카드뮴의 양을 구한다. 다만, 액체를 채울 수 없거나 액체를 채웠을 때 깊이가 2.5 cm 미만인 시료 또는 법랑의 경우 용량이 3 L 이상인 시료에 대하여는 다음 식에 따라 단위면적 당 카드뮴의 양을 구한다.

단위면적 당 용출량(μg/cm2) ＝	C × V
	S

C : 검량선에 의한 시험용액 중 카드뮴의 농도(μg/mL)

V : 침출용액의 전량(mL)

S : 침출용액과 접촉한 시료의 표면적(cm2)

Ⅳ.(종전의 Ⅴ.) 2. 중 “3.”을 “2-3”으로 한다.

Ⅳ.(종전의 Ⅴ.) 2. 중 “4.”을 “2-4”로 하고, 2-4(종전의 4.) 중 가. 재질시험을 신설하며, 2-4(종전의 4.) 가. 중 “가.”부터 “바.”까지를 각각 “1)”부터 “6)”까지로 하고, 나.를 다음과 같이 신설한다.

나. 용출시험

1) 분석원리

금속제에서 용출되는 6가크롬을 분광광도계로 측정한다.

2) 장치

분광광도계

3) 시액

디페닐카바지드시액 : 1,5-디페닐카바지드 0.25 g을 아세톤 50 mL에 녹인다. 발색병에 보관하고 조제 후 7일 내에 사용한다.

4) 표준용액

가. 재질시험 4) 표준용액에 따라 조제한다.

5) 시험용액의 조제

다음 표의 제1란에 있는 식품의 기구 및 용기․포장은 각각 제2란에 있는 용매를 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 물을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 100 mL에 질산 5 방울을 떨어뜨린다.

제 1 란	제 2 란
pH 5를 초과하는 식품	물
pH 5 이하인 식품	0.5%구연산용액

6) 시험조작

시험용액과 표준용액에 대해 가. 재질시험 6) 시험조작에 따라 시험하여 시험용액 중 6가크롬의 양을 구한다. 다만, 0.5%구연산용액을 침출용액으로 하는 경우에는 검량선을 작성할 때 물 대신 0.5% 구연산 용액을 사용한다.

Ⅳ.(종전의 Ⅴ.) 2. 중 2-5를 다음과 같이 신설한다.

2-5 열 충격 강도 시험법

가. 분석원리

급격한 온도변화에 대한 유리제 가열조리용 기구의 내구력을 측정한다.

나. 장치

항온기

다. 시험조작

사용용도 및 열 충격 강도		시험온도차	허용차
직화용	400℃이상	400℃이상	+ 20℃ 이하
	150℃이상	150℃이상	+ 10℃ 이하
오븐용	120℃이상	120℃이상	+ 8℃ 이하
전자레인지용	120℃이상	120℃이상	+ 8℃ 이하
열탕용	120℃이상	120℃이상	+ 8℃ 이하

다음 표에 나타낸 온도차를 만족시키는 일정한 온도로 조정한 항온기 속에 유리제 가열조리용 기구를 30분간 넣은 후 이것을 꺼내어 즉시 냉수 속에 1분간 담가서 깨지거나 균열의 유무를 조사한다.

Ⅳ.(종전의 Ⅴ.) 2. 중 “5.”를 “2-6”으로 하고, 2-6을 다음과 같이 한다.

2-6 재질별 용출시험용액의 조제

별도의 규정이 없는 한, 다음 표 제l란에 있는 식품과 접촉하여 사용되는 기구 및 용기․포장은 물로 잘 씻은 후 식품에 접촉하는 면에 대하여 각각 제2란의 용매를 침출용액으로 사용하여 각 재질별로 다음의 가항부터 아항까지에 따라 용출시험용액을 조제한다. 다만, 알코올 함량이 20% 이하인 주류 및 알코올 함량이 20% 초과하는 주류에 모두 사용되는 기구 및 용기·포장에 대해서는 50%에탄올을 침출용액으로 사용한다.

제 1 란		제 2 란
유지 및 지방성식품		n-헵탄
주 류	알코올 함량이 20% 이하인 주류	20%에탄올
	알코올 함량이 20% 초과하는 주류	50%에탄올
유지 및 지방성식품과 주류 이외의 식품	pH 5이하인 식품	4%초산
	pH 5를 초과하는 식품	물

Ⅳ. 2. 중 6.을 삭제하고, Ⅳ. 2. 중 “7.”을 “2-7”로 한다.

Ⅳ. 2. 중 “8.”을 “2-8”로 하고, 나. 중 1)을 다음과 같이 하며, 2)부터 4)까지를 다음과 같이 신설하고, 다.를 다음과 같이 한다.

나. 시험용액의 조제

1) 합성수지제

다음 표 제l란에 있는 식품과 접촉하여 사용되는 기구 및 용기․포장은 물로 잘 씻은 후 식품에 접촉하는 면에 대하여 각각 제2란의 용매를 침출용액으로 사용하여 2-6 재질별 용출시험용액조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 알코올 함량이 20% 이하인 주류 및 알코올 함량이 20% 초과하는 주류에 모두 사용되는 기구 및 용기·포장에 대해서는 50%에탄올을 침출용액으로 사용한다.

제 1 란		제 2 란
유지 및 지방성식품		n-헵탄
주 류	알코올 함량이 20% 이하인 주류	20%에탄올
	알코올 함량이 20% 초과하는 주류	50%에탄올
유지 및 지방성식품과 주류 이외의 식품	pH 5이하인 식품	4%초산
	pH 5를 초과하는 식품	물

2) 셀로판제

4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 이 때 사용하는 시험용액은 종이․섬유 등의 부유물이 혼입되지 않도록 잘 침전시킨 상층액을 취하여 시험한다.

3) 고무제

가) 고무젖꼭지 이외의 고무제의 경우

2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 단, 기구의 경우 물을, 유지 및 지방성식품의 용기․포장에 대하여는 20%에탄올을 침출용액으로 사용한다.

나) 고무젖꼭지의 경우

물을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

4) 금속제

2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

다. 시험조작

시험용액 200～300 mL(n-헵탄을 침출용액으로 한 경우에는 시험용액 200～300 mL를 가지형 플라스크에 취하여 감압 농축하여 2～6 mL로 한 농축액과 그 플라스크를 n-헵탄 5 mL씩으로 2회 씻은 세액)를 미리 l05℃에서 건조시킨 무게를 알고 있는 백금제, 석영제 또는 유리제의 증발접시에 취하여 수욕상에서 증발건고한다. 이어서 105℃에서 2시간 건조시킨 후 데시케이타 중에 방냉한다. 이를 식힌 후 칭량하여 증발접시의 전후의 무게차 a(mg)를 구하고 다음 식에 따라 증발잔류물의 양을 구한다.

증발잔류물(mg/L) ＝	(a—b) × 1,000
	시험용액 채취량(mL)

b : 시험용액과 같은 양의 침출용액에 대하여 얻은 공시험치(mg)

다만, 금속제의 경우 물을 침출용액으로 사용하여 얻은 증발잔류물의 양이 30 mg/L를 초과할 때에는 다음의 클로로포름가용물시험에 적합하여야 한다.

물을 침출용액으로 사용하여 얻은 증발잔류물에 클로로포름 30 mL를 넣고 가온한 다음 여과하여 여액을 미리 105℃에서 건조하여 무게를 단 백금제 또는 석영제의 증발접시에 넣는다. 다시 클로로포름 10 mL씩으로 2회 증발잔류물을 씻고 가온한 다음 여과하여 여액을 증발접시에 합하고 수욕상에서 증발 건고한다. 이어서 105℃에서 2시간 건조한 다음 데시케이타 중에서 방냉하여 식힌 후 칭량하여 증발접시의 전후의 무게차 a(mg)를 구하고 다음 식에 따라 클로로포름가용물의 양을 구할 때, 그 양은 30 mg/L 이하이어야 한다.

클로로포름가용물(mg/L) ＝	(a—b) × 1,000
	최초 시험용액의 채취량(mL)

b : 시험용액과 같은 양의 침출용액에 대하여 얻은 공시험치(mg)

천연의 유지를 주원료로 한 도료로서 그 도료막 중 산화아연 함량이 3%를 초과하는지 여부는 다음과 같이 확인한다.

시료에 내용량의 50% 용량의 1%수산화나트륨용액을 넣어 60℃로 유지하면서 15분간 방치할 때, 도료막이 광택을 잃고 짙은 색을 나타내면 산화아연의 함량이 3%를 초과한 도료막으로 판단한다.

Ⅳ. 2. 중 “9.”을 “2-9”로 하고, 가. 중 “시험용액 중”을 “물 또는 4%초산을 침출용액으로 하여 셀로판제, 종이제 또는 가공지제, 금속제, 목재류, 유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류에서 용출되는”으로 하며, 나. 4) 중 가)부터 라)까지를 다음과 같이 하고, 5) 중 “각 재질별 규격에서 정한 양의 시험용액을”을 “시험용액을”로 하며, 다. 4) 중 “각 재질별 규격에서 정한 시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다”를 “나. 굿짜이트법 4) 시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다”로 하고, 5) 중“각 재질별 규격에서 정한 양의 시험용액을”을 “시험용액을”로 하며, 라. 3) 중 “각 재질별 규격에서 정한 시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다”를 “나. 굿짜이트법 4) 시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다”로 하고, 4) 중 “Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 12.”을 “2-12”로 한다.

4) 시험용액의 조제

가) 합성수지제, 목재류, 전분제

물을 침출용액으로 하여  2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 시험용액 10 mL를 사용한다. 다만, 2-9 비소시험법 중 라항에 따를 경우 시험용액을 증발시켜 10배 농축한 액을 사용하여 시험한다.

나) 셀로판제, 종이제 또는 가공지제

4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 시험용액 10 mL를 사용한다. 다만, 2-9 비소시험법 중 라항에 따를 경우 시험용액을 증발시켜 10배 농축한 액을 사용하여 시험한다.

다) 금속제

2-1 납 나. 용출시험 2) 금속제 마) 시험용액의 조제에 따라 조제한 시험용액 5 mL를 사용한다. 다만, 2-9 비소시험법 중 라항에 따를 경우 시험용액을 증발시켜 5배 농축한 액을 사용하여 시험한다.

라) 유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류

4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 시험용액 20 mL를 사용한다. 다만, 2-9 비소시험법 중 라항에 따를 경우 시험용액을 증발시켜 20배 농축한 액을 사용하여 시험한다.

Ⅳ. 2. 중 “10.”을 “2-10”으로 하고, 가. 재질시험을 신설하며, 2-10(종전의 10.) 가. 중 “가.”부터 “마.”까지를 각각 “1)”부터 “5)”까지로 하고, 4)(종전의 라.) 중 “1.”을 “2-1”로 하며, “라.”를 “가. 재질시험 4)”로 하고, “2)”를 “나)”로 하며, 5)(종전의 마.) 중 “11.”을 “2-11”로 하고, “12.”을 “2-12”로 하며, 나.를 다음과 같이 신설한다.

나. 용출시험

1) 합성수지제

가) 분석원리

4%초산을 침출용액으로 하여 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리시클로헥산-1,4-디메틸테레프탈레이트에서 용출되는 안티몬을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도 측정기로 측정한다.

나) 장치

원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기

다) 표준용액

염화안티몬(Ⅲ)(antimony(Ⅲ) chloride) 1.874 g을 정밀히 달아 소량의 염산으로 녹인 후 희석한 염산(3→10)을 가하여 1,000 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 4 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(0.4 μg/mL).

라) 시험용액의 조제

4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 200 mL를 비이커에 옮기고 증발시켜 20 mL로 한 액을 시험용액으로 한다.

마) 시험조작

시험용액과 표준용액에 대해 2-11 원자흡광광도법(파장 : 217.6 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 206.8 nm)에 따라 시험하여 시험용액 중 안티몬의 농도를 구한다(단, 농축배수 10을 보정해준다).

2) 유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류

가) 분석원리

4%초산을 침출용액으로 하여 법랑에서 용출되는 안티몬을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도 측정기로 측정한다.

나) 장치

원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기

다) 표준용액

염화안티몬(Ⅲ)(antimony(Ⅲ) chloride) 1.874 g을 정밀히 달아 소량의 염산으로 녹인 후 희석한 염산(3→10)을 가하여 1,000 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이액 0.5 mL, 1 mL, 2 mL, 5 mL, 10 mL 씩을 취하여 100 mL 메스플라스크에 각각 넣고 4%초산을 가하여 100 mL로 한 액을 안티몬표준용액으로 한다(각각 0.05 μg/mL, 0.1 μg/mL, 0.2 μg/mL, 0.5 μg/mL, 1 μg/mL)

라) 시험용액의 조제

4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

마) 시험조작

(1) 검량선의 작성

안티몬 표준용액에 대해 2-11 원자흡광광도법(파장 : 217.6 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 206.8 nm)에 따라 시험하여 얻어진 흡광도를 각각의 농도에 대하여 플롯(plot)하여 검량선을 작성한다.

(2) 시험

시험용액을 (1) 검량선의 작성의 경우와 동일한 방법으로 측정하여 얻어진 흡광도를 이용하여 미리 작성한 검량선으로부터 시험용액 중 안티몬의 양을 구한다. 다만, 액체를 채울 수 없거나 액체를 채웠을 때 깊이가 2.5 cm 미만인 시료 또는 용량이 3 L 이상인 시료에 대하여는 다음 식에 따라 단위면적 안티몬의 양을 구한다.

단위면적 당 용출량(μg/cm2) ＝	C × V
	S

C : 검량선에 의한 시험용액 중 안티몬의 농도(μg/mL)

V : 침출용액의 전량(mL)

S : 침출용액과 접촉한 시료의 표면적(cm2)

Ⅳ. 2. 중 “11.”과 “12.”를 각각 “2-11”과 “2-12”로 한다.

Ⅳ. 2. 중 “13.”을 “2-13”으로 하고, 라. 중 “5.”를 “2-6”으로 한다.

Ⅳ. 2. 중 “14.”를 “2-14”로 한다.

Ⅳ. 2. 중 “15.”를 “2-15”로 하고, 2-15. 다. 1) 중 “1법”을 “가) 1법”으로 하며, “2법”을 “나) 2법”으로 하고, 라. 중 “5.”를 “2-6”으로 한다.

Ⅳ. 2. 중 2-16부터 2-56까지 다음과 같이 신설한다.

2-16 염화비닐 시험법

가. 재질시험

1) 분석원리

폴리염화비닐에 잔류하는 염화비닐을 N,N-디메틸아세트아미드로 추출한 후 기체크로마토그래프/질량분석기로 측정한다.

2) 장치

기체크로마토그래프/질량분석기

3) 표준원액

염화비닐(vinyl chloride) 표준품을 N,N-디메틸아세트아미드에 녹여 5 μg/mL의 농도가 되도록 한 액을 염화비닐표준원액으로 한다.

4) 내부표준용액

1-클로로프로판(1-chloropropane) 50 mg을 정밀히 달아 N,N-디메틸아세트아미드에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 N,N-디메틸아세트아미드를 가하여 100 mL로 한 액을 내부표준용액으로 한다(5 μg/mL).

5) 시험조작

가) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건

- 칼럼：PLOT Q 캐필러리 칼럼(0.32 mm I.D. × 30 m, 20 μm), DB-624(0.25 mm I.D. × 30 m, 1.4 μm)또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도：40℃에서 2분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 200℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도：240℃

- 주입방식：스플릿(10 : 1)

- 검출기：질량분석기(질량수 : 62(정량), 61, 64 (확인), 내부표준물질 : 42)

- 이온화방법：EI mode

- 이온화전압：70 eV

- 운반기체：헬륨(유속 : 분당 1 mL)

나) 정성시험

시료를 5×5 mm 이하로 잘게 자른 다음 0.5 g을 정밀히 달아 20 mL 헤드스페이스용 바이알에 넣고 N,N-디메틸아세트아미드 5.1 mL, 내부표준용액 0.2 mL, 마그네틱바를 넣고 밀전한 다음 90℃로 유지하면서 30분간 일정한 속도로 교반하여 내부를 안정화시킨 액을 시험용액으로 한다. 따로, 별도의 20 mL 헤드스페이스용 바이알에 N,N-디메틸아세트아미드 5 mL, 표준원액 0.1 mL 및 내부표준용액 0.2 mL를 넣고 밀전한 다음 시험용액과 동일하게 처리한 액을 표준용액으로 한다. 시험용액 및 표준용액 각각의 바이알 헤드스페이스 부분에 가스타이트 주사기를 꽂아 기체 0.5 mL씩을 취하여 가) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 염화비닐 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

다) 정량시험

나) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 염화비닐 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

나) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 염화비닐 피크면적의 비를 구하여 다음 식에 따라 시료 중 염화비닐 함량을 구한다.

함량(mg/kg) =	w ×	Rt	×	1
		Rs		시료의 채취량(g)

w : 표준용액 중 염화비닐 양(μg)

Rt : 시험용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 염화비닐 피크면적의 비

Rs : 표준용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 염화비닐 피크면적의 비

나. 용출시험

1) 분석원리

폴리염화비닐에서 용출되는 염화비닐을 기체크로마토그래프/질량분석기로 측정한다.

2) 장치

기체크로마토그래프/질량분석기

3) 표준용액

염화비닐(vinyl chloride) 표준품을 에탄올에 녹여 0.05 μg/mL의 농도가 되도록 한 액을 염화비닐표준용액으로 한다.

4) 내부표준용액

가. 재질시험 4) 내부표준용액에 따른다.

5) 시험용액의 조제

액체를 채울 수 있는 시료에 있어서는 5℃이하로 식힌 에탄올을 채우고 밀전하여 5℃이하로 유지하면서 24시간 방치한 액을 시험용액으로 한다. 또한 액체를 채울 수 없는 시료에 있어서는 표면적 1 cm2에 대하여 2 mL 비율의 5℃이하로 식힌 에탄올을 써서 밀봉한 용기 중에 5℃이하로 유지하면서 24시간 방치한 액을 시험용액으로 한다.

6) 시험조작

가) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건

가. 재질시험 5) 시험조작에 따른다.

나) 정성시험

시험용액 및 표준용액 10 mL씩을 취하여 각각 20 mL 유리제 바이알에 넣고 각 액에 내부표준용액 0.2 mL씩과 마그네틱바를 넣고 잘 밀봉한다. 밀봉한 각 바이알을 50℃로 유지하면서 30분간 일정한 속도로 교반하여 내부를 안정화시킨다. 각 바이알의 헤드스페이스 부분에 가스타이트 주사기를 꽂아 기체 0.5 mL씩을 취하여 가) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 염화비닐 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

다) 정량시험

나) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 염화비닐 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

나) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 염화비닐 피크면적의 비를 구하여 시험용액 중 염화비닐의 양을 구한다.

2-17 디부틸주석화합물 시험법

가. 분석원리

폴리염화비닐에 잔류하는 디부틸주석화합물을 산성 조건 하에서 아세톤․헥산혼합액[3:7(v/v)]으로 추출한 후 테트라에틸붕산나트륨으로 유도체화하여 기체크로마토그래프/질량분석기로 측정한다.

나. 장치

기체크로마토그래프/질량분석기

다. 시약 및 시액

1) 테트라에틸붕산나트륨시액

테트라에틸붕산나트륨(sodium tetraethylborate)을 물에 녹여 20 mg/mL의 농도가 되도록 조제한 액을 테트라에틸붕산나트륨시액으로 한다. 사용 시 조제한다.

2) 초산․초산나트륨완충액

초산 12 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액과 초산나트륨 16.4 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액을 3:7(v/v)로 혼합한 액을 초산․초산나트륨완충액으로 한다.

라. 표준용액

이염화디부틸주석(dibutyltin dichloride) 100 mg을 정밀히 달아 아세톤 50 mL 및 염산 2～3방울을 가하여 녹인 후 다시 아세톤을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 1000 mL 메스플라스크에 넣고 n-헥산 100 mL 및 염산 2～3방울을 가하여 혼합한 후 다시 n-헥산을 가하여 1,000 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(1 μg/mL).

마. 시험용액의 조제

시료를 5×5 mm 이하로 잘게 잘라 0.5 g을 정밀히 달아 플라스크에 넣고 아세톤․헥산혼합액[3:7(v/v)] 20 mL 및 염산 1방울을 가하여 마개를 막고 약 40℃로 유지하면서 때때로 흔들어 주면서 하룻밤 방치한다. 식힌 다음 이 액을 여과하여 여액 및 세액을 합하고 감압농축기로 40℃ 이하에서 약 1 mL 까지 농축한다. 이 액 전량을 헥산을 사용하여 25 mL 메스플라스크에 옮기고 헥산을 가하여 25 mL로 한다. 필요하면 이 액을 2500 rpm으로 10분간 원심분리한 상등액을 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건

- 칼럼 : DB-5 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 70℃에서 3분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 280℃에 도달하도록 한 후 10분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 240℃

- 주입방식 : 스플릿(10 : 1)

- 검출기 : 질량분석기(질량수 : 263(정량), 207, 235(확인))

- 이온화방법 : EI mode

- 이온화전압 : 70 eV

- 운반기체 : 헬륨(유속 : 분당 1 mL)

2) 정성시험

시험용액 및 표준용액 2 mL씩을 취하여 각각 20mL 유리제 바이알에 넣고 각각에 초산․초산나트륨완충액 5 mL 및 테트라에틸붕산나트륨시액 1 mL를 넣고 잘 밀봉한다. 밀봉한 각 바이알을 20분간 격렬히 흔들어 섞어준 후 실온에서 1시간 정치한 다음 헥산층을 분취한다. 이를 각각 1 μL씩 사용하여 1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 디부틸주석화합물 유도체 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 디부틸주석화합물 유도체 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻은 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 디부틸주석화합물 유도체 피크면적을 측정하여 다음 계산식에 따라 시료 중 디부틸주석화합물의 함량을 구한다.

함량(mg/kg) =	c ×	At	×	25(mL)
		As		시료의 채취량(g)

c : 표준용액의 디부틸주석표준용액의 농도(μg/mL)

At : 시험용액 크로마토그램의 디부틸주석화합물 유도체 피크면적

As : 표준용액 크로마토그램의 디부틸주석화합물 유도체 피크면적

2-18 크레졸인산에스테르 시험법

가. 분석원리

폴리염화비닐에 잔류하는 크레졸인산에스테르를 아세토니트릴로 추출한 후 액체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

액체크로마토그래프

다. 표준용액

크레졸인산에스테르[tricresyl phosphate(tritolyl phosphate)] 100 mg을 정밀히 달아 아세토니트릴에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 플라스크에 넣고 아세토니트릴․물혼합액[2:1(v/v)]을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(10 μg/mL).

라. 시험용액의 조제

시료를 5×5 mm 이하로 잘게 잘라 0.5 g을 정밀히 달아 플라스크에 넣고 아세토니트릴 15 mL를 가하여 마개를 막고 약 40℃로 유지하면서 때때로 흔들어 주면서 하룻밤 방치한다. 식힌 다음 이 액을 여과하여 여액 및 세액을 합하고 아세토니트릴을 가하여 25 mL로 한 액을 아세토니트릴 추출액으로 한다. 미리 아세토니트릴 5 mL 및 아세토니트릴․물혼합액[1:1(v/v)] 5 mL를 각각 통과시켜 활성화시킨 C18 카트리지에 아세토니트릴 추출액 5 mL와 물 5 mL를 혼합한 액을 서서히 주입한다. 이어서 아세토니트릴․물혼합액[2:1(v/v)]으로 서서히 용출시킨 액 10 mL를 취하여 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 264 nm)

- 이동상 : A : 물, B : 95% 아세토니트릴

- 농도기울기 : A : B(80 : 20)에서 A : B(20 : 80)까지의 직선 농도기울기를 20분간 실시한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 유속 : 분당 1 mL

2) 정성시험

시험용액 및 표준용액을 각각 20 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 크레졸인산에스테르 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 크레졸인산에스테르 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 크레졸인산에스테르 피크면적을 측정하여 다음 계산식에 따라 시료 중 크레졸인산에스테르의 함량을 구한다.

함량(mg/kg) =	c ×	At	×	25(mL) × 2
		As		시료의 채취량(g)

c : 표준용액의 크레졸인산에스테르 농도(μg/mL)

At : 시험용액 크로마토그램의 크레졸인산에스테르 피크면적

As : 표준용액 크로마토그램의 크레졸인산에스테르 피크면적

2-19 디부틸프탈레이트, 벤질부틸프탈레이트, 디에틸헥실프탈레이트, 디-n-옥틸프탈레이트, 디이소노닐프탈레이트 , 디이소데실프탈레이트 및 디에틸헥실아디페이트 시험법

가. 분석원리

폴리염화비닐에서 용출되는 디부틸프탈레이트, 벤질부틸프탈레이트, 디에틸헥실프탈레이트, 디-n-옥틸프탈레이트, 디이소노닐프탈레이트, 디이소데실프탈레이트 및 디에틸헥실아디페이트를 기체크로마토그래피/질량분석으로 측정한다.

나. 장치

기체크로마토그래프/질량분석기

다. 표준용액

1) 표준원액

디부틸프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DBP) 30 mg, 벤질부틸프탈레이트(benzyl-n-butyl phthalat, BBP) 3,000 mg, 디에틸헥실프탈레이트[di- (2-ethylhexyl) phthalate, DEHP] 150 mg, 디-n-옥틸프탈레이트(di-n-octyl phthalate, DNOP) 500 mg, 디이소노닐프탈레이트(diisononyl phthalate, DINP) 900 mg, 디이소데실프탈레이트(diisodecyl phthalate, DIDP) 900 mg 및 디에틸헥실아디페이트[di-(2-ethylhexyl) adipate, DEHA] 1,800 mg를 정밀히 달아 각각 아세톤에 녹여 100 mL로 한 액을 각각의 표준원액으로 한다.

2) 혼합표준용액

각 표준원액(디부틸프탈레이트, 벤질부틸프탈레이트, 디에틸헥실프탈레이트, 디-n-옥틸프탈레이트 및 디에틸헥실아디페이트 표준원액) 5 mL씩을 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 아세톤을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 2 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 아세톤을 가하여 100 mL로 한 액을 혼합표준용액으로 한다(디부틸프탈레이트 0.3 μg/mL, 벤질부틸프탈레이트 30 μg/mL, 디에틸헥실프탈레이트 1.5 μg/mL, 디-n-옥틸프탈레이트 5.0 μg/mL 및 디에틸헥실아디페이트 18 μg/mL).

3) 디이소노닐프탈레이트표준용액

디이소노닐프탈레이트표준원액 5 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 아세톤을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 2 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 아세톤을 가하여 100 mL로 한 액을 디이소노닐프탈레이트표준용액으로 한다(9 μg/mL).

4) 디이소데실프탈레이트표준용액

디이소데실프탈레이트표준원액 5 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 아세톤을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 2 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 아세톤을 가하여 100 mL로 한 액을 디이소데실프탈레이트표준용액으로 한다(9 μg/mL).

라. 시험용액의 조제

1) 유지 또는 지방성식품을 함유하는 식품과 접촉하여 사용하는 기구 및 용기․포장의 경우

n-헵탄을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 따로, 시료 대신 n-헵탄을 사용하여 동일하게 조작하여 얻은 액을 공시험용액으로 한다. 다만, 용출시험에 사용하는 유리기구는 미리 침출용액인 n-헵탄으로 세정하거나 또는 180～200℃에서 수 시간 가열한 것을 사용한다. 또한 침출용액인 n-헵탄은 디에틸헥실프탈레이트 등에 오염된 경우가 있으므로 사용 전에 오염여부를 확인한 후 사용한다.

2) 유지 또는 지방성식품을 함유하는 식품이외의 식품과 접촉하여 사용하는 기구 및 용기․포장의 경우

다음 표 제1란에 있는 식품과 접촉하여 사용하는 기구 및 용기․포장은 각각 제2란에 있는 용매를 침출용액으로 사용하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 25 mL를 분액여두에 옮겨 아세톤․헥산혼합액[1:1(v/v)] 50 mL를 가하여 5분간 격렬하게 진탕한 후 정치하여 아세톤․헥산층을 250 mL 플라스크에 옮긴다. 남은 여액에 아세톤․헥산혼합액 50 mL를 가하고 위와 동일하게 2회 조작하여 아세톤․헥산층을 위의 플라스크에 합하여 감압농축한 후 잔류물을 아세톤에 녹여 25 mL로 한 액을 시험용액으로 한다. 따로, 시료 대신 침출용액을 사용하여 동일하게 조작하여 얻은 액을 공시험용액으로 한다. 용출시험에 사용하는 유리기구는 미리 침출용액으로 세정하거나 또는 180～200℃에서 수 시간 가열한 것을 사용한다. 또한 침출용액으로 사용하는 용매는 오염가능성을 배제하기 위하여 사용 전에 디에틸헥실프탈레이트 등의 오염여부를 확인한 후 사용한다. 다만, 알코올 함량이 20% 이하인 주류 및 알코올 함량이 20% 초과하는 주류에 모두 사용되는 기구 및 용기·포장에 대해서는 50%에탄올을 침출용액으로 사용한다.

제1란		제2란
주 류	알코올 함량이 20% 이하인 주류	20%에탄올
	알코올 함량이 20% 초과하는 주류	50%에탄올
유지 또는 지방성식품을 함유하는 식품과 주류 이외의 식품	pH 5이하인 식품	4%초산
	pH 5를 초과하는 식품	물

마. 시험조작

1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건

- 칼럼 : DB-1701 캐필러리칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 120℃에서 2분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 280℃에 도달하도록 한 후 10분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 240℃

- 주입방식 : 스플릿(10 : 1)

- 검출기 : 질량분석기(질량수 : 129, 149)

- 이온화방법 : EI mode

- 이온화전압 : 70 eV

- 운반기체 : 헬륨(유속 : 분당 1 mL)

2) 정성시험

시험용액, 혼합표준용액 및 디이소노닐프탈레이트표준용액 및 디이소데실프탈레이트표준용액을 각각 1 μL씩 사용하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액, 디이소노닐프탈레이트표준용액 또는 디이소데실프탈레이트표준용액 크로마토그램의 각 성분의 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액, 디이소노닐프탈레이트표준용액 또는 디이소데실프탈레이트표준용액 크로마토그램의 각 성분의 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액, 혼합표준용액, 디이소노닐프탈레이트표준용액, 디이소데실프탈레이트표준용액 크로마토그램의 각 성분 피크면적을 측정하여 시험용액 중 각 성분의 양을 구한다. 따로, 공시험용액 중 각 성분의 양을 구하고 그 값을 보정해 준다.

2-20 1-헥센 및 1-옥텐 시험법

가. 분석원리

폴리에틸렌에서 용출되는 1-헥센 및 1-옥텐을 기체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

기체크로마토그래프

다. 표준용액

1) 표준원액

1-헥센(1-hexene) 30 mg 및 1-옥텐(1-octene) 150 mg을 정밀히 달아 각각 디메틸아세트아미드에 녹여 100 mL로 한 액을 각각의 표준원액으로 한다.

2) 혼합표준용액

각 표준원액 1 mL씩을 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 침출용액을 가하여 100 mL로 한 액을 혼합표준용액으로 한다(1-헥센 3 μg/mL 및 1-옥텐 15 μg/mL).

3) 내부표준용액

이소옥탄[iso-octane(2,2,4- trimethylpentane)] 50 mg을 정밀히 달아 디메틸아세트아미드에 녹여 100 mL로 한 액을 내부표준용액으로 한다(500 μg/mL).

라. 시험용액의 조제

2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

1) 기체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : HP-1 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 60 m, 1 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 60℃에서 5분간 유지하고 분당 5℃씩 온도를 높여  80℃에 도달하도록 한 후 3분간 유지한다. 다시 분당 10℃씩 온도를 높여 180℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 150℃

- 주입방식 : 스플릿(5 : 1)

- 검출기 : 불꽃이온화검출기

- 검출기온도 : 250℃

- 운반기체 : 질소 또는 헬륨(유속 : 분당 1 mL)

2) 정성시험

가) n-헵탄을 침출용액으로 하는 경우

시험용액 및 혼합표준용액 각각 1 μL씩을 사용하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 1-헥센 또는 1-옥텐의 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

나) 물, 4% 초산 또는 20 %에탄올을 침출용액으로 하는 경우

시험용액 및 혼합표준용액 5 mL씩을 취하여 각각 20 mL 유리제 바이알에 넣고 각 액에 내부표준용액 50 μL씩과 마그네틱바를 넣고 잘 밀봉한다. 밀봉한 각 바이알을 70℃로 유지하면서 40분간 일정한 속도로 교반하여 내부를 안정화시킨다. 각 바이알의 헤드스페이스 부분에 가스타이트 주사기를 꽂아 기체 0.5 mL를 취하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 1-헥센 또는 1-옥텐의 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 1-헥센 또는 1-옥텐 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

가) n-헵탄을 침출용액으로 하는 경우

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 혼합표준용액 크로마토그램의 1-헥센 또는 1-옥텐 피크면적을 측정하여 시험용액 중 1-헥센 또는 1-옥텐의 양을 구한다.

나) 물, 4% 초산 또는 20% 에탄올을 침출용액으로 하는 경우

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 혼합표준용액 크로마토그램의 이소옥탄 피크면적에 대한 1-헥센 또는 1-옥텐 피크면적의 비를 구하여 시험용액 중 1-헥센 또는 1-옥텐의 양을 구한다.

2-21 휘발성물질 시험법

가. 분석원리

폴리스티렌, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체, 폴리메타크릴스티렌, 폴리페닐렌에테르, 메틸메타크릴레이트-아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체에 잔류하는 스티렌, 톨루엔, 에틸벤젠, 이소프로필벤젠 및 n-프로필벤젠을 테트라하이드로퓨란으로 추출한 후 기체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

기체크로마토그래프

다. 표준용액

1) 혼합표준원액

스티렌(styrene), 톨루엔(toluene), 에틸벤젠(ethyl benzene), 이소프로필벤젠(iso-propyl benzene) 및 n-프로필벤젠(n-propyl benzene) 50 mg씩을 각각 정밀히 달아 테트라하이드로퓨란에 녹여 100 mL로 한 액을 혼합표준원액으로 한다.

2) 혼합표준용액

혼합표준원액 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL 및 5 mL씩을 취하여 각각 20 mL 메스플라스크에 넣고 각 액에 내부표준용액 1 mL씩을 가한 후 테트라하이드로퓨란을 가하여 20 mL씩으로 한 액을 각 혼합표준용액으로 한다(스티렌, 톨루엔, 에틸벤젠, 이소프로필벤젠, n-프로필벤젠 각각에 대하여 25 μg/mL, 50 μg/mL, 75 μg/mL, 100 μg/mL 및 125 μg/mL).

3) 내부표준용액

싸이클로펜탄올(cyclopentanol) 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 테트라하이드로퓨란을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 10 mL를 취하여 테트라하이드로퓨란을 가하여 100 mL로 한 액을 내부표준용액으로 한다.

라. 시험용액의 조제

시료를 5×5 mm 이하로 잘게 잘라 0.5 g을 정밀히 달아 20 mL 메스플라스크에 넣고 테트라하이드로퓨란을 적당량 가한다. 시료가 녹은 다음 내부표준용액 1 mL를 가해 주고 테트라하이드로퓨란을 가하여 20 mL로 한 액을 시험용액으로 한다. 필요시 원심분리하여 상등액을 사용한다.

마. 시험조작

1) 기체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : DB-Wax 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃에서 3분간 유지하고 분당 5℃씩 온도를 높여 150℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 240℃

- 주입방식 : 스플릿리스

- 검출기 : 불꽃이온화검출기

- 검출기온도 : 280℃

- 운반기체 : 질소 또는 헬륨(유속 : 분당 0.7 mL)

2) 검량선의 작성

각 혼합표준용액 1 μL씩 사용하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 얻어진 크로마토그램으로부터 스티렌, 톨루엔, 에틸벤젠, 이소프로필벤젠 또는 n-프로필벤젠의 각 피크면적과 싸이클로펜탄올의 피크면적과의 비를 구하고 이를 각 성분의 농도에 대하여 플롯(plot)하여 각각의 검량선을 작성한다.

3) 시험

시험용액 1 μL를 사용하여 2) 검량선의 작성의 경우와 동일한 방법으로 기체크로마토그래피를 행하고, 얻어진 크로마토그램으로부터 스티렌, 톨루엔, 에틸벤젠, 이소프로필벤젠 또는 n-프로필벤젠 피크면적과 싸이클로펜탄올의 피크면적과의 비를 구한다. 미리 작성한 각각의 검량선을 이용하여 시험용액 중 스티렌, 톨루엔, 에틸벤젠, 이소프로필벤젠 또는 n-프로필벤젠의 농도를 구하고 다음의 계산식에 따라 시료 중 각 성분의 함량을 구한다.

함량(mg/kg) =	각 성분의 농도(μg/mL) × 20(mL)
	시료의 채취량(g)

2-22 염화비닐리덴 시험법

가. 분석원리

폴리염화비닐리덴에 잔류하는 염화비닐리덴을 N,N-디메틸아세트아미드로 추출한 후 기체크로마토그래프/질량분석기로 측정한다.

나. 장치

기체크로마토그래프/질량분석기

다. 표준원액

염화비닐리덴(vinylidene chloride) 표준품을 N,N-디메틸아세트아미드에 녹여 6 μg/mL의 농도가 되도록 한 액을 염화비닐리덴표준원액으로 한다.

라. 내부표준용액

1-클로로프로판(1-chloropropane) 50 mg을 정밀히 달아 N,N-디메틸아세트아미드에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 N,N-디메틸아세트아미드를 가하여 100 mL로 한 액을 내부표준용액으로 한다(5 μg/mL).

마. 시험조작

1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건

- 칼럼：PLOT Q 캐필러리 칼럼(0.32 mm I.D. × 30 m, 20 μm), DB-624(0.25 mm I.D. × 30 m, 1.4 μm)또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도：40℃에서 2분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 200℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도：240℃

- 주입방식：스플릿(10:1)

- 검출기：질량분석기(질량수 : 61(정량), 96, 98 (확인), 내부표준물질 : 42)

- 이온화방법：EI mode

- 이온화전압：70 eV

- 운반기체：헬륨(유속 : 분당 1 mL)

2) 정성시험

시료를 5×5 mm 이하로 잘게 자른 다음 0.5 g을 정밀히 달아 20 mL 헤드스페이스용 바이알에 넣고 N,N-디메틸아세트아미드 5.5 mL, 내부표준용액 0.2 mL, 마그네틱바를 넣고 밀전한 다음 90℃로 유지하면서 30분간 일정한 속도로 교반하여 내부를 안정화시킨 액을 시험용액으로 한다. 따로, 별도의 20 mL 헤드스페이스용 바이알에 N,N-디메틸아세트아미드 5 mL, 표준원액 0.5 mL 및 내부표준용액 0.2 mL를 넣고 밀전한 다음 시험용액과 동일하게 처리한 액을 표준용액으로 한다. 시험용액 및 표준용액 각각의 바이알 헤드스페이스 부분에 가스타이트 주사기를 꽂아 기체 0.5 mL씩을 취하여 1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 염화비닐리덴 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 염화비닐리덴 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 염화비닐리덴 피크면적의 비를 구하여 다음 식에 따라 시료 중 염화비닐리덴 함량을 구한다.

함량(mg/kg) =	w ×	Rt	×	1
		Rs		시료의 채취량(g)

w : 표준용액 중 염화비닐리덴 양(μg)

Rt : 시험용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 염화비닐리덴 피크면적의 비

Rs : 표준용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 염화비닐리덴 피크면적의 비

2-23 바륨 시험법

가. 분석원리

4%초산을 침출용액으로 하여 폴리염화비닐리덴에서 용출되는 바륨을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광광도기로 측정한다.

나. 장치

원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기

다. 표준용액

질산바륨(barium nitrate) 190.3 mg을 정밀히 달아 0.1 M 질산에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 1,000 mL 메스플라스크에 넣고 0.1 M 질산을 가하여 1,000 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(1 μg/mL).

라. 시험용액의 조제

4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

시험용액과 표준용액에 대해 2-11 원자흡광광도법(파장 : 553.6 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 455.4 nm)에 따라 시험하여 시험용액 중 바륨의 양을 구한다.

2-24 게르마늄 시험법

가. 분석원리

4%초산을 침출용액으로 하여 폴리에틸렌테레프탈레이트에서 용출되는 게르마늄을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.

나. 장치

원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기

다. 표준용액

이산화게르마늄(germanium dioxide) 144 mg을 백금제 도가니에 넣고 탄산나트륨 1 g을 첨가하여 충분히 혼합하여 가열해서 녹이고 냉각 후 물을 넣어 녹인다. 염산을 넣어 중화한 후 1 mL 이상의 염산을 넣고 여기에 물을 넣어 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 10 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(1.0 μg/mL).

라. 시험용액의 조제

4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 200 mL를 비이커에 옮기고 증발시켜 20 mL로 한 액을 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

시험용액과 표준용액에 대해 2-11 원자흡광광도법(파장 : 265.2 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 265.1 nm)에 따라 시험하여 시험용액 중 게르마늄의 양을 구한다(단, 농축배수 10을 보정해준다).

2-25 테레프탈산 및 이소프탈산 시험법

가. 분석원리

폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리아릴레이트, 폴리시클로헥산-1,4-디메틸렌테레프탈레이트, 경화폴리에스터수지에서 용출되는 테레프탈산 및 이소프탈산을 액체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

액체크로마토그래프

다. 혼합표준용액

테레프탈산(terephthalic acid) 75 mg 및 이소프탈산(isophthalic acid) 50 mg을 정밀히 달아 1 N 수산화나트륨 용액 2 mL를 가하여 녹인 후 다시 50% 아세토니트릴을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 50% 아세토니트릴을 가하여 100 mL로 한 액을 혼합표준용액으로 한다(테레프탈산 7.5 μg/mL 및 이소프탈산 5.0 μg/mL).

라. 시험용액의 조제

2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 10 mL를 취하여 감압 농축한 후 잔류물을 1 N 수산화나트륨 용액 200 μL에 녹인 후 50% 아세토니트릴을 가하여 10 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 230 nm)

- 이동상 : A : 물 1 L에 인산 2.5 mL를 가한 액

B : 95% 아세토니트릴 1 L에 인산 2.5 mL를 가한 액

- 농도기울기 : A : B(100 : 0)에서 A : B(0 : 100)까지의 직선 농도기울기를 20분간 실시한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 유속 : 분당 1 mL

2) 정성시험

시험용액 및 혼합표준용액을 각각 10 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 테레프탈산 또는 이소프탈산 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 테레프탈산 또는 이소프탈산 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 혼합표준용액 크로마토크램의 테레프탈산 또는 이소프탈산 피크면적을 측정하여 시험용액 중 테레프탈산 또는 이소프탈산의 양을 구한다.

2-26 페놀 시험법

가. 분석원리

4%초산을 침출용액으로 하여 페놀수지, 멜라민수지, 요소수지, 고무제에서 용출되는 페놀을 액체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

액체크로마토그래프

다. 표준용액

페놀(phenol) 50 mg을 정밀히 달아 4%초산에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(5 μg/mL).

라. 시험용액의 조제

4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 형광검출기(여기파장 : 275 nm, 형광파장 : 300 nm)

- 이동상 : A : 물, B : 아세토니트릴

- 농도기울기 : A : B(100 : 0)에서 A : B(0 : 100)까지 직선 농도기울기를 30분간 실시한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 유속 : 분당 1 mL

2) 정성시험

시험용액 및 표준용액을 각각 10 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 페놀 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 페놀 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 페놀 피크면적을 측정하여 시험용액 중 페놀의 양을 구한다.

2-27 포름알데히드 시험법

가. 분석원리

4%초산을 침출용액으로 하여 페놀수지, 멜라민수지, 요소수지, 폴리아세탈, 폴리락타이드, 부틸렌숙시네이트-아디페이트 공중합체, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 금속제, 전분제에서 용출되는 포름알데히드를 액체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

액체크로마토그래프

다. 시약 및 시액

1) 2,4-디니트로페닐하이드라진시액

2,4-디니트로페닐하이드라진(2,4-dinitrophenylhydrazine, DNPH) 300 mg을 정밀히 달아 아세토니트릴에 녹여 100 mL로 한 액을 2,4-디니트로페닐하이드라진시액으로 한다.

2) 구연산완충액

구연산일수화물(citric acid monohydrate) 21.0 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액과 구연산삼나트륨(trisodium citrate) 25.8 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액을 8:2(v/v)로 혼합한 액을 구연산완충액으로 한다.

라. 표준용액

포름알데히드(formaldehyde)를 4%초산에 녹여 4.0 μg/mL의 농도가 되도록 한 액을 포름알데히드표준용액으로 한다.

마. 시험용액의 조제

4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 종이제 또는 가공지제에 대해서는 물을 침출용액으로 한다.

바. 유도체화

시험용액 및 표준용액 25 mL씩을 각각 취하여 50 mL 메스플라스크에 넣고 각각에 구연산완충액 4 mL 및 2,4-디니트로페닐하이드라진시액 2 mL를 가한 후 밀봉하여 때때로 흔들어 주며 40℃에서 1시간 방치 한다. 식힌 후 물을 가하여 50 mL로 한다.

사. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 354 nm)

- 이동상 : 55% 아세토니트릴

- 유속 : 분당 1 mL

2) 정성시험

바. 유도체화에 따라 처리한 시험용액 및 표준용액을 각각 10 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 포름알데히드 유도체 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 포름알데히드 유도체 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 포름알데히드 유도체 피크면적을 측정하여 시험용액 중 포름알데히드의 양을 구한다.

2-28 멜라민 시험법

가. 분석원리

4%초산을 침출용액으로 하여 멜라민수지에서 용출되는 멜라민을 액체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

액체크로마토그래프

다. 시약 및 시액

1) 0.1 M 인산완충액

0.1 M 인산이수소칼륨(potassium dihydrogen phosphate)용액에 인산을 가하여 pH 3.0으로 한 액을 0.1 M 인산완충액으로 한다.

라. 표준용액

멜라민[melamine(2,4,6-triamino -1,3,5-triazine)] 100 mg을 정밀히 달아 물에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 3 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 0.1 M 인산완충액을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(30 μg/mL).

마. 시험용액의 조제

4%초산을 침출용액으로 하여 2-6재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 235 nm)

- 이동상 : 0.1M 인산완충액(pH 3.0)

- 유속 : 분당 0.8 mL

2) 정성시험

시험용액 및 표준용액을 각각 10 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 멜라민 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 멜라민 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 멜라민 피크면적을 측정하여 시험용액 중 멜라민의 양을 구한다.

2-29 메틸메타크릴레이트 시험법

가. 분석원리

20%에탄올을 침출용액으로 하여 아크릴수지, 폴리메타크릴스티렌, 메틸메타크릴레이트-아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체에서 용출되는 메틸메타크릴레이트를 기체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

기체크로마토그래프

다. 표준용액

메틸메타크릴레이트(methyl methacrylate) 60 mg을 정밀히 달아 20%에탄올에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 20%에탄올을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(6 μg/mL).

라. 시험용액의 조제

20%에탄올을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

1) 기체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : DB-1 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 60 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃에서 10분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 180℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 200℃

- 주입방식 : 스플릿리스

- 검출기 : 불꽃이온화검출기

- 검출기온도 : 250℃

- 운반기체 : 질소 또는 헬륨(유속 : 분당 1 mL)

2) 정성시험

시험용액 및 표준용액을 각각 2 μL씩 사용하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 메틸메타크릴레이트 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 메틸메타크릴레이트 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 메틸메타크릴레이트 피크면적을 측정하여 시험용액 중 메틸메타크릴레이트의 양을 구한다.

2-30 카프로락탐 및 라우로락탐 시험법

가. 분석원리

20%에탄올을 침출용액으로 하여 폴리아미드에서 용출되는 카프로락탐 및 라우로락탐을 기체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

기체크로마토그래프

다. 표준원액

카프로락탐(caprolactam) 150 mg 및 라우로락탐(laurolactam) 50 mg을 정밀히 달아 각각 에테르에 녹여 100 mL로 한 액을 각각의 표준원액으로 한다.

라. 혼합표준용액

각 표준원액 1 mL 씩을 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 에테르를 가하여 100 mL로 한 액을 혼합표준용액으로 한다(카프로락탐 15 μg/mL 및 라우로락탐 5 μg/mL).

마. 시험용액의 조제

20%에탄올을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 50 mL를 분액여두에 옮겨 에테르 20 mL를 가하여 격렬하게 진탕한 후 정치하여 에테르 층을 50 mL 메스플라스크에 옮긴다. 남은 여액에 에테르 20 mL를 가하고 위와 동일하게 조작하여 에테르 층을 위의 메스플라스크에 합한 후 에테르를 가하여 50 mL로 한 액을 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 기체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : DB-5 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 80℃에서 2분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 240℃에 도달하도록 한 후 2분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 220℃

- 주입방식 : 스플릿(10:1)

- 검출기 : 불꽃이온화검출기

- 검출기온도 : 240℃

- 운반기체 : 질소 또는 헬륨 (유속 : 분당 1 mL)

2) 정성시험

시험용액 및 혼합표준용액을 각각 2 μL씩 사용하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 카프로락탐 및 라우로락탐 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 카프로락탐 및 라우로락탐 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 혼합표준용액 크로마토그램의 카프로락탐 및 라우로락탐 피크면적을 측정하여 시험용액 중 카프로락탐 및 라우로락탐의 양을 구한다.

2-31 일차방향족아민(아닐린, 4,4'-메틸렌디아닐린, 2,4-톨루엔디아민에 한함) 시험법

가. 분석원리

4%초산을 침출용액으로 하여 폴리아미드에서 용출되는 일차방향족아민(아닐린, 4,4'-메틸렌디아닐린, 2,4-톨루엔디아민)을 액체크로마토그래프/질량분석기/질량분석기로 측정한다.

나. 장치

액체크로마토그래프/질량분석기/질량분석기

다. 표준용액

1) 표준원액

아닐린(aniline), 4,4'-메틸렌디아닐린(4,4'-methylenedianiline), 2,4-톨루엔디아민(2,4-toluenediamine) 10 mg을 정밀히 달아 각각 4%초산에 녹여 100 mL로 한 액을 각각의 표준원액으로 한다.

2) 혼합표준원액

각 표준원액 1 mL씩을 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 4%초산을 가하여 100 mL로 한 액을 혼합표준원액으로 한다(1 ug/mL).

3) 혼합표준용액

혼합표준용액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 100 mL로 한 액을 혼합표준용액으로 한다(0.01 ug/mL).

라. 시험용액의 조제

4%초산을 침출용액으로 하여 2-6재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

1) 액체크로마토그래프/질량분석기/질량분석기 측정조건

- 칼럼 : C18(2 mm I.D. × 150 mm, 3 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 질량분석기

․ Ionization : ESI(positive)

․ Capillary Temperature : 330℃

․ Collision gas : Ar

․ Collision Voltage : 23 V

․ 특이이온

	Precursor Ion (m/z)	Fragment Ion (m/z)
아닐린	94	51, 77
4,4'-메틸렌디아닐린	199	106, 182, 165
2,4-톨루엔디아민	123	106, 108

필요에 따라 적절히 조절한다.

- 이동상 : A : 4.7 mM 펜타플루오로프로피온산을 포함하는 수용액

B : 4.7 mM 펜타플루오로프로피온산을 포함하는 메탄올 용액

- 농도기울기 : A : B(100 : 0)에서 A : B(0 : 100)까지의 직선 농도기울기를 15분간 실시하고, A:B(0 : 100)으로 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 유속 : 분당 0.2 mL

2) 정성시험

시험용액 및 표준용액을 각각 20 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프/질량분석기/질량분석기 측정조건에 따라 액체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 각 성분의 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 아닐린, 4,4'-메틸렌디아닐린 또는 2,4-톨루엔디아민의 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 크로마토그램의 아닐린, 4,4'-메틸렌디아닐린 또는 2,4-톨루엔디아민의 피크면적을 측정하여 미리 작성한 검량선을 이용하여 시험용액 중 아닐린, 4,4'-메틸렌디아닐린, 2,4-톨루엔디아민의 양을 구한다.

<검량선의 작성>

혼합표준원액을 단계별로 희석하고 각각 20 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 얻어진 크로마토그램으로부터 아닐린, 4,4'-메틸렌디아닐린 또는 2,4-톨루엔디아민의 피크면적을 측정한 후 이를 각 성분의 농도에 대하여 플롯(plot)하여 각각의 검량선을 작성한다.

2-32 에틸렌디아민 및 헥사메틸렌디아민 시험법

가. 분석원리

폴리아미드에서 용출되는 에틸렌디아민 및 헥사메틸렌디아민을 기체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

가스크로마토그래프

다. 표준용액

1) 표준원액

에틸렌디아민(ethylenediamine) 120 mg 및 헥사메틸렌디아민(hexamethylenediamine) 24 mg을 정밀히 달아 각각 물에 녹여 100 mL로 한 액을 각각의 표준원액으로 한다.

2) 혼합표준용액

표준원액 1 mL씩을 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 물을 가하여 100 mL로 한 액을 혼합표준용액으로 한다(에틸렌디아민 12 μg/mL 및 헥사메틸렌디아민 2.4 μg/mL).

3) 내부표준용액

1,3-프로필렌디아민(1,3-propylene diamine) 25 mg을 정밀히 달아 물에 녹여 100 mL로 한 액을 내부표준용액으로 한다(250 μg/mL).

라. 시험용액의 조제

2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 25 mL를 100 mL 분액여두에 옮겨 3% 초산 25 mL를 가하여 10분간 격렬하게 진탕한 후 정치하여 3% 초산 층을 250 mL 분액여두에 옮긴다. 남은 여액에 3% 초산 25 mL를 가하고 위와 동일하게 2회 조작하여 3% 초산 층을 위의 250 mL 분액여두에 합한다. 이어서 디에틸에테르 100 mL를 가하여 진탕한 후 3% 초산 층을 취한다. 이 과정을 2회 반복한 후 3% 초산 층을 100 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

1) 기체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : HP-1 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 100℃에서 3분간 유지하고 분당 25℃씩 온도를 높여 270℃에 도달하도록 한 후 4분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 250℃

- 주입방식 : 스플릿(10 : 1)

- 검출기 : 불꽃이온화검출기

- 검출기온도 : 300℃

- 운반기체 : 질소 또는 헬륨 (유속 : 분당 1 mL)

2) 정성시험

시험용액 및 혼합표준용액을 각각 2.5 mL씩 취한 다음 각각에 내부표준용액 0.1 mL, 3% 암모니아수 2.5 mL, 5 M 수산화나트륨용액 7.5 mL 및 톨루엔 5 mL을 가하여 혼합한다. 이 혼합액에 에틸클로로포메이트 0.25 mL를 한 방울씩 가해주면서 15분간 교반(약 1000 rpm)한 다음 정치시킨 후 상층액 1 mL를 취하여 질소 가스를 이용하여 건조시킨 후 이에 다시 톨루엔 0.5 mL를 가하여 녹인 액 1 μL를 사용하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 피크검출시간이 일치하는지 확인한다. 필요시 다음의 <측정조건>에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 얻어진 질량스펙트럼으로부터 검출된 피크가 해당물질인 것을 확인한다. 에틸렌디아민의 경우 유도체의 특성이온 m/z 87, 102 및 115가 확인되어야 하며, 헥사메틸렌디아민의 경우 유도체의 특성이온 m/z 74, 102 및 130이 확인되어야 한다. 이때 내부표준물질인 1,3-프로필렌디아민 유도체는 특성이온 m/z 56, 102 및 116이 확인되어야 한다.

<측정조건>

- 칼럼 : HP-1 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼 온도 : 100℃에서 3분간 유지하고 분당 25℃씩 온도를 높여 270℃에 도달하도록 한 후 4분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부 온도 : 250℃

- 주입방식 : 스플릿(10:1)

- 검출기 : 질량분석기(스캔모드)

- 이온화 방법 : EI 모드

- 이온화 전압 : 70 eV

- 이동가스 및 유량 : 헬륨(유속 : 분당 1 mL)

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 에틸렌디아민 및 헥사메틸렌디아민 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 혼합표준용액 크로마토그램의 1,3-프로필디아민 피크면적에 대한 에틸렌디아민 또는 헥사메틸렌디아민 피크면적의 비를 구하여 시험용액 중 에틸렌디아민 또는 헥사메틸렌디아민의 양을 구한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 희석배수를 보정하여 농도를 구한다.

2-33 4-메틸-1-펜텐 시험법

가. 분석원리

폴리메틸펜텐에서 용출되는 4-메틸-1-펜텐을 기체크로마토그래프/질량분석기로 측정한다.

나. 장치

기체크로마토그래프/질량분석기

다. 표준용액

1) 표준원액

4-메틸-1-펜텐(4-methyl-1-pentene)을 N,N-디메틸아세트아미드에 녹여 5 μg/mL의 농도가 되도록 한 액을 4-메틸-1-펜텐표준원액으로 한다.

2) 표준용액

4-메틸-1-펜텐표준원액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 침출용액을 가하여 100 mL로 한 액을 4-메틸-1-펜텐표준용액으로 한다(0.05 μg/mL).

라. 내부표준용액

1-클로로프로판(1-chloropropane)을 N,N-디메틸아세트아미드에 녹여 5 μg/mL의 농도가 되도록 한 액을 내부표준용액으로 한다.

마. 시험용액의 조제

2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건

- 칼럼：PLOT Q 캐피러리 칼럼(0.32 mm I.D. × 30 m, 20 μm), DB-624(0.25 mm I.D. × 30 m, 1.4 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도：40℃에서 2분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 200℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도：240℃

- 주입방식：스플릿(10:1)(다만, 침출용액이 n-헵탄인 경우 스플릿리스)

- 검출기：질량분석기(질량수 : 56(정량), 69, 84(확인), 내부표준물질 : 42)

- 이온화방법：EI mode

- 이온화전압：70 eV

- 운반기체：헬륨(유속 : 분당 1 mL)

2) 정성시험

가) n-헵탄을 침출용액으로 하는 경우

시험용액 및 표준용액 5 mL씩을 취하여 각각 20 mL 유리제 바이알에 넣고 각 액에 내부표준용액 0.2 mL씩을 가하여 혼합한 다음 이를 각각 2 μL씩 사용하여 1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 4-메틸-1-펜텐 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

나) 물, 4% 초산 또는 20 %에탄올을 침출용액으로 하는 경우

시험용액 및 표준용액 5 mL씩을 취하여 각각 20 mL 헤드스페이스용 바이알에 넣고 각 액에 내부표준용액 0.2 mL씩과 마그네틱바를 넣고 밀전한 다음 90℃로 유지하면서 30분간 일정한 속도로 교반하여 내부를 안정화시킨다. 시험용액 및 표준용액 각각의 바이알 헤드스페이스 부분에 가스타이트 주사기를 꽂아 기체 0.5 mL씩을 취하여 1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 4-메틸-1-펜텐 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 4-메틸-1-펜텐 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 4-메틸-1-펜텐 피크면적의 비를 구하여 시험용액 중 4-메틸-1-펜텐의 양을 구한다.

2-34 아민류(트리에틸아민 및 트리부틸아민에 한함) 시험법

가. 분석원리

폴리카보네이트, 에폭시수지에 잔류하는 트리에틸아민 및 트리부틸아민을 디클로로메탄으로 추출한 후 기체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

기체크로마토그래프

다. 표준용액

1) 표준원액

트리에틸아민(triethylamine) 및 트리부틸아민(tributylamine) 10 mg씩을 정밀히 달아 각각 디클로로메탄에 녹여 100 mL로 한 액을 각각의 표준원액으로 한다.

2) 혼합표준용액

표준원액 0.5 mL씩을 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 디클로로메탄을 가하여 100 mL로 한 액을 혼합표준용액으로 한다(각각 0.5 μg/mL).

라. 시험용액의 조제

시료를 5×5 mm 이하로 잘게 잘라 1.0 g을 정밀히 달아 200 mL의 삼각플라스크에 넣고 디클로로메탄 20 mL를 가하여 시료를 녹인 후 잘 교반하면서 아세톤 100 mL를 서서히 떨어뜨려 중합체를 석출시킨다. 3,000 rpm으로 10분간 원심분리한 후 상등액을 감압농축기를 이용하여 약 1 mL가 될 때까지 농축한 다음 디클로로메탄을 가하여 2 mL로 한 액을 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

1) 기체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : DB-5 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃에서 5분간 유지하고 분당 20℃씩 온도를 높여 250℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부 온도 : 200℃

- 주입방식 : 스플릿(10 : 1)

- 검출기 : 질소․인검출기

- 검출기온도 : 250℃

- 운반기체 : 헬륨 (유속 : 분당 1 mL)

2) 정성시험

시험용액 및 혼합표준용액을 각각 1 μL씩 사용하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 트리에틸아민 및 트리부틸아민 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 트리에틸아민 또는 트리부틸아민 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 크로마토그램의 트리에틸아민 또는 트리부틸아민 피크면적을 측정하여 미리 작성한 검량선을 이용하여 시험용액 중 트리에틸아민 또는 트리부틸아민의 양을 구하고, 다음 계산식에 따라 시료 중 각 성분의 함량을 구한다.

함량(mg/kg) =	각 성분의 농도(μg/mL) × 2(mL)
	시료의 채취량(g)

<검량선의 작성>

표준원액을 단계별로 희석하고 각각 1 μL씩 사용하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 얻어진 크로마토그램으로부터 트리에틸아민 또는 트리부틸아민의 피크면적을 측정한 후 이를 각 성분의 농도에 대하여 플롯(plot)하여 각각의 검량선을 작성한다.

2-35 비스페놀 A(페놀 및 p-터셔리부틸페놀 포함) 시험법

가. 분석원리

폴리카보네이트, 폴리아릴설폰, 폴리아릴레이트, 에폭시수지, 금속제에서 용출되는 비스페놀 A, 페놀 및 p-터셔리부틸페놀을 액체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

액체크로마토그래프

다. 표준용액

1) 혼합표준원액

비스페놀 A(bisphenol A), 페놀(phenol) 및 p-터셔리부틸페놀(p-tert-butylphenol) 10 mg씩을 각각 정밀히 달아 메탄올에 녹여 100 mL로 한 액을 혼합표준원액으로 한다.

2) 혼합표준용액

혼합표준원액 4 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 물을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 0.5 mL, 5 mL, 10 mL, 15 mL 및 20 mL씩을 취하여 각각 100 mL 메스플라스크 넣고 물을 가하여 100 mL씩으로 한 액을 각 혼합표준용액으로 한다(비스페놀 A, 페놀, p-터셔리부틸페놀 각각에 대하여 0.02 μg/mL, 0.2 μg/mL, 0.4 μg/mL, 0.6 μg/mL 및 0.8 μg/mL).

라. 시험용액의 조제

1) 합성수지제

2-6 재질별 용출시험용액의 조제 가. 합성수지제 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 25 mL를 분액여두에 옮겨 아세토니트릴 10 mL를 가하여 5분간 격렬하게 진탕한 후 정치하여 아세토니트릴층을 25 mL 메스플라스크에 옮긴다. 남은 여액에 아세토니트릴 10 mL를 가하고 위와 동일하게 조작하여 아세토니트릴층을 위의 메스플라스크에 합한다. 이어서 아세토니트릴을 가하여 25 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.

2) 금속제

2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 형광검출기(여기파장 : 275 nm, 형광파장 : 300 nm)

- 이동상 : A : 물, B : 아세토니트릴

- 농도기울기 : A : B(70 : 30)에서 A : B(0 : 100)까지 직선 농도기울기를 35분간 실시한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 유속 : 분당 1 mL

2) 검량선의 작성

각 혼합표준용액 20 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 얻어진 크로마토그램으로부터 비스페놀 A, 페놀 및 p-터셔리부틸페놀의 피크면적을 측정한 후 이를 각 성분의 농도에 대하여 플롯(plot)하여 각각의 검량선을 작성한다.

3) 시험

시험용액 20 μL를 사용하여 2) 검량선의 작성과 동일한 방법으로 액체크로마토그래피를 행하여 얻어진 크로마토그램으로부터 비스페놀 A, 페놀 또는 p-터셔리부틸페놀의 피크면적을 측정하여 시험용액 중 비스페놀 A, 페놀 또는 p-터셔리부틸페놀의 양을 구한다.

2-36 디페닐카보네이트 시험법

가. 분석원리

폴리카보네이트에서 용출되는 디페닐카보네이트를 액체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

액체크로마토그래프

다. 표준용액

디페닐카보네이트(diphenylcarbonate) 50 mg을 정밀히 달아 50% 아세토니트릴에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 0.1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 50% 아세토니트릴을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(0.5 μg/mL).

라. 시험용액의 조제

2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 50 mL를 분액여두에 옮겨 n-헵탄 30 mL를 가하여 격렬하게 진탕한 후 정치하여 n-헵탄 층을 250 mL 플라스크에 옮긴다. 남은 여액에 n-헵탄 30 mL를 가하고 위와 동일하게 조작하여 n-헵탄 층을 위의 플라스크에 합하여 감압 농축한 후 잔류물을 아세토니트릴에 녹여 5 mL로 한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 50 mL를 취하여 감압 농축한 후 잔류물을 아세토니트릴에 녹여 5 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 217 nm)

- 이동상 : 70% 아세토니트릴

- 유속 : 분당 1 mL

2) 정성시험

시험용액 및 표준용액을 각각 20 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 디페닐카보네이트 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 디페닐카보네이트 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 디페닐카보네이트 피크면적을 측정하여 시험용액 중 디페닐카보네이트의 양을 구한다.

2-37 비닐아세테이트 시험법

가. 분석원리

물을 침출용액으로 하여 폴리비닐알코올, 에틸렌-초산비닐 공중합체에서 용출되는 비닐아세테이트를 기체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

기체크로마토그래프

다. 표준용액

비닐아세테이트(vinyl acetate)를 물에 녹여 12 ug/mL의 농도가 되도록 한 액을 비닐아세테이트 표준용액으로 한다.

라. 내부표준용액

메틸프로피오네이트(methyl propionate)를 물에 녹여 500 ug/mL의 농도가 되도록 한 액을 내부표준용액으로 한다.

마. 시험용액의 조제

물을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제 가. 합성수지제 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 기체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : PLOT Q 캐필러리 칼럼(0.32 mm I.D. × 30 m, 20 μm), DB-624(0.25 mm I.D. × 30 m, 1.4 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃에서 2분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 200℃에 도달하도록 한 후 5분 간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 140 ℃

- 주입방식 : 스플릿리스

- 검출기 : 불꽃이온화검출기

- 검출기온도 : 200 ℃

- 운반기체 : 질소(유속 : 분당 1 mL)

2) 정성시험

시험용액 및 표준용액 5 mL씩을 취하여 각각 20 mL 유리제 바이알에 넣고 각 액에 내부표준용액 100 μL씩과 마그네틱바를 넣고 잘 밀봉한다. 밀봉한 각 바이알을 80℃로 유지하면서 30분간 일정한 속도로 교반하여 내부를 안정화시킨다. 각 바이알의 헤드스페이스 부분에 가스타이트 주사기를 꽂아 기체 1 mL를 취하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 비닐아세테이트 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 비닐아세테이트 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 메틸프로피오네이트 피크면적에 대한 비닐아세테이트 피크면적의 비를 구하여 시험용액 중 비닐아세테이트의 양을 구한다.

2-38 이소시아네이트 시험법

가. 분석원리

폴리우레탄에서 용출되는 이소시아네이트를 나프틸에틸디아민시액으로 발색시켜 분광광도계로 측정한다.

나. 장치

분광광도계

다. 시약 및 시액

1) 염산․빙초산혼합액

염산(35%) 35 mL와 빙초산 22 mL를 혼합하고 물을 가하여 1,000 mL로 한 액을 염산․빙초산혼합액으로 한다.

2) 디아조화시액

아질산나트륨 3 g 및 브롬화나트륨 5 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액을 디아조화시액으로 한다.

3) 설파민산시액

설파민산 10 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액을 설파민산시액으로 한다.

4) 나프틸에틸디아민시액

N-(1-나프틸)-에틸디아민이염산염 50 mg에 물 25 mL와 염산(35%) 1 mL를 가하여 녹이고 물을 가하여 50 mL로 한 액을 나프틸에틸디아민시액으로 한다.

5) 탄산나트륨시액

무수탄산나트륨 160 g을 물에 녹여 1,000 mL로 한 액을 탄산나트륨시액으로 한다.

라. 표준용액

디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트(diphenylmethane -4,4'-diisocyanate) 100 mg을 정밀히 달아 100 mL 메스플라스크에 넣고 빙초산 60 mL를 가하여 녹인 후 물을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 5 mL를 취하여 1,000 mL 메스플라스크에 넣고 빙초산 19 mL, 염산 35 mL 및 물을 가하여 1,000 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(5 μg/mL).

마. 시험용액의 조제

2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

바. 검량선의 작성

표준용액과 염산․빙초산혼합액 및 아세톤을 아래 표와 같은 방법으로 25 mL 메스플라스크에 넣고 각각에 디아조화시액 0.5 mL를 가하여 혼합한 후 3분간 방치한다. 각각에 설파민산시액 1 mL를 가하여 진탕하고 3분간 방치한 후 나프틸에틸디아민시액 1mL 및 탄산나트륨시액 1 mL를 가하여 혼합하고 15분간 방치한다. 다시 각각에 물을 가하여 25 mL로 하고 잘 흔들어 섞은 후 공시험액을 대조로 하여 파장 550 nm에서 흡광도를 측정한다. 얻어진 흡광도를 각각의 디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트의 양에 대하여 플롯(plot)하여 검량선을 작성한다.

디페닐메탄-4,4'-디이소시아 네이트의 양(μg) 시액	공시험	5	10	20	30
표준용액(mL)	0	1	2	4	6
염산․빙초산혼합액(mL)	15	14	13	11	9
아세톤	1	1	1	1	1

사. 시험조작

시험용액 50 mL를 100 mL 가지형 플라스크에 취하여 염산(35%) 1 mL를 가하고 65～70℃에서 감압 건고한 후 염산․빙초산혼합액 15 mL 및 아세톤 1 mL를 가하여 용해한 후 25 mL 메스플라스크에 옮겨 넣는다. 이 액에 디아조화시액 0.5 mL를 가하여 혼합한 후 3분간 방치한다. 각각에 설파민산시액 1 mL를 가하여 진탕하고 3분간 방치한 후 나프틸에틸디아민시액 1mL 및 탄산나트륨시액 1 mL를 가하여 혼합하고 15분간 방치한다. 다시 각각에 물을 가하여 25 mL로 하고 잘 흔들어 섞은 후 공시험액을 대조로 하여 파장 550 nm에서 흡광도를 측정한다. 미리 작성한 검량선을 이용하여 시험용액 중 이소시아네이트모노머의 양을 구한다.

2-39 1,3-부타디엔 시험법

가. 분석원리

아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 메틸메타크릴레이트-아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 고무제에 잔류하는 1,3-부타디엔을 N,N-디메틸아세트아미드로 추출한 후 기체크로마토그래프/질량분석기로 측정한다.

나. 장치

기체크로마토그래프/질량분석기

다. 표준원액

1,3-부타디엔(1,3-butadiene) 표준품을 N,N-디메틸아세트아미드에 녹여 5 μg/mL의 농도가 되도록 한 액을 1,3-부타디엔표준원액으로 한다.

라. 내부표준용액

1-클로로프로판(1-chloro propane) 50 mg을 정밀히 달아 N,N-디메틸아세트아미드에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 N,N-디메틸아세트아미드를 가하여 100 mL로 한 액을 내부표준용액으로 한다(5 μg/mL).

마. 시험조작

1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건

- 칼럼：PLOT Q 캐피러리 칼럼(0.32 mm I.D. × 30 m, 20 μm), DB-624(0.25 mm I.D. × 30 m, 1.4 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도：40℃에서 2분간 유지하고 매분 10℃씩 온도를 높여 200℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도：240℃

- 주입방식：스플릿(10:1)

- 검출기：질량분석기(질량수 : 54(정량), 39, 53(확인), 내부표준물질 : 42)

- 이온화방법：EI mode

- 이온화전압：70 eV

- 운반기체 : 헬륨(유속 : 분당 1 mL)

2) 정성시험

시료를 5×5 mm 이하로 잘게 자른 다음 0.5 g을 정밀히 달아 20 mL 헤드스페이스용 바이알에 넣고 N,N-디메틸아세트아미드 5.1 mL, 내부표준용액 0.2 mL, 마그네틱바를 넣고 밀전한 다음 90℃로 유지하면서 30분간 일정한 속도로 교반하여 내부를 안정화시킨 액을 시험용액으로 한다. 따로, 별도의 20 mL 헤드스페이스용 바이알에 N,N-디메틸아세트아미드 5 mL, 표준원액 0.1 mL 및 내부표준용액 0.2 mL를 넣고 밀전한 다음 시험용액과 동일하게 처리한 액을 표준용액으로 한다. 시험용액 및 표준용액 각각의 바이알 헤드스페이스 부분에 가스타이트 주사기를 꽂아 기체 0.5 mL씩을 취하여 1) 기체크로마토그래피/질량분석기 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 1,3-부타디엔 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 1,3-부타디엔 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 1,3-부타디엔 피크면적의 비를 구하여 다음 식에 따라 시료 중 1,3-부타디엔 함량을 구한다.

함량(mg/kg) =	w ×	Rt	×	1
		Rs		시료의 채취량(g)

w : 표준용액 중 1,3-부타디엔 양(μg)

Rt : 시험용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 1,3-부타디엔 피크면적의 비

Rs : 표준용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 1,3-부타디엔 피크면적의 비

2-40 아크릴로니트릴 시험법

가. 분석원리

물을 침출용액으로 하여 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체, 폴리아크릴로니트릴, 메틸메타크릴레이트-아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체에서 용출되는 아크릴로니트릴을 시료흡착용화이버에 흡착시켜 기체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

1) 기체크로마토그래프

2) 시료흡착용 화이버

75 μm 카르복센/폴리디메틸실록산(carboxen /polydimethylsiloxane) 또는 이와 동등한 것(사용 전 기체크로마토그래프 주입부에 화이버를 5분간 노출시켜 불순물을 제거한다)

다. 표준용액

100 mL의 메스플라스크에 물 20 mL를 넣고 마개를 한 다음 그 무게를 정밀히 측정한다. 이에 시린지로 아크릴로니트릴(acrylonitrile) 약 100 mg을 주입하여 그 무게를 정밀히 측정한다. 전후의 무게차로부터 첨가한 아크릴로니트릴의 양을 구한 다음 시린지로 물을 주입하여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 물을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 0.2 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 물을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(0.02 μg/mL).

라. 내부표준용액

100 mL 메스플라스크에 물 20 mL를 넣고 마개를 한 다음 그 무게를 정밀히 측정한다. 이에 시린지로 프로피오니트릴(propionitrile) 약 100 mg을 주입하여 그 무게를 정밀히 측정한다. 전후의 무게차로부터 첨가한 프로피오니트릴의 양을 구한 다음 시린지로 물을 주입하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 0.1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 물을 가하여 100 mL로 한 액을 내부표준용액으로 한다(1.0 μg/mL).

마. 시험용액의 조제

물을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한다.

바. 시험조작

1) 기체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : DB-5 캐필러리 칼럼(0.17 mm I.D. × 50m, 0.32 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 50℃, 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 260℃

- 주입방식 : 스플릿리스

- 검출기 : 질소․인검출기

- 검출기온도 : 270℃

- 운반기체 : 헬륨(유속 : 분당 1 mL)

2) 정성시험

시험용액 및 표준용액 5 mL씩을 취하여 각각 10 mL 유리제 바이알에 넣은 다음 각각에 내부표준용액 0.5 mL, 염화나트륨 1.75 g 및 마그네틱바를 넣고 잘 밀봉한다. 밀봉한 각 바이알을 40℃로 유지하면서 10분간 일정한 속도로 교반하여 바이알 내부를 안정화시킨다. 바이알의 헤드스페이스 부분에 시료흡착용 화이버[solid phase microextraction (SPME) fiber]를 꽂아 30분간 휘발성물질을 흡착시킨다. 이어서 흡착된 화이버를 기체크로마토그래프에 주입하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 아크릴로니트릴 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 아크릴로니트릴 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 프로피오니트릴 피크면적에 대한 아크릴로니트릴 피크면적의 비를 구하여 시험용액 중 아크릴로니트릴의 양을 구한다.

2-41 1,4-부탄디올 시험법

가. 분석원리

n-헵탄을 침출용액으로 하여 폴리부틸렌테레프탈레이트, 부틸렌숙시네이트-아디페이트 공중합체에서 용출되는 1,4-부탄디올을 기체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

기체크로마토그래프

다. 표준용액

1,4-부탄디올(1,4-butanediol)을 n-헵탄에 녹여 5 μg/mL의 농도가 되도록 한 액을 1,4-부탄디올 표준용액으로 한다.

라. 내부표준용액

1,5-펜탄디올(1,5-pentanediol)을 n-헵탄에 녹여 15 μg/mL의 농도가 되도록 한 액을 내부표준용액으로 한다.

마. 시험용액의 조제

n-헵탄을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제 가. 합성수지제 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 기체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : DB-17 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃에서 2분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 250℃에 도달하도록 한 후 5분 간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 240 ℃

- 주입방식 : 스플릿리스

- 검출기 : 불꽃이온화검출기

- 검출기온도 : 250 ℃

- 운반기체 : 질소(유속 : 분당 1 mL)

2) 정성시험

시험용액 및 표준용액 600 μL씩을 취하여 각각 2 mL 유리제 바이알에 넣고 각 액에 에틸아세테이트 200 μL, 내부표준용액 200 μL, 비스트리메틸실릴트리플루오로아세트아미드(bis(trimethylsilyl) trifluoroacetamide, BSTFA) 200 μL씩을 넣고 잘 밀봉한다. 밀봉한 각 바이알을 30분간 초음파 처리하고 90℃로 유지하면서 60분간 반응시킨 액 1 μL씩을 사용하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 1,4-부탄디올 유도체 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 1,4-부탄디올 유도체 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 1,5-펜탄디올 유도체 피크면적에 대한 1,4-부탄디올 유도체 피크면적의 비를 구하여 시험용액 중 1,4-부탄디올의 양을 구한다.

2-42 4,4'-디클로로디페닐설폰 시험법

가. 분석원리

폴리아릴설폰, 폴리에테르설폰에서 용출되는 4,4'-디클로로디페닐설폰을 액체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

액체크로마토그래프

다. 표준용액

4,4'-디클로로디페닐설폰(4,4'-dichlorodiphenyl sulfone) 10 mg을 정밀히 달아 메탄올에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 5 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 메탄올을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 메탄올을 가하여 100 mL로 한 액을 4,4'-디클로로디페닐설폰표준용액으로 한다(0.05 μg/mL).

라. 시험용액의 조제

2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 50 mL를 분액여두에 옮겨 아세토니트릴 20 mL를 가하여 격렬히 진탕하고 정치하여 하단의 아세토니트릴 층을 50 mL 메스플라스크에 옮긴다. 다시 n-헵탄 층에 아세토니트릴 20 mL를 가하여 격렬히 진탕하고 정치하여 하단의 아세토니트릴 층을 50 mL 메스플라스크에 옮겨 합한 후, 아세토니트릴을 가하여 50 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 247 nm)

- 이동상 : A : 물, B : 아세토니트릴

- 농도기울기 : A : B(70 : 30)에서 A : B(20 : 80)까지 직선 농도기울기를 20분간 실시한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 유속 : 분당 1 mL

2) 정성시험

시험용액 및 혼합표준용액을 각각 50 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 4,4'-디클로로디페닐설폰 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 4,4'-디클로로디페닐설폰 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토크램의 4,4'-디클로로디페닐설폰 피크면적을 측정하여 시험용액 중 4,4'-디클로로디페닐설폰의 양을 구한다.

2-43 2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트 시험법

가. 분석원리

폴리에틸렌나프탈레이트에서 용출되는 2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트을 기체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

액체크로마토그래프

다. 표준용액

2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트(2,6-dimethylnaphthalene dicarboxylate) 10 mg을 정밀히 달아 100 mL 메스플라스크에 넣고 아세톤 30 mL를 가하여 녹인 후, 아세토니트릴을 가하여 100 mL로 한 액을 표준원액으로 한다. 표준원액 0.5 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 아세토니트릴을 가하여 100 mL로 한 액을 2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트 표준용액으로 한다(0.5 μg/mL).

라. 시험용액의 조제

2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 20 mL를 미리 아세토니트릴 5 mL 및 물 5 mL를 통과시켜 활성화 시킨 C18 카트리지에 각각 서서히 주입한다. 이어서 아세토니트릴로 서서히 용출시킨 액 2 mL를 취하여 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 측정조건

- 컬럼 : C18 칼럼 (4.6 mm × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 244 mn)

- 이동상 : A : 물 1L에 인산 1.25 mL를 가한 액

B : 아세토니트릴 1L에 인산 1.25 mL를 가한 액

- 농도기울기 : A : B(100 : 0)에서 A : B(0 : 100)까지의 직선 농도기울기를 20분간 실시한다.

- 유속 : 분당 1 mL

2) 정성시험

시험용액 및 표준용액 20 μL 씩을 이용하여 (1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 실시하여 얻어진 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트의 피크검출시간이 일치하는지 확인한다(단, 농축배수 10을 보정해 준다).

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트의 피크검출시간이 일치하는 경우 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 각 크로마토그램의 2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트의 피크면적을 구하여 시험용액 중 2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트의 농도를 구한다.

2-44 비스페놀 A 디글리시딜에테르(비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물 포함) 및 비스페놀 F 디글리시딜에테르(비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 포함)시험법

가. 분석원리

에폭시수지, 금속제에서 용출되는 비스페놀 A 디글리시딜에테르(비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물 포함) 및 비스페놀 F 디글리시딜에테르(비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 포함)를 액체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

액체크로마토그래프

다. 표준용액

1) 혼합표준원액

비스페놀 A 디글리시딜에테르(bisphenol A diglycidyl ether, BADGE), 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물(BADGE․2HCl), 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물(BADGE․2H2O), 비스페놀 F 디글리시딜에테르(bisphenol F diglycidyl ether, BFDGE), 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물(BFDGE․2HCl) 및 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물(BFDGE․2H2O) 10 mg씩을 각각 정밀히 달아 100 mL 메스플라스크에 넣고 테트라하이드로퓨란에 녹여 100 mL로 한 액을 혼합표준원액으로 한다.

2) 혼합표준용액

혼합표준원액 1 mL를 취하여 각각 100 mL 메스플라스크에 넣고 메탄올을 가하여 100 mL씩으로 한 액을 혼합표준용액으로 한다(비스페놀 A 디글리시딜에테르, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물, 비스페놀 F 디글리시딜에테르, 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물, 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 각각에 대하여 1 μg/mL).

라. 시험용액의 조제

1) 합성수지제

2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 25 mL를 취하여 감압 농축한 후 잔류물을 메탄올에 녹여 25 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.

2) 금속제

2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 형광검출기(여기파장 : 275 nm, 형광파장 : 300 nm)

- 이동상 : A : 물, B : 메탄올 또는 아세토니트릴

- 농도기울기 : A : B(60 : 30)에서 A : B(10 : 90)까지의 직선 농도기울기를 50분간실시한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 유속 : 분당 1 mL

2) 정성시험

시험용액 및 혼합표준용액을 각각 20 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 비스페놀 A 디글리시딜에테르, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물, 비스페놀 F 디글리시딜에테르, 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물 또는 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 비스페놀 A 디글리시딜에테르, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물, 비스페놀 F 디글리시딜에테르, 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물 또는 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 크로마토그램의 비스페놀 A 디글리시딜에테르, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물, 비스페놀 F 디글리시딜에테르, 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물 또는 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 피크면적을 측정하여 미리 작성한 검량선을 이용하여 시험용액 중 비스페놀 A 디글리시딜에테르, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물, 비스페놀 F 디글리시딜에테르, 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물 또는 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물의 양을 구한다.

<검량선의 작성>

혼합표준원액을 단계별로 희석하고 각각 20 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 얻어진 크로마토그램으로부터 비스페놀 A 디글리시딜에테르, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물, 비스페놀 F 디글리시딜에테르, 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물 또는 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물의 피크면적을 측정한 후 이를 각 성분의 농도에 대하여 플롯(plot)하여 각각의 검량선을 작성한다.

2-45 에피클로로히드린 시험법

가. 분석원리

n-헵탄을 침출용액으로 하여 에폭시수지, 금속제에서 용출되는 에피클로로히드린을 기체크로마토그래프/질량분석기로 측정한다.

나. 장치

기체크로마토그래프/질량분석기

다. 표준용액

에피클로로히드린(epichlorohydrin) 100 mｇ을 정밀히 달아 n-헵탄에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 n-헵탄을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 5 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 n-헵탄을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(0.5 μg/mL).

라. 시험용액의 조제

n-헵탄을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건

- 칼럼 : DB-Wax 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃에서 2분간 유지하고 분당 20℃씩 온도를 높여 200℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 240℃

- 주입방식 : 스플릿(10 : 1)

- 검출기 : 질량분석기(질량수 : 49(정량), 57, 62 (확인))

- 이온화방법 : EI mode

- 이온화전압 : 70 eV

- 운반기체 : 헬륨(유속 : 분당 0.6 mL)

2) 정성시험

시험용액 및 표준용액을 각각 1 μL씩 사용하여 1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 에피클로로히드린 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 에피클로로히드린 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 에피클로로히드린 피크면적을 측정하여 시험용액 중 에피클로로히드린의 양을 구한다.

2-46 1,4-디클로로벤젠 시험법

가. 분석원리

폴리페닐렌설파이드에서 용출되는 1,4-디클로로벤젠을 액체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

액체크로마토그래프

다. 표준용액

1,4-디클로로벤젠(1,4-dichlorobenzene) 120 mg을 정밀히 달아 메탄올에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 메탄올을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(12 μg/mL).

라. 시험용액의 조제

2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우는 시험용액 25 mL를 정확히 취하여 분액여두에 옮겨 주고 이에 아세토니트릴 10 mL를 가하여 5분간 격렬하게 진탕한 후 정치하여 아세토니트릴 층을 25 mL메스플라스크에 옮겨 주고 남은 여액에 아세토니트릴 10 mL를 가하여 위와 동일하게 조작하여 아세토니트릴 층을 앞의 메스플라스크에 합한 다음 아세토니트릴을 가하여 25 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 225 nm)

- 이동상 : 80% 메탄올

- 유속 : 분당 1 mL

2) 정성시험

시험용액 및 표준용액을 각각 20 μL씩을 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 1,4-디클로로벤젠 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 1,4-디클로로벤젠 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 1,4-디클로로벤젠 피크면적을 측정하여 시험용액 중 1,4-디클로로벤젠의 양을 구한다.

2-47 4,4'-디히드록시디페닐설폰 시험법

가. 분석원리

폴리에테르설폰에서 용출되는 4,4'-디히드록시디페닐설폰을 액체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

액체크로마토그래프

다. 표준용액

4,4'-디히드록시디페닐설폰(4,4'- dihydroxydiphenyl sulfone) 100 mg을 정밀히 달아 메탄올에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 메탄올을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 0.5 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 메탄올을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(0.05 μg/mL).

라. 시험용액의 조제

2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우는 시험용액 50 mL를 정확히 취하여 분액여두에 옮겨 주고 이에 아세토니트릴 20 mL를 가하여 5분간 격렬하게 진탕한 후 정치하여 아세토니트릴 층을 50 mL 메스플라스크에 옮겨 주고 남은 여액에 아세토니트릴 20 mL를 가하여 위와 동일하게 조작하여 아세토니트릴 층을 앞의 메스플라스크에 합한 다음 아세토니트릴을 가하여 50 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼 온도 : 40℃

- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 259 nm)

- 이동상 : A : 물, B : 아세토니트릴

- 농도기울기 : A : B(70 : 30)에서 A : B(20 : 80)까지 직선농도기울기를 20분간 실시한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 유속 : 분당 1 mL

2) 정성시험

시험용액 및 표준용액을 각각 50 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 4,4'-디히드록시디페닐설폰 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 4,4'-디히드록시디페닐설폰 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 4,4'-디히드록시디페닐설폰 피크면적을 측정하여 시험용액 중 4,4'-디히드록시디페닐설폰의 양을 구한다.

2-48 히드로퀴논 시험법

가. 분석원리

폴리에테르에테르케톤에서 용출되는 히드로퀴논을 액체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

액체크로마토그래프

다. 표준용액

히드로퀴논(hydroquinone) 60 mg을 정밀히 달아 10 mM 인산이수소칼륨(KH2PO4) 수용액․아세토니트릴혼합액[92 : 8(v/v)]을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 0.1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 10 mM 인산이수소칼륨(KH2PO4) 수용액․아세토니트릴혼합액[92 : 8(v/v)]을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(0.6 μg/mL).

라. 시험용액의 조제

2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 50 mL를 취하여 감압 농축한 후 잔류물을 10 mM 인산이수소칼륨(KH2PO4) 수용액․아세토니트릴혼합액[92 : 8(v/v)]에 녹여 50 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 290 nm)

- 이동상 : 10 mM 인산이수소칼륨 수용액 : 아세토니트릴 (92 : 8)

- 유속 : 분당 1 mL

2) 정성시험

시험용액 및 표준용액을 각각 10 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 히드로퀴논 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 히드로퀴논 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토크램의 히드로퀴논 피크면적을 측정하여 시험용액 중 히드로퀴논의 양을 구한다.

2-49 2-머캅토이미다졸린 시험법

가. 분석원리

염소를 함유한 고무제에 잔류하는 2-머캅토이미다졸린을 속실렛추출기를 이용하여 메탄올로 추출한 후 박층크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

1) 속실렛추출기

2) 박층판 : 담체로써 박층크로마토그래피용 실리카겔을 사용하고, 120℃에서 1시간 건조한 것을 사용한다.

다. 시약 및 시액

1) 2,6-디클로로퀴논․클로로이미드시액

2,6-디클로로퀴논․클로로이미드 100 mg을 에탄올에 녹여 10 mL로 한 액을 2,6-디클로로퀴논․클로로이미드시액으로 한다.

라. 표준용액

2-머캅토이미다졸린(2-mercapto imidazoline) 200 mg을 정밀히 달아 메탄올에 녹여 100 mL로 한다. 다시 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 메탄올을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(20 μg/mL).

마. 시험용액의 조제

시료를 5×5 mm 이하로 잘게 잘라 1.0 g을 원통여지에 넣고 속실렛추출기를 사용하여 메탄올 45 mL로 8시간 추출한다. 이 추출액을 농축하여 1 mL로 하여 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

시험용액 및 2-머캅토이미다졸린표준용액 10 μL를 각각 미량피펫을 사용하여 박층판에 찍고 바람으로 건고한다. 이 박층판을 초산에틸․벤젠혼합액[5:1(v/v)] 및 초산에틸․메탄올․암모니아수․물혼합액[30:2:1:1(v/v/v/v)]을 각각 전개용매로 하여 박층크로마토그래피를 실시한다. 전개용매가 시험용액 또는 2-머캅토이미다졸린표준용액을 찍은 점에서 약 10 cm 높이로 올라갔을 때 전개를 멈추고, 바람에 말린 다음 2,6-디클로로퀴논․클로로이미드시액을 분무하여 120℃에서 10분간 가열하고 관찰한다. 사용한 두 가지 전개용매 모두에서 시험용액에 대하여 2-머캅토이미다졸린표준용액으로부터 얻은 갈색 반점에 대응하는 반점이 관찰되는지 확인한다.

- 염소를 함유한 고무제 기구 및 용기․포장의 판별법

구리제 망(망의 간격 0.25 mm, 망의 두께 0.174 mm)을 가로 1.5 cm, 길이 5 cm 크기로 자른다. 별도로 준비한 구리제 선의 한쪽 끝에 잘라 낸 구리제 망을 감는다. 망 부분을 분젠버너의 무색 불꽃에 넣어서 불꽃이 녹색 또는 청색을 나타내지 않을 때까지 가열한 다음 식힌다. 이 조작을 반복하여 망에 산화구리의 피막을 완전히 입힌다. 식힌 후 이 망에 시료 1 mg을 부착하여 점화시켜 연소시킨다. 이 조작을 3회 반복한 후 망을 분젠버너의 무색 불꽃에 넣어 불꽃의 색을 관찰할 때, 염소를 함유한 고무제의 경우에는 녹색의 불꽃이 생긴다. 다만, 구리제 선에 구리제 망을 감지 않고 선의 끝을 직접 충분히 가열하여 그대로 시료에 눌러서 시료를 부착시켜 시험할 수 있다.

2-50 아연 시험법

가. 분석원리

물 또는 4%초산을 침출용액으로 하여 고무제, 금속제에서 용출되는 아연을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.

나. 장치

원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기

다. 표준용액

1) 표준원액

아연(zinc) 1.0 g을 정밀히 달아 6 M 염산에 녹여 수욕상에서 증발 건고하고 잔류물을 1 M 염산에 녹여 1,000 mL로 한다. 다시 이 액 1 mL를 취하여 50 mL 메스플라스크에 넣고 물을 가하여 50 mL로 한 액을 표준원액으로 한다(20 μg/mL).

2) 표준용액

가) 고무젖꼭지 이외의 고무제 시험용 표준용액

표준원액 1 mL를 취하여 20 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 20 mL로 한 액을 고무젖꼭지 이외의 고무제 시험용 표준용액으로 한다(1 μg/mL).

나) 고무젖꼭지 시험용 표준용액

표준원액 1 mL를 취하여 20 mL 메스플라스크에 넣고 물을 가하여 20 mL로 한 액에 초산 5 방울을 가한 액을 고무젖꼭지 시험용 표준용액으로 한다(1 μg/mL).

라. 시험용액의 조제

1) 고무제

가) 고무젖꼭지 이외의 고무제의 경우

4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 1 mL에 4%초산을 가하여 15 mL로 한 액을 시험용액으로 한다.

나) 고무젖꼭지의 경우

물을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 20 mL에 초산 5 방울을 가한 액을 시험용액으로 한다.

2) 금속제

4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 1 mL에 4%초산을 가하여 15 mL로 한 액을 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

시험용액과 표준용액에 대해 2-11 원자흡광광도법(파장 : 213.9 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 206.2 nm)에 따라 시험하여 시험용액 중 아연의 양을 구한다. 다만, 고무젖꼭지 이외의 고무제의 경우 희석배수(15)를 보정한다.

2-51 니트로사민류 및 니트로사민류 생성 가능물질 시험법

가. 분석원리

고무제에서 용출되는 니트로사민류 및 니트로사민류 생성 가능물질을 액체크로마토그래프/질량분석기/질량분석기로 측정한다.

나. 장치

액체크로마토그래프/질량분석기/질량분석기

다. 시약 및 시액

1) 인공타액

탄산수소나트륨 4.2 g, 염화나트륨 0.5 g, 탄산칼륨 0.2 g, 아질산나트륨 30 mg에 물 900 mL를 가하여 녹인 후 0.1 N 염산용액 또는 0.1 N 수산화나트륨용액을 사용하여 pH를 9.0으로 조정한 액에 물을 가하여 1 L로 한 액을 인공타액으로 한다.

라. 표준용액

1) 표준원액

N-니트로소디메틸아민(N-nitro sodimethylamine), N-니트로소디에틸아민(N-nitrosodiethyl amine), N-니트로소디-n-프로필아민(N-nitrosodi- n-propylamine), N-니트로소디-n-부틸아민(N-nitrosodi-n-buthylamine), N-니트로소피페리딘(N-nitrosopi peridine), N-니트로소피롤리딘(N-nitroso pyrrolidine) 및 N-니트로소몰폴린(N-nitrosomorpholine) 20mg을 정밀히 달아 각각 메탄올에 녹여 100 mL로 한 액을 각각의 표준원액으로 한다.

2) 혼합표준용액

각 표준원액 5 mL씩을 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 아세토니트릴을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 5 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 아세토니트릴을 가하여 100 mL로 한 액과 내부표준용액을 1:1(v/v)로 혼합한 액을 혼합표준용액으로 한다(니트로사민류 각각 0.25 μg/mL). 차광하여 5℃ 이하에서 보관한다.

3) 내부표준용액

N-니트로소디-n-프로필아민-d14(N-nitrodi-n-propylamine-d14) 또는 N-니트로소디이소프로필아민(N-nitroso diisopropylamine) 20 mg을 정밀히 달아 메탄올에 녹여 100mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 200 mL 메스플라스크에 넣고 아세토니트릴을 가하여 200 mL로 한 액을 내부표준용액으로 한다(1 μg/mL). 차광하여 5℃ 이하에서 보관한다.

마. 시험조작

1) 액체크로마토그래프/질량분석기/ 질량분석기 측정조건

- 칼럼 : C18(3 mm I.D. × 250 mm, 3 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 질량분석기

․Ionization : ESI(positive)

․Capillary Temperature : 330℃

․Collision gas : Ar

․Collision Voltage : 10 ～ 40 V

․특이이온

	Precursor ion (m/z)	Fragment ion (m/z)
N-니트로소디메틸아민	75.0	43.2
N-니트로소디에틸아민	103.0	43.3, 75.3
N-니트로소디-n-프로필아민	131.0	43.2, 89.2
N-니트로소디-n-부틸아민	159.1	57.2, 103.2
N-니트로소피페리딘	115.0	41.2, 69.0
N-니트로소피롤리딘	101.1	55.2
N-니트로소몰폴린	117.1	86.2
N-니트로소디-n-프로필아민-d14	145.0	50.8, 97.0
N-니트로소디이소프로필아민	131.0	43.2, 89.2

필요에 따라 적절히 조절한다.

- 이동상 : A : 0.1% 개미산 수용액, B : 아세토니트릴

- 농도기울기 : A : B(80 : 20)에서 A : B(0 : 100)까지의 직선 농도기울기를 10분간 실시하고, A : B(0 : 100)으로 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 유속 : 분당 0.2 mL

2) 니트로사민류

가) 시험용액의 조제

시료가 잠길 정도의 끓는 물에 시료를 넣고 10분간 끓이고 식힌 후 세로로 둘로 잘라 건조시킨다. 건조시킨 시료 10 g ± 0.2 g을 정밀히 달아 플라스크에 넣고 40℃로 가온한 인공타액 40 mL를 가하여 잠기도록 한 후 마개로 막고 40℃를 유지하면서 24시간 방치한다. 이 액을 50 mL 메스플라스크에 옮기고 시료를 인공타액 5 mL로 씻어준 후 그 씻은 액을 합하고 물을 가하여 50 mL로 한 액을 A액으로 한다. A액 40 mL를 정확히 취하여 분액여두에 옮겨 주고 이에 내부표준용액 0.5 mL 및 0.1 N 수산화나트륨용액 1 mL를 각각 가해준 다음 디클로로메탄 20 mL를 가하여 5분간 격렬하게 진탕한 후 정치하여 디클로로메탄 층을 쿠데르나다니쉬농축기 수기에 옮긴다. 남은 여액에 디클로로메탄 20 mL를 가하고 위와 동일하게 조작하여 디클로로메탄 층을 앞의 쿠데르나다니쉬농축기 수기에 합한 다음 아세토니트릴 1 mL를 가하여 혼합한 후 상온에서 질소를 서서히 흘려주며 1 mL로 농축한 액을 시험용액으로 한다.

나) 정성시험

시험용액 및 혼합표준용액을 각각 5 μL 씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프/질량분석기/질량분석기 측정조건에 따라 액체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 각 니트로사민의 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

다) 정량시험

나) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 각 니트로사민 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

나) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 내부표준물질 피크면적에 대한 니트로사민류 각각의 피크면적 비를 구하여 다음 식에 따라 검출된 각 니트로사민의 양을 시료 무게 당으로 산출(MA)하고, 얻어진 결과를 모두 합하여 최종 니트로사민의 양을 구한다

니트로사민 (MA, mg/kg)	=	5	× c ×	Rt	×	1
		4		Rs		시료의 채취량(g)

c : 혼합표준용액 중 해당 니트로사민의 농도(μg/mL)

Rt : 시험용액 크로마토그램의 내부표준물질 피크면적에 대한 해당 니트로사민 피크면적의 비

Rs : 표준용액 크로마토그램의 내부표준물질 피크면적에 대한 해당 니트로사민 피크면적의 비

3) 니트로사민류 생성 가능물질

가) 시험용액의 조제

2) 가)의 A액 10 mL에 0.1 N 염산용액 1 mL를 가한 후 밀전하여 암소에서 30분간 방치한 액을 분액여두에 옮겨 주고 이에 내부표준용액 0.5 mL 및 0.1 N 수산화나트륨용액 2 mL를 각각 가해준 다음 디클로로메탄 20 mL를 가하여 5분간 격렬하게 진탕한 후 정치하여 디클로로메탄 층을 쿠데르나다니쉬농축기 수기에 옮긴다. 남은 여액에 디클로로메탄 20 mL를 가하고 위와 동일하게 조작하여 디클로로메탄 층을 앞의 쿠데르나다니쉬농축기 수기에 합한 다음 아세토니트릴 1 mL를 가하여 혼합한 후 상온에서 질소를 서서히 흘려주며 1 mL로 농축한 액을 시험용액으로 한다.

나) 정성시험

시험용액 및 혼합표준용액을 각각 5 μL 씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프/질량분석기/질량분석기 측정조건에 따라 액체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 각 니트로사민의 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

다) 정량시험

나) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 각 니트로사민의 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

나) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 내부표준물질 피크면적에 대한 니트로사민류 각각의 피크면적의 비를 구하여 다음 식에 따라 검출된 각 니트로사민의 양을 시료 무게 당으로 산출(MB) 한다. 검출된 각 니트로사민에 대하여 MB - MA 값을 구하고, 얻어진 결과를 모두 합하여 최종 니트로사민류 생성 가능물질의 양을 구한다.

니트로사민 (MB, mg/kg)	=	5	× c ×	Rt	×	1
				Rs		시료의 채취량(g)

c : 혼합표준용액 중 해당 니트로사민의 농도(μg/mL)

Rt : 시험용액 크로마토그램의 내부표준물질 피크면적에 대한 해당 니트로사민 피크면적의 비

Rs : 표준용액 크로마토그램의 내부표준물질 피크면적에 대한 해당 니트로사민 피크면적의 비

2-52 PCBs 시험법

가. 분석원리

종이제 또는 가공지제에 잔류하는 PCBs를 1 M 에탄올성수산화나트륨용액(또는 1 M 에탄올성수산화칼륨용액)으로 추출하고 정제한 후 기체크로마토그래프 피크패턴법으로 측정한다.

나. 장치

기체크로마토그래프

다. 시약 및 시액

1) 1 M 에탄올성수산화나트륨용액

수산화나트륨 40 g을 정밀히 달아 물 100 mL에 녹이고 에탄올을 가하여 1,000 mL로 한 액을 1 M 에탄올성수산화나트륨용액으로 한다.

2) 1 M 에탄올성수산화칼륨용액

수산화칼륨 56 g을 정밀히 달아 물 100 mL에 녹이고 에탄올을 가하여 1,000 mL로 한 액을 1 M 에탄올성수산화칼륨용액으로 한다.

3) 플로리실

60～120 메쉬의 플로리실을 130℃에서 하룻밤 활성화시킨 것을 사용한다.

라. 표준용액

1) 혼합표준용액

다음의 표준품을 각각 n-헥산으로 희석하여 1 μg/mL 농도가 되도록 조제하고, 이를 필요에 따라 적절히 혼합한 액을 혼합표준용액으로 한다.

- PCBs 표준품 : Aroclor 1221(AC 1221, 일염화비페닐)

Aroclor 1232(AC 1232, 이염화비페닐)

Aroclor 1242(AC 1242, 삼염화비페닐)

Aroclor 1248(AC 1248, 사염화비페닐)

Aroclor 1254(AC 1254, 오염화비페닐)

Aroclor 1260(AC 1260, 육염화비페닐)

마. 시험용액의 조제

미리 잘게 자른 시료 2 g을 정밀히 달아 200 mL 플라스크에 넣고 1 M 에탄올성수산화나트륨용액(또는 1 M 에탄올성수산화칼륨용액) 50 mL를 가하여 냉각기를 부착한 수욕상에서 30～60분간 은근하게 환류시킨다. 식힌 후 유리여과기를 이용하여 여과하고 플라스크 및 유리여과기상의 잔류물은 n-헥산 20 mL, 에탄올 20 mL, 물 20 mL를 사용하여 순차적으로 씻고 그 씻은 액을 여액에 합친 다음 300 mL 분액여두에 옮긴다. 이에 n-헥산 50 mL를 가하여 1분간 진탕하고 정치시킨 다음 n-헥산층은 다른 분액여두에 옮겨주고 하층은 다시 n-헥산 50 mL로 2회 반복 추출한다. n-헥산층을 모두 합하고 여기에 물 50 mL를 가하여 2회 씻은 다음 무수황산나트륨이 충전된 칼럼(내경 약 1 cm의 칼럼크로마토그래피용 칼럼에 무수황산나트륨을 5 cm 높이로 채운 것)에 통과시켜 탈수하고 5 mL가 될 때까지 감압농축한다. 시료에 왁스가 함유된 경우에는 농축액을 125 mL 분액여두에 넣고 용기를 n-헥산으로 씻어주고 그 씻은 액을 합쳐 15 mL로 한다. 이를 n-헥산포화아세토니트릴 30 mL씩으로 2회 반복 추출한다. 이어서 아세토니트릴층을 모두 합하여 미리 20% 염화나트륨용액 700 mL 및 n-헥산 100 mL가 들어 있는 1,000 mL 분액여두기에 취한 다음 잘 혼화시키고 두 층이 분리될 때까지 방치시킨 후 물층은 다른 분액여두에 옮겨주고 이에 다시 n-헥산 100 mL를 가하여 동일하게 추출한다. 헥산추출액을 모두 합하여 20% 염화나트륨용액 10 mL씩으로 3회 씻어 준 다음 n-헥산을 무수황산나트륨 칼럼(길이 6 cm)에 통과시켜 탈수시키고 감압하에서 5 mL가 될 때까지 농축한다. 이 농축액을 미리 n-헥산을 이용하여 10 g의 활성 플로리실(florisil)을 채운 칼럼(내경 2 cm, 길이 약 30 cm)에 주입한 후 n-헥산 200 mL로 용출시킨 다음 용출액을 5 mL로 농축한 액을 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 기체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : DB-5 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 120℃에서 2분간 유지하고 분당 5℃씩 온도를 높여 200℃에 도달하도록 한 후 7분간 유지한다. 다시 분당 2℃씩 온도를 높여 240℃에 도달하도록 한 후 20분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 200℃

- 주입방식 : 스플릿(10 : 1)

- 검출기 : 전자포획검출기

- 검출기온도 : 270℃

- 운반기체 : 질소 또는 헬륨(유속 : 분당 1 mL)

2) 정성시험

시험용액 및 혼합표준용액을 각각 1 μL씩 사용하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 가스크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크 패턴과 혼합표준용액 크로마토그램의 PCBs 피크 패턴이 일치하는지 확인한다. 필요시 시험용액 크로마토그램의 피크 패턴에 가장 유사한 피크 패턴을 나타내는 혼합표준용액을 조제한다(시료 중의 PCBs종류는 시험용액에서 얻어진 기체크로마토그램에서도 가장 유사한 피크패턴을 나타내는 표준용액을 구성하는 PCBs 표준품의 종류와 그 구성비로 정한다).

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크 패턴과 혼합표준용액 크로마토그램의 PCBs 피크 패턴이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 혼합표준용액 크로마토그램의 PCBs 피크면적을 측정하여 시험용액 중 PCBs의 양을 구하고 다음 계산식에 따라 시료 중 PCBs의 함량을 구한다.

PCBs의 함량(mg/kg) =	c ×	At	×	5(mL)
		As		시료의 채취량(g)

c : 혼합표준용액의 PCBs 농도(μg/mL)

At : 시험용액 크로마토그램의 PCBs 피크면적의 합

As : 혼합표준용액 크로마토그램의 PCBs 피크면적의 합

2-53 형광증백제 시험법

가. 분석원리

폴리락타이드, 부틸렌숙시네이트-아디페이트 공중합체, 종이제 또는 가공지제, 전분제에 자외선 조사를 하여 형광의 유무를 감별하며, 양성일 경우 염색법으로 정성한다.

나. 장치

자외선 램프

다. 예비시험

어두운 곳에서 시료의 식품과 접촉하는 면 또는 접촉할 우려가 있는 면에 365 nm를 주파장으로 하는 자외선을 조사하여 자색～청백색의 형광의 유무를 관찰한다. 형광이 확인된 경우에는 다음 시험을 한다.

라. 본시험

1) 시험용액의 조제

가) 액체를 담을 수 없는 시료

시료를 5 cm × 5 cm = 25 cm2의 크기로 자른다. 시료가 25 cm2 미만일 때에는 합하여 동일면적이 되도록 한다. 200 mL 용량의 비이커에 물 100 mL를 넣고 0.1% 암모니아수 몇 방울을 떨어뜨려 잘 저은 후 미알칼리성(pH 7.5～9)을 확인한다. 이 용액에 시료를 넣고 때때로 느리게 저어주면서 10분 간 침출한 후 유리 면을 이용하여 여과한 액을 시험용액으로 한다.

나) 액체를 담을 수 있는 시료

시료에 미알칼리성(pH 7.5～9) 용액을 채우고 실온에서 가끔 흔들어 주며 10분간 방치한 후 유리 면을 이용하여 여과한 액을 시험용액으로 한다.

2) 시험조작

시험용액에 희염산 1～2 방울을 가하여 약산성(pH 3～3.5)으로 한 다음 이에 미리 자외선을 조사하였을 때 형광이 없는 거즈(2×4 cm)를 넣고 약 30분간 수욕 상에서 가온한다. 거즈를 꺼내 물로 씻고 짠 다음 암실에서 자외선을 거즈에 약 30 cm 떨어진 위치에서 조사한다.

2-54 니켈 시험법

가. 분석원리

금속제에서 용출되는 니켈을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.

나. 장치

원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기

다. 시약 및 시액

1) 0.5%구연산용액

구연산일수화물 5 g을 물에 녹여 1,000 mL로 한 후 수산화나트륨시액을 사용하여 pH를 3.5로 조정한 액을 0.5%구연산용액으로 한다.

2) 수산화나트륨시액

수산화나트륨 4.3 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액을 수산화나트륨시액으로 한다.

라. 표준용액

황산니켈암모늄(nickel-ammonium sulfate)(6수화물) 673.0mg을 정밀히 달아 물과 질산 10 mL를 넣어 녹인 후 물을 가하여 1,000 mL로 한다. 이 액 10 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 각 시험법에 규정된 침출용액을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 각 시험법에 규정된 침출용액을 가하여 100 mL로 한 액을 니켈표준용액으로 한다(0.1 μg/mL). 단, 침출용액이 물인 경우에는 니켈표준용액에 질산 5방울을 가한 것을 사용한다.

마. 시험용액의 조제

다음 표의 제1란에 있는 식품의 기구 및 용기․포장은 각각 제2란에 있는 용매를 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 물을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 100 mL에 질산 5 방울을 떨어뜨린다.

제 1 란	제 2 란
pH 5를 초과하는 식품	물
pH 5 이하인 식품	0.5%구연산용액

바. 시험조작

시험용액과 표준용액에 대하여 2-11 원자흡광광도법(파장 : 232.0 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 231.6 nm)에 따라 시험하여 시험용액 중 니켈의 양을 구한다.

2-55 이산화황 시험법

가. 분석원리

물을 침출용액으로 하여 목재류에서 용출되는 이산화황 또는 아황산 염류를 이산화황으로 하여 통기증류알칼리적정법으로 측정한다.

나. 장치

통기증류장치

다. 시약 및 시액

1) 물

정제수 또는 증류수를 질소가스 또는 헬륨가스를 통기해서 5분 이상 탈기한 것 또는 사용 시 채취한 초순수를 사용한다.

2) 0.3% 과산화수소

30% 과산화수소 1 mL를 물 100 mL에 녹인다. 이 액은 쓸 때 조제한다.

3) 메틸레드․메틸렌블루혼합시액

메틸레드 0.2 g과 메틸렌블루 0.1 g을 에탄올에 녹여 100 mL로 한 액을 메틸레드․메틸렌블루혼합시액으로 한다.

라. 시험용액의 조제

물을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한다. 단, 나무젓가락은 시험관 또는 네슬러관을 사용하여 용출한다.

마. 시험조작

50 mL 포집용 플라스크에 0.3% 과산화수소수 10 mL를 넣고 메틸레드․메틸렌블루혼합시액 3방울 가해준다(용액은 자색). 이어서 0.001 M 수산화나트륨용액을 1～2방울 가하여 액의 색이 올리브그린이 되도록 하고 통기증류장치에 부착시킨다. 통기용 둥근플라스크에 시험용액 25 mL를 정확히 취하여 가해 주고 이에 에탄올 2 mL, 소포용 실리콘오일 2방울 및 25% 인산 10 mL를 가해 준 다음 신속하게 통기증류장치에 부착시킨다. 유량계를 통해서 질소가스를 0.5～0.6 L/분의 속도로 통기하면서 통기용 둥근플라스크를 15분간 가열한다. 포집용 플라스크를 떼어내고 0.01 M 수산화나트륨용액으로 최초의 올리브그린이 될 때까지 적정한다. 시험용액 대신에 물을 사용하여 공시험을 행한다(다만, 2 ppm미만은 불검출로 한다).

이산화황(μg/mL) ＝	(a - b) × f × 320
	c

a : 시험용액의 0.01 N 수산화나트륨용액 소비량(mL)

b : 공시험용액의 0.01 N 수산화나트륨용액 소비량(mL)

c : 증류에 사용한 시험용액의 양(mL)

f : 0.01 M 수산화나트륨용액의 역가

2-56 올쏘-페닐페놀, 치아벤다졸, 비페닐 및 이마자릴 시험법

가. 분석원리

20%에탄올을 침출용액으로 하여 목재류에서 용출되는 올쏘-페닐페놀, 치아벤다졸, 비페닐 및 이마자릴을 액체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

액체크로마토그래프

다. 표준용액

1) 표준원액

올쏘-페닐페놀(o-phenyl phenol), 치아벤다졸(thiabendazole), 비페닐(biphenyl) 및 이마자릴(imazalil) 20 mg씩을 정밀히 달아 각각 메탄올에 녹여 20 mL로 한 액을 각각의 표준원액으로 한다.

2) 혼합표준용액

올쏘-페닐페놀 표준원액 7.3 mL, 치아벤다졸 표준원액 1.8 mL, 비페닐 표준원액 0.9 mL 및 이마자릴 표준원액 0.6 mL씩을 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 아세톤을 가하여 100 mL로 한 액을 혼합표준용액으로 한다(올쏘-페닐페놀 73 μg/mL, 치아벤다졸 18 μg/mL, 비페닐 9 μg/mL, 이마자릴 6 μg/mL).

라. 시험용액의 조제

20%에탄올을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 20 mL에 물 20 mL를 가하여 잘 혼합한다. 이때 용출은 시험관 또는 네슬러관을 사용한다. 미리 메탄올 5 mL를 통과시킨 후 다시 물 5 mL를 통과시켜 활성화시킨 C18카트리지에 시험용액을 서서히 주입한다. 이어서 메탄올로 서서히 용출시킨 액 2 mL를 취하여 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 230 nm)

- 이동상 : A : 물 1 L에 인산 2.5 mL를 가한 액

B : 95% 아세토니트릴 1L에 인산 2.5 mL를 가한 액

- 유속 : 분당 1 mL

- 농도기울기 : A : B(100 : 0)에서 A : B(0 : 100)까지의 직선 농도기울기를 20분간 실시한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

2) 정성시험

시험용액 및 혼합표준용액을 각각 20 uL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 올쏘-페닐페놀, 치아벤다졸, 비페닐 또는 이마자릴 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 올쏘-페닐페놀, 치아벤다졸, 비페닐 또는 이마자릴 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 혼합표준용액 크로마토그램의 올쏘-페닐페놀, 치아벤다졸, 비페닐 또는 이마자릴 피크면적을 측정하여 시험용액 중 각 성분의 양을 구한다(단, 농축배수 10을 보정해준다).

4) 확인시험

시험용액 크로마토그램과 혼합표준용액 크로마토그램의 올쏘-페닐페놀, 치아벤다졸, 비페닐 또는 이마자릴 피크검출시간이 일치하는 경우에는 다음의 <측정조건>에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 얻어진 질량스펙트럼으로부터 검출된 피크가 해당물질인 것을 확인한다.

<측정조건>

- 칼럼 : DB-5 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃에서 1분간 유지한 후 매분 10℃씩 온도를 높여 300℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 220℃

- 주입방식 : 스플릿(10 : 1)

- 검출기 : 질량분석기(스캔모드)

- 이온화방법 : EI mode

- 이온화전압 : 70 eV

- 운반기체 : 헬륨(유속 : 분당 1 mL)

Ⅳ. 2. 중 [별표 1]부터 [별표 3]까지 다음과 같이 각각 신설한다.

[별표 1] 난수표

	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25	95767 81934 64959 88488 22306 01436 35962 80319 32141 99197 04030 99835 26400 64363 82878 19485 72762 53747 84760 42365 44336 52930 50436 24980 94186	26878 99378 10235 81729 61346 13553 90832 01462 01977 78637 88194 54210 63946 11259 87304 82792 47963 17433 29591 42338 05322 61970 54490 54548 95540	94971 73901 55441 60733 09026 53487 21604 60338 57874 67636 08580 80413 83204 59066 33618 88195 14380 51614 96142 66105 04540 05808 50650 49428 75071	75204 46997 87439 84690 66275 19706 29620 69763 25052 35765 86080 82015 36388 92948 19490 31877 96130 97763 02207 03782 75989 22807 59386 91704 10076	64775 11173 04966 94315 78204 30740 01151 32812 11567 36871 76119 07459 30497 72291 88779 74902 74633 90426 79847 83727 51385 85460 25572 86913 10263	52647 80744 96170 10841 11563 83272 81945 84076 35505 22555 62260 93910 24021 31804 38883 13212 21388 47833 89559 14200 52279 22723 23267 92940 27664	35672 51957 22582 99296 67457 69602 61894 10555 04797 94013 81248 93694 93962 82029 14481 02514 22096 58245 66803 57263 16661 61318 44039 86923 98534	97456 50801 13512 47844 69438 99251 91583 88707 21900 15118 51732 41184 25555 15789 77089 47152 24987 14890 15461 85617 91446 23281 08759 22428 81171	89815 25785 60227 87998 98753 81599 41133 92309 81703 81620 89078 65698 00357 04683 58544 17292 50056 77303 39639 95577 48811 63426 33702 47877 61507	16767 40475 81391 01066 23478 79264 83955 34505 11848 76730 21940 31977 93441 34455 22761 62081 26487 35338 23187 88654 25346 69030 34580 20510 74976	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25

	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
26 27 28 29 30	12359 57132 71239 03935 72801	46569 49387 49511 83975 73777	11050 74792 07466 28893 79101	90529 50937 15364 66615 26592	49289 62339 86050 14015 45424	94545 43401 31093 22410 00899	02258 82825 16730 90938 78462	20678 03692 73587 35961 74336	18898 37836 79875 36373 60478	50931 68752 43576 84810 13852	26 27 28 29 30
31 32 33 34 35	80252 69388 40225 59925 31172	11587 92356 60304 62338 89780	10862 81282 13526 78784 95384	11627 33832 47601 63228 51947	89857 56676 12751 82603 13841	07788 35132 19233 31755 74371	46817 07119 02057 72733 81016	55863 27613 28447 80303 39798	35713 01304 46676 91066 26690	44712 70032 29541 52537 00978	31 32 33 34 35
36 37 38 39 40	45587 37819 51402 93873 97645	42590 60911 74213 99143 51836	08443 94740 01105 82254 11835	20404 05536 15098 53647 99276	15100 94042 61470 11010 86466	74747 17969 23047 68668 67647	50642 36747 28521 25888 60834	34480 92151 58559 36209 30704	68080 07501 59305 65412 06711	23169 67660 08761 00066 11128	36 37 38 39 40
41 42 43 44 45	13123 72110 13751 83809 46264	15323 70217 40714 98109 57933	24885 23475 99330 48292 37607	74046 48152 05232 06947 58926	49145 83457 97056 15924 60772	99982 01585 40788 08787 62523	48231 90915 70005 03919 66260	26711 69308 36274 72577 95270	87670 89090 78649 12906 46469	22062 77158 50897 80694 45110	41 42 43 44 45
46 47 48 49 50	97426 74715 92481 40176 90176	78630 09140 55828 70724 19360	06115 90315 20144 99476 74015	44047 03927 77853 34567 89080	42350 82118 18100 10214 36337	88455 00800 13196 97743 40242	61426 14314 12279 15770 39621	08812 06984 20903 78474 71369	04255 88951 01252 75691 72350	87718 10983 00731 59930 73430	46 47 48 49 50

※ 난수표 사용방법

아래의 그림과 같이 농산물이 든 상자가 가로, 세로, 높이 각 10개씩 1,000상자가 쌓여 있다고 할 때 난수표를 사용하여 검체를 채취할 상자를 선정하는 것을 설명하면 다음과 같다.

① 임의로 한 상자를 선택한다.

예：임의로 왼쪽 끝의 위에서 두 번째 상자를 선택하였다면 위 그림의 “가”에 해당된다.

② 난수표의 한 지점을 임의로 선택한다.

예：임의로 난수표의 한 지점을 선택한 결과 3번 칸, 25번 줄 위치에 있는 다섯 숫자(7 5 0 7 1)중에서 네번째 숫자인 7을 선택하였다.

③ 난수표에서 선택한 숫자로부터 임의로 가로, 세로 또는 위, 아래 방향으로 세 개 숫자를 읽는다.

예：선택된 숫자인 7로부터 가로 방향으로 읽기로 했다면 7, 1, 1로 읽혀진다.

④ 읽혀진 숫자에 따라 세 방향으로 상자를 세어 검체채취할 상자를 선정한다.

예：오른쪽, 위의, 안쪽으로 숫자를 세기로 하였다면 위 그림에서 오른쪽으로 7번째, 윗쪽으로 1번째, 안쪽으로 1번째에 있는 상자 즉, 위 그림의 “나”가 검체를 채취할 상자가 된다.

[별표2] 검체채취내역서

① 검 사 의 뢰 번 호		② 제 품 명
		③ 제 조 번 호 또 는 유 통 기 한
④ 채 취 일 자	년 월 일 시 분	⑤ 채 취 량
⑥ 채 취 목 적	○ 감시계획 ○ 조사연구 ○ 기타( )	⑦ 제 품 유 형
		⑧ 검 사 항 목
⑨ 검 체 채 취 시 보관 및 운반상태	○ 실온 ○ 냉장 ○ 냉동 ○ 기타( )	⑩ 채 취 자	소속：
			성명 □
		⑪ 인 수 자	소속：
			성명 □
※ 기타 정밀검사시 참고할 사항

[별표3] 식별표

검체채취 식별표

①채취일자	년 월 일	②채취량	( ) mL ( ) kg ( ) 개 ( ) 기타
③채취목적	○수입식품등 검사	④채취자	식품안전관리과/ 수입관리과 O O O

OO지방식품의약품안전청

부    칙(2012.  .  .)

제1조(시행일) 이 고시는 고시 후 1개월이 경과한 날부터 시행한다.

제2조(적용례) 이 고시 시행 후 최초로 기구 및 용기·포장을 제조·가공·판매 또는 수입(선적일 기준)하는 경우부터 적용한다.

제3조(경과조치) ① Ⅲ. 1. 1-1. 다. 8), 1-4 나. 2) 와 다. 2), 1-11. 나. 5), 1-29. 나. 4), 5. 나. 14) 와 15), 7. 가. 3) 와 나. (3)의 및 Ⅳ. 2. 2-6, 2-8, 2-19에서 50%에탄올 침출용매 개정규정에 대하여는 2013년 12월 31일까지는 종전의 규정을 따를 수 있다.

② 제1항의 개정규정과 관련하여 2014년 1월 1일 이전에 종전의 규정에 따라 제조·가공 또는 수입(선적일 기준)한 기구 및 용기·포장은 2015년 12월 31일까지 판매할 수 있다.

신․구조문 대비표

현  행

개 정 안

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

Ⅰ. 기구 및 용기․포장의 일반기준

<신  설 >

<신  설>

<신  설>

3. 기구 및 용기․포장의 식품과 접촉하는 부분에 사용하는 도금용 주석은 납을 0.1% 이상 함유하여서는 아니된다.

4. 기구 및 용기․포장의 식품과 접촉하는 부분에 제조 또는 수리를 위하여 사용하는 금속은 납을 0.1% 이상 또는 안티몬을 5% 이상 함유하여서는 아니된다.

5. 기구 및 용기․포장의 제조 또는 수리에 사용하는 땜납은 납을 0.1% 이상 함유하여서는 아니된다.

6. (생  략)

7. 기구 및 용기․포장 제조 시 식품과 직접 접촉하는 면에는 인쇄를 하여서는 아니된다. 식품과 직접 접촉하지 않는 면에 인쇄를 하고자 하는 경우에는 인쇄잉크를 반드시 건조시켜야 하며, 이 경우 잉크성분인 벤조페논의 용출량은 0.6 mg/L 이하이어야 한다. 또한 식품과 직접 접촉하지 않는 면이 인쇄된 합성수지 포장재 중 내용물 투입 시 형태가 달라지는 포장재의 경우, 잉크성분인 톨루엔의 잔류량은 2 mg/m2 이하이어야 한다.

8. 합성수지제 기구 및 용기․포장에 사용되는 재질은 납, 카드뮴, 수은 및 6가크롬이 100 mg/kg 이하(합계로서) 이어야 한다.

Ⅱ. 기구 및 용기·포장의 공통제조기준

1. (생  략)

2. (생  략)

3. (생  략)

<신  설>

<신  설>

Ⅰ. 기구 및 용기·포장의 일반기준

1. 기구 및 용기․포장은 물리적 또는 화학적으로 내용물이 오염되기 쉬운 구조이어서는 아니된다.

<신  설>

Ⅲ. 기구 및 용기․포장의 용도별 규격

1. (생  략)

2. (생  략)

3. 젖병(유리제 제외)의 용량 표시 눈금의 간격은 10 mL로 하며, 최저눈금의 표시가 곤란한 경우 생략할 수 있다. 또한 젖병의 표시용량(최고표시눈금) 및 허용차는 다음 표와 같다(단, 아래의 표에 정해지지 않은 표시용량(최고표시눈금)은 표에 정해진 표시용량(최고표시눈금) 중 가장 가까운 것을 적용하되 중간의 것은 상위의 값을 따른다).

[표] 젖병의 표시용량(최고표시눈금) 및 허용차(단위 : mL) (생  략)

4. 유리제 중 가열조리용 기구의 사용용도 및 열 충격 강도(내열 온도차)는 「한국산업규격」(기술표준원 고시) KS L 2424에 따라 시험할 때, 다음 표와 같다.

[표] 가열조리용 기구의 사용용도 및 열 충격 강도(내열 온도차) (생  략)

<신  설>

<신  설>

Ⅰ. 기구 및 용기․포장의 일반기준

2. 전분, 글리세린, 왁스 등 식용물질이 식품과 접촉하는 면에 접착되어 있는 용기․포장에 대하여는 증발잔류물의 규격 적용을 아니할 수 있다.

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

Ⅳ. 기구 및 용기․포장의 재질별 규격

1. 합성수지제

1-1 폴리염화비닐(poly(vinyl chloride) : PVC)

가. (생  략)

나. 재질규격(mg/kg)

1) 염화비닐 : 1.0 이하

2) (생  략)

3) (생  략)

다. 용출규격(mg/L)

1) 납 : 1.0 이하

2) ∼ 7) (생  략)

8) 디이소노닐프탈레이트 : 9 이하

9) 디이소데실프탈레이트 : 9 이하

10) (생  략)

라. 시험방법

1) 염화비닐

가) 분석원리

폴리염화비닐에 잔류하는 염화비닐을 N,N-디메틸아세트아미드로 추출한 후 기체크로마토그래프/질량분석기로 측정한다.

나) 장치

기체크로마토그래프/질량분석기

다) 표준원액

염화비닐(vinyl chloride) 표준품을 N,N-디메틸아세트아미드에 녹여 5 μg/mL의 농도가 되도록 한 액을 염화비닐표준원액으로 한다.

라) 내부표준용액

1-클로로프로판(1-chloropropane) 50 mg을 정밀히 달아 N,N-디메틸아세트아미드에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 N,N-디메틸아세트아미드를 가하여 100 mL로 한 액을 내부표준용액으로 한다(5 μg/mL).

마) 시험조작

(1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건

- 칼럼：PLOT Q 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도：70℃에서 2분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 250℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도：240℃

- 주입방식：스플릿(10:1)

- 검출기：질량분석기(질량수 : 62(정량), 61, 64 (확인), 내부표준물질 : 42)

- 이온화방법：EI mode

- 이온화전압：70 eV

- 운반기체：헬륨(유속 : 분당 1 mL)

(2) 정성시험

시료를 5×5 mm 이하로 잘게 자른 다음 0.5 g을 정밀히 달아 20 mL 헤드스페이스용 바이알에 넣고 N,N-디메틸아세트아미드 5.1 mL, 내부표준용액 0.2 mL, 마그네틱바를 넣고 밀전한 다음 90℃로 유지하면서 30분간 일정한 속도로 교반하여 내부를 안정화시킨 액을 시험용액으로 한다. 따로, 별도의 20 mL 헤드스페이스용 바이알에 N,N-디메틸아세트아미드 5 mL, 표준원액 0.1 mL 및 내부표준용액 0.2 mL를 넣고 밀전한 다음 시험용액과 동일하게 처리한 액을 표준용액으로 한다. 시험용액 및 표준용액 각각의 바이알 헤드스페이스 부분에 가스타이트 주사기를 꽂아 기체 0.5 mL씩을 취하여 (1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 염화비닐 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

(3) 정량시험

(2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 염화비닐 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

(2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 염화비닐 피크면적의 비를 구하여 다음 식에 따라 시료 중 염화비닐 함량을 구한다.

함량(mg/kg) =	w ×	Rt	×	1
		Rs		시료의 채취량(g)

w : 표준용액 중 염화비닐 양(μg)

Rt : 시험용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 염화비닐 피크면적의 비

Rs : 표준용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 염화비닐 피크면적의 비

2) 디부틸주석화합물

가) 분석원리

폴리염화비닐에 잔류하는 디부틸주석화합물을 산성 조건 하에서 아세톤․헥산혼합액[3:7(v/v)]으로 추출한 후 테트라에틸붕산나트륨으로 유도체화하여 기체크로마토그래프/질량분석기로 측정한다.

나) 장치

기체크로마토그래프/질량분석기

다) 시약 및 시액

(1) 테트라에틸붕산나트륨시액

테트라에틸붕산나트륨(sodium tetraethylborate)을 물에 녹여 20 mg/mL의 농도가 되도록 조제한 액을 테트라에틸붕산나트륨시액으로 한다. 사용 시 조제한다.

(2) 초산․초산나트륨완충액

초산 12 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액과 초산나트륨 16.4 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액을 3:7(v/v)로 혼합한 액을 초산․초산나트륨완충액으로 한다.

라) 표준용액

이염화디부틸주석(dibutyltin dichloride) 100 mg을 정밀히 달아 아세톤 50 mL 및 염산 2～3방울을 가하여 녹인 후 다시 아세톤을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 1000 mL 메스플라스크에 넣고 n-헥산 100 mL 및 염산 2～3방울을 가하여 혼합한 후 다시 n-헥산을 가하여 1,000 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(1 μg/mL).

마) 시험용액의 조제

시료를 5×5 mm 이하로 잘게 잘라 0.5 g을 정밀히 달아 플라스크에 넣고 아세톤․헥산혼합액[3:7(v/v)] 20 mL 및 염산 1방울을 가하여 마개를 막고 약 40℃로 유지하면서 때때로 흔들어 주면서 하룻밤 방치한다. 식힌 다음 이 액을 여과하여 여액 및 세액을 합하고 감압농축기로 40℃ 이하에서 약 1 mL 까지 농축한다. 이 액 전량을 헥산을 사용하여 25 mL 메스플라스크에 옮기고 헥산을 가하여 25 mL로 한다. 필요하면 이 액을 2500 rpm으로 10분간 원심분리한 상등액을 시험용액으로 한다.

바) 시험조작

(1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건

- 칼럼 : DB-5 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 70℃에서 3분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 280℃에 도달하도록 한 후 10분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 240℃

- 주입방식 : 스플릿(10 : 1)

- 검출기 : 질량분석기(질량수 : 263(정량), 207, 235(확인))

- 이온화방법 : EI mode

- 이온화전압 : 70eV

- 운반기체 : 헬륨(유속 : 분당 1 mL)

(2) 정성시험

시험용액 및 표준용액 2 mL씩을 취하여 각각 20mL 유리제 바이알에 넣고 각각에 초산․초산나트륨완충액 5 mL 및 테트라에틸붕산나트륨시액 1 mL를 넣고 잘 밀봉한다. 밀봉한 각 바이알을 20분간 격렬히 흔들어 섞어준 후 실온에서 1시간 정치한 다음 헥산층을 분취한다. 이를 각각 1 μL씩 사용하여 (1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 디부틸주석화합물 유도체 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

(3) 정량시험

(2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 디부틸주석화합물 유도체 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

(2) 정성시험에서 얻은 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 디부틸주석화합물 유도체 피크면적을 측정하여 다음 계산식에 따라 시료 중 디부틸주석화합물의 함량을 구한다.

함량(mg/kg) =	c ×	At	×	25(mL)
		As		시료의 채취량(g)

c : 표준용액의 디부틸주석표준용액의 농도(μg/mL)

At : 시험용액 크로마토그램의 디부틸주석화합물 유도체 피크면적

As : 표준용액 크로마토그램의 디부틸주석화합물 유도체 피크면적

3) 크레졸인산에스테르

가) 분석원리

폴리염화비닐에 잔류하는 크레졸인산에스테르를 아세토니트릴로 추출한 후 액체크로마토그래프로 측정한다.

나) 장치

액체크로마토그래프

다) 표준용액

크레졸인산에스테르[tricresyl phosphate(tritolyl phosphate)] 100 mg을 정밀히 달아 아세토니트릴에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 플라스크에 넣고 아세토니트릴․물혼합액[2:1(v/v)]을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(10 μg/mL).

라) 시험용액의 조제

시료를 5×5 mm 이하로 잘게 잘라 0.5 g을 정밀히 달아 플라스크에 넣고 아세토니트릴 15 mL를 가하여 마개를 막고 약 40℃로 유지하면서 때때로 흔들어 주면서 하룻밤 방치한다. 식힌 다음 이 액을 여과하여 여액 및 세액을 합하고 아세토니트릴을 가하여 25 mL로 한 액을 아세토니트릴 추출액으로 한다. 미리 아세토니트릴 5 mL 및 아세토니트릴․물혼합액[1:1(v/v)] 5 mL를 각각 통과시켜 활성화시킨 C18 카트리지에 아세토니트릴 추출액 5 mL와 물 5 mL를 혼합한 액을 서서히 주입한다. 이어서 아세토니트릴․물혼합액[2:1(v/v)] 으로 서서히 용출시킨 액 10 mL를 취하여 시험용액으로 한다.

마) 시험조작

(1) 액체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 264 nm)

- 이동상 : A : 물, B : 95% 아세토니트릴

- 농도기울기 : A : B(80 : 20)에서 A : B(20 : 80)까지의 직선 농도기울기를 20분간 실시한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 유속 : 분당 1 mL

(2) 정성시험

시험용액 및 표준용액을 각각 20 μL씩 사용하여 (1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 크레졸인산에스테르 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

(3) 정량시험

(2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 크레졸인산에스테르 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

(2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 크레졸인산에스테르 피크면적을 측정하여 다음 계산식에 따라 시료 중 크레졸인산에스테르의 함량을 구한다.

함량(mg/kg) =	c ×	At	×	25(mL) × 2
		As		시료의 채취량(g)

c : 표준용액의 크레졸인산에스테르 농도(μg/mL)

At : 시험용액 크로마토그램의 크레졸인산에스테르 피크면적

As : 표준용액 크로마토그램의 크레졸인산에스테르 피크면적

4) 납

가) 분석원리

폴리염화비닐에서 용출되는 납을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.

나) 장치

원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기

다) 표준용액

질산납(Ⅱ)(lead nitrate) l59.8 mg을 정밀히 달아 10% 질산 10 mL에 녹이고 물을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 1000 mL 메스플라스크에 넣고 각 시험법에 규정된 침출용액을 가하여 1000 mL로 한 액을 납표준용액으로 한다(1 μg/mL).

라) 시험용액의 조제

4%초산을 침출용액으로 하여 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

마) 시험조작

시험용액과 표준용액에 대하여 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 11. 원자흡광광도법(파장 283.3 nm) 또는 12. 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 220.4 nm)에 따라 시험하여 시험용액 중 납의 양을 구한다.

5) 과망간산칼륨소비량

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 7. 과망간산칼륨소비량 시험법에 따라 시험한다.

6) 증발잔류물

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 8. 증발잔류물 시험법에 따라 시험한다.

7) 디부틸프탈레이트, 벤질부틸프탈레이트, 디에틸헥실프탈레이트, 디-n-옥틸프탈레이트, 디이소노닐프탈레이트 , 디이소데실프탈레이트 및 디에틸헥실아디페이트

가) 분석원리

폴리염화비닐에서 용출되는 디부틸프탈레이트, 벤질부틸프탈레이트, 디에틸헥실프탈레이트, 디-n-옥틸프탈레이트, 디이소노닐프탈레이트, 디이소데실프탈레이트 및 디에틸헥실아디페이트를 기체크로마토그래피/질량분석으로 측정한다.

나) 장치

기체크로마토그래프/질량분석기

다) 표준용액

(1) 표준원액

디부틸프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DBP) 30 mg, 벤질부틸프탈레이트(benzyl-n-butyl phthalat, BBP) 3,000 mg, 디에틸헥실프탈레이트[di-(2-ethylhexyl) phthalate, DEHP] 150 mg, 디-n-옥틸프탈레이트(di-n-octyl phthalate, DNOP) 500 mg, 디이소노닐프탈레이트(diisononyl phthalate, DINP) 900 mg, 디이소데실프탈레이트(diisodecyl phthalate, DIDP) 900 mg 및 디에틸헥실아디페이트[di-(2-ethylhexyl) adipate, DEHA] 1,800 mg를 정밀히 달아 각각 아세톤에 녹여 100 mL로 한 액을 각각의 표준원액으로 한다.

(2) 혼합표준용액

각 표준원액(디부틸프탈레이트, 벤질부틸프탈레이트, 디에틸헥실프탈레이트, 디-n-옥틸프탈레이트 및 디에틸헥실아디페이트 표준원액) 5 mL씩을 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 아세톤을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 2 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 아세톤을 가하여 100 mL로 한 액을 혼합표준용액으로 한다(디부틸프탈레이트 0.3 μg/mL, 벤질부틸프탈레이트 30 μg/mL, 디에틸헥실프탈레이트 1.5 μg/mL, 디-n-옥틸프탈레이트 5.0 μg/mL 및 디에틸헥실아디페이트 18 μg/mL).

(3) 디이소노닐프탈레이트표준용액

디이소노닐프탈레이트표준원액 5 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 아세톤을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 2 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 아세톤을 가하여 100 mL로 한 액을 디이소노닐프탈레이트표준용액으로 한다(9 μg/mL).

(4) 디이소데실프탈레이트표준용액

디이소데실프탈레이트표준원액 5 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 아세톤을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 2 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 아세톤을 가하여 100 mL로 한 액을 디이소데실프탈레이트표준용액으로 한다(9 μg/mL).

라) 시험용액의 조제

(1) 유지 또는 지방성식품을 함유하는 식품과 접촉하여 사용하는 기구 및 용기․포장의 경우

n-헵탄을 침출용액으로 하여 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 따로, 시료 대신 n-헵탄을 사용하여 동일하게 조작하여 얻은 액을 공시험용액으로 한다. 다만, 용출시험에 사용하는 유리기구는 미리 침출용액인 n-헵탄으로 세정하거나 또는 180～200℃에서 수 시간 가열한 것을 사용한다. 또한 침출용액인 n-헵탄은 디에틸헥실프탈레이트 등에 오염된 경우가 있으므로 사용 전에 오염여부를 확인한 후 사용한다.

(2) 유지 또는 지방성식품을 함유하는 식품이외의 식품과 접촉하여 사용하는 기구 및 용기․포장의 경우

다음 표 제1란에 있는 식품과 접촉하여 사용하는 기구 및 용기․포장은 각각 제2란에 있는 용매를 침출용액으로 사용하여 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 25 mL를 분액여두에 옮겨 아세톤․헥산혼합액[1:1(v/v)] 50 mL를 가하여 5분간 격렬하게 진탕한 후 정치하여 아세톤․헥산층을 250 mL 플라스크에 옮긴다. 남은 여액에 아세톤․헥산혼합액 50 mL를 가하고 위와 동일하게 2회 조작하여 아세톤․헥산층을 위의 플라스크에 합하여 감압농축한 후 잔류물을 아세톤에 녹여 25 mL로 한 액을 시험용액으로 한다. 따로, 시료 대신 침출용액을 사용하여 동일하게 조작하여 얻은 액을 공시험용액으로 한다. 다만, 용출시험에 사용하는 유리기구는 미리 침출용액으로 세정하거나 또는 180～200℃에서 수 시간 가열한 것을 사용한다. 또한 침출용액으로 사용하는 용매는 오염가능성을 배제하기 위하여 사용 전에 디에틸헥실프탈레이트 등의 오염여부를 확인한 후 사용한다.

제1란		제2란
주 류		20%에탄올
유지 또는 지방성식품을 함유하는 식품과 주류 이외의 식품	pH 5이하인 식품	4%초산
	pH 5를 초과하는 식품	물

마) 시험조작

(1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건

- 칼럼 : DB-1701 캐필러리칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 120℃에서 2분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 280℃에 도달하도록 한 후 10분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 240℃

- 주입방식 : 스플릿(10 : 1)

- 검출기 : 질량분석기(질량수 : 129, 149)

- 이온화방법 : EI mode

- 이온화전압 : 70 eV

- 운반기체 : 헬륨(유속 : 분당 1 mL)

(2) 정성시험

시험용액, 혼합표준용액 및 디이소노닐프탈레이트표준용액 및 디이소데실프탈레이트표준용액을 각각 1 μL씩 사용하여 (1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액, 디이소노닐프탈레이트표준용액 또는 디이소데실프탈레이트표준용액 크로마토그램의 각 성분의 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

(3) 정량시험

(2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액, 디이소노닐프탈레이트표준용액 또는 디이소데실프탈레이트표준용액 크로마토그램의 각 성분의 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

(2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액, 혼합표준용액, 디이소노닐프탈레이트표준용액, 디이소데실프탈레이트표준용액 크로마토그램의 각 성분 피크면적을 측정하여 시험용액 중 각 성분의 양을 구한다. 따로, 공시험용액 중 각 성분의 양을 구하고 그 값을 보정해 준다.

1-2 폴리에틸렌(polyethylene : PE) 및 폴리프로필렌(polypropylene : PP)

가. (생  략)

나. 용출규격(mg/L)

1) 납 : 1.0 이하

2) ∼ 5) (생  략)

다. 시험방법

1) 납

1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 4) 납에 따라 시험한다.

2) 과망간산칼륨소비량

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 7. 과망간산칼륨소비량 시험법에 따라 시험한다.

3) 증발잔류물

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 8. 증발잔류물 시험법에 따라 시험한다.

4) 1-헥센 및 1-옥텐

가) 분석원리

폴리에틸렌에서 용출되는 1-헥센 및 1-옥텐을 기체크로마토그래프  로 측정한다.

나) 장치

기체크로마토그래프

다) 표준용액

(1) 표준원액

1-헥센(1-hexene) 30 mg 및 1-옥텐(1-octene) 150 mg을 정밀히 달아 각각 디메틸아세트아미드에 녹여 100 mL로 한 액을 각각의 표준원액으로 한다.

(2) 혼합표준용액

각 표준원액 1 mL씩을 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 디메틸아세트아미드를 가하여 100 mL로 한 액을 혼합표준용액으로 한다(1-헥센 3 μg/mL 및 1-옥텐 15 μg/mL). 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액에 대해서는 각 표준원액 1 mL씩을 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 n-헵탄을 가하여 100 mL로 한 액을 혼합표준용액으로 한다(1-헥센 3 μg/mL 및 1-옥텐 15 μg/mL).

(3) 내부표준용액

이소옥탄[iso-octane(2,2,4- trimethylpentane)] 50 mg을 정밀히 달아 디메틸아세트아미드에 녹여 100 mL로 한 액을 내부표준용액으로 한다(500 μg/mL).

라) 시험용액의 조제

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

마) 시험조작

(1) 기체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : HP-1 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 60 m, 1 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 60℃에서 5분간 유지하고 분당 5℃씩 온도를 높여  80℃에 도달하도록 한 후 3분간 유지한다. 다시 분당 10℃씩 온도를 높여 180℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 150℃

- 주입방식 : 스플릿(5 : 1)

- 검출기 : 불꽃이온화검출기

- 검출기온도 : 250℃

- 운반기체 : 질소 또는 헬륨(유속 : 분당 1 mL)

(2) 정성시험

(가) n-헵탄을 침출용액으로 하는 경우

시험용액 및 혼합표준용액 각각 1 μL씩을 사용하여 (1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 1-헥센 또는 1-옥텐의 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

(나) 물, 4% 초산 또는 20 %에탄올을 침출용액으로 하는 경우

시험용액 및 혼합표준용액 5 mL씩을 취하여 각각 20 mL 유리제 바이알에 넣고 각 액에 내부표준용액 50 μL씩과 마그네틱바를 넣고 잘 밀봉한다. 밀봉한 각 바이알을 70℃로 유지하면서 40분간 일정한 속도로 교반하여 내부를 안정화시킨다. 각 바이알의 헤드스페이스 부분에 가스타이트 주사기를 꽂아 기체 0.5 mL를 취하여 (1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 1-헥센 또는 1-옥텐의 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

(3) 정량시험

(2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 1-헥센 또는 1-옥텐 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

(가) n-헵탄을 침출용액으로 하는 경우

(2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 혼합표준용액 크로마토그램의 1-헥센 또는 1-옥텐 피크면적을 측정하여 시험용액 중 1-헥센 또는 1-옥텐의 양을 구한다.

(나) 물, 4% 초산 또는 20% 에탄올을 침출용액으로 하는 경우

(2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 혼합표준용액 크로마토그램의 이소옥탄 피크면적에 대한 1-헥센 또는 1-옥텐 피크면적의 비를 구하여 시험용액 중 1-헥센 또는 1-옥텐의 양을 구한다.

1-3 폴리스티렌(polystyrene : PS)

가. ∼ 나. (생  략)

다. 용출규격(mg/L)

1) 납 : 1.0 이하

2) ∼ 3) (생  략)

라. 시험방법

1) 휘발성물질

가) 분석원리

폴리스티렌에 잔류하는 스티렌, 톨루엔, 에틸벤젠, 이소프로필벤젠 및 n-프로필벤젠을 테트라하이드로퓨란으로 추출한 후 기체크로마토그래프로 측정한다.

나) 장치

기체크로마토그래프

다) 표준용액

(1) 혼합표준원액

스티렌(styrene), 톨루엔(toluene), 에틸벤젠(ethyl benzene), 이소프로필벤젠(iso-propyl benzene) 및 n-프로필벤젠(n-propyl benzene) 50 mg씩을 각각 정밀히 달아 테트라하이드로퓨란에 녹여 100 mL로 한 액을 혼합표준원액으로 한다.

(2) 혼합표준용액

혼합표준원액 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL 및 5 mL씩을 취하여 각각 20 mL 메스플라스크에 넣고 각 액에 내부표준용액 1 mL씩을 가한 후 테트라하이드로퓨란을 가하여 20 mL씩으로 한 액을 각 혼합표준용액으로 한다(스티렌, 톨루엔, 에틸벤젠, 이소프로필벤젠, n-프로필벤젠 각각에 대하여 25 μg/mL, 50 μg/mL, 75 μg/mL, 100 μg/mL 및 125 μg/mL).

(3) 내부표준용액

싸이클로펜탄올(cyclopentanol) 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 테트라하이드로퓨란을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 10 mL를 취하여 테트라하이드로퓨란을 가하여 100 mL로 한 액을 내부표준용액으로 한다.

라) 시험용액의 조제

시료를 5×5 mm 이하로 잘게 잘라 0.5 g을 정밀히 달아 20 mL 메스플라스크에 넣고 테트라하이드로퓨란을 적당량 가한다. 시료가 녹은 다음 내부표준용액 1 mL를 가해 주고 테트라하이드로퓨란을 가하여 20 mL로 한 액을 시험용액으로 한다.

마) 시험조작

(1) 기체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : DB-Wax 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃에서 3분간 유지하고 분당 5℃씩 온도를 높여 150℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 240℃

- 주입방식 : 스플릿리스

- 검출기 : 불꽃이온화검출기

- 검출기온도 : 280℃

- 운반기체 : 질소 또는 헬륨(유속 : 분당 0.7 mL)

(2) 검량선의 작성

각 혼합표준용액 1 μL씩 사용하여 (1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 얻어진 크로마토그램으로부터 스티렌, 톨루엔, 에틸벤젠, 이소프로필벤젠 또는 n-프로필벤젠의 각 피크면적과 싸이클로펜탄올의 피크면적과의 비를 구하고 이를 각 성분의 농도에 대하여 플롯(plot)하여 각각의 검량선을 작성한다.

(3) 시험

시험용액 1 μL를 사용하여 (2) 검량선의 작성의 경우와 동일한 방법으로 기체크로마토그래피를 행하고, 얻어진 크로마토그램으로부터 스티렌, 톨루엔, 에틸벤젠, 이소프로필벤젠 또는 n-프로필벤젠 피크면적과 싸이클로펜탄올의 피크면적과의 비를 구한다. 미리 작성한 각각의 검량선을 이용하여 시험용액 중 스티렌, 톨루엔, 에틸벤젠, 이소프로필벤젠 또는 n-프로필벤젠의 농도를 구하고 다음의 계산식에 따라 시료 중 각 성분의 함량을 구한다.

함량(mg/kg) =	각 성분의 농도(μg/mL) × 20(mL)
	시료의 채취량(g)

2) 납

1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 4) 납에 따라 시험한다.

3) 과망간산칼륨소비량

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 7. 과망간산칼륨소비량 시험법에 따라 시험한다.

4) 증발잔류물

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 8. 증발잔류물 시험법에 따라 시험한다.

1-4 폴리염화비닐리덴(poly(vinylidene chloride) : PVDC)

가. (생  략)

나. 재질규격(mg/kg)

1) 염화비닐리덴 : 6.0 이하

2) 바륨 : 100 이하

다. 용출규격(mg/L)

1) 납 : 1.0 이하

<신  설>

2) ∼ 3) (생  략)

라. 시험방법

1) 염화비닐리덴

가) 분석원리

폴리염화비닐리덴에 잔류하는 염화비닐리덴을 N,N-디메틸아세트아미드로 추출한 후 기체크로마토그래프/질량분석기로 측정한다.

나) 장치

기체크로마토그래프/질량분석기

다) 표준원액

염화비닐리덴(vinylidene chloride) 표준품을 N,N-디메틸아세트아미드에 녹여 6 μg/mL의 농도가 되도록 한 액을 염화비닐리덴표준원액으로 한다.

라) 내부표준용액

1-클로로프로판(1-chloropropane) 50 mg을 정밀히 달아 N,N-디메틸아세트아미드에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 N,N-디메틸아세트아미드를 가하여 100 mL로 한 액을 내부표준용액으로 한다(5 μg/mL).

마) 시험조작

(1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건

- 칼럼：PLOT Q 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도：70℃에서 2분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 250℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도：240℃

- 주입방식：스플릿(10:1)

- 검출기：질량분석기(질량수 : 61(정량), 96, 98 (확인), 내부표준물질 : 42)

- 이온화방법：EI mode

- 이온화전압：70 eV

- 운반기체：헬륨(유속 : 분당 1 mL)

(2) 정성시험

시료를 5×5 mm 이하로 잘게 자른 다음 0.5 g을 정밀히 달아 20 mL 헤드스페이스용 바이알에 넣고 N,N-디메틸아세트아미드 5.5 mL, 내부표준용액 0.2 mL, 마그네틱바를 넣고 밀전한 다음 90℃로 유지하면서 30분간 일정한 속도로 교반하여 내부를 안정화시킨 액을 시험용액으로 한다. 따로, 별도의 20 mL 헤드스페이스용 바이알에 N,N-디메틸아세트아미드 5 mL, 표준원액 0.5 mL 및 내부표준용액 0.2 mL를 넣고 밀전한 다음 시험용액과 동일하게 처리한 액을 표준용액으로 한다. 시험용액 및 표준용액 각각의 바이알 헤드스페이스 부분에 가스타이트 주사기를 꽂아 기체 0.5 mL씩을 취하여 (1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 염화비닐리덴 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

(3) 정량시험

(2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 염화비닐리덴 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

(2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 염화비닐리덴 피크면적의 비를 구하여 다음 식에 따라 시료 중 염화비닐리덴 함량을 구한다.

함량(mg/kg) =	w ×	Rt	×	1
		Rs		시료의 채취량(g)

w : 표준용액 중 염화비닐리덴 양(μg)

Rt : 시험용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 염화비닐리덴 피크면적의 비

Rs : 표준용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 염화비닐리덴 피크면적의 비

3) 납

1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 4) 납에 따라 시험한다.

2) 바륨

가) 분석원리

폴리염화비닐리덴에 잔류하는 바륨을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광광도기로 측정한다.

나) 장치

원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기

다) 표준용액

질산바륨(barium nitrate) 190.3 mg을 정밀히 달아 0.1 M 질산에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 1,000 mL 메스플라스크에 넣고 0.1 M 질산을 가하여 1,000 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(1 μg/mL).

라) 시험용액의 조제

시료 0.5 g을 정밀히 달아 백금제, 석영제 또는 내열유리제 도가니에 취하여 직화로 약 300℃에서 서서히 탄화시킨 후 약 450℃의 전기로에서 가열하여 회화한다. 그 잔류물에 0.1 M 질산 50 mL를 가하여 녹인 액을 시험용액으로 한다.

마) 시험조작

시험용액과 표준용액에 대해 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 11. 원자흡광광도법(파장 : 553.6 nm) 또는 12. 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 455.4 nm)에 따라 시험하여 시험용액 중 바륨의 농도를 구하고 다음 계산식에 따라 시료 중 바륨의 함량을 구한다.

바륨(mg/kg) =	시험용액 중 바륨의 농도(μg/mL)	× 50(mL)
	시료의 채취량(g)

4) 과망간산칼륨소비량

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 7. 과망간산칼륨소비량 시험법에 따라 시험한다.

5) 증발잔류물

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 8. 증발잔류물 시험법에 따라 시험한다.

1—5 폴리에틸렌테레프탈레이트(poly(ethylene terephthalate) : PET)

가. (생  략)

나. 용출규격(mg/L)

1) 납 : 1.0 이하

2) ∼ 6) (생  략)

7) 이소프탈산 : 5.0 이하

다. 시험방법

1) 납

1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 4) 납에 따라 시험한다.

2) 과망간산칼륨소비량

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 7. 과망간산칼륨소비량 시험법에 따라 시험한다.

3) 증발잔류물

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 8. 증발잔류물 시험법에 따라 시험한다.

4) 안티몬

가) 분석원리

4%초산을 침출용액으로 하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트에서 용출되는 안티몬을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도 측정기로 측정한다.

나) 장치

원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기

다) 표준용액

염화안티몬(Ⅲ)(antimony(Ⅲ) chloride) 1.874 g을 정밀히 달아 소량의 염산으로 녹인 후 희석한 염산(3→10)을 가하여 1,000 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 4 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(0.4 μg/mL).

라) 시험용액의 조제

4%초산을 침출용액으로 하여 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 200 mL를 비이커에 옮기고 증발시켜 20 mL로 한 액을 시험용액으로 한다.

마) 시험조작

시험용액과 표준용액에 대해 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 11. 원자흡광광도법(파장 : 217.6 nm) 또는 12. 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 206.8 nm)에 따라 시험하여 시험용액 중 안티몬의 농도를 구한다(단, 농축배수 10을 보정해준다)

5) 게르마늄

가) 분석원리

4%초산을 침출용액으로 하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트에서 용출되는 게르마늄을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.

나) 장치

원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기

다) 표준용액

이산화게르마늄(germanium dioxide) 144 mg을 백금제 도가니에 넣고 탄산나트륨 1 g을 첨가하여 충분히 혼합하여 가열해서 녹이고 냉각 후 물을 넣어 녹인다. 염산을 넣어 중화한 후 1 mL 이상의 염산을 넣고 여기에 물을 넣어 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 10 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(1.0 μg/mL).

라) 시험용액의 조제

4%초산을 침출용액으로 하여 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 200 mL를 비이커에 옮기고 증발시켜 20 mL로 한 액을 시험용액으로 한다.

마) 시험조작

시험용액과 표준용액에 대해 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 11. 원자흡광광도법(파장 : 265.2 nm) 또는 12. 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 265.1 nm)에 따라 시험하여 시험용액 중 게르마늄의 양을 구한다(단, 농축배수 10을 보정해준다).

6) 테레프탈산 및 이소프탈산

가) 분석원리

폴리에틸렌 테레프탈레이트에서 용출되는 테레프탈산 및 이소프탈산을 액체크로마토그래프로 측정한다.

나) 장치

액체크로마토그래프

다) 혼합표준용액

테레프탈산(terephthalic acid) 75 mg 및 이소프탈산(isophthalic acid) 50 mg을 정밀히 달아 1N 수산화나트륨 용액 2 mL를 가하여 녹인 후 다시 50% 아세토니트릴을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 50% 아세토니트릴을 가하여 100 mL로 한 액을 혼합표준용액으로 한다(테레프탈산 7.5 μg/mL 및 이소프탈산 5.0 μg/mL).

라) 시험용액의 조제

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 10 mL를 취하여 감압 농축한 후 잔류물을 1 N 수산화나트륨 용액 200 μL에 녹인 후 50% 아세토니트릴을 가하여 10 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.

마) 시험조작

(1) 액체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40 ℃

- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 230 nm)

- 이동상 : A : 물 1 L에 인산 2.5 mL를 가한 액

B : 95% 아세토니트릴 1 L에 인산 2.5 mL를 가한 액

- 농도기울기 : A : B(100 : 0)에서 A : B(0 : 100)까지의 직선 농도기울기를 20분간 실시한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 유속 : 분당 1 mL

(2) 정성시험

시험용액 및 혼합표준용액을 각각 10 μL씩 사용하여 (1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 테레프탈산 또는 이소프탈산 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

(3) 정량시험

(2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 테레프탈산 또는 이소프탈산 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

(2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 혼합표준용액 크로마토크램의 테레프탈산 또는 이소프탈산 피크면적을 측정하여 시험용액 중 테레프탈산 또는 이소프탈산의 양을 구한다.

1—6 페놀수지(phenol-formaldehyde resin : PF)

가. (생  략)

나. 용출규격(mg/L)

1) 납 : 1.0 이하

2) ∼ 3) (생  략)

4) 포름알데히드 : 4.0 이하

다. 시험방법

1) 납

1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 4) 납에 따라 시험한다.

2) 증발잔류물

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 8. 증발잔류물 시험법에 따라 시험한다.

3) 페놀

가) 분석원리

4%초산을 침출용액으로 하여 페놀수지에서 용출되는 페놀을 액체크로마토그래프로 측정한다.

나) 장치

액체크로마토그래프

다) 표준용액

페놀(phenol) 50 mg을 정밀히 달아 4%초산에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(5 μg/mL).

라) 시험용액의 조제

4%초산을 침출용액으로 하여 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

마) 시험조작

(1) 액체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 형광검출기(여기파장 : 275 nm, 형광파장 : 300 nm)

- 이동상 : A : 물, B : 아세토니트릴

- 농도기울기 : A : B(100 : 0)에서 A : B(0 : 100)까지 직선 농도기울기를 30분간 실시한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 유속 : 분당 1 mL

(2) 정성시험

시험용액 및 표준용액을 각각 10 μL씩 사용하여 (1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 페놀 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

(3) 정량시험

(2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 페놀 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

(2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 페놀 피크면적을 측정하여 시험용액 중 페놀의 양을 구한다.

4) 포름알데히드

가) 분석원리

4%초산을 침출용액으로 하여 페놀수지에서 용출되는 포름알데히드를 액체크로마토그래프로 측정한다.

나) 장치

액체크로마토그래프

다) 시약 및 시액

(1) 2,4-디니트로페닐하이드라진시액

2,4-디니트로페닐하이드라진(2,4-dinitrophenylhydrazine, DNPH) 300 mg을 정밀히 달아 아세토니트릴에 녹여 100 mL로 한 액을 2,4-디니트로페닐하이드라진시액으로 한다.

(2) 구연산완충액

구연산일수화물(citric acid monohydrate) 21.0 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액과 구연산삼나트륨(trisodium citrate) 25.8 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액을 8:2(v/v)로 혼합한 액을 구연산완충액으로 한다.

라) 표준용액

헥사민(hexamine) 77.8 mg을 정밀히 달아 물에 녹여 1,000 m L로 한다. 이 액 4 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(4.0 μg/mL).

마) 시험용액의 조제

4%초산을 침출용액으로 하여 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

바) 유도체화

시험용액 및 표준용액 25 mL씩을 각각 취하여 50 mL 메스플라스크에 넣고 각각에 구연산완충액 4 mL 및 2,4-디니트로페닐하이드라진시액 2 mL를 가한 후 밀봉하여 때때로 흔들어 주며 40℃에서 1시간 방치 한다. 식힌 후 물을 가하여 50 mL로 한다.

사) 시험조작

(1) 액체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 354 nm)

- 이동상 : 55% 아세토니트릴

- 유속 : 분당 1 mL

(2) 정성시험

바) 유도체화에 따라 처리한 시험용액 및 표준용액을 각각 10 μL씩 사용하여 (1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 포름알데히드 유도체 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

(3) 정량시험

(2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 포름알데히드 유도체 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

(2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 포름알데히드 유도체 피크면적을 측정하여 시험용액 중 포름알데히드의 양을 구한다.

1—7 멜라민수지(melamine-formaldehyde resin : MF)

가. (생  략)

나. 용출규격(mg/L)

1) 납 : 1.0 이하

2) ∼ 3) (생  략)

4) 포름알데히드 : 4.0 이하

5) (생  략)

다. 시험방법

1) 납

1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 4) 납에 따라 시험한다.

2) 증발잔류물

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 8. 증발잔류물 시험법에 따라 시험한다.

3) 페놀

1—6 페놀수지 다. 시험방법 3) 페놀에 따라 시험한다.

4) 포름알데히드

1—6 페놀수지 다. 시험방법 4) 포름알데히드에 따라 시험한다.

5) 멜라민

가) 분석원리

4%초산을 침출용액으로 하여 멜라민수지에서 용출되는 멜라민을 액체크로마토그래프로 측정한다.

나) 장치

액체크로마토그래프

다) 시약 및 시액

(1) 0.1 M 인산완충액

0.1 M 인산이수소칼륨(potassium dihydrogen phosphate)용액에 인산을 가하여 pH 3.0으로 한 액을 0.1M 인산완충액으로 한다.

라) 표준용액

멜라민[melamine(2,4,6 -triamino-1,3,5-triazine)] 100 mg을 정밀히 달아 물에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 3 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 0.1M 인산완충액을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(30 μg/mL).

바) 시험용액의 조제

4%초산을 침출용액으로 하여 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

사) 시험조작

(1) 액체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 235 nm)

- 이동상 : 0.1M 인산완충액(pH 3.0)

- 유속 : 분당 0.8 mL

(2) 정성시험

시험용액 및 표준용액을 각각 10 μL씩 사용하여 (1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 멜라민 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

(3) 정량시험

(2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 멜라민 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

(2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 멜라민 피크면적을 측정하여 시험용액 중 멜라민의 양을 구한다.

1—8 요소수지(urea-formaldehyde resin : UF)

가. (생  략)

나. 용출규격(mg/L)

1) 납 : 1.0 ----

2) ∼ 3) (생  략)

4) 포름알데히드 : 4.0 이하

다. 시험방법

1) 납

1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 4) 납에 따라 시험한다.

2) 증발잔류물

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 8. 증발잔류물 시험법에 따라 시험한다.

3) 페놀

1—6 페놀수지 다. 시험방법 3) 페놀 에 따라 시험한다.

4) 포름알데히드

1—6 페놀수지 다. 시험방법 4) 포름알데히드에 따라 시험한다.

1—9 폴리아세탈(polyacetal, polyoxymethylene (POM))

가. (생  략)

나. 용출규격(mg/L)

1) 납 : 1.0 이하

2) ∼ 3) (생  략)

4) 포름알데히드 : 4.0 이하

다. 시험방법

1) 납

1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 4) 납에 따라 시험한다.

2) 과망간산칼륨소비량

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 7. 과망간산칼륨소비량 시험법에 따라 시험한다.

3) 증발잔류물

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 8. 증발잔류물 시험법에 따라 시험한다.

4) 포름알데히드

1—6 페놀수지 다. 시험방법 4) 포름알데히드에 따라 시험한다.

1—10 아크릴수지(acrylic resin)

가. (생  략)

나. 용출규격(mg/L)

1) 납 : 1.0 이하

2) ∼ 4) (생  략)

다. 시험방법

1) 납

1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 4) 납에 따라 시험한다.

2) 과망간산칼륨소비량

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 7. 과망간산칼륨소비량 시험법에 따라 시험한다.

3) 증발잔류물

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 8. 증발잔류물 시험법에 따라 시험한다.

4) 메틸메타크릴레이트

가) 분석원리

20%에탄올을 침출용액으로 하여 아크릴수지에서 용출되는 메틸메타크릴레이트를 기체크로마토그래프로 측정한다.

나) 장치

기체크로마토그래프

다) 표준용액

메틸메타크릴레이트(methyl methacrylate) 60 mg을 정밀히 달아 20%에탄올에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 20%에탄올을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(6 μg/mL).

라) 시험용액의 조제

20%에탄올을 침출용액으로 하여 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

마) 시험조작

(1) 기체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : DB-1 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 60 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃에서 10분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 180℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 200℃

- 주입방식 : 스플릿리스

- 검출기 : 불꽃이온화검출기

- 검출기온도 : 250℃

- 운반기체 : 질소 또는 헬륨(유속 : 분당 1 mL)

(2) 정성시험

시험용액 및 표준용액을 각각 2 μL씩 사용하여 (1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 메틸메타크릴레이트 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

(3) 정량시험

(2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 메틸메타크릴레이트 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

(2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 메틸메타크릴레이트 피크면적을 측정하여 시험용액 중 메틸메타크릴레이트의 양을 구한다.

1—11 폴리아미드(polyamide : PA)

가. (생  략)

나. 용출규격(mg/L)

1) 납 : 1.0 이하

2) ∼ 4) (생  략)

5) 4,4'-메틸렌디아닐린 : 0.01 이하

6) ∼ 8) (생  략)

다. 시험방법

1) 납

1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 4) 납에 따라 시험한다.

2) 과망간산칼륨소비량

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 7. 과망간산칼륨소비량 시험법에 따라 시험한다.

3) 증발잔류물

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 8. 증발잔류물 시험법에 따라 시험한다.

4) 카프로락탐 및 라우로락탐

가) 분석원리

20%에탄올을 침출용액으로 하여 폴리아미드에서 용출되는 카프로락탐 및 라우로락탐을 기체크로마토그래프로 측정한다.

나) 장치

기체크로마토그래프

다) 표준원액

카프로락탐(caprolactam) 150 mg 및 라우로락탐(laurolactam) 50 mg을 정밀히 달아 각각 에테르에 녹여 100 mL로 한 액을 각각의 표준원액으로 한다.

라) 혼합표준용액

각 표준원액 1 mL 씩을 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 에테르를 가하여 100 mL로 한 액을 혼합표준용액으로 한다(카프로락탐 15 μg/mL 및 라우로락탐 5 μg/mL).

마) 시험용액의 조제

20%에탄올을 침출용액으로 하여 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 50 mL를 분액여두에 옮겨 에테르 20 mL를 가하여 격렬하게 진탕한 후 정치하여 에테르 층을 50 mL 메스플라스크에 옮긴다. 남은 여액에 에테르 20 mL를 가하고 위와 동일하게 조작하여 에테르 층을 위의 메스플라스크에 합한 후 에테르를 가하여 50 mL로 한 액을 시험용액으로 한다.

바) 시험조작

(1) 기체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : DB-5 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 80℃에서 2분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 240℃에 도달하도록 한 후 2분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 220℃

- 주입방식 : 스플릿(10:1)

- 검출기 : 불꽃이온화검출기

- 검출기온도 : 240℃

- 운반기체 : 질소 또는 헬륨 (유속 : 분당 1 mL)

(2) 정성시험

시험용액 및 혼합표준용액을 각각 2 μL씩 사용하여 (1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 카프로락탐 및 라우로락탐 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

(3) 정량시험

(2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 카프로락탐 및 라우로락탐 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

(2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 혼합표준용액 크로마토그램의 카프로락탐 및 라우로락탐 피크면적을 측정하여 시험용액 중 카프로락탐 및 라우로락탐의 양을 구한다.

5) 4,4'-메틸렌디아닐린

가) 분석원리

4%초산을 침출용액으로 하여 폴리아미드에서 용출되는 4,4'-메틸렌디아닐린을 액체크로마토그래프/질량분석기/질량분석기로 측정한다.

나) 장치

액체크로마토그래프/질량분석기/질량분석기

다) 표준용액

4,4'-메틸렌디아닐린(4,4'- methylenedianiline) 100 mg을 정밀히 달아 4%초산에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 0.1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(0.01 μg/mL).

라) 시험용액의 조제

4%초산을 침출용액으로 하여 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

마) 시험조작

(1) 액체크로마토그래프/질량분석기/질량 분석기 측정조건

- 칼럼 : C8(4.6 mm I.D. × 150 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 질량분석기

․ Ionization : ESI(positive)

․ Capillary Temperature : 350℃

․ Collision gas : Ar

․ Collision Voltage : 23 V

․ 특이이온

Precursor Ion (m/z) : 199

Fragment Ion (m/z) : 106, 182, 165

- 이동상 : 메탄올 : 4.7 mM 펜타플루오로프로피온산을 포함하는 수용액(75:25)

- 유속 : 분당 0.3 mL

(2) 정성시험

시험용액 및 표준용액을 각각 20 μL씩 사용하여 (1) 액체크로마토그래프/질량분석기/질량분석기 측정조건에 따라 액체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 4,4'-메틸렌디아닐린 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

(3) 정량시험

(2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 4,4'-메틸렌디아닐린 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

(2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 m/z 106 이온에 대한 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 4,4'-메틸렌디아닐린 피크면적을 측정하여 시험용액 중 4,4'-메틸렌디아닐린의 양을 구한다.

6) 에틸렌디아민 및 헥사메틸렌디아민

가) 분석원리

폴리아미드에서 용출되는 에틸렌디아민 및 헥사메틸렌디아민을 기체크로마토그래프로 측정한다.

나) 장치

가스크로마토그래프

다) 표준용액

(1) 혼합표준원액

에틸렌디아민(ethylenediamine) 100 mg 및 헥사메틸렌디아민(hexamethylene diamine) 25 mg을 정밀히 달아 물에 녹여 100 mL로 한 액을 혼합표준원액으로 한다.

(2) 혼합표준용액

표준원액 0.1, 0.5, 1, 2 및 3 mL씩을 취하여 100 mL 메스플라스크에 각각 넣고 물을 가하여 100 mL로 한 액을 혼합표준용액으로 한다(에틸렌디아민 1, 5, 10, 20, 30 μg/mL 및 헥사메틸렌디아민 0.25, 1.25, 2.5, 5, 7.5 μg/mL).

(3) 내부표준용액

프로필렌디아민(propylenediamine) 25 mg을 정밀히 달아 물에 녹여 100 mL로 한 액을 내부표준용액으로 한다(250 μg/mL).

라) 시험용액의 조제

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 25 mL를 100 mL 분액여두에 옮겨 3% 초산 25 mL를 가하여 10분간 격렬하게 진탕한 후 정치하여 3% 초산 층을 250 mL 분액여두에 옮긴다. 남은 여액에 3% 초산 25 mL를 가하고 위와 동일하게 2회 조작하여 3% 초산 층을 위의 250 mL 분액여두에 합한다. 이어서 디에틸에테르 100 mL를 가하여 진탕한 후 3% 초산 층을 취한다. 이 과정을 2회 반복한 후 3% 초산 층을 50 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.

마) 시험조작

(1) 기체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : HP-1 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 100℃에서 3분간 유지하고 분당 25℃씩 온도를 높여 270℃에 도달하도록 한 후 4분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 250℃

- 주입방식 : 스플릿(10 : 1)

- 검출기 : 불꽃이온화검출기

- 검출기온도 : 300℃

- 운반기체 : 질소 또는 헬륨 (유속 : 분당 1 mL)

(2) 검량선의 작성

혼합표준용액을 각각 2.5 mL씩 취한 다음 각각에 내부표준용액 0.1 mL, 3% 암모니아수 2.5 mL, 5 M 수산화나트륨용액 7.5 mL 및 톨루엔 5 mL을 가하여 혼합한다. 이 혼합액에 에틸클로로포메이트 0.25 mL를 한 방울씩 가해주면서 15분간 교반(약 1000 rpm)한 다음 정치시킨 후 상층액 1 mL를 취하여 질소 가스를 이용하여 건조시킨 후 이에 다시 톨루엔 0.5 mL를 가하여 녹인 액 1 μL를 사용하여 (1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 얻어진 크로마토그램으로부터 에틸렌디아민 또는 헥사메틸렌디아민의 각 피크면적과 프로필렌디아민의 피크면적과의 비를 구하고 이를 각 성분의 농도에 대하여 플롯(plot)하여 각각의 검량선을 작성한다.

(3) 시험

시험용액 2.5 mL를 사용하여 (2) 검량선의 작성의 경우와 동일한 방법으로 기체크로마토그래피를 행하고, 얻어진 크로마토그램으로부터 에틸렌디아민 또는 헥사메틸렌디아민의 피크편적과 프로필렌디아민 피크면적의 피크면적과의 비를 구한다. 미리 작성한 각각의 검량선을 이용하여 시험용액 중 에틸렌디아민 또는 헥사메틸렌디아민의 농도를 구한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 희석배수를 보정하여 농도를 구한다.

(4) 확인시험

시험용액 크로마토그램과 혼합표준용액 크로마토그램의 에틸렌디아민 또는 헥사메틸렌디아민 피크검출시간이 일치하는 경우에는 다음의 <측정조건>에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 얻어진 질량스펙트럼으로부터 검출된 피크가 해당물질인 것을 확인한다. 에틸렌디아민의 경우 유도체의 특성이온 m/z 87, 102 및 115가 확인되어야 하며, 헥사메틸렌디아민의 경우 유도체의 특성이온 m/z 74, 102 및 130이 확인되어야 한다. 이때 내부표준물질인 프로필렌디아민 유도체는 특성이온 m/z 56, 102 및 116이 확인되어야 한다.

<측정조건>

- 칼럼 : HP-1 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼 온도 : 100℃에서 3분간 유지하고 분당 25℃씩 온도를 높여270℃에 도달하도록 한 후 4분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부 온도 : 250℃

- 주입방식 : 스플릿(10:1)

- 검출기 : 질량분석기(스캔모드)

- 이온화 방법 : EI 모드

- 이온화 전압 : 70 eV

- 이동가스 및 유량 : 헬륨(유속 : 분당 1 mL)

1—12 폴리메틸펜텐(polymethylpentene : PMP)

가. (생  략)

나. 용출규격(mg/L)

1) 납 : 1.0 이하

2) ∼ 4) (생  략)

다. 시험방법

1) 납

1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 4) 납에 따라 시험한다.

2) 과망간산칼륨소비량

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 7. 과망간산칼륨소비량 시험법에 따라 시험한다.

3) 증발잔류물

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 8. 증발잔류물 시험법에 따라 시험한다.

4) 4-메틸-1-펜텐

가) 분석원리

폴리메틸펜텐에서 용출되는 4-메틸-1-펜텐을 기체크로마토그래프/질량분석기로 측정한다.

나) 장치

기체크로마토그래프/질량분석기

다) 표준용액

4-메틸-1-펜텐(4-methyl- 1-pentene) 표준품을 N,N-디메틸아세트아미드에 녹여 0.05 μg/mL의 농도가 되도록 한 액을 4-메틸-1-펜텐표준용액으로 한다.

라) 내부표준용액

1-클로로프로판(1-chloropropane) 50 mg을 정밀히 달아 N,N-디메틸아세트아미드에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 N,N-디메틸아세트아미드를 가하여 100 mL로 한 액을 내부표준용액으로 한다(5 μg/mL).

마) 시험용액의 조제

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

바) 시험조작

(1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건

- 칼럼：PLOT Q 캐피러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도：150℃에서 2분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 250℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도：240℃

- 주입방식：스플릿(10:1)(다만, 침출용액이 n-헵탄인 경우 스플릿리스)

- 검출기：질량분석기(질량수 : 56(정량), 69, 84(확인), 내부표준물질 : 42)

- 이온화방법：EI mode

- 이온화전압：70 eV

- 운반기체：헬륨(유속 : 분당 1 mL)

(2) 정성시험

(가) n-헵탄을 침출용액으로 하는 경우

시험용액 및 표준용액 5 mL씩을 취하여 각각 20 mL 유리제 바이알에 넣고 각 액에 내부표준용액 0.2 mL씩을 가하여 혼합한 다음 이를 각각 2 μL씩 사용하여 (1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 4-메틸-1-펜텐 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

(나) 물, 4% 초산 또는 20 %에탄올을 침출용액으로 하는 경우

시험용액 및 표준용액 5 mL씩을 취하여 각각 20 mL 헤드스페이스용 바이알에 넣고 각 액에 내부표준용액 0.2 mL씩과 마그네틱바를 넣고 밀전한 다음 90℃로 유지하면서 30분간 일정한 속도로 교반하여 내부를 안정화시킨다. 시험용액 및 표준용액 각각의 바이알 헤드스페이스 부분에 가스타이트 주사기를 꽂아 기체 0.5 mL씩을 취하여 (1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 4-메틸-1-펜텐 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

(3) 정량시험

(2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 4-메틸-1-펜텐 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

(2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 4-메틸-1-펜텐 피크면적의 비를 구하여 시험용액 중 4-메틸-1-펜텐의 양을 구한다.

1—13 폴리카보네이트(polycarbonate : PC)

가. (생  략)

나. 재질규격(mg/kg)

1) 아민류(트리에틸아민과 트리부틸아민의 합계로서) : 1.0 이하

다. 용출규격(mg/L)

1) 납 : 1.0 이하

2) ∼ 5) (생  략)

라. 시험방법

1) 아민류(트리에틸아민 및 트리부틸아민에 한함)

가) 분석원리

폴리카보네이트에 잔류하는 트리에틸아민 및 트리부틸아민을 디클로로메탄으로 추출한 후 기체크로마토그래프로 측정한다.

나) 장치

기체크로마토그래프

다) 표준용액

(1) 혼합표준원액

트리에틸아민(triethylamine) 및 트리부틸아민(tributylamine) 10 mg씩을 각각 정밀히 달아 디클로로메탄에 녹여 100 mL로 한 액을 혼합표준원액으로 한다.

(2) 혼합표준용액

혼합표준원액 4 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 디클로로메탄을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL 및 5 mL씩을 취하여 20 mL 메스플라스크에 각각 넣고 디클로로메탄을 가하여 20 mL씩으로 한 액을 각 혼합표준용액으로 한다(트리에틸아민 및 트리부틸아민 각각에 대하여 0.2 μg/mL, 0.4 μg/mL, 0.6 μg/mL, 0.8 μg/mL 및 1.0 μg/mL).

라) 시험용액의 조제

시료를 5×5 mm 이하로 잘게 잘라 1.0 g을 정밀히 달아 200 mL의 삼각플라스크에 넣고 디클로로메탄 20 mL를 가하여 시료를 녹인 후 잘 교반하면서 아세톤 100 mL를 서서히 떨어뜨려 중합체를 석출시킨다. 3,000 rpm으로 10분간 원심분리한 후 상등액을 감압농축기를 이용하여 약 1 mL가 될 때까지 농축한 다음 디클로로메탄을 가하여 2 mL로 한 액을 시험용액으로 한다.

마) 시험조작

(1) 기체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : DB-5 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃에서 5분간 유지하고 분당 20℃씩 온도를 높여 250℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부 온도 : 200℃

- 주입방식 : 스플릿(10 : 1)

- 검출기 : 질소․인검출기

- 검출기온도 : 250℃

- 운반기체 : 헬륨 (유속 : 분당 1 mL)

(2) 검량선의 작성

각 혼합표준용액을 각각 1 μL씩 사용하여 (1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 얻어진 크로마토그램으로부터 트리에틸아민 또는 트리부틸아민의 피크면적을 측정한 후 이를 각 성분의 농도에 대하여 플롯(plot)하여 각각의 검량선을 작성한다.

(3) 시험

시험용액 1 μL를 사용하여 (2) 검량선의 작성과 동일한 방법으로 기체크로마토그래피를 행하고, 얻어진 크로마토그램으로부터 트리에틸아민 또는 트리부틸아민의 피크면적을 측정한다. 미리 작성한 각각의 검량선을 이용하여 시험용액 중 트리에틸아민 또는 트리부틸아민의 농도를 구하고 다음 계산식에 따라 시료 중 각 성분의 함량을 구한다.

함량(mg/kg) =	각 성분의 농도(μg/mL) × 2(mL)
	시료의 채취량(g)

2) 납

1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 4) 납에 따라 시험한다.

3) 과망간산칼륨소비량

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 7. 과망간산칼륨소비량 시험법에 따라 시험한다.

4) 증발잔류물

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 8. 증발잔류물 시험법에 따라 시험한다.

5) 비스페놀 A(페놀 및 p-터셔리부틸페놀 포함)

가) 분석원리

폴리카보네이트에서 용출되는 비스페놀 A, 페놀 및 p-터셔리부틸페놀을 액체크로마토그래프로 측정한다.

나) 장치

액체크로마토그래프

다) 표준용액

(1) 혼합표준원액

비스페놀 A(bisphenol A), 페놀(phenol) 및 p-터셔리부틸페놀(p-tert-butylphenol) 10 mg씩을 각각 정밀히 달아 메탄올에 녹여 100 mL로 한 액을 혼합표준원액으로 한다.

(2) 혼합표준용액

혼합표준원액 4 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 물을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 0.5 mL, 5 mL, 10 mL, 15 mL 및 20 mL씩을 취하여 각각 100 mL 메스플라스크 넣고 물을 가하여 100 mL씩으로 한 액을 각 혼합표준용액으로 한다(비스페놀 A, 페놀, p-터셔리부틸페놀 각각에 대하여 0.02 μg/mL, 0.2 μg/mL, 0.4 μg/mL, 0.6 μg/mL 및 0.8 μg/mL).

라) 시험용액의 조제

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제 가. 합성수지제 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 25 mL를 분액여두에 옮겨 아세토니트릴 10 mL를 가하여 5분간 격렬하게 진탕한 후 정치하여 아세토니트릴층을 25 mL 메스플라스크에 옮긴다. 남은 여액에 아세토니트릴 10 mL를 가하고 위와 동일하게 조작하여 아세토니트릴층을 위의 메스플라스크에 합한다. 이어서 아세토니트릴을 가하여 25 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.

마) 시험조작

(1) 액체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 형광검출기(여기파장 : 275 nm, 형광파장 : 300 nm)

- 이동상 : A : 물, B : 아세토니트릴

- 농도기울기 : A : B(70 : 30)에서 A : B(0 : 100)까지 직선 농도기울기를 35분간 실시한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 유속 : 분당 1 mL

(2) 검량선의 작성

각 혼합표준용액 20 μL씩 사용하여 (1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 얻어진 크로마토그램으로부터 비스페놀 A, 페놀 및 p-터셔리부틸페놀의 피크면적을 측정한 후 이를 각 성분의 농도에 대하여 플롯(plot)하여 각각의 검량선을 작성한다.

(3) 시험

시험용액 20 μL를 사용하여 (2) 검량선의 작성과 동일한 방법으로 액체크로마토그래피를 행하여 얻어진 크로마토그램으로부터 비스페놀 A, 페놀 또는 p-터셔리부틸페놀의 피크면적을 측정하여 시험용액 중 비스페놀 A, 페놀 또는 p-터셔리부틸페놀의 양을 구한다.

6) 디페닐카보네이트

가) 분석원리

폴리카보네이트에서 용출되는 디페닐카보네이트를 액체크로마토그래프로 측정한다.

나) 장치

액체크로마토그래프

다) 표준용액

디페닐카보네이트(diphenylcarbonate) 50 mg을 정밀히 달아 50% 아세토니트릴에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 0.1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 50% 아세토니트릴을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(0.5 μg/mL).

라) 시험용액의 조제

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 50 mL를 분액여두에 옮겨 n-헵탄 30 mL를 가하여 격렬하게 진탕한 후 정치하여 n-헵탄 층을 250 mL 플라스크에 옮긴다. 남은 여액에 n-헵탄 30 mL를 가하고 위와 동일하게 조작하여 n-헵탄 층을 위의 플라스크에 합하여 감압 농축한 후 잔류물을 아세토니트릴에 녹여 5 mL로 한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 50 mL를 취하여 감압 농축한 후 잔류물을 아세토니트릴에 녹여 5 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.

마) 시험조작

(1) 액체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 217 nm)

- 이동상 : 70% 아세토니트릴

- 유속 : 분당 1 mL

(2) 정성시험

시험용액 및 표준용액을 각각 20 μL씩 사용하여 (1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 디페닐카보네이트 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

(3) 정량시험

(2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 디페닐카보네이트 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

(2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 디페닐카보네이트 피크면적을 측정하여 시험용액 중 디페닐카보네이트의 양을 구한다.

1—14 폴리비닐알코올(poly(vinyl alcohol) : PVA)

가. (생  략)

나. 용출규격(mg/L)

1) 납 : 1.0 이하

2) ∼ 4) (생  략)

다. 시험방법

1) 납

1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 4) 납에 따라 시험한다.

2) 과망간산칼륨소비량

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 7. 과망간산칼륨소비량 시험법에 따라 시험한다.

3) 증발잔류물

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 8. 증발잔류물 시험법에 따라 시험한다.

4) 비닐아세테이트

가) 분석원리

물을 침출용액으로 하여 폴리비닐알코올에서 용출되는 비닐아세테이트를 기체크로마토그래프로 측정한다.

나) 장치

기체크로마토그래프

다) 표준용액

비닐아세테이트(vinyl acetate)를 물에 녹여 12 μg/mL의 농도가 되도록 한 액을 비닐아세테이트 표준용액으로 한다.

라) 내부표준용액

메틸프로피오네이트(methyl propionate)를 물에 녹여 500 μg/mL의 농도가 되도록 한 액을 내부표준용액으로 한다.

마) 시험용액의 조제

물을 침출용액으로 하여 V. 기구 및 용기ㆍ포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제 가. 합성수지제 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

바) 시험조작

(1) 기체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : PLOT Q 캐필러리 칼럼(0.32 mm I.D. × 30 m, 20 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃에서 2분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 200℃에 도달하도록 한 후 5분 간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 140 ℃

- 주입방식 : 스플릿리스

- 검출기 : 불꽃이온화검출기

- 검출기온도 : 200 ℃

- 운반기체 : 질소(유속 : 분당 1 mL)

(2) 정성시험

시험용액 및 표준용액 5 mL씩을 취하여 각각 20 mL 유리제 바이알에 넣고 각 액에 내부표준용액 100 μL씩과 마그네틱바를 넣고 잘 밀봉한다. 밀봉한 각 바이알을 80℃로 유지하면서 30분간 일정한 속도로 교반하여 내부를 안정화시킨다. 각 바이알의 헤드스페이스 부분에 가스타이트 주사기를 꽂아 기체 1 mL를 취하여 (1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 비닐아세테이트 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

(3) 정량시험

(2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 비닐아세테이트 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

(2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 메틸프로피오네이트 피크면적에 대한 비닐아세테이트 피크면적의 비를 구하여 시험용액 중 비닐아세테이트의 양을 구한다.

1—15 폴리우레탄(polyurethane : PU)

가. (생  략)

나. 용출규격(mg/L)

1) 납 : 1.0 이하

2) ∼ 5) (생  략)

다. 시험방법

1) 납

1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 4) 납에 따라 시험한다.

2) 과망간산칼륨소비량

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 7. 과망간산칼륨소비량 시험법에 따라 시험한다.

3) 증발잔류물

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 8. 증발잔류물 시험법에 따라 시험한다.

4) 이소시아네이트

가) 분석원리

폴리우레탄에서 용출되는 이소시아네이트를 나프틸에틸디아민시액으로 발색시켜 분광광도계로 측정한다.

나) 장치

분광광도계

다) 시약 및 시액

(1) 염산․빙초산혼합액

염산(35%) 35 mL와 빙초산 22 mL를 혼합하고 물을 가하여 1,000 mL로 한 액을 염산․빙초산혼합액으로 한다.

(2) 디아조화시액

아질산나트륨 3 g 및 브롬화나트륨 5 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액을 디아조화시액으로 한다.

(3) 설파민산시액

설파민산 10 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액을 설파민산시액으로 한다.

(4) 나프틸에틸디아민시액

N-(1-나프틸)-에틸디아민이염산염 50 mg에 물 25 mL와 염산(35%) 1 mL를 가하여 녹이고 물을 가하여 50 mL로 한 액을 나프틸에틸디아민시액으로 한다.

(5) 탄산나트륨시액

무수탄산나트륨 160 g을 물에 녹여 1,000 mL로 한 액을 탄산나트륨시액으로 한다.

라) 표준용액

디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트(diphenylmethane-4,4'-diisocyanate) 100 mg을 정밀히 달아 100 mL 메스플라스크에 넣고 빙초산 60 mL를 가하여 녹인 후 물을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 5 mL를 취하여 1,000 mL 메스플라스크에 넣고 빙초산 19 mL, 염산 35 mL 및 물을 가하여 1,000 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(5 μg/mL).

마) 시험용액의 조제

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

바) 검량선의 작성

표준용액과 염산․빙초산혼합액 및 아세톤을 아래 표와 같은 방법으로 25 mL 메스플라스크에 넣고 각각에 디아조화시액 0.5 mL를 가하여 혼합한 후 3분간 방치한다. 각각에 설파민산시액 1 mL를 가하여 진탕하고 3분간 방치한 후 나프틸에틸디아민시액 1mL 및 탄산나트륨시액 1 mL를 가하여 혼합하고 15분간 방치한다. 다시 각각에 물을 가하여 25 mL로 하고 잘 흔들어 섞은 후 공시험액을 대조로 하여 파장 550 nm에서 흡광도를 측정한다. 얻어진 흡광도를 각각의 디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트의 양에 대하여 플롯(plot)하여 검량선을 작성한다.

디페닐메탄-4,4'-디이소시아 네이트의 양(μg) 시액	공시험	5	10	20	30
표준용액(mL)	0	1	2	4	6
염산․빙초산혼합액(mL)	15	14	13	11	9
아세톤	1	1	1	1	1

사) 시험조작

시험용액 50 mL를 100 mL 가지형 플라스크에 취하여 염산(35%) 1 mL를 가하고 65～70℃에서 감압 건고한 후 염산․빙초산혼합액 15 mL 및 아세톤 1 mL를 가하여 용해한 후 25 mL 메스플라스크에 옮겨 넣는다. 이 액에 디아조화시액 0.5 mL를 가하여 혼합한 후 3분간 방치한다. 각각에 설파민산시액 1 mL를 가하여 진탕하고 3분간 방치한 후 나프틸에틸디아민시액 1mL 및 탄산나트륨시액 1 mL를 가하여 혼합하고 15분간 방치한다. 다시 각각에 물을 가하여 25 mL로 하고 잘 흔들어 섞은 후 공시험액을 대조로 하여 파장 550 nm에서 흡광도를 측정한다. 미리 작성한 검량선을 이용하여 시험용액 중 이소시아네이트모노머의 양을 구한다.

5) 4,4'-메틸렌디아닐린

1—11 폴리아미드 다. 시험방법 5) 4,4'-메틸렌디아닐린에 따라 시험한다.

1—16 폴리부텐(polybutene-1 : PB-1)

가. (생  략)

나. 용출규격(mg/L)

1) 납 : 1.0 이하

2) ∼ 3) (생  략)

다. 시험방법

1) 납

1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 4) 납에 따라 시험한다.

2) 과망간산칼륨소비량

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 7. 과망간산칼륨소비량 시험법에 따라 시험한다.

3) 증발잔류물

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 8. 증발잔류물 시험법에 따라 시험한다.

1—17 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체(acrylonitrile-butadiene- styrene copolymer : ABS) 및 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체(acrylonitrile- styrene copolymer : AS)

가. ∼ 나. (생  략)

다. 용출규격(mg/L)

1) 납 : 1.0 이하

2) ∼ 4) (생  략)

라. 시험방법

1) 휘발성 물질

1-3 폴리스티렌 라. 시험방법 1) 휘발성물질에 따라 시험한다.

2) 1,3-부타디엔

가) 분석원리

아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체에 잔류하는 1,3-부타디엔을 N,N-디메틸아세트아미드로 추출한 후 기체크로마토그래프/질량분석기로 측정한다.

나) 장치

기체크로마토그래프/질량분석기

다) 표준원액

1,3-부타디엔(1,3-butadiene) 표준품을 N,N-디메틸아세트아미드에 녹여 5 μg/mL의 농도가 되도록 한 액을 1,3-부타디엔표준원액으로 한다.

라) 내부표준용액

1-클로로프로판(1-chloro propane) 50 mg을 정밀히 달아 N,N-디메틸아세트아미드에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 N,N-디메틸아세트아미드를 가하여 100 mL로 한 액을 내부표준용액으로 한다(5 μg/mL).

마) 시험조작

(1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건

- 칼럼：PLOT Q 캐피러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도：70℃에서 2분간 유지하고 매분 10℃씩 온도를 높여 250℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도：240℃

- 주입방식：스플릿(10:1)

- 검출기：질량분석기(질량수 : 54(정량), 39, 53(확인), 내부표준물질 : 42)

- 이온화방법：EI mode

- 이온화전압：70 eV

- 운반기체 : 헬륨(유속 : 분당 1 mL)

(2) 정성시험

시료를 5×5 mm 이하로 잘게 자른 다음 0.5 g을 정밀히 달아 20 mL 헤드스페이스용 바이알에 넣고 N,N-디메틸아세트아미드 5.1 mL, 내부표준용액 0.2 mL, 마그네틱바를 넣고 밀전한 다음 90℃로 유지하면서 30분간 일정한 속도로 교반하여 내부를 안정화시킨 액을 시험용액으로 한다. 따로, 별도의 20 mL 헤드스페이스용 바이알에 N,N-디메틸아세트아미드 5 mL, 표준원액 0.1 mL 및 내부표준용액 0.2 mL를 넣고 밀전한 다음 시험용액과 동일하게 처리한 액을 표준용액으로 한다. 시험용액 및 표준용액 각각의 바이알 헤드스페이스 부분에 가스타이트 주사기를 꽂아 기체 0.5 mL씩을 취하여 (1) 기체크로마토그래피/질량분석기 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 1,3-부타디엔 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

(3) 정량시험

(2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 1,3-부타디엔 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

(2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 1,3-부타디엔 피크면적의 비를 구하여 다음 식에 따라 시료 중 1,3-부타디엔 함량을 구한다.

함량(mg/kg) =	w ×	Rt	×	1
		Rs		시료의 채취량(g)

w : 표준용액 중 1,3-부타디엔 양(μg)

Rt : 시험용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 1,3-부타디엔 피크면적의 비

Rs : 표준용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 1,3-부타디엔 피크면적의 비

3) 납

1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 4) 납에 따라 시험한다.

4) 과망간산칼륨소비량

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 7. 과망간산칼륨소비량 시험법에 따라 시험한다.

5) 증발잔류물

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 8. 증발잔류물 시험법에 따라 시험한다.

6) 아크릴로니트릴

가) 분석원리

물을 침출용액으로 하여 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 또는 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체에서 용출되는 아크릴로니트릴을 시료흡착용화이버에 흡착시켜 기체크로마토그래프로 측정한다.

나) 장치

(1) 기체크로마토그래프

(2) 시료흡착용 화이버

75 μm 카르복센/폴리디메틸실록산(carboxen/polydimethylsiloxane) 또는 이와 동등한 것(사용 전 기체크로마토그래프 주입부에 화이버를 5분간 노출시켜 불순물을 제거한다)

다) 표준용액

100 mL의 메스플라스크에 물 20 mL를 넣고 마개를 한 다음 그 무게를 정밀히 측정한다. 이에 시린지로 아크릴로니트릴(acrylonitrile) 약 100 mg을 주입하여 그 무게를 정밀히 측정한다. 전후의 무게차로부터 첨가한 아크릴로니트릴의 양을 구한 다음 시린지로 물을 주입하여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 물을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 0.2 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 물을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(0.02 μg/mL).

라) 내부표준용액

100 mL 메스플라스크에 물 20 mL를 넣고 마개를 한 다음 그 무게를 정밀히 측정한다. 이에 시린지로 프로피오니트릴(propionitrile) 약 100 mg을 주입하여 그 무게를 정밀히 측정한다. 전후의 무게차로부터 첨가한 프로피오니트릴의 양을 구한 다음 시린지로 물을 주입하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 0.1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 물을 가하여 100 mL로 한 액을 내부표준용액으로 한다(1.0 μg/mL).

마) 시험용액의 조제

물을 침출용액으로 하여 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한다.

바) 시험조작

(1) 기체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : DB-5 캐필러리 칼럼(0.17 mm I.D. × 50m, 0.32 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 50℃, 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 260℃

- 주입방식 : 스플릿리스

- 검출기 : 질소․인검출기

- 검출기온도 : 270℃

- 운반기체 : 헬륨(유속 : 분당 1 mL)

(2) 정성시험

시험용액 및 표준용액 5 mL씩을 취하여 각각 10 mL 유리제 바이알에 넣은 다음 각각에 내부표준용액 0.5 mL, 염화나트륨 1.75 g 및 마그네틱바를 넣고 잘 밀봉한다. 밀봉한 각 바이알을 40℃로 유지하면서 10분간 일정한 속도로 교반하여 바이알 내부를 안정화시킨다. 바이알의 헤드스페이스 부분에 시료흡착용 화이버[solid phase microextraction (SPME) fiber]를 꽂아 30분간 휘발성물질을 흡착시킨다. 이어서 흡착된 화이버를 기체크로마토그래프에 주입하여 (1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 아크릴로니트릴 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

(3) 정량시험

(2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 아크릴로니트릴 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

(2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 프로피오니트릴 피크면적에 대한 아크릴로니트릴 피크면적의 비를 구하여 시험용액 중 아크릴로니트릴의 양을 구한다.

1—18 폴리메타크릴스티렌(polymethacrylstyrene  : MS)

가. ∼ 나. (생  략)

다. 용출규격(mg/L)

1) 납 : 1.0 이하

2) ∼ 3) (생  략)

4) 메틸메타크릴레이트 : 6 이하

라. 시험방법

1) 휘발성 물질

1-3 폴리스티렌 라. 시험방법 1) 휘발성물질에 따라 시험한다.

2) 납

1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 4) 납에 따라 시험한다.

3) 과망간산칼륨소비량

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 7. 과망간산칼륨소비량 시험법에 따라 시험한다.

4) 증발잔류물

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 8. 증발잔류물 시험법에 따라 시험한다.

5) 메틸메타크릴레이트

1—10 아크릴수지 다. 시험방법 4) 메틸메타크릴레이트에 따라 시험한다.

1—19 폴리부틸렌테레프탈레이트(poly(butylene terephthalate) : PBT)

가. (생  략)

나. 용출규격(mg/L)

1) 납 : 1.0 이하

2) ∼ 4) (생  략)

5) 이소프탈산 : 5.0 이하

6) (생  략)

다. 시험방법

1) 납

1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 4) 납에 따라 시험한다.

2) 과망간산칼륨소비량

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 7. 과망간산칼륨소비량 시험법에 따라 시험한다.

3) 증발잔류물

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 8. 증발잔류물 시험법에 따라 시험한다.

4) 테레프탈산 및 이소프탈산

1—5 폴리에틸렌 테레프탈레이트 다. 시험방법 6) 테레프탈산 및 이소프탈산에 따라 시험한다.

5) 1,4-부탄디올

가) 분석원리

n-헵탄을 침출용액으로 하여 폴리부틸렌테레프탈레이트에서 용출되는 1,4-부탄디올을 기체크로마토그래프로 측정한다.

나) 장치

기체크로마토그래프

다) 표준용액

1,4-부탄디올(1,4-butanediol)을 n-헵탄에 녹여 5 μg/mL의 농도가 되도록 한 액을 1,4-부탄디올 표준용액으로 한다.

라) 내부표준용액

1,5-펜탄디올(1,5-pentanediol)을 n-헵탄에 녹여 15 μg/mL의 농도가 되도록 한 액을 내부표준용액으로 한다.

마) 시험용액의 조제

n-헵탄을 침출용액으로 하여 V. 기구 및 용기ㆍ포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제 가. 합성수지제 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

바) 시험조작

(1) 기체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : DB-17 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃에서 2분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 250℃에 도달하도록 한 후 5분 간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 240 ℃

- 주입방식 : 스플릿리스

- 검출기 : 불꽃이온화검출기

- 검출기온도 : 250 ℃

- 운반기체 : 질소(유속 : 분당 1 mL)

(2) 정성시험

시험용액 및 표준용액 600 μL씩을 취하여 각각 2 mL 유리제 바이알에 넣고 각 액에 에틸아세테이트 200 μL, 내부표준용액 200 μL, 비스트리메틸실릴트리플루오로아세트아미드(bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide,  BSTFA) 200 μL씩을 넣고 잘 밀봉한다. 밀봉한 각 바이알을 30분간 초음파 처리하고 90℃로 유지하면서 60분간 반응시킨 액 1 μL씩을 사용하여 (1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 1,4-부탄디올 유도체 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

(3) 정량시험

(2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 1,4-부탄디올 유도체 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

(2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 1,5-펜탄디올 유도체 피크면적에 대한 1,4-부탄디올 유도체 피크면적의 비를 구하여 시험용액 중 1,4-부탄디올의 양을 구한다.

1—20 폴리아릴설폰(polyarylsulfone : PASF)

가. (생  략)

나. 용출규격(mg/L)

1) 납 : 1.0 이하

2) ∼ 5) (생  략)

다. 시험방법

1) 납

1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 4) 납에 따라 시험한다.

2) 과망간산칼륨소비량

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 7. 과망간산칼륨소비량 시험법에 따라 시험한다.

3) 증발잔류물

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 8. 증발잔류물 시험법에 따라 시험한다.

4) 비스페놀 A(페놀 및 p-터셔리부틸페놀 포함)

1—13 폴리카보네이트 라. 시험방법 5) 비스페놀 A(페놀 및 p-터셔리부틸페놀 포함)에 따라 시험한다.

5) 4,4'-디클로로디페닐설폰

가) 분석원리

폴리아릴설폰에서 용출되는 4,4'-디클로로디페닐설폰을 액체크로마토그래프로 측정한다.

나) 장치

액체크로마토그래프

다) 표준용액

4,4'-디클로로디페닐설폰(4,4'- dichlorodiphenyl sulfone) 50 mg을 정밀히 달아 메탄올에 녹여 50 mL로 한다. 이 액 1mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 메탄올을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 0.2, 2, 5, 10 및 20 mL씩을 취하여 100 mL 메스플라스크에 각각 넣고 메탄올을 가하여 100 mL로 한 액을 4,4'-디클로로디페닐설폰표준용액으로 한다(0.02, 0.2, 0.5, 1 및 2 μg/mL).

라) 시험용액의 조제

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 50 mL를 분액여두에 옮겨 아세토니트릴 20 mL를 가하여 격렬히 진탕하고 정치하여 하단의 아세토니트릴 층을 50 mL 메스플라스크에 옮긴다. 다시 n-헵탄 층에 아세토니트릴 20 mL를 가하여 격렬히 진탕하고 정치하여 하단의 아세토니트릴 층을 50 mL 메스플라스크에 옮겨 합한 후, 아세토니트릴을 가하여 50 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.

라) 시험조작

(1) 액체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 247 nm)

- 이동상 : A : 물, B : 아세토니트릴

- 농도기울기 : A : B(70 : 30)에서 A : B(20 : 80)까지 직선 농도기울기를 20분간 실시한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 유속 : 분당 1 mL

(2) 검량선의 작성

각 표준용액 20 μL씩을 사용하여 (1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 얻어진 크로마토그램으로부터 4,4'-디클로로디페닐설폰의 피크면적을 측정한 후 이를 4,4'-디클로로디페닐설폰의 농도에 대하여 플롯(plot)하여 각각의 검량선을 작성한다.

(3) 시험

시험용액 20 μL를 사용하여 (2) 검량선의 작성의 경우와 동일한 방법으로 액체크로마토그래피를 행하고, 얻어진 크로마토그램으로부터 4,4'-디클로로디페닐설폰의 피크면적을 측정한다. 미리 작성한 검량선을 이용하여 시험용액 중 4,4'-디클로로디페닐설폰의 양을 구한다.

1—21 폴리아릴레이트(polyarylate : PAR)

가. (생  략)

나. 용출규격(mg/L)

1) 납 : 1.0 이하

2) ∼ 4) (현행과 같음)

5) 이소프탈산 : 5.0 이하

6) (생  략)

다. 시험방법

1) 납

1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 4) 납에 따라 시험한다.

2) 과망간산칼륨소비량

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 7. 과망간산칼륨소비량 시험법에 따라 시험한다.

3) 증발잔류물

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 8. 증발잔류물 시험법에 따라 시험한다.

4) 테레프탈산 및 이소프탈산

1—5 폴리에틸렌테레프탈레이트 다. 시험방법 6) 테레프탈산 및 이소프탈산에 따라 시험한다.

5) 비스페놀 A(페놀 및 p-터셔리부틸페놀 포함)

1—13 폴리카보네이트 라. 시험방법 5) 비스페놀 A(페놀 및 p-터셔리부틸페놀 포함)에 따라 시험한다.

1—22 히드록시부틸폴리에스테르(hydroxybutyl polyester : HBP)

가. 정의

히드록시부틸폴리에스테르란 기본 중합체(base polymer) 중 히드록시안식향산, 방향족디카보네이트, 방향족디올의 공중합물질의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.

나. 용출규격(mg/L)

1) 납 : 1.0 이하

2) ∼ 3) (생  략)

다. 시험방법

1) 납

1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 4) 납에 따라 시험한다.

2) 과망간산칼륨소비량

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 7. 과망간산칼륨소비량 시험법에 따라 시험한다.

3) 증발잔류물

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 8. 증발잔류물 시험법에 따라 시험한다.

1—23 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile : PAN)

가. (생  략)

나. 용출규격(mg/L)

1) 납 : 1.0 이하

2) ∼ 4) (생  략)

다. 시험방법

1) 납

1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 4) 납에 따라 시험한다.

2) 과망간산칼륨소비량

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 7. 과망간산칼륨소비량 시험법에 따라 시험한다.

3) 증발잔류물

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 8. 증발잔류물 시험법에 따라 시험한다.

4) 아크릴로니트릴

1—17 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 및 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체 라. 시험방법 6) 아크릴로니트릴에 따라 시험한다.

1—24 불소수지(fluorocarbon resin : FR)

가. (생  략)

나. 용출규격(mg/L)

1) 납 : 1.0 이하

2) ∼ 3) (생  략)

다. 시험방법

1) 납

1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 4) 납에 따라 시험한다.

2) 과망간산칼륨소비량

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 7. 과망간산칼륨소비량 시험법에 따라 시험한다.

3) 증발잔류물

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 8. 증발잔류물 시험법에 따라 시험한다.

1—25 폴리페닐렌에테르(poly(phenylene ether) : PPE)

가. ∼ 나. (생  략)

다. 용출규격(mg/L)

1) 납 : 1.0 이하

2) ∼ 3) (생  략)

라. 시험방법

1) 휘발성물질

1-3 폴리스티렌 라. 시험방법 1) 휘발성물질에 따라 시험한다.

2) 납

1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 4) 납에 따라 시험한다.

3) 과망간산칼륨소비량

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 7. 과망간산칼륨소비량 시험법에 따라 시험한다.

4) 증발잔류물

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 8. 증발잔류물 시험법에 따라 시험한다.

1—26 이오노머수지(Ionomeric resin)

가. (생  략)

나. 용출규격(mg/L)

1) 납 : 1.0 이하

2) ∼ 3) (생  략)

다. 시험방법

1) 납

1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 4) 납에 따라 시험한다.

2) 과망간산칼륨소비량

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 7. 과망간산칼륨소비량 시험법에 따라 시험한다.

3) 증발잔류물

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 8. 증발잔류물 시험법에 따라 시험한다.

1—27 에틸렌-초산비닐 공중합체(ethylene -vinylacetate copolymer : EVA)

가. (생  략)

나. 용출규격(mg/L)

1) 납 : 1.0 이하

2) ∼ 4) (생  략)

다. 시험방법

1) 납

1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 4) 납에 따라 시험한다.

2) 과망간산칼륨소비량

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 7. 과망간산칼륨소비량 시험법에 따라 시험한다.

3) 증발잔류물

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 8. 증발잔류물 시험법에 따라 시험한다.

4) 비닐아세테이트

1-14 폴리비닐알코올 다. 시험방법 4) 비닐아세테이트에 따라 시험한다.

1—28 메틸메타크릴레이트-아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체(methyl methacrylate-acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer : MABS)

가. ∼ 나. (생  략)

다. 용출규격(mg/L)

1) 납 : 1.0 이하

2) ∼ 3) (생  략)

4) 메틸메타크릴레이트 : 6 이하

5) (생  략)

라. 시험방법

1) 휘발성물질

1-3 폴리스티렌 라. 시험방법 1) 휘발성물질에 따라 시험한다.

2) 1,3-부타디엔

1-17 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 라. 시험방법 2) 1,3-부타디엔에 따라 시험한다.

3) 납

1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 4) 납에 따라 시험한다.

4) 과망간산칼륨소비량

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 7. 과망간산칼륨소비량 시험법에 따라 시험한다.

5) 증발잔류물

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 8. 증발잔류물 시험법에 따라 시험한다.

6) 메틸메타크릴레이트

1—10 아크릴수지 다. 시험방법 4) 메틸메타크릴레이트에 따라 시험한다.

7) 아크릴로니트릴

1—17 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 및 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체 라. 시험방법 6) 아크릴로니트릴에 따라 시험한다.

1—29 폴리에틸렌나프탈레이트(poly(ethylene naphthalate) : PEN)

가. (생  략)

나. 용출규격(mg/L)

1) 납 : 1.0 이하

2) ∼ 3) (생  략)

<신  설>

다. 시험방법

1) 납

1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 4) 납에 따라 시험한다.

2) 과망간산칼륨소비량

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 7. 과망간산칼륨소비량 시험법에 따라 시험한다.

3) 증발잔류물

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 8. 증발잔류물 시험법에 따라 시험한다.

<신  설>

1—30 에폭시수지(epoxy resin)

가. (생  략)

나. 재질규격(mg/kg)

1) 아민류(트리에틸아민과 트리부틸아민의 합계로서) : 1.0 이하

다. 용출규격(mg/L)

1) 납 : 1.0 이하

2) ∼ 4) (생  략)

5) 비스페놀 A 디글리시딜에테르(비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물 포함) : 1.0 이하

6) 비스페놀 F 디글리시딜에테르(비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 포함) : 1.0 이하

7) ∼ 8) (생  략)

라. 시험방법

1) 아민류(트리에틸아민 및 트리부틸아민에 한함)

1—13 폴리카보네이트 라. 시험방법 1) 아민류(트리에틸아민 및 트리부틸아민에 한함)에 따라 시험한다.

2) 납

1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 4) 납에 따라 시험한다.

3) 과망간산칼륨소비량

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 7. 과망간산칼륨소비량 시험법에 따라 시험한다.

4) 증발잔류물

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 8. 증발잔류물 시험법에 따라 시험한다.

5) 비스페놀 A(페놀 및 p-터셔리부틸페놀 포함)

1—13 폴리카보네이트 라. 시험방법 5) 비스페놀 A(페놀 및 p-터셔리부틸페놀 포함)에 따라 시험한다.

6) 비스페놀 A 디글리시딜에테르(비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물 포함) 및 비스페놀 F 디글리시딜에테르(비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 포함)

가) 분석원리

에폭시수지에서 용출되는 비스페놀 A 디글리시딜에테르(비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물 포함) 및 비스페놀 F 디글리시딜에테르(비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 포함)를 액체크로마토그래프로 측정한다.

나) 장치

액체크로마토그래프

다) 표준용액

(1) 혼합표준원액

비스페놀 A 디글리시딜에테르(bisphenol A diglycidyl ether, BADGE), 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물(BADGE․2HCl), 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물(BADGE․2H2O), 비스페놀 F 디글리시딜에테르(bisphenol F diglycidyl ether, BFDGE), 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물(BFDGE․2HCl) 및 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물(BFDGE ․2H2O) 10 mg씩을 각각 정밀히 달아 100 mL 메스플라스크에 넣고 테트라하이드로퓨란에 녹여 100 mL로 한 액을 혼합표준원액으로 한다.

(2) 혼합표준용액

혼합표준원액 0.2 mL, 5 mL, 10 mL, 15 mL 및 20 mL씩을 취하여 각각 100 mL 메스플라스크에 넣고 메탄올을 가하여 100 mL씩으로 한 액을 각 혼합표준용액으로 한다(비스페놀 A 디글리시딜에테르, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물, 비스페놀 F 디글리시딜에테르, 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물, 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 각각에 대하여 0.2 μg/mL, 5 μg/mL, 10 μg/mL, 15 μg/mL 및 20 μg/mL).

라) 시험용액의 조제

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 25 mL를 취하여 감압 농축한 후 잔류물을 메탄올에 녹여 25 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.

마) 시험조작

(1) 액체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 형광검출기(여기파장 : 275 nm, 형광파장 : 300 nm)

- 이동상 : A : 물, B : 메탄올 또는 아세토니트릴

- 농도기울기 : A : B(60 : 30)에서 A : B(10 : 90)까지의 직선 농도기울기를 50분간 실시한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 유속 : 분당 1 mL

(2) 검량선의 작성

각 혼합표준용액 20 μL씩 사용하여 (1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 얻어진 크로마토그램으로부터 비스페놀 A 디글리시딜에테르, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물, 비스페놀 F 디글리시딜에테르, 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물 또는 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물의 피크면적을 측정한 후 이를 각 성분의 농도에 대하여 플롯(plot)하여 각각의 검량선을 작성한다.

(3) 시험

시험용액 20 μL를 사용하여 (2) 검량선의 작성과 동일한 방법으로 액체크로마토그래피를 행하고, 얻어진 크로마토그램으로부터 비스페놀 A 디글리시딜에테르, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물, 비스페놀 F 디글리시딜에테르, 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물 또는 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물의 피크면적을 측정한다. 미리 작성한 각각의 검량선을 이용하여 시험용액 중 각 성분의 양을 구한다.

7) 에피클로로히드린

가) 분석원리

n-헵탄을 침출용액으로 하여 에폭시수지에서 용출되는 에피클로로히드린을 기체크로마토그래프/질량분석기로 측정한다.

나) 장치

기체크로마토그래프/질량분석기

다) 표준용액

에피클로로히드린(epichlorohydrin) 100 mｇ을 정밀히 달아 n-헵탄에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 n-헵탄을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 5 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 n-헵탄을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(0.5 μg/mL).

라) 시험용액의 조제

n-헵탄을 침출용액으로 하여 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

마) 시험조작

(1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건

- 칼럼 : DB-Wax 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃에서 2분간 유지하고 분당 20℃씩 온도를 높여 200℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 240℃

- 주입방식 : 스플릿(10 : 1)

- 검출기 : 질량분석기(질량수 : 49(정량), 57, 62 (확인))

- 이온화방법 : EI mode

- 이온화전압 : 70eV

- 운반기체 : 헬륨(유속 : 분당 0.6 mL)

(2) 정성시험

시험용액 및 표준용액을 각각 1 μL씩 사용하여 (1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 에피클로로히드린 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

(3) 정량시험

(2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 에피클로로히드린 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

(2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 에피클로로히드린 피크면적을 측정하여 시험용액 중 에피클로로히드린의 양을 구한다.

8) 4,4'-메틸렌디아닐린

1—11 폴리아미드 다. 시험방법 5) 4,4'-메틸렌디아닐린에 따라 시험한다.

1—31 폴리페닐렌설파이드(poly(phenylene sulfide) : PPS)

가. (생  략)

나. 용출규격(mg/L)

1) 납 : 1.0 이하

2) ∼ 4) (생  략)

다. 시험방법

1) 납

1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 4) 납에 따라 시험한다.

2) 과망간산칼륨소비량

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 7. 과망간산칼륨소비량 시험법에 따라 시험한다.

3) 증발잔류물

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 8. 증발잔류물 시험법에 따라 시험한다.

4) 1,4-디클로로벤젠

가) 분석원리

폴리페닐렌설파이드에서 용출되는 1,4-디클로로벤젠을 액체크로마토그래프로 측정한다.

나) 장치

액체크로마토그래프

다) 표준용액

1,4-디클로로벤젠(1,4-Dichloro benzene) 120 mg을 정밀히 달아 메탄올에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 메탄올을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(12 μg/mL).

라) 시험용액의 조제

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우는 시험용액 25 mL를 정확히 취하여 분액여두에 옮겨 주고 이에 아세토니트릴 10 mL를 가하여 5분간 격렬하게 진탕한 후 정치하여 아세토니트릴 층을 25mL메스플라스크에 옮겨 주고 남은 여액에 아세토니트릴 10 mL를 가하여 위와 동일하게 조작하여 아세토니트릴 층을 앞의 메스플라스크에 합한 다음 아세토니트릴을 가하여 25 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.

마) 시험조작

(1) 액체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 225 nm)

- 이동상 : 80% 메탄올

- 유속 : 분당 1 mL

(2) 정성시험

시험용액 및 표준용액을 각각 20 μL씩을 사용하여 (1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 1,4-디클로로벤젠 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

(3) 정량시험

(2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 1,4-디클로로벤젠 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

(2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 1,4-디클로로벤젠 피크면적을 측정하여 시험용액 중 1,4-디클로로벤젠의 양을 구한다.

1—32 폴리에테르설폰(poly(ethersulfone)：PES)

가. (생  략)

나. 용출규격(mg/L)

1) 납 : 1.0 이하

2) ∼ 5) (생  략)

다. 시험방법

1) 납

1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 4) 납에 따라 시험한다.

2) 과망간산칼륨소비량

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 7. 과망간산칼륨소비량 시험법에 따라 시험한다.

3) 증발잔류물

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 8. 증발잔류물 시험법에 따라 시험한다.

4) 4,4'-디클로로디페닐설폰

1—20 폴리아릴설폰 다. 시험방법 5) 4,4'-디클로로디페닐설폰에 따라 시험한다.

5) 4,4'-디히드록시디페닐설폰

가) 분석원리

폴리에테르설폰에서 용출되는 4,4'-디히드록시디페닐설폰을 액체크로마토그래프로 측정한다.

나) 장치

액체크로마토그래프

다) 표준용액

4,4'-디히드록시디페닐설폰(4,4' -dihydroxydiphenylsulfone) 100 mg을 정밀히 달아 메탄올에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 메탄올을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 0.5 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 메탄올을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(0.05 μg/mL).

라) 시험용액의 조제

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우는 시험용액 50 mL를 정확히 취하여 분액여두에 옮겨 주고 이에 아세토니트릴 20 mL를 가하여 5분간 격렬하게 진탕한 후 정치하여 아세토니트릴 층을 50 mL 메스플라스크에 옮겨 주고 남은 여액에 아세토니트릴 20 mL를 가하여 위와 동일하게 조작하여 아세토니트릴 층을 앞의 메스플라스크에 합한 다음 아세토니트릴을 가하여 50 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.

마) 시험조작

(1) 액체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼 온도 : 40℃

- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 259 nm)

- 이동상 : A : 물, B : 아세토니트릴

- 농도기울기 : A : B(70 : 30)에서 A : B(20 : 80)까지 직선농도기울기를 20분간 실시한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 유속 : 분당 1 mL

(2) 정성시험

시험용액 및 표준용액을 각각 20 μL씩 사용하여 (1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 4,4‘-디히드록시디페닐설폰 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

(3) 정량시험

(2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 4,4'-디히드록시디페닐설폰 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

(2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 4,4'-디히드록시디페닐설폰 피크면적을 측정하여 시험용액 중 4,4'-디히드록시디페닐설폰의 양을 구한다.

1—33 폴리시클로헥산-1,4-디메틸렌테레프탈레이트(poly(cyclohexane-1,4 -dimethylene terephthalate)：PCT)

가. (생  략)

나. 용출규격(mg/L)

1) 납：1.0 이하

2) ∼ 5) (생  략)

6) 이소프탈산 : 5.0 이하

다. 시험방법

1) 납

1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 4) 납에 따라 시험한다.

2) 과망간산칼륨소비량

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 7. 과망간산칼륨소비량 시험법에 따라 시험한다.

3) 증발잔류물

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 8. 증발잔류물 시험법에 따라 시험한다.

4) 안티몬

1—5 폴리에틸렌 테레프탈레이트 다. 시험방법 4) 안티몬에 따라 시험한다.

5) 테레프탈산 및 이소프탈산

1—5 폴리에틸렌 테레프탈레이트 다. 시험방법 6) 테레프탈산 및 이소프탈산에 따라 시험한다.

1—34 폴리이미드(polyimide : PI)

가. (생  략)

나. 용출규격(mg/L)

1) 납 : 1.0 이하

2) ∼ 3) (생  략)

다. 시험방법

1) 납

1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 4) 납에 따라 시험한다.

2) 과망간산칼륨소비량

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 7. 과망간산칼륨소비량 시험법에 따라 시험한다.

3) 증발잔류물

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 8. 증발잔류물 시험법에 따라 시험한다.

1—35 폴리에테르에테르케톤(polyetherether ketone : PEEK)

가. (생  략)

나. 용출규격(mg/L)

1) 납 : 1.0 이하

2) ∼ 4) (생  략)

다. 시험방법

1) 납

1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 4) 납에 따라 시험한다.

2) 과망간산칼륨소비량

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 7. 과망간산칼륨소비량 시험법에 따라 시험한다.

3) 증발잔류물

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 8. 증발잔류물 시험법에 따라 시험한다.

4) 히드로퀴논

가) 분석원리

폴리에테르에테르케톤에서 용출되는 히드로퀴논을 액체크로마토그래프로 측정한다.

나) 장치

액체크로마토그래프

다) 표준용액

히드로퀴논(hydroquinone) 60 mg을 정밀히 달아 10 mM 인산이수소칼륨(KH2PO4) 수용액․아세토니트릴혼합액[92 : 8(v/v)]을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 0.1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 10 mM 인산이수소칼륨(KH2PO4) 수용액․아세토니트릴혼합액[92 : 8(v/v)] 을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(0.6 μg/mL).

라) 시험용액의 조제

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 50 mL를 취하여 감압 농축한 후 잔류물을 10 mM 인산이수소칼륨(KH2PO4) 수용액․아세토니트릴혼합액[92 : 8(v/v)]에 녹여 50 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.

마) 시험조작

(1) 액체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 290 nm)

- 이동상 : 10 mM 인산이수소칼륨 수용액 : 아세토니트릴 (92 : 8)

- 유속 : 분당 1 mL

(2) 정성시험

시험용액 및 표준용액을 각각 10 μL씩 사용하여 (1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 히드로퀴논 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

(3) 정량시험

(2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 히드로퀴논 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

(2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토크램의 히드로퀴논 피크면적을 측정하여 시험용액 중 히드로퀴논의 양을 구한다.

1—36 폴리락타이드(polylactide, poly(lactic acid) : PLA)

가. (생  략)

나. 용출규격(mg/L)

1) 전분을 함유하지 않은 경우

가) 납 : 1.0 이하

나) ∼ 다) (생  략)

2) 전분을 함유한 경우

8. 전분제 다. 용출규격과 같다(시험방법도 이에 따른다).

다. 시험방법

1) 납

1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 4) 납에 따라 시험한다.

2) 과망간산칼륨소비량

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 7. 과망간산칼륨소비량 시험법에 따라 시험한다.

3) 증발잔류물

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 8. 증발잔류물 시험법에 따라 시험한다.

<신  설>

<신  설>

<신  설>

1—37 부틸렌숙시네이트-아디페이트 공중합체(butylenesuccinate-adipate copolymer : PBSA)

가. (생  략)

나. 용출규격(mg/L)

1) 전분을 함유하지 않은 경우

가) 납 : 1.0 이하

나) ∼ 라) (생 략)

2) 전분을 함유한 경우

8. 전분제 다. 용출규격 및 1) 전분을 함유하지 않은 경우 라) 1,4-부탄디올의 규격을 적용한다(시험방법도 이에 따른다).

다. 시험방법

1) 납

1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 4) 납에 따라 시험한다.

2) 과망간산칼륨소비량

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 7. 과망간산칼륨소비량 시험법에 따라 시험한다.

3) 증발잔류물

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 8. 증발잔류물 시험법에 따라 시험한다.

4) 1,4-부탄디올

1-19 폴리부틸렌테레프탈레이트 다. 시험방법 5) 1,4-부탄디올에 따라 시험한다.

<신  설>

<신  설>

<신  설>

1-38 경화폴리에스터수지(cross-linked polyester  resin)

가. (생  략)

나. 용출규격(mg/L)

1) 납 : 1.0 이하

2) ∼ 4) (생  략)

5) 이소프탈산 : 5.0 이하

다. 시험방법

1) 납

1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 4) 납에 따라 시험한다.

2) 과망간산칼륨소비량

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 7. 과망간산칼륨소비량 시험법에 따라 시험한다.

3) 증발잔류물

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 8. 증발잔류물 시험법에 따라 시험한다.

4) 테레프탈산 및 이소프탈산

1-5 폴리에틸렌테레프탈레이트 다. 시험방법 6) 테레프탈산 및 이소프탈산에 따라 시험한다.

2. 셀로판제

가. (생  략)

나. 재질규격(mg/kg)

1) 납, 카드뮴, 수은 및 6가크롬： 100 이하(합계로서)

다. 용출규격(mg/L)

1) (생  략)

2) ---- : 1.0 -----

3) (생  략)

라. 시험방법

2) 카드뮴

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 2. 카드뮴 시험법에 따라 시험한다.

3) 수은

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 3. 수은 시험법에 따라 시험한다.

4) 6가크롬

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 4. 6가크롬 시험법에 따라 시험한다.

5) 비소

4%초산을 침출용액으로 하여 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 시험용액 10 mL를 사용하여 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 9. 비소 시험법에 따라 시험한다. 다만, Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 9. 비소시험법 중 라.에 따를 경우 시험용액을 증발시켜 10배 농축한 액을 사용하여 시험한다.

1) 납

재질규격의 경우에는 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 1. 납 시험법에 따라 시험하고, 용출규격의 경우에는 1. 합성수지제 1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 4) 납에 따라 시험한다.

6) 증발잔류물

4%초산을 침출용액으로 하여 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 8. 증발잔류물 시험법에 따라 시험한다. 이 때 사용하는 시험용액은 종이․섬유 등의 부유물이 혼입되지 않도록 잘 침전시킨 상층액을 취하여 시험한다.

3. 고무제

가. (생  략)

나. 재질규격(mg/kg)

1) ∼ 3) (생  략)

4) 1,3-부타디엔 : 1 이하(부타디엔고무에 한한다)

다. 용출규격

1) 납 : 1.0 mg/L 이하

2) (생  략)

3) 페놀 : 5.0 mg/L 이하

4) 포름알데히드 : 4.0 mg/L 이하

5) 아연

가) (생  략)

나) 고무젖꼭지 : 1.0 mg/L 이하

6) ∼ 7) (생  략)

라. 시험방법

1) 납

재질규격의 경우에는 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 1. 납 시험법에 따라 시험하고, 용출규격의 경우에는 1. 합성수지제 1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 4) 납에 따라 시험한다.

2) 카드뮴

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 2. 카드뮴 시험법에 따라 시험한다.

3) 2-머캅토이미다졸린

가) 분석원리

염소를 함유한 고무제에 잔류하는 2-머캅토이미다졸린을 속실렛추출기를 이용하여 메탄올로 추출한 후 박층크로마토그래프로 측정한다.

나) 장치

속실렛추출기

박층판 : 담체로써 박층크로마토그래피용 실리카겔을 사용하고, 120℃에서 1시간 건조한 것을 사용한다.

다) 시약 및 시액

(1) 2,6-디클로로퀴논․클로로이미드시액

2,6-디클로로퀴논․클로로이미드 100 mg을 에탄올에 녹여 10 mL로 한 액을 2,6-디클로로퀴논․클로로이미드시액으로 한다.

라) 표준용액

2-머캅토이미다졸린(2-mercapto imidazoline) 200 mg을 정밀히 달아 메탄올에 녹여 100 mL로 한다. 다시 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 메탄올을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(20 μg/mL).

마) 시험용액의 조제

시료를 5×5 mm 이하로 잘게 잘라 1.0 g을 원통여지에 넣고 속실렛추출기를 사용하여 메탄올 45 mL로 8시간 추출한다. 이 추출액을 농축하여 1 mL로 하여 시험용액으로 한다.

바) 시험조작

시험용액 및 2-머캅토이미다졸린표준용액 10 μL를 각각 미량피펫을 사용하여 박층판에 찍고 바람으로 건고한다. 이 박층판을 초산에틸․벤젠혼합액[5:1(v/v)] 및 초산에틸․메탄올․암모니아수․물혼합액[30:2:1:1(v/v/v/v)]을 각각 전개용매로 하여 박층크로마토그래피를 실시한다. 전개용매가 시험용액 또는 2-머캅토이미다졸린표준용액을 찍은 점에서 약 10 cm 높이로 올라갔을 때 전개를 멈추고, 바람에 말린 다음 2,6-디클로로퀴논․클로로이미드시액을 분무하여 120℃에서 10분간 가열하고 관찰한다. 사용한 두 가지 전개용매 모두에서 시험용액에 대하여 2-머캅토이미다졸린표준용액으로부터 얻은 갈색 반점에 대응하는 반점이 관찰되는지 확인한다.

- 염소를 함유한 고무제 기구 및 용기․포장의 판별법

구리제 망(망의 간격 0.25 mm, 망의 두께 0.174 mm)을 가로 1.5 cm, 길이 5 cm 크기로 자른다. 별도로 준비한 구리제 선의 한쪽 끝에 잘라 낸 구리제 망을 감는다. 망 부분을 분젠버너의 무색 불꽃에 넣어서 불꽃이 녹색 또는 청색을 나타내지 않을 때까지 가열한 다음 식힌다. 이 조작을 반복하여 망에 산화구리의 피막을 완전히 입힌다. 식힌 후 이 망에 시료 1 mg을 부착하여 점화시켜 연소시킨다. 이 조작을 3회 반복한 후 망을 분젠버너의 무색 불꽃에 넣어 불꽃의 색을 관찰할 때, 염소를 함유한 고무제의 경우에는 녹색의 불꽃이 생긴다. 다만, 구리제 선에 구리제 망을 감지 않고 선의 끝을 직접 충분히 가열하여 그대로 시료에 눌러서 시료를 부착시켜 시험할 수 있다.

4) 1,3-부타디엔

1-17 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 및 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체 라. 시험방법 2) 1,3-부타디엔에 따라 시험한다.

5) 증발잔류물

가) 고무젖꼭지 이외의 고무제의 경우

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 시험용액에 대하여 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 8. 증발잔류물 시험법에 따라 시험한다. 단, 기구의 경우 물을, 유지 및 지방성식품의 용기․포장에 대하여는 20%에탄올을 침출용액으로 사용한다.

나) 고무젖꼭지의 경우

물을 침출용액으로 하여 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 시험용액에 대하여 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 8. 증발잔류물 시험법에 따라 시험한다.

6) 페놀

1. 합성수지제 1—6 페놀수지 다. 시험방법 3) 페놀에 따라 시험한다.

7) 포름알데히드

1. 합성수지제 1—6 페놀수지 다. 시험방법 4) 포름알데히드에 따라 시험한다.

8) 아연

가) 분석원리

물 또는 4%초산을 침출용액으로 하여 고무제에서 용출되는 아연을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.

나) 장치

원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기

다) 표준용액

(1) 표준원액

아연(zinc) 1.0 g을 정밀히 달아 6 M 염산에 녹여 수욕상에서 증발 건고하고 잔류물을 1 M 염산에 녹여 1,000 mL로 한다. 다시 이 액 1 mL를 취하여 50 mL 메스플라스크에 넣고 물을 가하여 50 mL로 한 액을 표준원액으로 한다(20 μg/mL).

(2) 표준용액

(가) 고무젖꼭지 이외의 고무제 시험용 표준용액

표준원액 1 mL를 취하여 20 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 20 mL로 한 액을 고무젖꼭지 이외의 고무제 시험용 표준용액으로 한다(1 μg/mL).

(나) 고무젖꼭지 시험용 표준용액

표준원액 1 mL를 취하여 20 mL 메스플라스크에 넣고 물을 가하여 20 mL로 한 액에 초산 5 방울을 가한 액을 고무젖꼭지 시험용 표준용액으로 한다(1 μg/mL).

라) 시험용액의 조제

(1) 고무젖꼭지 이외의 고무제의 경우

4%초산을 침출용액으로 하여 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 1 mL에 4%초산을 가하여 15 mL로 한 액을 시험용액으로한다.

(2) 고무젖꼭지의 경우

물을 침출용액으로 하여 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 20 mL에 초산 5 방울을 가한 액을 시험용액으로 한다.

마) 시험조작

시험용액과 표준용액에 대해 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 11. 원자흡광광도법(파장 : 213.9 nm) 또는 12. 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 206.2 nm)에 따라 시험하여 시험용액 중 아연의 양을 구한다. 다만, 고무젖꼭지 이외의 고무제의 경우 희석배수(15)를 보정한다.

9) 니트로사민류 및 니트로사민류 생성 가능물질

가) 분석원리

고무제에서 용출되는 니트로사민류 및 니트로사민류 생성 가능물질을 액체크로마토그래프/질량분석기/질량분석기로 측정한다.

나) 장치

액체크로마토그래프/질량분석기/질량분석기

다) 시약 및 시액

(1) 인공타액

탄산수소나트륨 4.2 g, 염화나트륨 0.5 g, 탄산칼륨 0.2 g, 아질산나트륨 30 mg에 물 900 mL를 가하여 녹인 후 0.1 N 염산용액 또는 0.1 N 수산화나트륨용액을 사용하여 pH를 9.0으로 조정한 액에 물을 가하여 1 L로 한 액을 인공타액으로 한다.

라) 표준용액

(1) 표준원액

N-니트로소디메틸아민(N-nitro sodimethylamine), N-니트로소디에틸아민(N-nitrosodiethyl amine), N-니트로소디-n-프로필아민(N-nitrosodi- n-propylamine),  N-니트로소디-n-부틸아민(N-nitrosodi-n-buthylamine), N-니트로소피페리딘(N-nitrosopi peridine), N-니트로소피롤리딘(N-nitrosopyrrolidine) 및 N-니트로소몰폴린(N-nitrosomorpholine)  20mg을 정밀히 달아 각각 메탄올에 녹여 100 mL로 한 액을 각각의 표준원액으로 한다.

(2) 혼합표준용액

각 표준원액 5 mL씩을 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 아세토니트릴을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 5 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 아세토니트릴을 가하여 100 mL로 한 액과 내부표준용액을 1:1(v/v)로 혼합한 액을 혼합표준용액으로 한다(니트로사민류 각각 0.25 μg/mL). 차광하여 5℃ 이하에서 보관한다.

(3) 내부표준용액

N-니트로소디-n-프로필아민-d14(N-nitrodi-n-propylamine-d14) 또는 N-니트로소디이소프로필아민(N-nitroso diisopropylamine) 20 mg을 정밀히 달아 메탄올에 녹여 100mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 200 mL 메스플라스크에 넣고 아세토니트릴을 가하여 200 mL로 한 액을 내부표준용액으로 한다(1 μg/mL). 차광하여 5℃ 이하에서 보관한다.

마) 시험조작

(1) 액체크로마토그래프/질량분석기/ 질량분석기 측정조건

- 칼럼 : C18(3 mm I.D. × 250 mm, 3 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 질량분석기

․Ionization : ESI(positive)

․Capillary Temperature : 330℃

․Collision gas : Ar

․Collision Voltage : 10 ～ 40 V

․특이이온

	Precursor ion (m/z)	Fragment ion (m/z)
N-니트로소디메틸아민	75.0	43.2
N-니트로소디에틸아민	103.0	43.3, 75.3
N-니트로소디-n-프로필아민	131.0	43.2, 89.2
N-니트로소디-n-부틸아민	159.1	57.2, 103.2
N-니트로소피페리딘	115.0	41.2, 69.0
N-니트로소피롤리딘	101.1	55.2
N-니트로소몰폴린	117.1	86.2
N-니트로소디-n-프로필아민-d14	145.0	50.8, 97.0
N-니트로소디이소프로필아민	131.0	43.2, 89.2

필요에 따라 적절히 조절한다.

- 이동상 : A : 0.1% 개미산 수용액, B : 아세토니트릴

- 농도기울기 : A : B(80 : 20)에서 A : B(0 : 100)까지의 직선 농도기울기를 10분간 실시하고, A : B(0 : 100)으로 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 유속 : 분당 0.2 mL

(2) 니트로사민류

(가) 시험용액의 조제

시료가 잠길 정도의 끓는 물에 시료를 넣고 10분간 끓이고 식힌 후 세로로 둘로 잘라 건조시킨다. 건조시킨 시료 10 g ± 0.2 g을 정밀히 달아 플라스크에 넣고 40℃로 가온한 인공타액 40 mL를 가하여 잠기도록 한 후 마개로 막고 40℃를 유지하면서 24시간 방치한다. 이 액을 50 mL 메스플라스크에 옮기고 시료를 인공타액 5 mL로 씻어준 후 그 씻은 액을 합하고 물을 가하여 50 mL로 한 액을 A액으로 한다. A액 40 mL를 정확히 취하여 분액여두에 옮겨 주고 이에 내부표준용액 0.5 mL 및 0.1N 수산화나트륨용액 1 mL를 각각 가해준 다음 디클로로메탄 20 mL를 가하여 5분간 격렬하게 진탕한 후 정치하여 디클로로메탄 층을 쿠데르나다니쉬농축기 수기에 옮긴다. 남은 여액에 디클로로메탄 20 mL를 가하고 위와 동일하게 조작하여 디클로로메탄 층을 앞의 쿠데르나다니쉬농축기 수기에 합한 다음 아세토니트릴 1 mL를 가하여 혼합한 후 상온에서 질소를 서서히 흘려주며 1 mL로 농축한 액을 시험용액으로 한다.

(나) 정성시험

시험용액 및 혼합표준용액을 각각 5 μL 씩 사용하여 (1) 액체크로마토그래프/질량분석기/질량분석기 측정조건에 따라 액체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 각 니트로사민의 피크검출시간이일치하는지 확인한다.

(다) 정량시험

(나) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 각 니트로사민 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

(나) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 내부표준물질 피크면적에 대한 니트로사민류 각각의 피크면적 비를 구하여 다음 식에 따라 검출된 각 니트로사민의 양을 시료 무게 당으로 산출(MA)하고, 얻어진 결과를 모두 합하여 최종 니트로사민의 양을 구한다.

니트로사민 (MA, mg/kg)	=	5	× c ×	Rt	×	1
		4		Rs		시료의 채취량(g)

c : 혼합표준용액 중 해당 니트로사민의 농도(μg/mL)

Rt : 시험용액 크로마토그램의 내부표준물질 피크면적에 대한 해당 니트로사민 피크면적의 비

Rs : 표준용액 크로마토그램의 내부표준물질 피크면적에 대한 해당 니트로사민 피크면적의 비

(3) 니트로사민류 생성 가능물질

(가) 시험용액의 조제

(2) (가)의 A액 10 mL에 0.1 N 염산용액 1 mL를 가한 후 밀전하여 암소에서 30분간 방치한 액을 분액여두에 옮겨 주고 이에 내부표준용액 0.5 mL 및 0.1 N 수산화나트륨용액 2 mL를 각각 가해준 다음 디클로로메탄 20 mL를 가하여 5분간 격렬하게 진탕한 후 정치하여 디클로로메탄 층을 쿠데르나다니쉬농축기 수기에 옮긴다. 남은 여액에 디클로로메탄 20 mL를 가하고 위와 동일하게 조작하여 디클로로메탄 층을 앞의 쿠데르나다니쉬농축기 수기에 합한 다음 아세토니트릴 1 mL를 가하여 혼합한 후 상온에서 질소를 서서히 흘려주며 1 mL로 농축한 액을 시험용액으로 한다.

(나) 정성시험

시험용액 및 혼합표준용액을 각각 5 μL 씩 사용하여 (1) 액체크로마토그래프/질량분석기/질량분석기 측정조건에 따라 액체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 각 니트로사민의 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

(다) 정량시험

(나) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 각 니트로사민의 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

(나) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 내부표준물질 피크면적에 대한 니트로사민류 각각의 피크면적의 비를 구하여 다음 식에 따라 검출된 각 니트로사민의 양을 시료 무게 당으로 산출(MB) 한다. 검출된 각 니트로사민에 대하여 MB - MA 값을 구하고, 얻어진 결과를 모두 합하여 최종 니트로사민류 생성 가능물질의 양을 구한다.

니트로사민 (MB, mg/kg)	=	5	× c ×	Rt	×	1
				Rs		시료의 채취량(g)

c : 혼합표준용액 중 해당 니트로사민의 농도(μg/mL)

Rt : 시험용액 크로마토그램의 내부표준물질 피크면적에 대한 해당 니트로사민 피크면적의 비

Rs : 표준용액 크로마토그램의 내부표준물질 피크면적에 대한 해당 니트로사민 피크면적의 비

4. 종이제 또는 가공지제

가. 정의

종이제란 펄프를 주원료로 하여 제조한 것을 말하며, 가공지제란 종이제에 식품용 왁스 또는 합성수지제를 도장가공한 것, 알루미늄박과 폴리에틸렌을 라미네이트 가공한 것 등을 말한다.

나. 재질규격(mg/kg)

가공지제의 경우에는 다음의 규격을 적용하지 아니할 수 있다.

1) 납, 카드뮴, 수은, 6가크롬 : 100 이하(합계로서)

2) PCBs : 5 이하

다. 용출규격(mg/L)

가공지제 중 식품과 직접 접촉하는 면에 합성수지제가 사용된 경우에는 해당 합성수지제의 용출규격을 적용한다.

1) (생  략)

2) 납 : 1.0 이하

3) 포름알데히드 : 4.0 이하

4) (생  략)

라. 시험방법

2) 카드뮴

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 2. 카드뮴 시험법에 따라 시험한다.

3) 수은

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 3. 수은 시험법에 따라 시험한다.

4) 6가크롬

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 4. 6가크롬 시험법에 따라 시험한다.

5) PCBs

가) 분석원리

종이제 또는 가공지제에 잔류하는 PCBs를 1 M 에탄올성수산화나트륨용액(또는 1 M 에탄올성수산화칼륨용액)으로 추출하고 정제한 후 기체크로마토그래프 피크패턴법으로 측정한다.

나) 장치

기체크로마토그래프

다) 시약 및 시액

(1) 1 M 에탄올성수산화나트륨용액

수산화나트륨 40 g을 정밀히 달아 물 100 mL에 녹이고 에탄올을 가하여 1,000 mL로 한 액을 1 M 에탄올성수산화나트륨용액으로 한다.

(2) 1 M 에탄올성수산화칼륨용액

수산화칼륨 56 g을 정밀히 달아 물 100 mL에 녹이고 에탄올을 가하여 1,000 mL로 한 액을 1 M 에탄올성수산화칼륨용액으로 한다.

(3) 플로리실

60～120 메쉬의 플로리실을 130℃에서 하룻밤 활성화시킨 것을 사용한다.

라) 표준용액

(1) 혼합표준용액

다음의 표준품을 각각 n-헥산으로 희석하여 1 μg/mL 농도가 되도록 조제하고, 이를 필요에 따라 적절히 혼합한 액을 혼합표준용액으로 한다.

- PCBs 표준품 : Aroclor 1221(AC 1221, 일염화비페닐)

Aroclor 1232(AC 1232, 이염화비페닐)

Aroclor 1242(AC 1242, 삼염화비페닐)

Aroclor 1248(AC 1248, 사염화비페닐)

Aroclor 1254(AC 1254, 오염화비페닐)

Aroclor 1260(AC 1260, 육염화비페닐)

마) 시험용액의 조제

미리 잘게 자른 시료 2 g을 정밀히 달아 200 mL 플라스크에 넣고 1 M 에탄올성수산화나트륨용액(또는 1 M 에탄올성수산화칼륨용액) 50 mL를 가하여 냉각기를 부착한 수욕상에서 30～60분간 은근하게 환류시킨다. 식힌 후 유리여과기를 이용하여 여과하고 플라스크 및 유리여과기상의 잔류물은 n-헥산 20 mL, 에탄올 20 mL, 물 20 mL를 사용하여 순차적으로 씻고 그 씻은 액을 여액에 합친 다음 300 mL 분액여두에 옮긴다. 이에 n-헥산 50 mL를 가하여 1분간 진탕하고 정치시킨 다음 n-헥산층은 다른 분액여두에 옮겨주고 하층은 다시 n-헥산 50 mL로 2회 반복 추출한다. n-헥산층을 모두 합하고 여기에 물 50 mL를 가하여 2회 씻은 다음 무수황산나트륨이 충전된 칼럼(내경 약 1 cm의 칼럼크로마토그래피용 칼럼에 무수황산나트륨을 5 cm 높이로 채운 것)에 통과시켜 탈수하고 5 mL가 될 때까지 감압농축한다. 시료에 왁스가 함유된 경우에는 농축액을 125 mL 분액여두에 넣고 용기를 n-헥산으로 씻어주고 그 씻은 액을 합쳐 15 mL로 한다. 이를 n-헥산포화아세토니트릴 30 mL씩으로 2회 반복 추출한다. 이어서 아세토니트릴층을 모두 합하여 미리 20% 염화나트륨용액 700 mL 및 n-헥산 100 mL가 들어 있는 1,000 mL 분액여두기에 취한 다음 잘 혼화시키고 두 층이 분리될 때까지 방치시킨 후 물층은 다른 분액여두에 옮겨주고 이에 다시 n-헥산 100 mL를 가하여 동일하게 추출한다. 헥산추출액을 모두 합하여 20% 염화나트륨용액 10 mL씩으로 3회 씻어 준 다음 n-헥산을 무수황산나트륨 칼럼(길이 6 cm)에 통과시켜 탈수시키고 감압하에서 5 mL가 될 때까지 농축한다. 이 농축액을 미리 n-헥산을 이용하여 10 g의 활성 플로리실(florisil)을 채운 칼럼(내경 2 cm, 길이 약 30 cm)에 주입한 후 n-헥산 200 mL로 용출시킨 다음 용출액을 5 mL로 농축한 액을 시험용액으로 한다.

바) 시험조작

(1) 기체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : DB-5 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 120℃에서 2분간 유지하고 분당 5℃씩 온도를 높여 200℃에 도달하도록 한 후 7분간 유지한다. 다시 분당 2℃씩 온도를 높여 240℃에 도달하도록 한 후 20분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 200℃

- 주입방식 : 스플릿(10 : 1)

- 검출기 : 전자포획검출기

- 검출기온도 : 270℃

- 운반기체 : 질소 또는 헬륨(유속 : 분당 1 mL)

(2) 정성시험

시험용액 및 혼합표준용액을 각각 1 μL씩 사용하여 (1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 가스크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크 패턴과 혼합표준용액 크로마토그램의 PCBs 피크 패턴이 일치하는지 확인한다. 필요시 시험용액 크로마토그램의 피크 패턴에 가장 유사한 피크 패턴을 나타내는 혼합표준용액을 조제한다(시료 중의 PCBs종류는 시험용액에서 얻어진 기체크로마토그램에서도 가장 유사한 피크패턴을 나타내는 표준용액을 구성하는 PCBs 표준품의 종류와 그 구성비로 정한다).

(3) 정량시험

(2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크 패턴과 혼합표준용액 크로마토그램의 PCBs 피크 패턴이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

(2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 혼합표준용액 크로마토그램의 PCBs 피크면적을 측정하여 시험용액 중 PCBs의 양을 구하고 다음 계산식에 따라 시료 중 PCBs의 함량을 구한다.

PCBs의 함량(mg/kg) =	c ×	At	×	5(mL)
		As		시료의 채취량(g)

c : 혼합표준용액의 PCBs 농도(μg/mL)

At : 시험용액 크로마토그램의 PCBs 피크면적의 합

As : 혼합표준용액 크로마토그램의 PCBs 피크면적의 합

6) 비소

4%초산을 침출용액으로 하여 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 시험용액 10 mL를 사용하여 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 9. 비소 시험법에 따라 시험한다. 다만, Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 9. 비소시험법 중 라.에 따를 경우 시험용액을 증발시켜 10배 농축한 액을 사용하여 시험한다.

1) 납

재질규격의 경우에는 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 1. 납 시험법에 따라 시험하고, 용출규격의 경우에는 1. 합성수지제 1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 4) 납에 따라 시험한다.

7) 포름알데히드

물을 침출용액으로 하여 1. 합성수지제 1—6 페놀수지 다. 시험방법 4) 포름알데히드에 따라 시험한다.

8) 형광증백제

가) 분석원리

종이제 또는 가공지제에 자외선 조사를 하여 형광의 유무를 감별하며, 양성일 경우 염색법으로 정성한다.

나) 장치

자외선 램프

다) 예비시험

어두운 곳에서 시료의 식품과 접촉하는 면 또는 접촉할 우려가 있는 면에 365 nm를 주파장으로 하는 자외선을 조사하여 자색～청백색의 형광의 유무를 관찰한다. 형광이 확인된 경우에는 다음 시험을 한다.

라) 본시험

(1) 시험용액의 조제

(가) 액체를 담을 수 없는 시료

시료를 5 cm × 5 cm = 25 cm2의 크기로 자른다. 시료가 25 cm2 미만일 때에는 합하여 동일면적이 되도록 한다. 200 mL 용량의 비이커에 물 100 mL를 넣고 0.1% 암모니아수 몇 방울을 떨어뜨려 잘 저은 후 미알칼리성(pH 7.5～9)을 확인한다. 이 용액에 시료를 넣고 때때로 느리게 저어주면서 10분 간 침출한 후 유리 면을 이용하여 여과한 액을 시험용액으로 한다.

(나) 액체를 담을 수 있는 시료

시료에 미알칼리성(pH 7.5～9) 용액을 채우고 실온에서 가끔 흔들어 주며 10분간 방치한 후 유리 면을 이용하여 여과한 액을 시험용액으로 한다.

(2) 시험조작

시험용액에 희염산 1～2 방울을 가하여 약산성(pH 3～3.5)으로 한 다음 이에 미리 자외선을 조사하였을 때 형광이 없는 거즈(2×4 cm)를 넣고 약 30분간 수욕 상에서 가온한다. 거즈를 꺼내 물로 씻고 짠 다음 암실에서 자외선을 거즈에 약 30 cm 떨어진 위치에서 조사한다.

5. 금속제

가. (생  략)

나. 용출규격(mg/L)

금속제 중 건조한 식품(유지 및 지방성 식품은 제외)을 내용물로 하는 것은 다음 규격을 적용하지 아니할 수 있다. 또한, 식품과 직접 접촉하는 면이 합성수지제로 도장되어 있지 않은 것은 다음 6)부터 13)까지의 규격을 적용하지 아니할 수 있다.

1) ∼ 6) (생  략)

7) 포름알데히드 : 4.0 이하

8) ∼ 10) (생  략)

11) 비스페놀 A 디글리시딜에테르(비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물 포함) : 1.0 이하

12) 비스페놀 F 디글리시딜에테르(비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 포함) : 1.0 이하

13) (생  략)

<신  설>

다. 시험방법

1) 납, 카드뮴 및 니켈

가) 분석원리

금속제에서 용출되는 납, 카드뮴 및 니켈을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.

나) 장치

원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기

다) 시약 및 시액

(1) 0.5%구연산용액

구연산일수화물 5g을 물에 녹여 1,000 mL로 한 후 수산화나트륨시액을 사용하여 pH를 3.5로 조정한 액을 0.5%구연산용액으로 한다.

(2) 수산화나트륨시액

수산화나트륨 4.3 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액을 수산화나트륨시액으로 한다.

라) 표준용액

(1) 납표준용액

질산납(Ⅱ)(lead nitrate) l59.8 mg을 정밀히 달아 10% 질산 10 mL에 녹이고 물을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 200 mL 메스플라스크에 넣고 각 시험법에 규정된 침출용액을 가하여 200 mL로 한다. 다시 이 액 8 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 각 시험법에 규정된 침출용액을 가하여 100 mL로 한 액을 납표준용액으로 한다(0.4 μg/mL). 단, 침출용액이 물인 경우에는 납표준용액에 질산 5방울을 가한 것을 사용한다.

(2) 카드뮴표준용액

금속카드뮴(cadmium) 100 mg을 정밀히 달아 l0% 질산 50 mL에 녹여 수욕상에서 증발건고 하고 잔류물을 0.l M 질산에 녹여 l,000 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 200 mL 메스플라스크에 넣고 각 시험법에 규정된 침출용액을 가하여 200 mL로 한다. 다시 이 액 2 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 각 시험법에 규정된 침출용액을 가하여 100 mL로 한 액을 카드뮴표준용액으로 한다(0.1 μg/mL). 단, 침출용액이 물인 경우에는 카드뮴표준용액에 질산 5방울을 가한 것을 사용한다.

(3) 니켈표준용액

황산니켈암모늄(nickel-ammonium sulfate)(6수화물) 673.0mg을 정밀히 달아 물과 질산 10 mL를 넣어 녹인 후 물을 가하여 1,000 mL로 한다. 이 액 10 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 각 시험법에 규정된 침출용액을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 각 시험법에 규정된 침출용액을 가하여 100 mL로 한 액을 니켈표준용액으로 한다(0.1 μg/mL). 단, 침출용액이 물인 경우에는 니켈표준용액에 질산 5방울을 가한 것을 사용한다.

마) 시험용액의 조제

다음 표의 제1란에 있는 식품의 기구 및 용기․포장은 각각 제2란에 있는 용매를 침출용액으로 하여 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 물을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 100 mL에 질산 5 방울을 떨어뜨린다.

제 1 란	제 2 란
pH 5를 초과하는 식품	물
pH 5 이하인 식품	0.5%구연산용액

바) 시험조작

시험용액과 납, 카드뮴 및 니켈 각각의 표준용액에 대하여 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 11. 원자흡광광도법 또는 12. 유도결합플라즈마발광강도측정법에 따라 시험하여 시험용액 중 납, 카드뮴 및 니켈의 양을 구한다. 다만, 원자흡광광도법의 경우 납은 283.3 nm, 카드뮴은 228.8 nm, 니켈은 232.0 nm 의 파장을 이용하여 유도결합플라즈마발광강도측정법의 경우 납은 220.4 nm, 카드뮴은 228.8 nm, 니켈은 231.6 nm의 파장을 이용한다.

<신  설>

<신  설>

2) 6가크롬

가) 분석원리

금속제에서 용출되는 6가크롬을 분광광도계로 측정한다.

나) 장치

분광광도계

다) 시액

디페닐카바지드시액 : 1,5-디페닐카바지드 0.25 g을 아세톤 50 mL에 녹인다. 발색병에 보관하고 조제 후 7일 내에 사용한다.

라) 표준용액

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 4. 6가크롬 시험법 라. 표준용액에 따라 조제한다.

마) 시험용액의 조제

1) 납, 카드뮴 및 니켈 마) 시험용액의 조제에 따른다.

바) 시험조작

시험용액과 6가크롬의 표준용액에 대해 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 4. 6가크롬 시험법 바. 시험조작에 따라 시험하여 시험용액 중 6가크롬의 양을 구한다. 다만, 0.5%구연산용액을 침출용액으로 하는 경우에는 검량선을 작성할 때 물 대신 0.5% 구연산 용액을 사용한다.

3) 비소

1) 납, 카드뮴 및 니켈 마) 시험용액의 조제에 따라 조제한 시험용액 5 mL를 사용하여 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 9. 비소시험법에 따라 시험한다. 다만, Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 9. 비소 시험법 중 라.에 따를 경우 시험용액을 증발시켜 5배 농축한 액을 사용하여 시험한다.

4) 증발잔류물

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 8. 증발잔류물 시험법에 따라 시험한다. 다만, 물을 침출용액으로 사용하여 얻은 증발잔류물의 양이 30 mg/L를 초과할 때에는 다음의 클로로포름가용물시험에 적합하여야 한다.

물을 침출용액으로 사용하여 얻은 증발잔류물에 클로로포름 30 mL를 넣고 가온한 다음 여과하여 여액을 미리 105℃에서 건조하여 무게를 단 백금제 또는 석영제의 증발접시에 넣는다. 다시 클로로포름 10 mL씩으로 2회 증발잔류물을 씻고 가온한 다음 여과하여 여액을 증발접시에 합하고 수욕상에서 증발 건고한다. 이어서 105℃에서 2시간 건조한 다음 데시케이타 중에서 방냉하여 식힌 후 칭량하여 증발접시의 전후의 무게차 a(mg)를 구하고 다음 식에 따라 클로로포름가용물의 양을 구할 때, 그 양은 30 mg/L 이하이어야 한다.

클로로포름가용물 (mg/L) ＝	(a—b) × 1,000
	최초 시험용액의 채취량(mL)

b : 시험용액과 같은 양의 침출용액에 대하여 얻은 공시험치(mg)

천연의 유지를 주원료로 한 도료로서 그 도료막 중 산화아연 함량이 3%를 초과하는지 여부는 다음과 같이 확인한다.

시료에 내용량의 50% 용량의 1%수산화나트륨용액을 넣어 60℃로 유지하면서 15분간 방치할 때, 도료막이 광택을 잃고 짙은 색을 나타내면 산화아연의 함량이 3%를 초과한 도료막으로 판단한다.

5) 포름알데히드

1. 합성수지제 1—6 페놀수지 다. 시험방법 4) 포름알데히드에 따라 시험한다.

6) 염화비닐

가) 분석원리

폴리염화비닐에서 용출되는 염화비닐을 기체크로마토그래프/질량분석기로 측정한다.

나) 장치

기체크로마토그래프/질량분석기

다) 표준용액

염화비닐(vinyl chloride) 표준품을 에탄올에 녹여 0.05 μg/mL의 농도가 되도록 한 액을 염화비닐표준용액으로 한다.

라) 내부표준용액

1. 합성수지제 1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 1) 염화비닐에 따른다.

마) 시험용액의 조제

액체를 채울 수 있는 시료에 있어서는 5℃이하로 식힌 에탄올을 채우고 밀전하여 5℃이하로 유지하면서 24시간 방치한 액을 시험용액으로 한다. 또한 액체를 채울 수 없는 시료에 있어서는 표면적 1 cm2에 대하여 2 mL 비율의 5℃이하로 식힌 에탄올을 써서 밀봉한 용기 중에 5℃이하로 유지하면서 24시간 방치한 액을 시험용액으로 한다.

바) 시험조작

(1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건

1. 합성수지제 1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 1) 염화비닐에 따른다.

(2) 정성시험

시험용액 및 표준용액 10 mL씩을 취하여 각각 20 mL 유리제 바이알에 넣고 각 액에 내부표준용액 0.2 mL씩과 마그네틱바를 넣고 잘 밀봉한다. 밀봉한 각 바이알을 50℃로 유지하면서 30분간 일정한 속도로 교반하여 내부를 안정화시킨다. 각 바이알의 헤드스페이스 부분에 가스타이트 주사기를 꽂아 기체 0.5 mL씩을 취하여 (1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 염화비닐 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

(3) 정량시험

(2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 염화비닐 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

(2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 염화비닐 피크면적의 비를 구하여 시험용액 중 염화비닐의 양을 구한다.

7) 에피클로로히드린

n-헵탄을 침출용액으로 하여 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 시험용액에 대하여 1—30 에폭시수지 라. 시험방법 7) 에피클로로히드린에 따라 시험한다.

8) 비스페놀 A(페놀 및 p-터셔리부틸페놀 포함)

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 시험용액에 대하여 1—13 폴리카보네이트 라. 시험방법 5) 비스페놀 A(페놀 및 p-터셔리부틸페놀 포함)에 따라 시험한다.

9) 비스페놀 A 디글리시딜에테르(비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물 포함) 및 비스페놀 F 디글리시딜에테르(비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 포함)

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 시험용액에 대하여 1—30 에폭시수지 라. 시험방법 6) 비스페놀 A 디글리시딜에테르(비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물 포함) 및 비스페놀 F 디글리시딜에테르(비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 포함)에 따라 시험한다.

10) 4,4'-메틸렌디아닐린

1. 합성수지제 1—11 폴리아미드 다. 시험방법 5) 4,4'-메틸렌디아닐린에 따라 시험한다.

<신  설>

6. 목재류

가. 정의

목재류란 수목의 뿌리, 가지 및 줄기의 수피를 제외한 부분으로 셀룰로오스, 리그닌 및 헤미셀룰로오스가 주성분인 것 또는 이에 옻나무(Rhus Vermicifera)에서 얻은 유액을 도포한 것을 말한다.

나. 용출규격(mg/L)

1) (생  략)

2) 납 : 1.0 이하

3) ∼ 7) (생  략)

다. 시험방법

1) 비소

물을 침출용액으로 하여 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 시험용액 10 mL를 사용하여 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 9. 비소 시험법에 따라 시험한다. 다만, Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 9. 비소시험법 중 라.에 따를 경우 시험용액을 증발시켜 10배 농축한 액을 사용하여 시험한다.

2) 납

물을 침출용액으로 하여 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 시험용액 50 mL를 백금제 또는 석영제의 도가니에 취하여 수욕중에서 증발건고한다. 황산 10방울을 넣어 천천히 가열하여 대부분의 황산을 증발시킨 후 직화상에서 건고한다. 이것을 계속 화력을 강하게 하면서 약 450℃에서 가열 회화하여 거의 백색이 될 때까지 이 조작을 반복하고, 이를 식힌 후 잔류물에 4%초산 20 mL를 넣고 가온하여 잔류물을 녹인 다음 4%초산을 가하여 50 mL로 한 액을 시험용액으로 하여 1. 합성수지제 1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 4) 납에 따라 시험한다.

3) 이산화황

가) 분석원리

물을 침출용액으로 하여 목재류에서 용출되는 이산화황 또는 아황산 염류를 이산화황으로 하여 통기증류알칼리적정법으로 측정한다.

나) 장치

통기증류장치

다) 시약 및 시액

(1) 물

정제수 또는 증류수를 질소가스 또는 헬륨가스를 통기해서 5분 이상 탈기한 것 또는 사용 시 채취한 초순수를 사용한다.

(2) 0.3% 과산화수소

30% 과산화수소 1 mL를 물 100 mL에 녹인다. 이 액은 쓸 때 조제한다.

(3) 메틸레드․메틸렌블루혼합시액

메틸레드 0.2 g과 메틸렌블루 0.1 g을 에탄올에 녹여 100 mL로 한 액을 메틸레드․메틸렌블루혼합시액으로 한다.

라) 시험용액의 조제

물을 침출용액으로 하여 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한다. 단, 나무젓가락은 시험관 또는 네슬러관을 사용하여 용출한다.

마) 시험조작

50 mL 포집용 플라스크에 0.3% 과산화수소수 10 mL를 넣고 메틸레드․메틸렌블루혼합시액 3방울 가해준다(용액은 자색). 이어서 0.001 M 수산화나트륨용액을 1～2방울 가하여 액의 색이 올리브그린이 되도록 하고 통기증류장치에 부착시킨다. 통기용 둥근플라스크에 시험용액 25 mL를 정확히 취하여 가해 주고 이에 에탄올 2 mL, 소포용 실리콘오일 2방울 및 25% 인산 10 mL를 가해 준 다음 신속하게 통기증류장치에 부착시킨다. 유량계를 통해서 질소가스를 0.5～0.6 L/분의 속도로 통기하면서 통기용 둥근플라스크를 15분간 가열한다. 포집용 플라스크를 떼어내고 0.01 M 수산화나트륨용액으로 최초의 올리브그린이 될 때까지 적정한다. 시험용액 대신에 물을 사용하여 공시험을 행한다(다만, 2 ppm미만은 불검출로 한다).

이산화황(μg/mL) ＝	(a - b) × f × 320
	c

a : 시험용액의 0.01 N 수산화나트륨용액 소비량(mL)

b : 공시험용액의 0.01 N 수산화나트륨용액 소비량(mL)

c : 증류에 사용한 시험용액의 양(mL)

f : 0.01 M 수산화나트륨용액의 역가

4) 올쏘-페닐페놀, 치아벤다졸, 비페닐 및 이마자릴

가) 분석원리

20%에탄올을 침출용액으로 하여 목재류에서 용출되는 올쏘-페닐페놀, 치아벤다졸, 비페닐 및 이마자릴을 액체크로마토그래프로 측정한다.

나) 장치

액체크로마토그래프

다) 표준용액

(1) 표준원액

올쏘-페닐페놀(o-phenyl phenol), 치아벤다졸(thiabendazole), 비페닐(biphenyl) 및 이마자릴(imazalil) 20 mg씩을 정밀히 달아 각각 메탄올에 녹여 20 mL로 한 액을 각각의 표준원액으로 한다.

(2) 혼합표준용액

올쏘-페닐페놀 표준원액 7.3 mL, 치아벤다졸 표준원액 1.8 mL, 비페닐 표준원액 0.9 mL 및 이마자릴 표준원액 0.6 mL씩을 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 아세톤을 가하여 100 mL로 한 액을 혼합표준용액으로 한다(올쏘-페닐페놀 73 μg/mL, 치아벤다졸 18 μg/mL, 비페닐 9 μg/mL, 이마자릴 6 μg/mL).

라) 시험용액의 조제

20%에탄올을 침출용액으로 하여 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 20 mL에 물 20 mL를 가하여 잘 혼합한다. 이때 용출은 시험관 또는 네슬러관을 사용한다. 미리 메탄올 5 mL를 통과시킨 후 다시 물 5 mL를 통과시켜 활성화시킨 C18카트리지에 시험용액을 서서히 주입한다. 이어서 메탄올로 서서히 용출시킨 액 2 mL를 취하여 시험용액으로 한다.

마) 시험조작

(1) 액체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 230 nm)

- 이동상 : A : 물 1 L에 인산 2.5 mL를 가한 액

B : 95% 아세토니트릴 1L에 인산 2.5 mL를 가한 액

- 유속 : 분당 1 mL

- 농도기울기 : A : B(100 : 0)에서 A : B(0 : 100)까지의 직선 농도기울기를 20분간 실시한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

(2) 정성시험

시험용액 및 혼합표준용액을 각각 20 uL씩 사용하여 (1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 올쏘-페닐페놀, 치아벤다졸, 비페닐 또는 이마자릴 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

(3) 정량시험

(2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 올쏘-페닐페놀, 치아벤다졸, 비페닐 또는 이마자릴 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

(2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 혼합표준용액 크로마토그램의 올쏘-페닐페놀, 치아벤다졸, 비페닐 또는 이마자릴 피크면적을 측정하여 시험용액 중 각 성분의 양을 구한다(단, 농축배수 10을 보정해준다).

(4) 확인시험

시험용액 크로마토그램과 혼합표준용액 크로마토그램의 올쏘-페닐페놀, 치아벤다졸, 비페닐 또는 이마자릴 피크검출시간이 일치하는 경우에는 다음의 <측정조건>에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 얻어진 질량스펙트럼으로부터 검출된 피크가 해당물질인 것을 확인한다.

<측정조건>

- 칼럼 : DB-5 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃에서 1분간 유지한 후 매분 10℃씩 온도를 높여 300℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 220℃

- 주입방식 : 스플릿(10 : 1)

- 검출기 : 질량분석기(스캔모드)

- 이온화방법 : EI mode

- 이온화전압 : 70eV

- 운반기체 : 헬륨(유속 : 분당 1 mL)

7. 유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류

가. 액체를 채웠을 때 깊이가 2.5 cm 이상인 시료의 용출규격(다만, 법랑의 경우 용량이 3 L 이상인 것은 제외한다)

1) ∼ 2) (생  략)

3) 법랑의 기구 및 용기․포장

용량	납 (μg/mL)	카드뮴 (μg/mL)	안티몬 (μg/mL)
가열조리용 기구 이외의 것으로 용량 3 L 미만의 것	(생 략)	(생 략)	<신 설>
가열조리용 기구로써 용량 3 L 미만의 것	(생 략)	(생 략)	<신 설>

나. 액체를 채울 수 없거나 액체를 채웠을 때 깊이가 2.5 cm 미만인 시료 또는 법랑의 경우 용량이 3 L 이상인 시료의 용출규격

			납 (μg/cm2)	카드뮴 (μg/cm2)	안티몬 (μg/cm2)
(1) 유리제의 기구 및 용기․포장			(현행과 같음)	(현행과 같음)	-
(2) 도자기제․옹기류의 기구 및 용기․포장			(현행과 같음)	(현행과 같음)	-
(3) 법랑의 기구 및 용기․포장	액체를 채웠을 때 깊이가 2.5 cm 이상으로 용량 3 L 이상의 것		(현행과 같음)	(현행과 같음)	<신 설>
	액체를 채울 수 없거나 액체를 채웠을 때 깊이가 2.5 cm 미만의 것	가열조리용 기구 이외의 것	(현행과 같음)	(현행과 같음)	<신 설>
		가열조리용 기구	(현행과 같음)	(현행과 같음)	<신 설>

다. 시험방법

1) 납 및 카드뮴

가) 분석원리

4%초산을 침출용액으로 하여 유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류에서 용출되는 납 및 카드뮴을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.

나) 장치

원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기

다) 표준용액

(1) 납표준용액

질산납(Ⅱ)(lead nitrate) l59.8 mg을 정밀히 달아 10% 질산 10 mL에 녹이고 물을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 2 mL를 취하여 200 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 200 mL로 한다. 다시 이 액 0.2 mL, 2 mL, 4 mL, 6 mL 및 8 mL 씩을 취하여 10 mL 메스플라스크에 각각 넣고 4%초산을 가하여 10 mL로 한 액을 납표준용액으로 한다(각각 0.2 μg/mL, 2 μg/mL, 4 μg/mL, 6 μg/mL 및 8 μg/mL).

(2) 카드뮴표준용액

금속카드뮴(cadmium) 10 mg을 정밀히 달아 l0% 질산 50 mL에 녹여 수욕상에서 증발건고 하고 잔류물을 0.l M 질산에 녹여 l00 mL로 한다. 이 액 0.2 mL를 취하여 200 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 200 mL로 한다. 다시 이 액 0.2 mL, 2 mL, 4 mL, 6 mL 및 8 mL씩을 취하여 10 mL 메스플라스크에 각각 넣고 4%초산을 가하여 10 mL로 한 액을 카드뮴표준용액으로 한다(각각 0.02 μg/mL, 0.2 μg/mL, 0.4 μg/mL, 0.6 μg/mL 및 0.8 μg/mL).

라) 시험용액의 조제

4%초산을 침출용액으로 하여 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

마) 시험조작

(1) 검량선의 작성

납표준용액 및 카드뮴표준용액에 대해 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 11. 원자흡광광도법(파장 : 납 283.3 nm, 카드뮴 228.8 nm) 또는 12. 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 납 220.4 nm, 카드뮴 228.8 nm)에 따라 시험하여 얻어진 흡광도를 각각의 농도에 대하여 플롯(plot)하여 납 및 카드뮴 각각의 검량선을 작성한다.

(2) 시험

시험용액을 (1) 검량선의 작성의 경우와 동일한 방법으로 측정하여 얻어진 흡광도를 이용하여 미리 작성한 검량선으로부터 시험용액 중 납 또는 카드뮴의 양을 구한다. 다만, 액체를 채울 수 없거나 액체를 채웠을 때 깊이가 2.5 cm 미만인 시료 또는 법랑의 경우 용량이 3 L 이상인 시료에 대하여는 다음 식에 따라 단위면적 당 납 또는 카드뮴의 양을 구한다.

단위면적 당 용출량(μg/cm2) ＝	C × V
	S

C : 검량선에 의한 시험용액 중 납 및 카드뮴의 농도(μg/mL)

V : 침출용액의 전량(mL)

S : 침출용액과 접촉한 시료의 표면적(cm2)

<신  설>

2) 비소

4%초산을 침출용액으로 하여 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 시험용액 20 mL를 사용하여 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 9. 비소 시험법에 따라 시험한다. 다만, Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 9. 비소시험법 중 라.에 따를 경우 시험용액을 증발시켜 20배 농축한 액을 사용하여 시험한다.

<신  설>

8. 전분제(Starch)

가. (생  략)

나. 재질규격(mg/kg)

1) 납, 카드뮴, 수은, 6가크롬 : 100 이하(합계로서)

다. 용출규격(mg/L)

1) (생  략)

2) 납 : 1.0 이하

5) (생  략)

3) 포름알데히드 : 4.0 이하

4) (생  략)

라. 시험방법

2) 카드뮴

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 2. 카드뮴 시험법에 따라 시험한다.

3) 수은

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 3. 수은 시험법에 따라 시험한다.

4) 6가크롬

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 4. 6가크롬 시험법에 따라 시험한다.

5) 비소

물을 침출용액으로 하여 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 시험용액 10 mL를 사용하여 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 9. 비소 시험법에 따라 시험한다. 다만, Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 9. 비소시험법 중 라.에 따를 경우 시험용액을 증발시켜 10배 농축한 액을 사용하여 시험한다.

1) 납

재질규격의 경우에는 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 1. 납 시험법에 따라 시험하고, 용출규격의 경우에는 1. 합성수지제 1-1 폴리염화비닐 라. 시험방법 4) 납에 따라 시험한다.

8) 과망간산칼륨소비량

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 7. 과망간산칼륨소비량 시험법에 따라 시험한다.

6) 포름알데히드

1. 합성수지제 1—6 페놀수지 다. 시험방법 4) 포름알데히드에 따라 시험한다.

7) 형광증백제

4. 종이제 또는 가공지제 라. 시험방법 8) 형광증백제에 따라 시험한다.

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법

<신  설>

<신  설>

1. 납 시험법

<신  설>

가. ∼ 라. (생  략)

마. 시험조작

시험용액과 표준용액에 대해 11. 원자흡광광도법(파장 283.3 nm) 또는 12. 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 220.4 nm)에 따라 시험하여 시험용액 중 납의 농도를 구하고 다음 계산식에 따라 시료 중 납의 함량을 구한다.

1) ∼ 2) (생  략)

<신  설>

2. 카드뮴 시험법

<신  설>

가. ∼ 다. (생  략)

라. 시험용액의 조제

1. 납 시험법 라. 시험용액의 조제 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 전분제에 따라 조제한 시험용액 2 mL를 취하여 0.1 M 질산을 가하여 20 mL로 한 액을 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

시험용액과 표준용액에 대해 11. 원자흡광광도법(파장 228.8 nm) 또는 12. 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 228.8 nm)에 따라 시험하여 카드뮴시험용액 중 카드뮴의 농도를 구하고 다음 식에 따라 시료 중 카드뮴의 양을 구한다.

카드뮴 (mg/kg) =	시험용액 중 카드뮴의 농도(μg/mL)	× 200(mL)
	시료의 채취량(g)

<신  설>

3. (생  략)

4. 6가크롬 시험법

<신  설>

가. ∼ 바. (생  략)

<신  설>

<신  설>

5. 재질별 용출시험용액의 조제

별도의 규정이 없는 한, 다음 표 제l란에 있는 식품과 접촉하여 사용되는 기구 및 용기․포장은 물로 잘 씻은 후 식품에 접촉하는 면에 대하여 각각 제2란의 용매를 침출용액으로 사용하여 각 재질별로 다음의 가항부터 아항까지에 따라 용출시험용액을 조제한다.

제 1 란		제 2 란
유지 및 지방성식품		(생 략)
주 류	<신 설>	20%에탄올
	<신 설>	<신 설>
유지 및 지방성식품과 주류 이외의 식품	pH 5이하인 식품	(생 략)
	pH 5를 초과하는 식품	(생 략)

가. ∼ 아. (생  략)

6. 중금속 시험법(삭  제)

7. (생  략)

8. 증발잔류물 시험법

가. (생  략)

나. 시험용액의 조제

<신  설>

별도의 규정이 없는 한, 다음 표 제l란에 있는 식품과 접촉하여 사용되는 기구 및 용기․포장은 물로 잘 씻은 후 식품에 접촉하는 면에 대하여 각각 제2란의 용매를 침출용액으로 사용하여 각 재질별로 5. 재질별 용출시험용액조제 가항부터 아항까지에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

제 1 란		제 2 란
유지 및 지방성식품		(생 략)
주 류	<신 설>	20%에탄올
	<신 설>	<신 설>
유지 및 지방성식품과 주류 이외의 식품	pH 5이하인 식품	(생 략)
	pH 5를 초과하는 식품	(생 략)

<신  설>

<신  설>

<신  설>

다. 시험조작

시험용액 200～300 mL(n-헵탄을 침출용액으로 한 경우에는 시험용액 200～300 mL를 가지형 플라스크에 취하여 감압 농축하여 2～6 mL로 한 농축액과 그 플라스크를 n-헵탄 5 mL씩으로 2회 씻은 세액)를 미리 l05℃에서 건조시킨 무게를 알고 있는 백금제, 석영제 또는 유리제의 증발접시에 취하여 수욕상에서 증발건고한다. 이어서 105℃에서 2시간 건조시킨 후 데시케이타 중에 방냉한다. 이를 식힌 후 칭량하여 증발접시의 전후의 무게차 a(mg)를 구하고 다음 식에 따라 증발잔류물의 양을 구한다.

증발잔류물(mg/L) ＝	(a—b) × 1,000
	시험용액 채취량(mL)

b : 시험용액과 같은 양의 침출용액에 대하여 얻은 공시험치(mg)

<신  설>

9. 비소 시험법

가. 분석원리

시험용액 중 비소의 허용 한도량을 시험하는 방법으로, 그 양은 삼산화이비소의 양으로 나타낸다.

나. 굿짜이트(Gutzeit)법

1) ∼ 3) (생  략)

4) 시험용액의 조제

각 재질별 규격에서 정한 시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

5) 시험조작

각 재질별 규격에서 정한 양의 시험용액을 발생병에 넣고 이에 희석한 염산(1→2) 5 mL 및 요오드칼륨시액 5 mL를 가하여 2～3분간 방치한 다음 산성염화제1주석시액 5 mL를 가하여 10분간 방치한다. 이어 물을 가하여 40 mL로 하고 사상아연 2 g을 가하여 즉시 유리관 B, C 및 D를 꽂은 고무마개 E를 막고 25°의 수욕조에 발생병의 약 4분의 3까지 넣어 1시간 방치한다. 따로, 발생병에 비소표준용액 1 mL를 넣고 위의 시험용액과 동일하게 처리한다. 시험용액 및 표준용액에 대하여 얻어진 브롬제2수은지를 꺼내어 직사광선을 피하여 즉시 색을 비교한다. 이 때 시험용액에 대하여 얻어진 색이 표준용액에 대하여 얻어진 색보다 진하여서는 아니된다.

다. 디메틸디티오카아바민산은법

1) ∼ 3) (생  략)

4) 시험용액의 조제

각 재질별 규격에서 정한 시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

5) 시험조작

각 재질별 규격에서 정한 양의 시험용액을 발생병에 넣고 브로모페놀블루시액 한 방울을 떨어뜨리고 암모니아수 또는 암모니아 시액으로 중화시킨다. 단 침출용액이 물인 경우에는 중화를 생략할 수 있다. 이 용액에 염산(1→2) 5 mL 및 요오드화칼륨시액 5ml를 넣고 2～3분간 방치한 후 염화주석(Ⅱ)시액 5 mL를 넣고 실온에서 10분간 방치한다. 이어서 물을 넣어 40 mL로 만들고 아연(비소시험용) 2g을 첨가하여 바로 B 및 C를 연결한 고무마개 H를 발생 병에 설치한다. C 세관부의 끝은 미리 비화수소흡수액 5 mL를 넣은 흡수관 D의 바닥에 도달하도록 넣어 둔다. 이어서 발생 병은 25℃의 물속에 어깨까지 잠기도록 하여 1시간 방치한다. 흡수관을 제거하고 필요하다면 피리딘을 넣어 5 mL로 만들어 흡수액의 색을 관찰할 때 이 색은 다음 표준색보다도 진해서는 안 된다.

표준색의 조제는 시험용액의 시험과 동시에 실시한다. 시험용액과 동량의 침출용액과 표준용액 1 mL를 발생 병에 넣고 이하 시험용액과 동일하게 조작하여 얻은 흡수액의 색을 표준색으로 한다.

라. 유도결합플라즈마발광강도측정법

1) ∼ 2) (생  략)

3) 시험용액의 조제

각 재질별 규격에서 정한 시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

4) 시험조작

시험용액과 표준용액에 대해 Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 12. 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 193.7 nm)에 따라 시험할 때 시험용액에 대하여 얻어진 발광강도는 표준용액에 대하여 얻어진 발광강도 보다 커서는 아니 된다.

10. 안티몬 시험법

<신  설>

가. ∼ 다. (생  략)

라. 시험용액의 조제

1. 납 시험법 라. 시험용액의 조제 2) 금속제에 따라 조제한 시험용액 1 mL를 취하여 0.1 M 질산을 가하여 250 mL로 한 액을 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

시험용액과 표준용액에 대해 11. 원자흡광광도법(파장 217.6 nm) 또는 12. 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 206.8 nm)에 따라 시험하여 시험용액 중 안티몬의 농도를 구하고 다음 계산식에 따라 시료 중 안티몬의 함량을 구한다.

안티몬(%) =	시험용액 중 안티몬의 농도(μg/mL) × 5,000(mL)	× 100
	시료의 채취량(g) × 106

<신  설>

11. (생  략)

12. (생  략)

13. 벤조페논 시험법

가. ∼ 다. (생  략)

라. 시험용액의 조제

5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 10 mL를 취하여 감압 농축한 후 잔류물을 메탄올에 녹여 10 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.

마. (생  략)

14. (생  략)

15. 착색료 시험법

가. ∼ 나. (생  략)

다. 시약 및 시액

1) 탈지양모

1법 : 백색양모 100 g을 강암모니아수 1～4 mL를 적당히 물로 희석한 용액 중에 담그고 가끔 저으면서 45℃에서 30～60분간 방치한 다음 건져내어 가볍게 짜고 다음에 희석한 암모니아수(1→100)에 잠시 방치하였다가 건져내어 처음에는 온탕, 다음에는 냉수로 씻고 가볍게 짜서 바람에 말린다.

2법 : 속슬렛추출장치에서 석유 에테르로 백색양모를 충분히 탈지한 다음 에테르를 실온에서 증발시켜 물로 충분히 씻고 가볍게 짜서 바람에 말린다.

2) (생  략)

라. 시험용액의 조제

물을 침출용액으로 하여 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 20 mL에 1%초산 1 mL를 가하고 탈지양모 0.1 g을 넣고 잘 흔들어 섞은 다음 수욕 중에서 30분간 가온한 다음 양모를 건져내어, 양모가 염색되지 않으면 불검출로 하고 양모가 염색되면 이 염색된 양모를 1% 암모니아용액 5 mL 중에 넣고 30분간 가온한 다음 양모를 건져내고 초산으로 중화하여 농축한 액을 시험용액으로 한다.

마. (생  략)

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

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<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

Ι. 총  칙

1. 기준 및 규격의 목적

이 기준 및 규격은 식품 또는 식품첨가물에 직접 닿아 사용되는 기구 및 용기·포장에서 식품으로 이행될 수 있는 위해 우려 물질에 대한 규격 등을 정함으로써 안전한 기구 및 용기·포장의 유통을 도모하고, 국민보건상 위해를 방지하여 소비자의 안전 확보에 이바지함을 목적으로 한다.

2. 기준 및 규격의 수록 범위

식품위생법 제9조제1항의 규정에 따른 기구 및 용기·포장의 제조방법에 관한 기준과 기구 및 용기·포장과 그 원재료에 관한 규격

3. 기준 및 규격의 구성

가. 이 기준 및 규격은 총칙, 공통 기준 및 규격, 재질별 기준 및 규격, 시험법으로 나눈다.

나. 재질별 기준 및 규격은 기구 및 용기·포장의 재질을 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 금속제, 목재류, 유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류, 전분제로 구분하여 재질별로 정의, 재질규격, 용출규격, 시험법으로 구성한다.

1) 정의는 해당재질의 범위를 규정하기 위해서 제조 시 사용되는 원료물질 및 그 함량, 제조방법 등으로 구성한다.

2) 재질규격 및 용출규격은 기구 및 용기·포장 제조 시 원료물질 등으로 사용되어 재질 중 잔류하거나 기구 및 용기·포장에서 식품으로 이행될 수 있는 유해물질에 대한 기준 등이 제시되어 있다.

3) 시험법은 공통기준 및 규격, 재질규격 및 용출규격에 기준이 정해져 있는 개별 항목에 대한 시험법이다.

다. 시험법은 용어의 정의 및 단위, 항목별시험법으로 구성한다.

Ⅱ. 공통기준 및 규격

1. 공통제조기준

가. 기구 및 용기·포장의 제조·가공에 사용되는 기계·기구류와 부대시설물은 항상 위생적으로 유지·관리하여야 한다.

나. 기구 및 용기·포장 제조에 사용되는 원재료는 품질이 양호하고, 유독·유해물질 등에 오염되지 아니한 것으로 안전성과 건전성을 가지고 있어야 한다.

다. ------------------------------- -------------------------------------------------- 아니되며, 시험법은 Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 가. 재질시험에 따른다.

라. ------------------------------- ------------------------------------------------------------------------------------ 아니되며, 시험법은 Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 가. 재질시험 및 2-10 안티몬 시험법 가. 재질시험에 따른다.

마. ------------------------------- ---------------------------------------------- 아니되며, 시험법은 Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 가. 재질시험에 따른다.

바. (현행 6.과 같음)

사. ------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------0.6 mg/L 이하이어야 하며, 시험법은 Ⅳ. 2. 2-13 벤조페논 시험법에 따른다. --------- ---------------------------------------------------------------------- 2 mg/m2 이하이어야 하며, 시험법은 Ⅳ. 2. 2-14 톨루엔 시험법에 따른다.

아. 합성수지제, 셀로판제, 종이제, 전분제 -------------------------------------------------------------- 하며, 시험법은 Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 가. 재질시험, 2-2 카드뮴 시험법 가. 재질시험, 2-3 수은시험법, 2-4 6가크롬 시험법 가. 재질시험에 따른다.

<삭  제>

자. (현행 1.과 같음)

차. (현행 2.와 같음)

카. (현행 3.과 같음)

타. 식품의약품안전청장은 원재료의 안전성과 관련된 새로운 사실이 발견되거나 제시될 경우 원재료로서 사용가능여부를 검토할 수 있다.

2. 공통규격

가. ------------------------------- ------------------------------------------

나. 식품의 용기·포장을 회수하여 재사용하고자 할 때에는 먹는물관리법의 수질기준에 적합한 물로 깨끗이 세척하여 일체의 불순물 등이 잔류하지 아니하였음을 확인한 후 사용하여야 한다.

3. 용도별 규격

가. (현행 1.과 같음)

나. (현행 2.와 같음)

다. ---(유리제 및 금속제 제외)-------- --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

[표] 젖병의 표시용량(최고표시눈금) 및 허용차(단위 : mL) (현행과 같음)

라. ------------------------------- ----------------------- 다음 표와 같으며, Ⅳ. 2. 2-5 열 충격 강도 시험법에 따라 시험할 때, 균열이 없어야 한다.

[표] 가열조리용 기구의 사용용도 및 열 충격 강도(내열 온도차) (현행과 같음)

4. 기구 및 용기·포장의 기준 및 규격 적용

가. 기구 및 용기·포장의 규격은 Ⅱ. 공통기준 및 규격과 Ⅲ. 기구 및 용기·포장의 재질별 기준 및 규격을 함께 적용하는 것을 원칙으로 한다. 다만, 기구 및 용기·포장의 특성을 고려할 때 그 필요성이 희박하거나 실효성이 적은 경우 그 중요도에 따라 선별적용할 수 있다.

나. ------------------------------- ---------------------------------------------------------------------------

다. 식품 또는 식품첨가물에 접촉되는 재질이 돌 또는 착색되지 아니한 유리제(가열조리용 유리제 및 납 함유 크리스탈 유리제는 제외한다) 등 기타 천연의 원재료로 만들어져 위해 우려가 없는 기구 및 용기·포장에 대하여는 규격 적용을 아니할 수 있다.

라. 합성수지제를 구성하는 기본중합체가 50%씩 함유되어 있어 기준 및 규격에서 구분하고 있는 두 가지 재질의 정의에 모두 포함되는 경우에는 해당되는 재질의 규격을 모두 적용하며, 규격이 중복되는 경우에는 강화된 규격을 적용한다.

마. 두 가지 이상의 재질로 구성된 기구 및 용기․포장 중 재질별로 분리하여 해당 재질의 규격을 각각 적용하기 어려운 경우에는 구성 재질의 규격을 모두 적용하며, 규격이 중복되는 경우에는 강화된 규격을 적용한다.

바. 이 기준 및 규격에 등재되지 아니한 기구 및 용기·포장에 대한 기준 및 규격은 「식품등의 한시적 기준 및 규격 인정기준」을 따라 정한다.

5. 기준 및 규격의 적부판정

가. 기구 및 용기·포장은 식품의약품안전청장이 정한 기준 및 규격에 따라 적합과 부적합(이하 “적부”라 한다)으로 판정하며, 규격은 최종제품에 대하여 적용한다.

나. 기준 및 규격의 판정은 이 기준·규격에서 규정한 시험법으로 실시하여 판정하는 것을 원칙으로 하나, 이보다 더 정밀하고 정확하다고 인정되는 경우에는 새로운 방법을 사용할 수 있다.

다. 시험법에 의한 결과에 따른 적부 판정은 실험치(시험에서 얻은 값)를 규격치(기준 및 규격에서 정한 값, n 자리수)보다 한자리수(n+1)까지 더 구한 후 이를 반올림하고 규격치와 비교하여 판정한다.

6. 검체의 채취 및 취급방법

가. 검체채취의 의의

검체의 채취는 식품위생법에 따라서 식품위생감시원이 검사대상으로부터 일부의 검체를 채취하여 기준․규격 적합여부, 오염물질 등에 대한 안전성 검사를 실시하여 그 검사결과에 따라 행정조치 등이 이루어지게 되므로 검사대상 선정, 검체채취․취급․운반․시험검사 등은 효율성을 확보하면서 과학적인 방법으로 수행하여야 한다. 따라서 검체를 채취하여 식품위생검사기관에 검사의뢰하는 것은 중요한 의의를 가지므로 식품위생감시원은 검체채취 및 취급방법 등에 대하여 충분한 지식을 가지고 그 직무를 수행하여야 한다.

나. 용어의 정의

1) 검체∶검사대상으로부터 채취된 시료를 말한다.

2) 검사대상∶같은 조건에서 생산․제조․가공된 기구 및 용기·포장으로 검체가 채취되는 하나의 대상을 말한다.

3) 대포장 검체 : 최종 소비자에게 그대로 유통 판매되는 형태가 아닌 대용량으로 포장된 검사대상을 말한다.

다. 검체채취의 일반원칙

1) 검체의 채취는 「식품위생법」 제32조 및 같은 법 시행령 제16조에 따른 식품위생감시원이 수행하여야 한다.

2) 검체는 검사목적, 검사항목 등을 참작하여 검사대상 전체를 대표할 수 있는 최소한도의 양을 수거하여야 한다.

3) 검체를 채취하는 때에는 검사대상으로부터 [별표 1] 난수표법을 사용하여 대표성을 가지도록 하여야 한다. 다만, 난수표법을 사용할 수 없는 사유가 있을 때에는 채취자가 검사대상을 선정․채취할 수 있다.

4) 검체를 채취할 때에는 재질별로 규격 검사에 필요한 양만큼 채취한다.

5) 채취된 검체가 검사대상이 손상되지 않도록 주의하여야 하고, 채취한 검체는 봉인하여야 하며 파손하지 않고는 봉인을 열 수 없도록 하여야 한다.

6) 기구 또는 용기․포장으로서 재질 및 바탕색상이 같으나 단순히 용도․모양․크기 또는 제품명 등이 서로 다른 경우에는 그중 대표성이 있는 것을 검체로 할 수 있다. 다만, 재질 및 바탕색이 같지 않은 세트의 경우에는 판매단위인 세트별로 검체를 채취할 수 있다.

라. 검체의 채취 및 취급요령

검체 채취 시에는 검사 목적, 대상 기구 및 용기·포장의 종류와 물량 등 검체의 물리․화학적 상태를 고려하여야 한다.

1) 검체의 채취 요령

가) 포장된 검체의 채취

(1) 상자 등에 넣어 유통되는 기구 및 용기·포장은 가능한 한 개봉하지 않고 그대로 채취한다.

(2) 대형 용기․포장에 넣은 기구 및 용기·포장은 검사대상 전체를 대표할 수 있는 일부를 채취 할 수 있다.

나) 컨테이너의 검체채취

(1) 여러 개의 컨테이너가 하나의 검사대상인 경우에는 다음 표에 따라 컨테이너를 개봉하여 검체채취하여야 한다. 다만, 이 검체채취 및 취급 방법 상 규정된 검체채취지점수 등을 고려하여 개봉수를 가감할 수 있다.

컨테이너수	1-3개	4-6개	7-10개	11-20개	21-30개	31-50개	51개 이상
개봉수	1개	2개이상	3개이상	4개이상	6개이상	8개이상	10개이상

(2) 컨테이너에 실려 있는 상태에서 대표성 있는 검체를 수거할 수 없는 경우에는 당해 기구 및 용기·포장을 검사 가능하도록 1/3이상 꺼내게 한 후 검체를 채취할 수 있다.

2) 검체채취내역서의 기재

식품위생감시원은 검체채취시 당해 검체와 함께 제 [별표 2] 검체채취내역서를 첨부하여야 한다. 다만, 검체채취내역서를 생략하여도 기준․규격검사에 지장이 없다고 인정되는 때에는 그러하지 아니할 수 있다.

3) 식별표의 부착

수입식품검사(유통수거 검사는 제외한다)의 경우 검체채취 후 검체를 수거하였음을 나타내는 [별표 3] 식별표를 보세창고 등의 해당 제품에 부착한다.

4) 검체의 운반 요령

가) 채취된 검체는 오염, 파손, 손상, 변형 등이 되지 않도록 주의하여 검사실로 운반하여야 한다.

나) 검체가 장거리로 운송되거나 대중교통으로 운송되는 경우에는 손상되지 않도록 특히 주의하여 포장한다.

7. 보존 및 유통기준

가. 기구 및 용기·포장은 위생적으로 취급 판매하여야 하며, 그 보관 및 판매장소가 불결한 곳에 위치하여서는 아니된다.

나. 기구 및 용기·포장의 취급장소는 비·눈 등으로부터 보호될 수 있어야 하며, 인체에 유해한 화공약품, 농약, 독극물 등과 같은 것을 함께 보관하지 말아야 한다.

다. 제품은 서늘한 곳에서 보관·유통하여 물리적인 변형이나 녹 등이 발생되지 않도록 하여야 한다.

Ⅲ. 재질별 기준 및 규격

1. 합성수지제

1-1 폴리염화비닐(poly(vinyl chloride) : PVC)

가. (현행과 같음)

나. 재질규격(mg/kg)

1) ------- : 1 ---

2) (현행과 같음)

3) (현행과 같음)

다. 용출규격(mg/L)

1) ---- : 1 ---

2) ∼ 7) (현행과 같음)

8) 디이소노닐프탈레이트 및 디이소데실프 탈레이트 : 9 이하(합계로서)

<삭  제>

9) (현행 10)과 같음)

라. 시험방법

1) ----- : Ⅳ. 2. 2-16 염화비닐 시험법 가. 재질시험

2) ----------- : Ⅳ. 2. 2-17 디부틸주석화합물 시험법

3) ---------- : Ⅳ. 2. 2-18 크레졸인산에스테르 시험법

4) ---- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

5) ---------- : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

6) -------- : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

7) ------------------------------- ------------------------------------------------------------------------------------------------- : Ⅳ. 2. 2-19 디부틸프탈레이트, 벤질부틸프탈레이트, 디에틸헥실프탈레이트, 디-n-옥틸프탈레이트, 디이소노닐프탈레이트, 디이소데실프탈레이트 및 디에틸헥실아디페이트 시험법

1-2 폴리에틸렌(polyethylene : PE) 및 폴리프로필렌(polypropylene : PP)

가. (현행과 같음)

나. 용출규격(mg/L)

1) --- : 1 ---

2) ∼ 5) (현행과 같음)

다. 시험방법

1) ---- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) ----------- : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) --------- : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

4) ---------- : Ⅳ. 2. 2-20 1-헥센 및 1-옥텐 시험법

1-3 폴리스티렌(polystyrene : PS)

가. ∼ 나. (현행과 같음)

다. 용출규격(mg/L)

1) --- : 1 ---

2) ∼ 3) (현행과 같음)

라. 시험방법

1) --------- : Ⅳ. 2. 2-21 휘발성물질 시험법

2) ----- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

3) ------------- : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

4) ---------- : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

1-4 폴리염화비닐리덴(poly(vinylidene chloride) : PVDC)

가. (현행과 같음)

나. 재질규격(mg/kg)

1) ------- : 6 ----

<삭  제>

다. 용출규격(mg/L)

1) --- : 1 ---

2) 바륨 : 1 이하

3) ∼ 4) (현행 2)부터 3)까지와 같음)

라. 시험방법

1) -------- : Ⅳ. 2. 2-22 염화비닐리덴 시험법

2) ---- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

3) ---- : Ⅳ. 2. 2-23 바륨 시험법

4) ---------- : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

5) ---------- : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

1—5 폴리에틸렌테레프탈레이트(poly(ethylene terephthalate) : PET)

가. (현행과 같음)

나. 용출규격(mg/L)

1) --- : 1 ---

2) ∼ 6) (현행과 같음)

7) ---- : 5 ---

다. 시험방법

1) ---- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) --------- : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) ----------- : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

4) ------ : Ⅳ. 2. 2-10 안티몬 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제

5) ------ : Ⅳ. 2. 2-24 게르마늄 시험법

6) ------------------ : Ⅳ. 2. 2-25 테레프탈산 및 이소프탈산 시험법

1—6 페놀수지(phenol-formaldehyde resin : PF)

가. (현행과 같음)

나. 용출규격(mg/L)

1) --- : 1 ---

2) ∼ 3) (현행과 같음)

4) ----- : 4 ----

다. 시험방법

1) ---- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) --------- : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

3) ----- : Ⅳ. 2. 2-26 페놀 시험법

4) -------- : Ⅳ. 2. 2-27 포름알데히드 시험법

1—7 멜라민수지(melamine-formaldehyde resin : MF)

가. (현행과 같음)

나. 용출규격(mg/L)

1) --- : 1 ---

2) ∼ 3) (현행과 같음)

4) ------- : 4 -----

5) (현행과 같음)

다. 시험방법

1) ---- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) --------- : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

3) ------ : Ⅳ. 2. 2-26 페놀 시험법

4) ------- : Ⅳ. 2. 2-27 포름알데히드 시험법

5) ----- : Ⅳ. 2. 2-28 멜라민 시험법

1—8 요소수지(urea-formaldehyde resin : UF)

가. (현행과 같음)

나. 용출규격(mg/L)

1) --- : 1 이하

2) ∼ 3) (현행과 같음)

4) ------- : 4 ----

다. 시험방법

1) ---- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) ---------- : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

3) ------ : Ⅳ. 2. 2-26 페놀 시험법

4) -------- : Ⅳ. 2. 2-27 포름알데히드 시험법

1—9 폴리아세탈(polyacetal, polyoxymethylene (POM))

가. (현행과 같음)

나. 용출규격(mg/L)

1) --- : 1 ---

2) ∼ 3) (현행과 같음)

4) -------- : 4 ----

다. 시험방법

1) ---- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) -------- : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) --------- : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

4) -------- : Ⅳ. 2. 2-27 포름알데히드 시험법

1—10 아크릴수지(acrylic resin)

가. (현행과 같음)

나. 용출규격(mg/L)

1) --- : 1 ---

2) ∼ 4) (현행과 같음)

다. 시험방법

1) ---- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) --------- : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) --------- : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

4) ----------- : Ⅳ. 2. 2-29 메틸메타크릴레이트 시험법

1—11 폴리아미드(polyamide : PA)

가. (현행과 같음)

나. 용출규격(mg/L)

1) --- : 1 ---

2) ∼ 4) (현행과 같음)

5) 일차방향족아민(아닐린, 4,4'-메틸렌디아닐린, 2,4-톨루엔디아민의 합계로서) : -----

6) ∼ 8) (현행과 같음)

다. 시험방법

1) ---- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) --------- : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) ----------- : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

4) ------------------ : Ⅳ. 2. 2-30 카프로락탐 및 라우로락탐 시험법

5) 일차방향족아민(아닐린, 4,4'-메틸렌디아닐린, 2,4-톨루엔디아민의 합계로서) : Ⅳ. 2. 2-31 일차방향족아민 시험법

6) ------------------------------- : Ⅳ. 2. 2-32 에틸렌디아민 및 헥사메틸렌디아민 시험법

1—12 폴리메틸펜텐(polymethylpentene : PMP)

가. (현행과 같음)

나. 용출규격(mg/L)

1) ---- : 1 ----

2) ∼ 4) (현행과 같음)

다. 시험방법

1) ---- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) --------- : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) ----- : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

4) ------- : Ⅳ. 2. 2-33 4-메틸-1-펜텐 시험법

1—13 폴리카보네이트(polycarbonate : PC)

가. (현행과 같음)

나. 재질규격(mg/kg)

1) ------------------------------- ----- : 1 ----

다. 용출규격(mg/L)

1) ---- : 1 ----

2) ∼ 5) (현행과 같음)

라. 시험방법

1) ------------------------------- ------- : Ⅳ. 2. 2-34 아민류(트리에틸아민 및 트리부틸아민에 한함) 시험법

2) ---- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

3) -------- : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

4) ---------- : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

5) ------------------------------- ------ : Ⅳ. 2. 2-35 비스페놀 A(페놀 및 p-터셔리부틸페놀 포함) 시험법

6) ---------- : Ⅳ. 2. 2-36 디페닐카보네이트 시험법

1—14 폴리비닐알코올(poly(vinyl alcohol) : PVA)

가. (현행과 같음)

나. 용출규격(mg/L)

1) --- : 1 ---

2) ∼ 4) (현행과 같음)

다. 시험방법

1) ---- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) --------- : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) --------- : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

4) ------ : Ⅳ. 2. 2-37 비닐아세테이트 시험법

1—15 폴리우레탄(polyurethane : PU)

가. (현행과 같음)

나. 용출규격(mg/L)

1) --- : 1 ---

2) ∼ 5) (현행과 같음)

다. 시험방법

1) ---- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) --------- : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) ----------- : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

4) ------- : Ⅳ. 2. 2-38 이소시아네이트 시험법

5) ---------- : Ⅳ. 2. 2-31 일차방향족아민(아닐린, 4,4'-메틸렌디아닐린, 2,4-톨루엔디아민에 한함) 시험법

1—16 폴리부텐(polybutene-1 : PB-1)

가. (현행과 같음)

나. 용출규격(mg/L)

1) ---- : 1 ----

2) ∼ 3) (현행과 같음)

다. 시험방법

1) ---- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) --------- : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) ---------- : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

1—17 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체(acrylonitrile-butadiene- styrene copolymer : ABS) 및 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체(acrylonitrile- styrene copolymer : AS)

가. ∼ 나. (현행과 같음)

다. 용출규격(mg/L)

1) --- : 1 ---

2) ∼ 4) (현행과 같음)

라. 시험방법

1) ---------- : Ⅳ. 2. 2-21 휘발성물질 시험법

2) -------- : Ⅳ. 2. 2-39 1,3-부타디엔 시험법

3) ---- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

4) --------- : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

5) --------- : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

6) ----------- : Ⅳ. 2. 2-40 아크릴로니트릴 시험법

1—18 폴리메타크릴스티렌(polymethacrylstyrene  : MS)

가. ∼ 나. (현행과 같음)

다. 용출규격(mg/L)

1) --- : 1 ---

2) ∼ 3) (현행과 같음)

4) ----------- : -- 이하[다만, 기본 중합체(base polymer) 중 메틸메타크릴레이트의 함유율이 50% 이상인 합성수지제에 한한다]

라. 시험방법

1) -------- : Ⅳ. 2. 2-21 휘발성물질 시험법

2) ---- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

3) --------- : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

4) --------- : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

5) ----------- : Ⅳ. 2. 2-29 메틸메타크릴레이트 시험법

1—19 폴리부틸렌테레프탈레이트(poly(butylene terephthalate) : PBT)

가. (현행과 같음)

나. 용출규격(mg/L)

1) --- : 1 ---

2) ∼ 4) (현행과 같음)

5) ----- : 5 ----

6) (현행과 같음)

다. 시험방법

1) ---- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) --------- : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) --------- : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

4) -------------- : Ⅳ. 2. 2-25 테레프탈산 및 이소프탈산 시험법

5) ------- : Ⅳ. 2. 2-41 1,4-부탄디올 시험법

1—20 폴리아릴설폰(polyarylsulfone : PASF)

가. (현행과 같음)

나. 용출규격(mg/L)

1) ---- : 1 ----

2) ∼ 5) (현행과 같음)

다. 시험방법

1) ---- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) --------- : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) --------- : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

4) -------------------------------  --- : Ⅳ. 2. 2-35 비스페놀 A(페놀 및 p-터셔리부틸페놀 포함) 시험법

5) -------------- : Ⅳ. 2. 2-42 4,4'-디클로로디페닐설폰 시험법

1—21 폴리아릴레이트(polyarylate : PAR)

가. (현행과 같음)

나. 용출규격(mg/L)

1) -- : 1 ---

2) ∼ 4) (현행과 같음)

5) ------- : 5 ----

6) (현행과 같음)

다. 시험방법

1) ---- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) --------- : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) --------- : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

4) ------------------ : Ⅳ. 2. 2-25 테레프탈산 및 이소프탈산 시험법

5) ------------------------------  : Ⅳ. 2. 2-35 비스페놀 A(페놀 및 p-터셔리부틸페놀 포함) 시험법

1—22 히드록시부틸폴리에스테르(hydroxybutyl polyester : HBP)

가. 정의

------------------------------ ---------------------------------------------------------------- 공중합물질 ---------------- -----------------

나. 용출규격(mg/L)

1) ---- : 1 ----

2) ∼ 3) (현행과 같음)

다. 시험방법

1) ---- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) -------- : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) --------- : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

1—23 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile : PAN)

가. (현행과 같음)

나. 용출규격(mg/L)

1) --- : 1 ---

2) ∼ 4) (현행과 같음)

다. 시험방법

1) ---- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) --------- : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) --------- : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

4) ----------- : Ⅳ. 2. 2-40 아크릴로니트릴 시험법

1—24 불소수지(fluorocarbon resin : FR)

가. (현행과 같음)

나. 용출규격(mg/L)

1) --- : 1 ---

2) ∼ 3) (현행과 같음)

다. 시험방법

1) ---- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) -------- : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) --------- : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

1—25 폴리페닐렌에테르(poly(phenylene ether) : PPE)

가. ∼ 나. (현행과 같음)

다. 용출규격(mg/L)

1) --- : 1 ---

2) ∼ 3) (현행과 같음)

라. 시험방법

1) -------- : Ⅳ. 2. 2-21 휘발성물질 시험법

2) ---- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

3) -------- : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

4) --------- : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

1—26 이오노머수지(ionomeric resin)

가. (현행과 같음)

나. 용출규격(mg/L)

1) --- : 1 ---

2) ∼ 3) (현행과 같음)

다. 시험방법

1) ---- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) --------- : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) ----------- : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

1—27 에틸렌-초산비닐 공중합체(ethylene -vinylacetate copolymer : EVA)

가. (현행과 같음)

나. 용출규격(mg/L)

1) --- : 1 ---

2) ∼ 4) (현행과 같음)

다. 시험방법

1) ---- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) --------- : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) --------- : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

4) ------- : Ⅳ. 2. 2-37 비닐아세테이트 시험법

1—28 메틸메타크릴레이트-아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체(methyl methacrylate-acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer : MABS)

가. ∼ 나. (현행과 같음)

다. 용출규격(mg/L)

1) --- : 1 ---

2) ∼ 3) (현행과 같음)

4) ----------- : --- 이하[다만, 기본 중합체(base polymer) 중 메틸메타크릴레이트의 함유율이 50% 이상인 합성수지제에 한한다]

5) (현행과 같음)

라. 시험방법

1) -------- : Ⅳ. 2. 2-21 휘발성물질 시험법

2) ------- : Ⅳ. 2. 2-39 1,3-부타디엔 시험법

3) ---- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

4) -------- : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

5) ---------- : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

6) ----------- : Ⅳ. 2. 2-29 메틸메타크릴레이트 시험법

7) ----------- : Ⅳ. 2. 2-40 아크릴로니트릴 시험법

1—29 폴리에틸렌나프탈레이트(poly(ethylene naphthalate) : PEN)

가. (현행과 같음)

나. 용출규격(mg/L)

1) --- : 1 ---

2) ∼ 3) (현행과 같음)

4) 2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트 : 0.05 이하

다. 시험방법

1) ---- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) --------- : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) ---------- : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물시험법

4) 2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트 : Ⅳ. 2. 2-43 2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트 시험법

1—30 에폭시수지(epoxy resin)

가. (현행과 같음)

나. 재질규격(mg/kg)

1) ------------------------------- ----------- : 1 ---

다. 용출규격(mg/L)

1) --- : 1 ---

2) ∼ 4) (현행과 같음)

5) ------------------------------- ---------------------------------------------------------- : 1 ---

6) ------------------------------- --------------------------------------------------------------: 1 ---

7) ∼ 8) (현행과 같음)

라. 시험방법

1) ----- : Ⅳ. 2. 2-34 아민류(트리에틸아민 및 트리부틸아민에 한함) 시험법

2) ---- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

3) --------- : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

4) --------- : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

5) ------------------------------- ----- : Ⅳ. 2. 2-35 비스페놀 A(페놀 및 p-터셔리부틸페놀 포함) 시험법

6) ------------------------------- ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- : Ⅳ. 2. 2-44 비스페놀 A 디글리시딜에테르(비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물 포함) 및 비스페놀 F 디글리시딜에테르(비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 포함)시험법

7) ---------- : Ⅳ. 2. 2-45 에피클로로히드린 시험법

8) ---------- : Ⅳ. 2. 2-31 일차방향족아민(아닐린, 4,4'-메틸렌디아닐린, 2,4-톨루엔디아민에 한함) 시험법

1—31 폴리페닐렌설파이드(poly(phenylene sulfide) : PPS)

가. (현행과 같음)

나. 용출규격(mg/L)

1) --- : 1 ---

2) ∼ 4) (현행과 같음)

다. 시험방법

1) ---- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) --------- : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) --------- : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

4) --------- : Ⅳ. 2. 2-46 1,4-디클로로벤젠 시험법

1—32 폴리에테르설폰(poly(ethersulfone)：PES)

가. (현행과 같음)

나. 용출규격(mg/L)

1) --- : 1 ---

2) ∼ 5) (현행과 같음)

다. 시험방법

1) ---- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) --------- : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) ---------- : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

4) ----------- : Ⅳ. 2. 2-42 4,4'-디클로로디페닐설폰 시험법

5) ------- : Ⅳ. 2. 2-47 4,4'-디히드록시디페닐설폰 시험법

1—33 폴리시클로헥산-1,4-디메틸렌테레프탈레이트(poly(cyclohexane-1,4 -dimethylene terephthalate)：PCT)

가. (현행과 같음)

나. 용출규격(mg/L)

1) ---：1 ----

2) ∼ 5) (현행과 같음)

6) -------- : 5 ----

다. 시험방법

1) ---- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) --------- : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) ----------- : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

4) ----- : Ⅳ. 2. 1-10 안티몬 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제

5) --------------- : Ⅳ. 2. 2-25 테레프탈산 및 이소프탈산 시험법

1—34 폴리이미드(polyimide : PI)

가. (현행과 같음)

나. 용출규격(mg/L)

1) --- : 1 ----

2) ∼ 3) (현행과 같음)

다. 시험방법

1) ---- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) --------- : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) --------- : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

1—35 폴리에테르에테르케톤(polyetherether ketone : PEEK)

가. (현행과 같음)

나. 용출규격(mg/L)

1) --- : 1 ---

2) ∼ 4) (현행과 같음)

다. 시험방법

1) --- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) -------- : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) --------- : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

4) ---------- : Ⅳ. 2. 2-48 히드로퀴논 시험법

1—36 폴리락타이드(polylactide, poly(lactic acid) : PLA)

가. (현행과 같음)

나. 용출규격(mg/L)

1) 전분을 함유하지 않은 경우

가) --- : 1 ----

나) ∼ 다) (현행과 같음)

2) 전분을 함유한 경우

가) 비소 : 0.1 이하(As2O3로서)

나) 납 : 1 이하

다) 과망간산칼륨소비량 : 10 이하(다만, 비내수성 용기는 제외한다)

라) 포름알데히드 : 4 이하

마) 형광증백제 : 불검출

다. 시험방법

1) ---- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) --------- : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) --------- : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

4) 비소 : Ⅳ. 2. 2-9 비소 시험법

5) 포름알데히드 : Ⅳ. 2. 2-27 포름알데히드 시험법

6) 형광증백제 : Ⅳ. 2. 2-53 형광증백제 시험법

1—37 부틸렌숙시네이트-아디페이트 공중합체(butylenesuccinate-adipate copolymer : PBSA)

가. (현행과 같음)

나. 용출규격(mg/L)

1) 전분을 함유하지 않은 경우

가) --- : 1 ----

나) ∼ 라) (현행과 같음)

2) 전분을 함유한 경우

가) 비소 : 0.1 이하(As2O3로서)

나) 납 : 1 이하

다) 과망간산칼륨소비량 : 10 이하(다만, 비내수성 용기는 제외한다)

라) 포름알데히드 : 4 이하

마) 형광증백제 : 불검출

바) 1,4-부탄디올 : 5 이하

다. 시험방법

1) ---- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) --------- : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) ---------- : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

4) -------- : Ⅳ. 2. 2-41 1,4-부탄디올 시험법

5) 비소 : Ⅳ. 2. 2-9 비소 시험법

6) 포름알데히드 : Ⅳ. 2. 2-27 포름알데히드 시험법

7) 형광증백제 : Ⅳ. 2. 2-53 형광증백제 시험법

1-38 경화폴리에스터수지(cross-linked polyester  resin)

가. (현행과 같음)

나. 용출규격(mg/L)

1) --- : 1 ---

2) ∼ 4) (현행과 같음)

5) ------ : 5 ----

다. 시험방법

1) ---- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) --------- : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

3) ---------- : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

4) ---------- : Ⅳ. 2. 2-25 테레프탈산 및 이소프탈산 시험법

2. 셀로판제

가. (현행과 같음)

<삭  제>

나. 용출규격(mg/L)

1) (현행과 같음)

2) ---- : 1 ----

3) (현행과 같음)

다. 시험방법

<삭  제>

<삭  제>

<삭  제>

1) ----- : Ⅳ. 2. 2-9 비소 시험법

2) ---- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

3) ---------- : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

3. 고무제

가. (현행과 같음)

나. 재질규격(mg/kg)

1) ∼ 3) (현행과 같음)

4) ------- : -------[다만, 기본 중합체(base polymer) 중 1,3-부타디엔의 함유율이 50% 이상인 고무제에 한한다]

다. 용출규격

1) ---- : 1 ----

2) (현행과 같음)

3) ---- : 5 -----

4) ------ : 4 -----

5) 아연

가) (현행과 같음)

나) ----- : 1 ------

6) ∼ 7) (현행과 같음)

라. 시험방법

1) ---- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 가. 재질시험 또는 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

2) ----- : Ⅳ. 2. 2-2 카드뮴 시험법 가. 재질시험

3) ------------ : Ⅳ. 2. 2-49 2-머캅토이미다졸린 시험법

4) --------- : Ⅳ. 2. 2-39 1,3-부타디엔 시험법

5) ---------- : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

6) ----- : Ⅳ. 2. 2-26 페놀 시험법

7) -------- : Ⅳ. 2. 2-27 포름알데히드 시험법

8) ----- : Ⅳ. 2. 2-50 아연시험법

9) ------------------------------- ------- : Ⅳ. 2. 2-51 니트로사민류 및 니트로사민류 생성 가능물질 시험법

4. 종이제 또는 가공지제

가. 정의

------------------------------ ---------------------------------------- 합성수지제 또는 고무제 등으로 도장가공한 것을 말한다.

나. 재질규격(mg/kg)

------------------------------ ----------------------

<삭  제>

1) (현행 2)와 같음)

다. 용출규격(mg/L)

------------------------------ ----- 등이 -------------------- 재질의 -----------------

1) (현행과 같음)

2) ---- : 1 ----

3) -------- : 4 -----

4) (현행과 같음)

라. 시험방법

<삭  제>

<삭  제>

<삭  제>

1) ------- : Ⅳ. 2. 2-52 PCBs 시험법

2) ----- : Ⅳ. 2. 2-9 비소 시험법

3) ---- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

4) --------- : Ⅳ. 2. 2-27 포름알데히드 시험법

5) ---------- : Ⅳ. 2. 2-53 형광증백제 시험법

5. 금속제

가. (현행과 같음)

나. 용출규격(mg/L)

------------------------------ -------------------------------------------------------------------------------------------- 합성수지제 또는 고무제로 ------ ------------------ 14) -------- ----------------------------

1) ∼ 6) (현행과 같음)

7) --------- : 4 -----

8) ∼ 10) (현행과 같음)

11) ------------------------------ ---------------------------------------------------------------------- : 1 -----

12) ------------------------------ ------------------------------------------------------------------- : 1 -----

13) (현행과 같음)

14) 아연 : 15 이하

다. 시험방법

1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 2) 금속제

2) 카드뮴 : Ⅳ. 2. 2-2 카드뮴 시험법 나. 용출시험 1) 금속제

3) 니켈 : Ⅳ. 2. 2-54 니켈 시험법

4) ------ : Ⅳ. 2. 2-4 6가크롬 시험법 나. 용출시험

5) ---- : Ⅳ. 2. 2-9 비소 시험법

6) --------- : Ⅳ. 2. 2-8 증발잔류물 시험법

7) -------- : Ⅳ. 2. 2-27 포름알데히드 시험법

8) ------ : Ⅳ. 2. 2-16 염화비닐 시험법 나. 용출시험

9) ---------- : Ⅳ. 2. 2-45 에피클로로히드린 시험법

10) ------------------------------ ------- : Ⅳ. 2. 2-35 비스페놀 A(페놀 및 p-터셔리부틸페놀 포함) 시험법

11) ------------------------------ -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- : Ⅳ. 2. 2-44 비스페놀 A 디글리시딜에테르(비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물 포함) 및 비스페놀 F 디글리시딜에테르(비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 포함)시험법

12) ----------------------- : Ⅳ. 2. 2-31 일차방향족아민(아닐린, 4,4'-메틸렌디아닐린, 2,4-톨루엔디아민에 한함) 시험법

13) 아연 : Ⅳ. 2. 2-50 아연 시험법

6. 목재류

가. 정의

-------- 나무나 대나무로 구성된 것---------------------------------------------------------------------------------------------

나. 용출규격(mg/L)

1) (현행과 같음)

2) ---- : 1 ----

3) ∼ 7) (현행과 같음)

다. 시험방법

1) ------ : Ⅳ. 2. 2-9 비소 시험법

2) ---- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

3) ------------ : Ⅳ. 2. 2-55 이산화황 시험법

4) ------------------------------- ------- : Ⅳ. 2. 2-56 올쏘-페닐페놀, 치아벤다졸, 비페닐 및 이마자릴 시험법

7. 유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류

가. 액체를 채웠을 때 깊이가 2.5 cm 이상인 시료의 용출규격(다만, 법랑의 경우 용량이 3 L 이상인 것은 제외한다)

1) ∼ 2) (현행과 같음)

3) 법랑의 기구 및 용기․포장

용량	납 (μg/mL)	카드뮴 (μg/mL)	안티몬 (μg/mL)
가열조리용 기구 이외의 것으로 용량 3 L 미만의 것	(현행과 같음)	(현행과 같음)	0.1 이하
가열조리용 기구로써 용량 3 L 미만의 것	(현행과 같음)	(현행과 같음)	0.1 이하

나. 액체를 채울 수 없거나 액체를 채웠을 때 깊이가 2.5 cm 미만인 시료 또는 법랑의 경우 용량이 3 L 이상인 시료의 용출규격

			납 (μg/cm2)	카드뮴 (μg/cm2)	안티몬 (μg/cm2)
(1) 유리제의 기구 및 용기․포장			(현행과 같음)	(현행과 같음)	-
(2) 도자기제․옹기류의 기구 및 용기․포장			(현행과 같음)	(현행과 같음)	-
(3) 법랑의 기구 및 용기․포장	액체를 채웠을 때 깊이가 2.5 cm 이상으로 용량 3 L 이상의 것		(현행과 같음)	(현행과 같음)	1 이하
	액체를 채울 수 없거나 액체를 채웠을 때 깊이가 2.5 cm 미만의 것	가열조리용 기구 이외의 것	(현행과 같음)	(현행과 같음)	1 이하
		가열조리용 기구	(현행과 같음)	(현행과 같음)	1 이하

다. 시험방법

1) 납 : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 3) 유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류

2) 카드뮴 : Ⅳ. 2. 2-2 카드뮴 시험법 나. 용출시험 2) 유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류

3) ------ : Ⅳ. 2. 2-9 비소 시험법

4) 안티몬 : Ⅳ. 2. 2-10 안티몬 시험법 나. 용출시험 2) 유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류

8. 전분제(Starch)

가. (현행과 같음)

<삭  제>

나. 용출규격(mg/L)

1) (현행과 같음)

2) --- : 1 ----

3) (현행 5)와 같음)

4) ----- : 4 ----

5) (현행 4)와 같음)

다. 시험방법

<삭  제>

<삭  제>

<삭  제>

1) ----- : Ⅳ. 2. 2-9 비소 시험법

2) ---- : Ⅳ. 2. 2-1 납 시험법 나. 용출시험 1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

3) -------- : Ⅳ. 2. 2-7 과망간산칼륨소비량 시험법

4) ------- : Ⅳ. 2. 2-27 포름알데히드 시험법

5) -------- : Ⅳ. 2. 2-53 형광증백제 시험법

Ⅳ. 기구 및 용기․포장의 시험법

1. 일반원칙

가. 이 기준 및 규격에서 계량의 단위는 다음의 기호를 사용한다.

1) 길이 : m, cm, mm, μm, nm

2) 용량 : L, mL, μL

3) 질량 : kg, g, mg, μg, ng, pg

4) 넓이 : cm2, m2, mm2

5) 열량 : kcal, kj

6) 온도 : ℃

나. 원자량은 최신 국제원자량표에 의하고, 분자량은 국제원자량표에 의하여 계산한다.

다. 질량백분율을 표시할 때에는 %의 기호를 쓰며, 용액 100 mL중의 물질함량(g)을 표시할 때에는 w/v%로, 용액 100 mL중의 물질함량(mL)을 표시할 때에는 v/v%의 기호를 쓴다. 질량백만분율을 표시할 때에는 mg/kg을 사용하며, mg/L도 사용할 수 있다.

라. 표준온도는 20℃, 상온은 15～25℃, 실온은 1～35℃, 미온은 30～40℃로 한다.

마. “찬 곳(냉소)”이라 함은 따로 규정이 없는 한 0～15℃의 장소를 말한다.

바. 시험은 따로 규정이 없는 한 상온에서 실시하고 조작 후 30초 이내에 관찰한다. 다만, 온도의 영향이 있는 것에 대하여는 표준온도에서 행한다.

사. 시험에 쓰는 물은 따로 규정이 없는 한 증류수 또는 정제수로 한다.

아. 액성을 산성, 알카리성 또는 중성으로 표시한 것은 따로 규정이 없는 한 pH미터기 또는 리트머스지를 써서 시험한다. 액성을 상세히 나타낼 때에는 pH값을 쓴다. 또한, 강산성은 pH 약 3.0이하, 약산성은 pH 약 3.0～5.0, 미산성은 pH 약 5.0～6.5, 중성은 pH 약 6.5～7.5, 미알카리성은 pH 약 7.5～9.0, 약알카리성은 pH 약 9.0～11.0, 강알카리성은 pH 약 11.0이상을 말한다.

자. 혼액을 (1 : 1), (4 : 2 : 1) 등으로 나타낸 것은 액체시약의 혼합 용량비 또는 고체시약의 혼합 무게비를 말한다. 또한, 용액의 농도 (1→5), (1→10), (1→100) 등으로 나타낸 것은 고체 시약 1 g 또는 액체시약 1 mL를 용매에 녹여 전량을 각각 5 mL, 10 mL, 100 mL 등으로 하는 것을 뜻한다.

차. 무게를 “정밀히 단다”라 함은 달아야 할 최소단위를 고려하여 0.1 mg, 0.01 mg 또는 0.001 mg까지 다는 것을 말한다. 또 무게를 “정확히 단다”라 함은 규정된 수치의 무게를 그 자리수 까지 다는 것을 말한다.

카. 검체를 취하는 양에 “약”이라고 한 것은 따로 규정이 없는 한 기재량의 90～110%의 범위 내에서 취하는 것을 말한다.

타. 건조 혹은 강열할 때 “항량”이라고 기재한 것은 다시 계속하여 1시간 더 건조 혹은 강열할 때에 전후의 칭량차가 전회 측정한 무게의 0.1%이하임을 말한다. 다만, 칭량차가 화학천칭을 썼을 때 0.5 mg이하, 마이크로 화학천칭을 썼을 때 0.01 mg 이하인 경우에는 항량으로 본다.

파. 데시케이터의 건조제는 따로 규정이 없는 한 실리카겔로 한다.

하. 감압은 따로 규정이 없는 한 15 mmHg이하로 한다.

거. 시약, 시액, 표준용액을 보존하는 유리용기는 용해도 및 알카리도가 매우 낮고 납 및 비소를 될 수 있는 대로 함유하지 아니하는 것을 사용한다.

너. 용매는 특별한 규격이 없는 한 “HPLC용”을 사용한다.

더. 따로 규정이 없는 한 시약, 표준품은 최순품을 사용한다.

러. 따로 규정이 없는 한 찬물은 15℃ 이하, 온탕 60 ∼ 70℃, 열탕은 약 100℃의 물로 “물 또는 물속에서 가열한다”라 함은 따로 규정이 없는 한 그 가열온도를 약 100℃로 하되, 물 대신 약 100℃ 증기를 쓸 수 있다.

머. 방울수(滴水)를 측정할 때에는 20℃에서 증류수 20방울을 떨어뜨릴 때 그 무게가 0.90~1.10 g이 되는 기구를 쓴다.

버. 네슬러관은 안지름 20 mm, 바깥지름 24 mm, 밑에서부터 마개의 밑까지의 길이가 20 cm의 무색유리로 만든 바닥이 평평한 시험관으로서 50 mL의 것을 쓴다. 또한 각 관의 눈금의 높이의 차는 2 mm이하로 한다.

서. 재질과 바탕색상이 다양하게 혼합 구성된 일체형 기구 및 용기·포장의 경우에는 재질별로 검체를 혼합하여 검사할 수 있다.

어. 동일한 바탕색인 재질의 기구 및 용기·포장으로 크기나 형태가 다른 경우에는 재질별로 검사할 수 있다. 다만, 유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류는 제외한다.

2. 항목별 시험법

2-1 납 시험법

가. 재질시험

1) ∼ 4) (현행 가.부터 라.까지와 같음)

5) ------

-------------------- 2-11 ----- -------------------------- 2-12 -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

가) ∼ 나) (현행 1)부터 2)까지와 같음)

나. 용출시험

1) 합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제

가) 분석원리

합성수지제, 셀로판제, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 목재류, 전분제에서 용출되는 납을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.

나) 장치

원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기

다) 표준용액

질산납(Ⅱ)(lead nitrate) l59.8 mg을 정밀히 달아 10% 질산 10 mL에 녹이고 물을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 1000 mL 메스플라스크에 넣고 각 시험법에 규정된 침출용액을 가하여 1000 mL로 한 액을 납표준용액으로 한다(1 μg/mL).

라) 시험용액의 조제

4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 목재류의 경우에는 물을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 시험용액 50 mL를 백금제 또는 석영제의 도가니에 취하여 수욕 중에서 증발건고한다. 황산 10방울을 넣어 천천히 가열하여 대부분의 황산을 증발시킨 후 직화 상에서 건고한다. 이것을 계속 화력을 강하게 하면서 약 450℃에서 가열 회화하여 거의 백색이 될 때까지 이 조작을 반복하고, 이를 식힌 후 잔류물에 4%초산 20 mL를 넣고 가온하여 잔류물을 녹인 다음 4%초산을 가하여 50 mL로 한 액을 시험용액으로 한다.

마) 시험조작

시험용액과 표준용액에 대하여 2-11 원자흡광광도법(파장 283.3 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 220.4 nm)에 따라 시험하여 시험용액 중 납의 양을 구한다.

2) 금속제

가) 분석원리

금속제에서 용출되는 납을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.

나) 장치

원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기

다) 시약 및 시액

(1) 0.5%구연산용액

구연산일수화물 5 g을 물에 녹여 1,000 mL로 한 후 수산화나트륨시액을 사용하여 pH를 3.5로 조정한 액을 0.5%구연산용액으로 한다.

(2) 수산화나트륨시액

수산화나트륨 4.3 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액을 수산화나트륨시액으로 한다.

라) 표준용액

질산납(Ⅱ)(lead nitrate) l59.8 mg을 정밀히 달아 10% 질산 10 mL에 녹이고 물을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 200 mL 메스플라스크에 넣고 각 시험법에 규정된 침출용액을 가하여 200 mL로 한다. 다시 이 액 8 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 각 시험법에 규정된 침출용액을 가하여 100 mL로 한 액을 납표준용액으로 한다(0.4 μg/mL). 단, 침출용액이 물인 경우에는 납표준용액에 질산 5방울을 가한 것을 사용한다.

마) 시험용액의 조제

다음 표의 제1란에 있는 식품의 기구 및 용기․포장은 각각 제2란에 있는 용매를 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 물을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 100 mL에 질산 5 방울을 떨어뜨린다.

제 1 란	제 2 란
pH 5를 초과하는 식품	물
pH 5 이하인 식품	0.5%구연산용액

바) 시험조작

시험용액과 표준용액에 대하여 2-11 원자흡광광도법(파장 : 283.3 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 220.4)에 따라 시험하여 시험용액 중 납의 양을 구한다.

3) 유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류

가) 분석원리

4%초산을 침출용액으로 하여 유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류에서 용출되는 납을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.

나) 장치

원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기

다) 표준용액

질산납(Ⅱ)(lead nitrate) l59.8 mg을 정밀히 달아 10% 질산 10 mL에 녹이고 물을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 2 mL를 취하여 200 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 200 mL로 한다. 다시 이 액 0.2 mL, 2 mL, 4 mL, 6 mL 및 8 mL 씩을 취하여 10 mL 메스플라스크에 각각 넣고 4%초산을 가하여 10 mL로 한 액을 납표준용액으로 한다(각각 0.2 μg/mL, 2 μg/mL, 4 μg/mL, 6 μg/mL 및 8 μg/mL).

라) 시험용액의 조제

4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

마) 시험조작

(1) 검량선의 작성

표준용액에 대해 2-11 원자흡광광도법(파장 : 283.3 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 220.4 nm)에 따라 시험하여 얻어진 흡광도를 각각의 농도에 대하여 플롯(plot)하여 납의 검량선을 작성한다.

(2) 시험

시험용액을 (1) 검량선의 작성의 경우와 동일한 방법으로 측정하여 얻어진 흡광도를 이용하여 미리 작성한 검량선으로부터 시험용액 중 납의 양을 구한다. 다만, 액체를 채울 수 없거나 액체를 채웠을 때 깊이가 2.5 cm 미만인 시료 또는 법랑의 경우 용량이 3 L 이상인 시료에 대하여는 다음 식에 따라 단위면적 당 납의 양을 구한다.

단위면적 당 용출량(μg/cm2) ＝	C × V
	S

C : 검량선에 의한 시험용액 중 납의 농도(μg/mL)

V : 침출용액의 전량(mL)

S : 침출용액과 접촉한 시료의 표면적(cm2)

2-2 카드뮴 시험법

가. 재질시험

1) ∼ 3) (현행 가.부터 다.까지와 같음)

4) 시험용액의 조제

2-1 ------ 가. 재질시험 4) ------- --------- 가) ----------------- --------------------------------------------------------------------------------------------------------

5) 시험조작

---------------------- 2-11 --- -------------------------- 2-12 ----------------------------------------------------- 시험용액 ---------------------------------------------------------------

카드뮴 (mg/kg) =	시험용액 중 카드뮴의 농도(μg/mL)	× 200(mL)
	시료의 채취량(g)

나. 용출시험

1) 금속제

가) 분석원리

금속제에서 용출되는 카드뮴을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.

나) 장치

원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기

다) 시약 및 시액

(1) 0.5%구연산용액

구연산일수화물 5 g을 물에 녹여 1,000 mL로 한 후 수산화나트륨시액을 사용하여 pH를 3.5로 조정한 액을 0.5%구연산용액으로 한다.

(2) 수산화나트륨시액

수산화나트륨 4.3 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액을 수산화나트륨시액으로 한다.

라) 표준용액

금속카드뮴(cadmium) 100 mg을 정밀히 달아 l0% 질산 50 mL에 녹여 수욕상에서 증발건고 하고 잔류물을 0.l M 질산에 녹여 l,000 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 200 mL 메스플라스크에 넣고 각 시험법에 규정된 침출용액을 가하여 200 mL로 한다. 다시 이 액 2 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 각 시험법에 규정된 침출용액을 가하여 100 mL로 한 액을 카드뮴표준용액으로 한다(0.1 μg/mL). 단, 침출용액이 물인 경우에는 카드뮴표준용액에 질산 5방울을 가한 것을 사용한다.

마) 시험용액의 조제

다음 표의 제1란에 있는 식품의 기구 및 용기․포장은 각각 제2란에 있는 용매를 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 물을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 100 mL에 질산 5 방울을 떨어뜨린다.

제 1 란	제 2 란
pH 5를 초과하는 식품	물
pH 5 이하인 식품	0.5%구연산용액

바) 시험조작

시험용액과 표준용액에 대하여 2-11 원자흡광광도법(파장 : 228.8 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 228.8)에 따라 시험하여 시험용액 중 카드뮴의 양을 구한다.

2) 유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류

가) 분석원리

4%초산을 침출용액으로 하여 유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류에서 용출되는 카드뮴을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.

나) 장치

원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기

다) 표준용액

금속카드뮴(cadmium) 10 mg을 정밀히 달아 l0% 질산 50 mL에 녹여 수욕상에서 증발건고 하고 잔류물을 0.l M 질산에 녹여 l00 mL로 한다. 이 액 0.2 mL를 취하여 200 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 200 mL로 한다. 다시 이 액 0.2 mL, 2 mL, 4 mL, 6 mL 및 8 mL씩을 취하여 10 mL 메스플라스크에 각각 넣고 4%초산을 가하여 10 mL로 한 액을 카드뮴표준용액으로 한다(각각 0.02 μg/mL, 0.2 μg/mL, 0.4 μg/mL, 0.6 μg/mL 및 0.8 μg/mL).

라) 시험용액의 조제

4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

마) 시험조작

(1) 검량선의 작성

표준용액에 대해 2-11 원자흡광광도법(파장 : 228.8 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 228.8 nm)에 따라 시험하여 얻어진 흡광도를 각각의 농도에 대하여 플롯(plot)하여 검량선을 작성한다.

(2) 시험

시험용액을 (1) 검량선의 작성의 경우와 동일한 방법으로 측정하여 얻어진 흡광도를 이용하여 미리 작성한 검량선으로부터 시험용액 중 카드뮴의 양을 구한다. 다만, 액체를 채울 수 없거나 액체를 채웠을 때 깊이가 2.5 cm 미만인 시료 또는 법랑의 경우 용량이 3 L 이상인 시료에 대하여는 다음 식에 따라 단위면적 당 카드뮴의 양을 구한다.

단위면적 당 용출량(μg/cm2) ＝	C × V
	S

C : 검량선에 의한 시험용액 중 카드뮴의 농도(μg/mL)

V : 침출용액의 전량(mL)

S : 침출용액과 접촉한 시료의 표면적(cm2)

2-3 (현행 3.과 같음)

2-4 6가크롬 시험법

가. 재질시험

1) ∼ 6) (현행 가.부터 바.까지와 같음)

나. 용출시험

1) 분석원리

금속제에서 용출되는 6가크롬을 분광광도계로 측정한다.

2) 장치

분광광도계

3) 시액

디페닐카바지드시액 : 1,5-디페닐카바지드 0.25 g을 아세톤 50 mL에 녹인다. 발색병에 보관하고 조제 후 7일 내에 사용한다.

4) 표준용액

가. 재질시험 4) 표준용액에 따라 조제한다.

5) 시험용액의 조제

다음 표의 제1란에 있는 식품의 기구 및 용기․포장은 각각 제2란에 있는 용매를 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 물을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 100 mL에 질산 5 방울을 떨어뜨린다.

제 1 란	제 2 란
pH 5를 초과하는 식품	물
pH 5 이하인 식품	0.5%구연산용액

6) 시험조작

시험용액과 표준용액에 대해 가. 재질시험 6) 시험조작에 따라 시험하여 시험용액 중 6가크롬의 양을 구한다. 다만, 0.5%구연산용액을 침출용액으로 하는 경우에는 검량선을 작성할 때 물 대신 0.5% 구연산 용액을 사용한다.

2-5 열 충격 강도 시험법

가. 분석원리

급격한 온도변화에 대한 유리제 가열조리용 기구의 내구력을 측정한다.

나. 장치

항온기

다. 시험조작

다음 표에 나타낸 온도차를 만족시키는 일정한 온도로 조정한 항온기 속에 유리제 가열조리용 기구를 30분간 넣은 후 이것을 꺼내어 즉시 냉수 속에 1분간 담가서 깨지거나 균열의 유무를 조사한다.

사용용도 및 열 충격 강도		시험온도차	허용차
직화용	400℃이상	400℃이상	+ 20℃ 이하
	150℃이상	150℃이상	+ 10℃ 이하
오븐용	120℃이상	120℃이상	+ 8℃ 이하
전자레인지용	120℃이상	120℃이상	+ 8℃ 이하
열탕용	120℃이상	120℃이상	+ 8℃ 이하

2-6 재질별 용출시험용액의 조제

------------------------------ ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 다만, 알코올 함량이 20% 이하인 주류 및 알코올 함량이 20% 초과하는 주류에 모두 사용되는 기구 및 용기·포장에 대해서는 50%에탄올을 침출용액으로 사용한다.

제 1 란		제 2 란
유지 및 지방성식품		(현행과 같음)
주 류	알코올 함량이 20% 이하인 주류	-------
	알코올 함량이 20% 초과하는 주류	50%에탄올
유지 및 지방성식품과 주류 이외의 식품	pH 5이하인 식품	(현행과 같음)
	pH 5를 초과하는 식품	(현행과 같음)

가. ∼ 아. (현행과 같음)

<삭  제>

2-7 (현행 7.과 같음)

2-8 증발잔류물 시험법

가. (현행과 같음)

나. 시험용액의 조제

1) 합성수지제

다음 -------------------------- ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 2-6 재질별 용출시험용액조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 알코올 함량이 20% 이하인 주류 및 알코올 함량이 20% 초과하는 주류에 모두 사용되는 기구 및 용기·포장에 대해서는 50%에탄올을 침출용액으로 사용한다.

제 1 란		제 2 란
유지 및 지방성식품		(현행과 같음)
주 류	알코올 함량이 20% 이하인 주류	------
	알코올 함량이 20% 초과하는 주류	50%에탄올
유지 및 지방성식품과 주류 이외의 식품	pH 5이하인 식품	(현행과 같음)
	pH 5를 초과하는 식품	(현행과 같음)

2) 셀로판제

4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 이 때 사용하는 시험용액은 종이․섬유 등의 부유물이 혼입되지 않도록 잘 침전시킨 상층액을 취하여 시험한다.

3) 고무제

가) 고무젖꼭지 이외의 고무제의 경우

2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 단, 기구의 경우 물을, 유지 및 지방성식품의 용기․포장에 대하여는 20%에탄올을 침출용액으로 사용한다.

나) 고무젖꼭지의 경우

물을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

4) 금속제

2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

다. 시험조작

------------------------------ -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

증발잔류물(mg/L) ＝	(a—b) × 1,000
	시험용액 채취량(mL)

b : ------------------------------- ---------------

다만, 금속제의 경우 물을 침출용액으로 사용하여 얻은 증발잔류물의 양이 30 mg/L를 초과할 때에는 다음의 클로로포름가용물시험에 적합하여야 한다.

물을 침출용액으로 사용하여 얻은 증발잔류물에 클로로포름 30 mL를 넣고 가온한 다음 여과하여 여액을 미리 105℃에서 건조하여 무게를 단 백금제 또는 석영제의 증발접시에 넣는다. 다시 클로로포름 10 mL씩으로 2회 증발잔류물을 씻고 가온한 다음 여과하여 여액을 증발접시에 합하고 수욕상에서 증발 건고한다. 이어서 105℃에서 2시간 건조한 다음 데시케이타 중에서 방냉하여 식힌 후 칭량하여 증발접시의 전후의 무게차 a(mg)를 구하고 다음 식에 따라 클로로포름가용물의 양을 구할 때, 그 양은 30 mg/L 이하이어야 한다.

클로로포름가용물(mg/L) ＝	(a—b) × 1,000
	최초 시험용액의 채취량(mL)

b : 시험용액과 같은 양의 침출용액에 대하여 얻은 공시험치(mg)

천연의 유지를 주원료로 한 도료로서 그 도료막 중 산화아연 함량이 3%를 초과하는지 여부는 다음과 같이 확인한다.

시료에 내용량의 50% 용량의 1%수산화나트륨용액을 넣어 60℃로 유지하면서 15분간 방치할 때, 도료막이 광택을 잃고 짙은 색을 나타내면 산화아연의 함량이 3%를 초과한 도료막으로 판단한다.

2-9 비소 시험법

가. 분석원리

물 또는 4%초산을 침출용액으로 하여 셀로판제, 종이제 또는 가공지제, 금속제, 목재류, 유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류에서 용출되는 ------------- -------------------------------------------

나. 굿짜이트(Gutzeit)법

1) ∼ 3) (현행과 같음)

4) 시험용액의 조제

가) 합성수지제, 목재류, 전분제

물을 침출용액으로 하여  2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 시험용액 10 mL를 사용한다. 다만, 2-9 비소시험법 중 라항에 따를 경우 시험용액을 증발시켜 10배 농축한 액을 사용하여 시험한다.

나) 셀로판제, 종이제 또는 가공지제

4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 시험용액 10 mL를 사용한다. 다만, 2-9 비소시험법 중 라항에 따를 경우 시험용액을 증발시켜 10배 농축한 액을 사용하여 시험한다.

다) 금속제

2-1 납 나. 용출시험 2) 금속제 마) 시험용액의 조제에 따라 조제한 시험용액 5 mL를 사용한다. 다만, 2-9 비소시험법 중 라항에 따를 경우 시험용액을 증발시켜 5배 농축한 액을 사용하여 시험한다.

라) 유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류

4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 시험용액 20 mL를 사용한다. 다만, 2-9 비소시험법 중 라항에 따를 경우 시험용액을 증발시켜 20배 농축한 액을 사용하여 시험한다.

5) 시험조작

시험용액을 --------------------- ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

다. 디메틸디티오카아바민산은법

1) ∼ 3) (현행과 같음)

4) 시험용액의 조제

나. 굿짜이트법 4) 시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

5) 시험조작

시험용액을 --------------------- ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

라. 유도결합플라즈마발광강도측정법

1) ∼ 2) (현행과 같음)

3) 시험용액의 조제

나. 굿짜이트법 4) 시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

4) 시험조작

-------------------------- 2-12 -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

2-10 안티몬 시험법

가. 재질시험

1) ∼ 3) (현행 가.부터 다.까지와 같음)

4) 시험용액의 조제

2-1 ------- 가. 재질시험 4) ------ ------ 나) -------------------- ----------------------------------------------------

5) 시험조작

----------------------- 2-11 -- -------------------------- 2-12 -----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

안티몬(%) =	시험용액 중 안티몬의 농도(μg/mL) × 5,000(mL)	× 100
	시료의 채취량(g) × 106

나. 용출시험

1) 합성수지제

가) 분석원리

4%초산을 침출용액으로 하여 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리시클로헥산-1,4-디메틸테레프탈레이트에서 용출되는 안티몬을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도 측정기로 측정한다.

나) 장치

원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기

다) 표준용액

염화안티몬(Ⅲ)(antimony(Ⅲ) chloride) 1.874 g을 정밀히 달아 소량의 염산으로 녹인 후 희석한 염산(3→10)을 가하여 1,000 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 4 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(0.4 μg/mL).

라) 시험용액의 조제

4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 200 mL를 비이커에 옮기고 증발시켜 20 mL로 한 액을 시험용액으로 한다.

마) 시험조작

시험용액과 표준용액에 대해 2-11 원자흡광광도법(파장 : 217.6 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 206.8 nm)에 따라 시험하여 시험용액 중 안티몬의 농도를 구한다(단, 농축배수 10을 보정해준다).

2) 유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류

가) 분석원리

4%초산을 침출용액으로 하여 법랑에서 용출되는 안티몬을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도 측정기로 측정한다.

나) 장치

원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기

다) 표준용액

염화안티몬(Ⅲ)(antimony(Ⅲ) chloride) 1.874 g을 정밀히 달아 소량의 염산으로 녹인 후 희석한 염산(3→10)을 가하여 1,000 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이액 0.5 mL, 1 mL, 2 mL, 5 mL, 10 mL 씩을 취하여 100 mL 메스플라스크에 각각 넣고 4%초산을 가하여 100 mL로 한 액을 안티몬표준용액으로 한다(각각 0.05 μg/mL, 0.1 μg/mL, 0.2 μg/mL, 0.5 μg/mL, 1 μg/mL)

라) 시험용액의 조제

4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

마) 시험조작

(1) 검량선의 작성

안티몬 표준용액에 대해 2-11 원자흡광광도법(파장 : 217.6 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 206.8 nm)에 따라 시험하여 얻어진 흡광도를 각각의 농도에 대하여 플롯(plot)하여 검량선을 작성한다.

(2) 시험

시험용액을 (1) 검량선의 작성의 경우와 동일한 방법으로 측정하여 얻어진 흡광도를 이용하여 미리 작성한 검량선으로부터 시험용액 중 안티몬의 양을 구한다. 다만, 액체를 채울 수 없거나 액체를 채웠을 때 깊이가 2.5 cm 미만인 시료 또는 용량이 3 L 이상인 시료에 대하여는 다음 식에 따라 단위면적 안티몬의 양을 구한다.

단위면적 당 용출량(μg/cm2) ＝	C × V
	S

C : 검량선에 의한 시험용액 중 안티몬의 농도(μg/mL)

V : 침출용액의 전량(mL)

S : 침출용액과 접촉한 시료의 표면적(cm2)

2-11 (현행 11.과 같음)

2-12 (현행 12.과 같음)

2-13 벤조페논 시험법

가. ∼ 다. (현행과 같음)

라. 시험용액의 조제

2-6 --------------------------- -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

마. (현행과 같음)

2-14 (현행 14.와 같음)

2-15 착색료 시험법

가. ∼ 나. (현행과 같음)

다. 시약 및 시액

1) 탈지양모

가) 1법 : ------------------------ ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

나) 2법 : ------------------------ --------------------------------------------------------------------------------------

2) (현행과 같음)

라. 시험용액의 조제

------------------ 2-6 -------- ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

마. (현행과 같음)

2-16 염화비닐 시험법

가. 재질시험

1) 분석원리

폴리염화비닐에 잔류하는 염화비닐을 N,N-디메틸아세트아미드로 추출한 후 기체크로마토그래프/질량분석기로 측정한다.

2) 장치

기체크로마토그래프/질량분석기

3) 표준원액

염화비닐(vinyl chloride) 표준품을 N,N-디메틸아세트아미드에 녹여 5 μg/mL의 농도가 되도록 한 액을 염화비닐표준원액으로 한다.

4) 내부표준용액

1-클로로프로판(1-chloropropane) 50 mg을 정밀히 달아 N,N-디메틸아세트아미드에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 N,N-디메틸아세트아미드를 가하여 100 mL로 한 액을 내부표준용액으로 한다(5 μg/mL).

5) 시험조작

가) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건

- 칼럼：PLOT Q 캐필러리 칼럼(0.32 mm I.D. × 30 m, 20 μm), DB-624(0.25 mm I.D. × 30 m, 1.4 μm)또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도：40℃에서 2분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 200℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도：240℃

- 주입방식：스플릿(10 : 1)

- 검출기：질량분석기(질량수 : 62(정량), 61, 64 (확인), 내부표준물질 : 42)

- 이온화방법：EI mode

- 이온화전압：70 eV

- 운반기체：헬륨(유속 : 분당 1 mL)

나) 정성시험

시료를 5×5 mm 이하로 잘게 자른 다음 0.5 g을 정밀히 달아 20 mL 헤드스페이스용 바이알에 넣고 N,N-디메틸아세트아미드 5.1 mL, 내부표준용액 0.2 mL, 마그네틱바를 넣고 밀전한 다음 90℃로 유지하면서 30분간 일정한 속도로 교반하여 내부를 안정화시킨 액을 시험용액으로 한다. 따로, 별도의 20 mL 헤드스페이스용 바이알에 N,N-디메틸아세트아미드 5 mL, 표준원액 0.1 mL 및 내부표준용액 0.2 mL를 넣고 밀전한 다음 시험용액과 동일하게 처리한 액을 표준용액으로 한다. 시험용액 및 표준용액 각각의 바이알 헤드스페이스 부분에 가스타이트 주사기를 꽂아 기체 0.5 mL씩을 취하여 가) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 염화비닐 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

다) 정량시험

나) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 염화비닐 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

나) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 염화비닐 피크면적의 비를 구하여 다음 식에 따라 시료 중 염화비닐 함량을 구한다.

함량(mg/kg) =	w ×	Rt	×	1
		Rs		시료의 채취량(g)

w : 표준용액 중 염화비닐 양(μg)

Rt : 시험용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 염화비닐 피크면적의 비

Rs : 표준용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 염화비닐 피크면적의 비

나. 용출시험

1) 분석원리

폴리염화비닐에서 용출되는 염화비닐을 기체크로마토그래프/질량분석기로 측정한다.

2) 장치

기체크로마토그래프/질량분석기

3) 표준용액

염화비닐(vinyl chloride) 표준품을 에탄올에 녹여 0.05 μg/mL의 농도가 되도록 한 액을 염화비닐표준용액으로 한다.

4) 내부표준용액

가. 재질시험 4) 내부표준용액에 따른다.

5) 시험용액의 조제

액체를 채울 수 있는 시료에 있어서는 5℃이하로 식힌 에탄올을 채우고 밀전하여 5℃이하로 유지하면서 24시간 방치한 액을 시험용액으로 한다. 또한 액체를 채울 수 없는 시료에 있어서는 표면적 1 cm2에 대하여 2 mL 비율의 5℃이하로 식힌 에탄올을 써서 밀봉한 용기 중에 5℃이하로 유지하면서 24시간 방치한 액을 시험용액으로 한다.

6) 시험조작

가) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건

가. 재질시험 5) 시험조작에 따른다.

나) 정성시험

시험용액 및 표준용액 10 mL씩을 취하여 각각 20 mL 유리제 바이알에 넣고 각 액에 내부표준용액 0.2 mL씩과 마그네틱바를 넣고 잘 밀봉한다. 밀봉한 각 바이알을 50℃로 유지하면서 30분간 일정한 속도로 교반하여 내부를 안정화시킨다. 각 바이알의 헤드스페이스 부분에 가스타이트 주사기를 꽂아 기체 0.5 mL씩을 취하여 가) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 염화비닐 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

다) 정량시험

나) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 염화비닐 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

나) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 염화비닐 피크면적의 비를 구하여 시험용액 중 염화비닐의 양을 구한다.

2-17 디부틸주석화합물 시험법

가. 분석원리

폴리염화비닐에 잔류하는 디부틸주석화합물을 산성 조건 하에서 아세톤․헥산혼합액[3:7(v/v)]으로 추출한 후 테트라에틸붕산나트륨으로 유도체화하여 기체크로마토그래프/질량분석기로 측정한다.

나. 장치

기체크로마토그래프/질량분석기

다. 시약 및 시액

1) 테트라에틸붕산나트륨시액

테트라에틸붕산나트륨(sodium tetraethylborate)을 물에 녹여 20 mg/mL의 농도가 되도록 조제한 액을 테트라에틸붕산나트륨시액으로 한다. 사용 시 조제한다.

2) 초산․초산나트륨완충액

초산 12 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액과 초산나트륨 16.4 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액을 3:7(v/v)로 혼합한 액을 초산․초산나트륨완충액으로 한다.

라. 표준용액

이염화디부틸주석(dibutyltin dichloride) 100 mg을 정밀히 달아 아세톤 50 mL 및 염산 2～3방울을 가하여 녹인 후 다시 아세톤을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 1000 mL 메스플라스크에 넣고 n-헥산 100 mL 및 염산 2～3방울을 가하여 혼합한 후 다시 n-헥산을 가하여 1,000 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(1 μg/mL).

마. 시험용액의 조제

시료를 5×5 mm 이하로 잘게 잘라 0.5 g을 정밀히 달아 플라스크에 넣고 아세톤․헥산혼합액[3:7(v/v)] 20 mL 및 염산 1방울을 가하여 마개를 막고 약 40℃로 유지하면서 때때로 흔들어 주면서 하룻밤 방치한다. 식힌 다음 이 액을 여과하여 여액 및 세액을 합하고 감압농축기로 40℃ 이하에서 약 1 mL 까지 농축한다. 이 액 전량을 헥산을 사용하여 25 mL 메스플라스크에 옮기고 헥산을 가하여 25 mL로 한다. 필요하면 이 액을 2500 rpm으로 10분간 원심분리한 상등액을 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건

- 칼럼 : DB-5 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 70℃에서 3분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 280℃에 도달하도록 한 후 10분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 240℃

- 주입방식 : 스플릿(10 : 1)

- 검출기 : 질량분석기(질량수 : 263(정량), 207, 235(확인))

- 이온화방법 : EI mode

- 이온화전압 : 70 eV

- 운반기체 : 헬륨(유속 : 분당 1 mL)

2) 정성시험

시험용액 및 표준용액 2 mL씩을 취하여 각각 20mL 유리제 바이알에 넣고 각각에 초산․초산나트륨완충액 5 mL 및 테트라에틸붕산나트륨시액 1 mL를 넣고 잘 밀봉한다. 밀봉한 각 바이알을 20분간 격렬히 흔들어 섞어준 후 실온에서 1시간 정치한 다음 헥산층을 분취한다. 이를 각각 1 μL씩 사용하여 1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 디부틸주석화합물 유도체 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 디부틸주석화합물 유도체 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻은 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 디부틸주석화합물 유도체 피크면적을 측정하여 다음 계산식에 따라 시료 중 디부틸주석화합물의 함량을 구한다.

함량(mg/kg) =	c ×	At	×	25(mL)
		As		시료의 채취량(g)

c : 표준용액의 디부틸주석표준용액의 농도(μg/mL)

At : 시험용액 크로마토그램의 디부틸주석화합물 유도체 피크면적

As : 표준용액 크로마토그램의 디부틸주석화합물 유도체 피크면적

2-18 크레졸인산에스테르 시험법

가. 분석원리

폴리염화비닐에 잔류하는 크레졸인산에스테르를 아세토니트릴로 추출한 후 액체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

액체크로마토그래프

다. 표준용액

크레졸인산에스테르[tricresyl phosphate(tritolyl phosphate)] 100 mg을 정밀히 달아 아세토니트릴에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 플라스크에 넣고 아세토니트릴․물혼합액[2:1(v/v)]을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(10 μg/mL).

라. 시험용액의 조제

시료를 5×5 mm 이하로 잘게 잘라 0.5 g을 정밀히 달아 플라스크에 넣고 아세토니트릴 15 mL를 가하여 마개를 막고 약 40℃로 유지하면서 때때로 흔들어 주면서 하룻밤 방치한다. 식힌 다음 이 액을 여과하여 여액 및 세액을 합하고 아세토니트릴을 가하여 25 mL로 한 액을 아세토니트릴 추출액으로 한다. 미리 아세토니트릴 5 mL 및 아세토니트릴․물혼합액[1:1(v/v)] 5 mL를 각각 통과시켜 활성화시킨 C18 카트리지에 아세토니트릴 추출액 5 mL와 물 5 mL를 혼합한 액을 서서히 주입한다. 이어서 아세토니트릴․물혼합액[2:1(v/v)] 으로 서서히 용출시킨 액 10 mL를 취하여 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 264 nm)

- 이동상 : A : 물, B : 95% 아세토니트릴

- 농도기울기 : A : B(80 : 20)에서 A : B(20 : 80)까지의 직선 농도기울기를 20분간 실시한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 유속 : 분당 1 mL

2) 정성시험

시험용액 및 표준용액을 각각 20 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 크레졸인산에스테르 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 크레졸인산에스테르 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 크레졸인산에스테르 피크면적을 측정하여 다음 계산식에 따라 시료 중 크레졸인산에스테르의 함량을 구한다.

함량(mg/kg) =	c ×	At	×	25(mL) × 2
		As		시료의 채취량(g)

c : 표준용액의 크레졸인산에스테르 농도(μg/mL)

At : 시험용액 크로마토그램의 크레졸인산에스테르 피크면적

As : 표준용액 크로마토그램의 크레졸인산에스테르 피크면적

2-19 디부틸프탈레이트, 벤질부틸프탈레이트, 디에틸헥실프탈레이트, 디-n-옥틸프탈레이트, 디이소노닐프탈레이트 , 디이소데실프탈레이트 및 디에틸헥실아디페이트 시험법

가. 분석원리

폴리염화비닐에서 용출되는 디부틸프탈레이트, 벤질부틸프탈레이트, 디에틸헥실프탈레이트, 디-n-옥틸프탈레이트, 디이소노닐프탈레이트, 디이소데실프탈레이트 및 디에틸헥실아디페이트를 기체크로마토그래피/질량분석으로 측정한다.

나. 장치

기체크로마토그래프/질량분석기

다. 표준용액

1) 표준원액

디부틸프탈레이트(di-n-butyl phthalate, DBP) 30 mg, 벤질부틸프탈레이트(benzyl-n-butyl phthalat, BBP) 3,000 mg, 디에틸헥실프탈레이트[di- (2-ethylhexyl) phthalate, DEHP] 150 mg, 디-n-옥틸프탈레이트(di-n-octyl phthalate, DNOP) 500 mg, 디이소노닐프탈레이트(diisononyl phthalate, DINP) 900 mg, 디이소데실프탈레이트(diisodecyl phthalate, DIDP) 900 mg 및 디에틸헥실아디페이트[di-(2-ethylhexyl) adipate, DEHA] 1,800 mg를 정밀히 달아 각각 아세톤에 녹여 100 mL로 한 액을 각각의 표준원액으로 한다.

2) 혼합표준용액

각 표준원액(디부틸프탈레이트, 벤질부틸프탈레이트, 디에틸헥실프탈레이트, 디-n-옥틸프탈레이트 및 디에틸헥실아디페이트 표준원액) 5 mL씩을 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 아세톤을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 2 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 아세톤을 가하여 100 mL로 한 액을 혼합표준용액으로 한다(디부틸프탈레이트 0.3 μg/mL, 벤질부틸프탈레이트 30 μg/mL, 디에틸헥실프탈레이트 1.5 μg/mL, 디-n-옥틸프탈레이트 5.0 μg/mL 및 디에틸헥실아디페이트 18 μg/mL).

3) 디이소노닐프탈레이트표준용액

디이소노닐프탈레이트표준원액 5 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 아세톤을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 2 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 아세톤을 가하여 100 mL로 한 액을 디이소노닐프탈레이트표준용액으로 한다(9 μg/mL).

4) 디이소데실프탈레이트표준용액

디이소데실프탈레이트표준원액 5 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 아세톤을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 2 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 아세톤을 가하여 100 mL로 한 액을 디이소데실프탈레이트표준용액으로 한다(9 μg/mL).

라. 시험용액의 조제

1) 유지 또는 지방성식품을 함유하는 식품과 접촉하여 사용하는 기구 및 용기․포장의 경우

n-헵탄을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 따로, 시료 대신 n-헵탄을 사용하여 동일하게 조작하여 얻은 액을 공시험용액으로 한다. 다만, 용출시험에 사용하는 유리기구는 미리 침출용액인 n-헵탄으로 세정하거나 또는 180～200℃에서 수 시간 가열한 것을 사용한다. 또한 침출용액인 n-헵탄은 디에틸헥실프탈레이트 등에 오염된 경우가 있으므로 사용 전에 오염여부를 확인한 후 사용한다.

2) 유지 또는 지방성식품을 함유하는 식품이외의 식품과 접촉하여 사용하는 기구 및 용기․포장의 경우

다음 표 제1란에 있는 식품과 접촉하여 사용하는 기구 및 용기․포장은 각각 제2란에 있는 용매를 침출용액으로 사용하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 25 mL를 분액여두에 옮겨 아세톤․헥산혼합액[1:1(v/v)] 50 mL를 가하여 5분간 격렬하게 진탕한 후 정치하여 아세톤․헥산층을 250 mL 플라스크에 옮긴다. 남은 여액에 아세톤․헥산혼합액 50 mL를 가하고 위와 동일하게 2회 조작하여 아세톤․헥산층을 위의 플라스크에 합하여 감압농축한 후 잔류물을 아세톤에 녹여 25 mL로 한 액을 시험용액으로 한다. 따로, 시료 대신 침출용액을 사용하여 동일하게 조작하여 얻은 액을 공시험용액으로 한다. 용출시험에 사용하는 유리기구는 미리 침출용액으로 세정하거나 또는 180～200℃에서 수 시간 가열한 것을 사용한다. 또한 침출용액으로 사용하는 용매는 오염가능성을 배제하기 위하여 사용 전에 디에틸헥실프탈레이트 등의 오염여부를 확인한 후 사용한다. 다만, 알코올 함량이 20% 이하인 주류 및 알코올 함량이 20% 초과하는 주류에 모두 사용되는 기구 및 용기·포장에 대해서는 50%에탄올을 침출용액으로 사용한다.

제1란		제2란
주 류	알코올 함량이 20% 이하인 주류	20%에탄올
	알코올 함량이 20% 초과하는 주류	50%에탄올
유지 또는 지방성식품을 함유하는 식품과 주류 이외의 식품	pH 5이하인 식품	4%초산
	pH 5를 초과하는 식품	물

마. 시험조작

1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건

- 칼럼 : DB-1701 캐필러리칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 120℃에서 2분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 280℃에 도달하도록 한 후 10분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 240℃

- 주입방식 : 스플릿(10 : 1)

- 검출기 : 질량분석기(질량수 : 129, 149)

- 이온화방법 : EI mode

- 이온화전압 : 70 eV

- 운반기체 : 헬륨(유속 : 분당 1 mL)

2) 정성시험

시험용액, 혼합표준용액 및 디이소노닐프탈레이트표준용액 및 디이소데실프탈레이트표준용액을 각각 1 μL씩 사용하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액, 디이소노닐프탈레이트표준용액 또는 디이소데실프탈레이트표준용액 크로마토그램의 각 성분의 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액, 디이소노닐프탈레이트표준용액 또는 디이소데실프탈레이트표준용액 크로마토그램의 각 성분의 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액, 혼합표준용액, 디이소노닐프탈레이트표준용액, 디이소데실프탈레이트표준용액 크로마토그램의 각 성분 피크면적을 측정하여 시험용액 중 각 성분의 양을 구한다. 따로, 공시험용액 중 각 성분의 양을 구하고 그 값을 보정해 준다.

2-20 1-헥센 및 1-옥텐 시험법

가. 분석원리

폴리에틸렌에서 용출되는 1-헥센 및 1-옥텐을 기체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

기체크로마토그래프

다. 표준용액

1) 표준원액

1-헥센(1-hexene) 30 mg 및 1-옥텐(1-octene) 150 mg을 정밀히 달아 각각 디메틸아세트아미드에 녹여 100 mL로 한 액을 각각의 표준원액으로 한다.

2) 혼합표준용액

각 표준원액 1 mL씩을 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 침출용액을 가하여 100 mL로 한 액을 혼합표준용액으로 한다(1-헥센 3 μg/mL 및 1-옥텐 15 μg/mL).

3) 내부표준용액

이소옥탄[iso-octane(2,2,4- trimethylpentane)] 50 mg을 정밀히 달아 디메틸아세트아미드에 녹여 100 mL로 한 액을 내부표준용액으로 한다(500 μg/mL).

라. 시험용액의 조제

2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

1) 기체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : HP-1 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 60 m, 1 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 60℃에서 5분간 유지하고 분당 5℃씩 온도를 높여  80℃에 도달하도록 한 후 3분간 유지한다. 다시 분당 10℃씩 온도를 높여 180℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 150℃

- 주입방식 : 스플릿(5 : 1)

- 검출기 : 불꽃이온화검출기

- 검출기온도 : 250℃

- 운반기체 : 질소 또는 헬륨(유속 : 분당 1 mL)

2) 정성시험

가) n-헵탄을 침출용액으로 하는 경우

시험용액 및 혼합표준용액 각각 1 μL씩을 사용하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 1-헥센 또는 1-옥텐의 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

나) 물, 4% 초산 또는 20 %에탄올을 침출용액으로 하는 경우

시험용액 및 혼합표준용액 5 mL씩을 취하여 각각 20 mL 유리제 바이알에 넣고 각 액에 내부표준용액 50 μL씩과 마그네틱바를 넣고 잘 밀봉한다. 밀봉한 각 바이알을 70℃로 유지하면서 40분간 일정한 속도로 교반하여 내부를 안정화시킨다. 각 바이알의 헤드스페이스 부분에 가스타이트 주사기를 꽂아 기체 0.5 mL를 취하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 1-헥센 또는 1-옥텐의 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 1-헥센 또는 1-옥텐 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

가) n-헵탄을 침출용액으로 하는 경우

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 혼합표준용액 크로마토그램의 1-헥센 또는 1-옥텐 피크면적을 측정하여 시험용액 중 1-헥센 또는 1-옥텐의 양을 구한다.

나) 물, 4% 초산 또는 20% 에탄올을 침출용액으로 하는 경우

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 혼합표준용액 크로마토그램의 이소옥탄 피크면적에 대한 1-헥센 또는 1-옥텐 피크면적의 비를 구하여 시험용액 중 1-헥센 또는 1-옥텐의 양을 구한다.

2-21 휘발성물질 시험법

가. 분석원리

폴리스티렌, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체, 폴리메타크릴스티렌, 폴리페닐렌에테르, 메틸메타크릴레이트-아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체에 잔류하는 스티렌, 톨루엔, 에틸벤젠, 이소프로필벤젠 및 n-프로필벤젠을 테트라하이드로퓨란으로 추출한 후 기체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

기체크로마토그래프

다. 표준용액

1) 혼합표준원액

스티렌(styrene), 톨루엔(toluene), 에틸벤젠(ethyl benzene), 이소프로필벤젠(iso-propyl benzene) 및 n-프로필벤젠(n-propyl benzene) 50 mg씩을 각각 정밀히 달아 테트라하이드로퓨란에 녹여 100 mL로 한 액을 혼합표준원액으로 한다.

2) 혼합표준용액

혼합표준원액 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL 및 5 mL씩을 취하여 각각 20 mL 메스플라스크에 넣고 각 액에 내부표준용액 1 mL씩을 가한 후 테트라하이드로퓨란을 가하여 20 mL씩으로 한 액을 각 혼합표준용액으로 한다(스티렌, 톨루엔, 에틸벤젠, 이소프로필벤젠, n-프로필벤젠 각각에 대하여 25 μg/mL, 50 μg/mL, 75 μg/mL, 100 μg/mL 및 125 μg/mL).

3) 내부표준용액

싸이클로펜탄올(cyclopentanol) 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 테트라하이드로퓨란을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 10 mL를 취하여 테트라하이드로퓨란을 가하여 100 mL로 한 액을 내부표준용액으로 한다.

라. 시험용액의 조제

시료를 5×5 mm 이하로 잘게 잘라 0.5 g을 정밀히 달아 20 mL 메스플라스크에 넣고 테트라하이드로퓨란을 적당량 가한다. 시료가 녹은 다음 내부표준용액 1 mL를 가해 주고 테트라하이드로퓨란을 가하여 20 mL로 한 액을 시험용액으로 한다. 필요시 원심분리하여 상등액을 사용한다.

마. 시험조작

1) 기체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : DB-Wax 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃에서 3분간 유지하고 분당 5℃씩 온도를 높여 150℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 240℃

- 주입방식 : 스플릿리스

- 검출기 : 불꽃이온화검출기

- 검출기온도 : 280℃

- 운반기체 : 질소 또는 헬륨(유속 : 분당 0.7 mL)

2) 검량선의 작성

각 혼합표준용액 1 μL씩 사용하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 얻어진 크로마토그램으로부터 스티렌, 톨루엔, 에틸벤젠, 이소프로필벤젠 또는 n-프로필벤젠의 각 피크면적과 싸이클로펜탄올의 피크면적과의 비를 구하고 이를 각 성분의 농도에 대하여 플롯(plot)하여 각각의 검량선을 작성한다.

3) 시험

시험용액 1 μL를 사용하여 2) 검량선의 작성의 경우와 동일한 방법으로 기체크로마토그래피를 행하고, 얻어진 크로마토그램으로부터 스티렌, 톨루엔, 에틸벤젠, 이소프로필벤젠 또는 n-프로필벤젠 피크면적과 싸이클로펜탄올의 피크면적과의 비를 구한다. 미리 작성한 각각의 검량선을 이용하여 시험용액 중 스티렌, 톨루엔, 에틸벤젠, 이소프로필벤젠 또는 n-프로필벤젠의 농도를 구하고 다음의 계산식에 따라 시료 중 각 성분의 함량을 구한다.

함량(mg/kg) =	각 성분의 농도(μg/mL) × 20(mL)
	시료의 채취량(g)

2-22 염화비닐리덴 시험법

가. 분석원리

폴리염화비닐리덴에 잔류하는 염화비닐리덴을 N,N-디메틸아세트아미드로 추출한 후 기체크로마토그래프/질량분석기로 측정한다.

나. 장치

기체크로마토그래프/질량분석기

다. 표준원액

염화비닐리덴(vinylidene chloride) 표준품을 N,N-디메틸아세트아미드에 녹여 6 μg/mL의 농도가 되도록 한 액을 염화비닐리덴표준원액으로 한다.

라. 내부표준용액

1-클로로프로판(1-chloropropane) 50 mg을 정밀히 달아 N,N-디메틸아세트아미드에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 N,N-디메틸아세트아미드를 가하여 100 mL로 한 액을 내부표준용액으로 한다(5 μg/mL).

마. 시험조작

1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건

- 칼럼：PLOT Q 캐필러리 칼럼(0.32 mm I.D. × 30 m, 20 μm), DB-624(0.25 mm I.D. × 30 m, 1.4 μm)또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도：40℃에서 2분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 200℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도：240℃

- 주입방식：스플릿(10:1)

- 검출기：질량분석기(질량수 : 61(정량), 96, 98 (확인), 내부표준물질 : 42)

- 이온화방법：EI mode

- 이온화전압：70 eV

- 운반기체：헬륨(유속 : 분당 1 mL)

2) 정성시험

시료를 5×5 mm 이하로 잘게 자른 다음 0.5 g을 정밀히 달아 20 mL 헤드스페이스용 바이알에 넣고 N,N-디메틸아세트아미드 5.5 mL, 내부표준용액 0.2 mL, 마그네틱바를 넣고 밀전한 다음 90℃로 유지하면서 30분간 일정한 속도로 교반하여 내부를 안정화시킨 액을 시험용액으로 한다. 따로, 별도의 20 mL 헤드스페이스용 바이알에 N,N-디메틸아세트아미드 5 mL, 표준원액 0.5 mL 및 내부표준용액 0.2 mL를 넣고 밀전한 다음 시험용액과 동일하게 처리한 액을 표준용액으로 한다. 시험용액 및 표준용액 각각의 바이알 헤드스페이스 부분에 가스타이트 주사기를 꽂아 기체 0.5 mL씩을 취하여 1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 염화비닐리덴 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 염화비닐리덴 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 염화비닐리덴 피크면적의 비를 구하여 다음 식에 따라 시료 중 염화비닐리덴 함량을 구한다.

함량(mg/kg) =	w ×	Rt	×	1
		Rs		시료의 채취량(g)

w : 표준용액 중 염화비닐리덴 양(μg)

Rt : 시험용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 염화비닐리덴 피크면적의 비

Rs : 표준용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 염화비닐리덴 피크면적의 비

2-23 바륨 시험법

가. 분석원리

4%초산을 침출용액으로 하여 폴리염화비닐리덴에서 용출되는 바륨을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광광도기로 측정한다.

나. 장치

원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기

다. 표준용액

질산바륨(barium nitrate) 190.3 mg을 정밀히 달아 0.1 M 질산에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 1,000 mL 메스플라스크에 넣고 0.1 M 질산을 가하여 1,000 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(1 μg/mL).

라. 시험용액의 조제

4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

시험용액과 표준용액에 대해 2-11 원자흡광광도법(파장 : 553.6 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 455.4 nm)에 따라 시험하여 시험용액 중 바륨의 양을 구한다.

2-24 게르마늄 시험법

가. 분석원리

4%초산을 침출용액으로 하여 폴리에틸렌테레프탈레이트에서 용출되는 게르마늄을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.

나. 장치

원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기

다. 표준용액

이산화게르마늄(germanium dioxide) 144 mg을 백금제 도가니에 넣고 탄산나트륨 1 g을 첨가하여 충분히 혼합하여 가열해서 녹이고 냉각 후 물을 넣어 녹인다. 염산을 넣어 중화한 후 1 mL 이상의 염산을 넣고 여기에 물을 넣어 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 10 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(1.0 μg/mL).

라. 시험용액의 조제

4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 200 mL를 비이커에 옮기고 증발시켜 20 mL로 한 액을 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

시험용액과 표준용액에 대해 2-11 원자흡광광도법(파장 : 265.2 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 265.1 nm)에 따라 시험하여 시험용액 중 게르마늄의 양을 구한다(단, 농축배수 10을 보정해준다).

2-25 테레프탈산 및 이소프탈산 시험법

가. 분석원리

폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리아릴레이트, 폴리시클로헥산-1,4-디메틸렌테레프탈레이트, 경화폴리에스터수지에서 용출되는 테레프탈산 및 이소프탈산을 액체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

액체크로마토그래프

다. 혼합표준용액

테레프탈산(terephthalic acid) 75 mg 및 이소프탈산(isophthalic acid) 50 mg을 정밀히 달아 1 N 수산화나트륨 용액 2 mL를 가하여 녹인 후 다시 50% 아세토니트릴을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 50% 아세토니트릴을 가하여 100 mL로 한 액을 혼합표준용액으로 한다(테레프탈산 7.5 μg/mL 및 이소프탈산 5.0 μg/mL).

라. 시험용액의 조제

2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 10 mL를 취하여 감압 농축한 후 잔류물을 1 N 수산화나트륨 용액 200 μL에 녹인 후 50% 아세토니트릴을 가하여 10 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 230 nm)

- 이동상 : A : 물 1 L에 인산 2.5 mL를 가한 액

B : 95% 아세토니트릴 1 L에 인산 2.5 mL를 가한 액

- 농도기울기 : A : B(100 : 0)에서 A : B(0 : 100)까지의 직선 농도기울기를 20분간 실시한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 유속 : 분당 1 mL

2) 정성시험

시험용액 및 혼합표준용액을 각각 10 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 테레프탈산 또는 이소프탈산 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 테레프탈산 또는 이소프탈산 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 혼합표준용액 크로마토크램의 테레프탈산 또는 이소프탈산 피크면적을 측정하여 시험용액 중 테레프탈산 또는 이소프탈산의 양을 구한다.

2-26 페놀 시험법

가. 분석원리

4%초산을 침출용액으로 하여 페놀수지, 멜라민수지, 요소수지, 고무제에서 용출되는 페놀을 액체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

액체크로마토그래프

다. 표준용액

페놀(phenol) 50 mg을 정밀히 달아 4%초산에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(5 μg/mL).

라. 시험용액의 조제

4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 형광검출기(여기파장 : 275 nm, 형광파장 : 300 nm)

- 이동상 : A : 물, B : 아세토니트릴

- 농도기울기 : A : B(100 : 0)에서 A : B(0 : 100)까지 직선 농도기울기를 30분간 실시한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 유속 : 분당 1 mL

2) 정성시험

시험용액 및 표준용액을 각각 10 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 페놀 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 페놀 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 페놀 피크면적을 측정하여 시험용액 중 페놀의 양을 구한다.

2-27 포름알데히드 시험법

가. 분석원리

4%초산을 침출용액으로 하여 페놀수지, 멜라민수지, 요소수지, 폴리아세탈, 폴리락타이드, 부틸렌숙시네이트-아디페이트 공중합체, 고무제, 종이제 또는 가공지제, 금속제, 전분제에서 용출되는 포름알데히드를 액체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

액체크로마토그래프

다. 시약 및 시액

1) 2,4-디니트로페닐하이드라진시액

2,4-디니트로페닐하이드라진(2,4-dinitrophenylhydrazine, DNPH) 300 mg을 정밀히 달아 아세토니트릴에 녹여 100 mL로 한 액을 2,4-디니트로페닐하이드라진시액으로 한다.

2) 구연산완충액

구연산일수화물(citric acid monohydrate) 21.0 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액과 구연산삼나트륨(trisodium citrate) 25.8 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액을 8:2(v/v)로 혼합한 액을 구연산완충액으로 한다.

라. 표준용액

포름알데히드(formaldehyde)를 4%초산에 녹여 4.0 μg/mL의 농도가 되도록 한 액을 포름알데히드표준용액으로 한다.

마. 시험용액의 조제

4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 종이제 또는 가공지제에 대해서는 물을 침출용액으로 한다.

바. 유도체화

시험용액 및 표준용액 25 mL씩을 각각 취하여 50 mL 메스플라스크에 넣고 각각에 구연산완충액 4 mL 및 2,4-디니트로페닐하이드라진시액 2 mL를 가한 후 밀봉하여 때때로 흔들어 주며 40℃에서 1시간 방치 한다. 식힌 후 물을 가하여 50 mL로 한다.

사. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 354 nm)

- 이동상 : 55% 아세토니트릴

- 유속 : 분당 1 mL

2) 정성시험

바. 유도체화에 따라 처리한 시험용액 및 표준용액을 각각 10 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 포름알데히드 유도체 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 포름알데히드 유도체 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 포름알데히드 유도체 피크면적을 측정하여 시험용액 중 포름알데히드의 양을 구한다.

2-28 멜라민 시험법

가. 분석원리

4%초산을 침출용액으로 하여 멜라민수지에서 용출되는 멜라민을 액체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

액체크로마토그래프

다. 시약 및 시액

1) 0.1 M 인산완충액

0.1 M 인산이수소칼륨(potassium dihydrogen phosphate)용액에 인산을 가하여 pH 3.0으로 한 액을 0.1 M 인산완충액으로 한다.

라. 표준용액

멜라민[melamine(2,4,6-triamino -1,3,5-triazine)] 100 mg을 정밀히 달아 물에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 3 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 0.1 M 인산완충액을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(30 μg/mL).

마. 시험용액의 조제

4%초산을 침출용액으로 하여 2-6재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 235 nm)

- 이동상 : 0.1M 인산완충액(pH 3.0)

- 유속 : 분당 0.8 mL

2) 정성시험

시험용액 및 표준용액을 각각 10 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 멜라민 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 멜라민 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 멜라민 피크면적을 측정하여 시험용액 중 멜라민의 양을 구한다.

2-29 메틸메타크릴레이트 시험법

가. 분석원리

20%에탄올을 침출용액으로 하여 아크릴수지, 폴리메타크릴스티렌, 메틸메타크릴레이트-아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체에서 용출되는 메틸메타크릴레이트를 기체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

기체크로마토그래프

다. 표준용액

메틸메타크릴레이트(methyl methacrylate) 60 mg을 정밀히 달아 20%에탄올에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 20%에탄올을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(6 μg/mL).

라. 시험용액의 조제

20%에탄올을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

1) 기체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : DB-1 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 60 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃에서 10분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 180℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 200℃

- 주입방식 : 스플릿리스

- 검출기 : 불꽃이온화검출기

- 검출기온도 : 250℃

- 운반기체 : 질소 또는 헬륨(유속 : 분당 1 mL)

2) 정성시험

시험용액 및 표준용액을 각각 2 μL씩 사용하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 메틸메타크릴레이트 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 메틸메타크릴레이트 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 메틸메타크릴레이트 피크면적을 측정하여 시험용액 중 메틸메타크릴레이트의 양을 구한다.

2-30 카프로락탐 및 라우로락탐 시험법

가. 분석원리

20%에탄올을 침출용액으로 하여 폴리아미드에서 용출되는 카프로락탐 및 라우로락탐을 기체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

기체크로마토그래프

다. 표준원액

카프로락탐(caprolactam) 150 mg 및 라우로락탐(laurolactam) 50 mg을 정밀히 달아 각각 에테르에 녹여 100 mL로 한 액을 각각의 표준원액으로 한다.

라. 혼합표준용액

각 표준원액 1 mL 씩을 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 에테르를 가하여 100 mL로 한 액을 혼합표준용액으로 한다(카프로락탐 15 μg/mL 및 라우로락탐 5 μg/mL).

마. 시험용액의 조제

20%에탄올을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 50 mL를 분액여두에 옮겨 에테르 20 mL를 가하여 격렬하게 진탕한 후 정치하여 에테르 층을 50 mL 메스플라스크에 옮긴다. 남은 여액에 에테르 20 mL를 가하고 위와 동일하게 조작하여 에테르 층을 위의 메스플라스크에 합한 후 에테르를 가하여 50 mL로 한 액을 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 기체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : DB-5 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 80℃에서 2분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 240℃에 도달하도록 한 후 2분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 220℃

- 주입방식 : 스플릿(10:1)

- 검출기 : 불꽃이온화검출기

- 검출기온도 : 240℃

- 운반기체 : 질소 또는 헬륨 (유속 : 분당 1 mL)

2) 정성시험

시험용액 및 혼합표준용액을 각각 2 μL씩 사용하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 카프로락탐 및 라우로락탐 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 카프로락탐 및 라우로락탐 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 혼합표준용액 크로마토그램의 카프로락탐 및 라우로락탐 피크면적을 측정하여 시험용액 중 카프로락탐 및 라우로락탐의 양을 구한다.

2-31 일차방향족아민(아닐린, 4,4'-메틸렌디아닐린, 2,4-톨루엔디아민에 한함) 시험법

가. 분석원리

4%초산을 침출용액으로 하여 폴리아미드에서 용출되는 일차방향족아민(아닐린, 4,4'-메틸렌디아닐린, 2,4-톨루엔디아민)을 액체크로마토그래프/질량분석기/질량분석기로 측정한다.

나. 장치

액체크로마토그래프/질량분석기/질량분석기

다. 표준용액

1) 표준원액

아닐린(aniline), 4,4'-메틸렌디아닐린(4,4'- methylenedianiline), 2,4-톨루엔디아민(2,4-toluenediamine) 10 mg을 정밀히 달아 각각 4%초산에 녹여 100 mL로 한 액을 각각의 표준원액으로 한다.

2) 혼합표준원액

각 표준원액 1 mL씩을 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 4%초산을 가하여 100 mL로 한 액을 혼합표준원액으로 한다(1 ug/mL).

3) 혼합표준용액

혼합표준용액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 100 mL로 한 액을 혼합표준용액으로 한다(0.01 ug/mL).

라. 시험용액의 조제

4%초산을 침출용액으로 하여 2-6재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

1) 액체크로마토그래프/질량분석기/질량분석기 측정조건

- 칼럼 : C18(2 mm I.D. × 150 mm, 3 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 질량분석기

․ Ionization : ESI(positive)

․ Capillary Temperature : 330℃

․ Collision gas : Ar

․ Collision Voltage : 23 V

․ 특이이온

	Precursor Ion (m/z)	Fragment Ion (m/z)
아닐린	94	51, 77
4,4'-메틸렌디아닐린	199	106, 182, 165
2,4-톨루엔 디아민	123	106, 108

필요에 따라 적절히 조절한다.

- 이동상 : A : 4.7 mM 펜타플루오로프로피온산을 포함하는 수용액

B : 4.7 mM 펜타플루오로프로피온산을 포함하는 메탄올 용액

- 농도기울기 : A : B(100 : 0)에서 A : B(0 : 100)까지의 직선 농도기울기를 15분간 실시하고, A:B(0 : 100)으로 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 유속 : 분당 0.2 mL

2) 정성시험

시험용액 및 표준용액을 각각 20 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프/질량분석기/질량분석기 측정조건에 따라 액체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 각 성분의 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 아닐린, 4,4'-메틸렌디아닐린 또는 2,4-톨루엔디아민의 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 크로마토그램의 아닐린, 4,4'-메틸렌디아닐린 또는 2,4-톨루엔디아민의 피크면적을 측정하여 미리 작성한 검량선을 이용하여 시험용액 중 아닐린, 4,4'-메틸렌디아닐린, 2,4-톨루엔디아민의 양을 구한다.

<검량선의 작성>

혼합표준원액을 단계별로 희석하고 각각 20 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 얻어진 크로마토그램으로부터 아닐린, 4,4'-메틸렌디아닐린 또는 2,4-톨루엔디아민의 피크면적을 측정한 후 이를 각 성분의 농도에 대하여 플롯(plot)하여 각각의 검량선을 작성한다.

2-32 에틸렌디아민 및 헥사메틸렌디아민 시험법

가. 분석원리

폴리아미드에서 용출되는 에틸렌디아민 및 헥사메틸렌디아민을 기체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

가스크로마토그래프

다. 표준용액

1) 표준원액

에틸렌디아민(ethylenediamine) 120 mg 및 헥사메틸렌디아민(hexamethylenediamine) 24 mg을 정밀히 달아 각각 물에 녹여 100 mL로 한 액을 각각의 표준원액으로 한다.

2) 혼합표준용액

표준원액 1 mL씩을 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 물을 가하여 100 mL로 한 액을 혼합표준용액으로 한다(에틸렌디아민 12 μg/mL 및 헥사메틸렌디아민 2.4 μg/mL).

3) 내부표준용액

1,3-프로필렌디아민(1,3-propylene diamine) 25 mg을 정밀히 달아 물에 녹여 100 mL로 한 액을 내부표준용액으로 한다(250 μg/mL).

라. 시험용액의 조제

2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 25 mL를 100 mL 분액여두에 옮겨 3% 초산 25 mL를 가하여 10분간 격렬하게 진탕한 후 정치하여 3% 초산 층을 250 mL 분액여두에 옮긴다. 남은 여액에 3% 초산 25 mL를 가하고 위와 동일하게 2회 조작하여 3% 초산 층을 위의 250 mL 분액여두에 합한다. 이어서 디에틸에테르 100 mL를 가하여 진탕한 후 3% 초산 층을 취한다. 이 과정을 2회 반복한 후 3% 초산 층을 100 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

1) 기체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : HP-1 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 100℃에서 3분간 유지하고 분당 25℃씩 온도를 높여 270℃에 도달하도록 한 후 4분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 250℃

- 주입방식 : 스플릿(10 : 1)

- 검출기 : 불꽃이온화검출기

- 검출기온도 : 300℃

- 운반기체 : 질소 또는 헬륨 (유속 : 분당 1 mL)

2) 정성시험

시험용액 및 혼합표준용액을 각각 2.5 mL씩 취한 다음 각각에 내부표준용액 0.1 mL, 3% 암모니아수 2.5 mL, 5 M 수산화나트륨용액 7.5 mL 및 톨루엔 5 mL을 가하여 혼합한다. 이 혼합액에 에틸클로로포메이트 0.25 mL를 한 방울씩 가해주면서 15분간 교반(약 1000 rpm)한 다음 정치시킨 후 상층액 1 mL를 취하여 질소 가스를 이용하여 건조시킨 후 이에 다시 톨루엔 0.5 mL를 가하여 녹인 액 1 μL를 사용하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 피크검출시간이 일치하는지 확인한다. 필요시 다음의 <측정조건>에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 얻어진 질량스펙트럼으로부터 검출된 피크가 해당물질인 것을 확인한다. 에틸렌디아민의 경우 유도체의 특성이온 m/z 87, 102 및 115가 확인되어야 하며, 헥사메틸렌디아민의 경우 유도체의 특성이온 m/z 74, 102 및 130이 확인되어야 한다. 이때 내부표준물질인 1,3-프로필렌디아민 유도체는 특성이온 m/z 56, 102 및 116이 확인되어야 한다.

<측정조건>

- 칼럼 : HP-1 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼 온도 : 100℃에서 3분간 유지하고 분당 25℃씩 온도를 높여 270℃에 도달하도록 한 후 4분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부 온도 : 250℃

- 주입방식 : 스플릿(10:1)

- 검출기 : 질량분석기(스캔모드)

- 이온화 방법 : EI 모드

- 이온화 전압 : 70 eV

- 이동가스 및 유량 : 헬륨(유속 : 분당 1 mL)

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 에틸렌디아민 및 헥사메틸렌디아민 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 혼합표준용액 크로마토그램의 1,3-프로필디아민 피크면적에 대한 에틸렌디아민 또는 헥사메틸렌디아민 피크면적의 비를 구하여 시험용액 중 에틸렌디아민 또는 헥사메틸렌디아민의 양을 구한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 희석배수를 보정하여 농도를 구한다.

2-33 4-메틸-1-펜텐 시험법

가. 분석원리

폴리메틸펜텐에서 용출되는 4-메틸-1-펜텐을 기체크로마토그래프/질량분석기로 측정한다.

나. 장치

기체크로마토그래프/질량분석기

다. 표준용액

1) 표준원액

4-메틸-1-펜텐(4-methyl-1-pentene)을 N,N-디메틸아세트아미드에 녹여 5 μg/mL의 농도가 되도록 한 액을 4-메틸-1-펜텐표준원액으로 한다.

2) 표준용액

4-메틸-1-펜텐표준원액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 침출용액을 가하여 100 mL로 한 액을 4-메틸-1-펜텐표준용액으로 한다(0.05 μg/mL).

라. 내부표준용액

1-클로로프로판(1-chloropropane)을 N,N-디메틸아세트아미드에 녹여 5 μg/mL의 농도가 되도록 한 액을 내부표준용액으로 한다.

마. 시험용액의 조제

2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건

- 칼럼：PLOT Q 캐피러리 칼럼(0.32 mm I.D. × 30 m, 20 μm), DB-624(0.25 mm I.D. × 30 m, 1.4 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도：40℃에서 2분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 200℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도：240℃

- 주입방식：스플릿(10:1)(다만, 침출용액이 n-헵탄인 경우 스플릿리스)

- 검출기：질량분석기(질량수 : 56(정량), 69, 84(확인), 내부표준물질 : 42)

- 이온화방법：EI mode

- 이온화전압：70 eV

- 운반기체：헬륨(유속 : 분당 1 mL)

2) 정성시험

가) n-헵탄을 침출용액으로 하는 경우

시험용액 및 표준용액 5 mL씩을 취하여 각각 20 mL 유리제 바이알에 넣고 각 액에 내부표준용액 0.2 mL씩을 가하여 혼합한 다음 이를 각각 2 μL씩 사용하여 1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 4-메틸-1-펜텐 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

나) 물, 4% 초산 또는 20 %에탄올을 침출용액으로 하는 경우

시험용액 및 표준용액 5 mL씩을 취하여 각각 20 mL 헤드스페이스용 바이알에 넣고 각 액에 내부표준용액 0.2 mL씩과 마그네틱바를 넣고 밀전한 다음 90℃로 유지하면서 30분간 일정한 속도로 교반하여 내부를 안정화시킨다. 시험용액 및 표준용액 각각의 바이알 헤드스페이스 부분에 가스타이트 주사기를 꽂아 기체 0.5 mL씩을 취하여 1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 4-메틸-1-펜텐 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 4-메틸-1-펜텐 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 4-메틸-1-펜텐 피크면적의 비를 구하여 시험용액 중 4-메틸-1-펜텐의 양을 구한다.

2-34 아민류(트리에틸아민 및 트리부틸아민에 한함) 시험법

가. 분석원리

폴리카보네이트, 에폭시수지에 잔류하는 트리에틸아민 및 트리부틸아민을 디클로로메탄으로 추출한 후 기체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

기체크로마토그래프

다. 표준용액

1) 표준원액

트리에틸아민(triethylamine) 및 트리부틸아민(tributylamine) 10 mg씩을 정밀히 달아 각각 디클로로메탄에 녹여 100 mL로 한 액을 각각의 표준원액으로 한다.

2) 혼합표준용액

표준원액 0.5 mL씩을 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 디클로로메탄을 가하여 100 mL로 한 액을 혼합표준용액으로 한다(각각 0.5 μg/mL).

라. 시험용액의 조제

시료를 5×5 mm 이하로 잘게 잘라 1.0 g을 정밀히 달아 200 mL의 삼각플라스크에 넣고 디클로로메탄 20 mL를 가하여 시료를 녹인 후 잘 교반하면서 아세톤 100 mL를 서서히 떨어뜨려 중합체를 석출시킨다. 3,000 rpm으로 10분간 원심분리한 후 상등액을 감압농축기를 이용하여 약 1 mL가 될 때까지 농축한 다음 디클로로메탄을 가하여 2 mL로 한 액을 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

1) 기체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : DB-5 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃에서 5분간 유지하고 분당 20℃씩 온도를 높여 250℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부 온도 : 200℃

- 주입방식 : 스플릿(10 : 1)

- 검출기 : 질소․인검출기

- 검출기온도 : 250℃

- 운반기체 : 헬륨 (유속 : 분당 1 mL)

2) 정성시험

시험용액 및 혼합표준용액을 각각 1 μL씩 사용하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 트리에틸아민 및 트리부틸아민 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 트리에틸아민 또는 트리부틸아민 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 크로마토그램의 트리에틸아민 또는 트리부틸아민 피크면적을 측정하여 미리 작성한 검량선을 이용하여 시험용액 중 트리에틸아민 또는 트리부틸아민의 양을 구하고, 다음 계산식에 따라 시료 중 각 성분의 함량을 구한다.

함량(mg/kg) =	각 성분의 농도(μg/mL) × 2(mL)
	시료의 채취량(g)

<검량선의 작성>

표준원액을 단계별로 희석하고 각각 1 μL씩 사용하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 얻어진 크로마토그램으로부터 트리에틸아민 또는 트리부틸아민의 피크면적을 측정한 후 이를 각 성분의 농도에 대하여 플롯(plot)하여 각각의 검량선을 작성한다.

2-35 비스페놀 A(페놀 및 p-터셔리부틸페놀 포함) 시험법

가. 분석원리

폴리카보네이트, 폴리아릴설폰, 폴리아릴레이트, 에폭시수지, 금속제에서 용출되는 비스페놀 A, 페놀 및 p-터셔리부틸페놀을 액체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

액체크로마토그래프

다. 표준용액

1) 혼합표준원액

비스페놀 A(bisphenol A), 페놀(phenol) 및 p-터셔리부틸페놀(p-tert-butylphenol) 10 mg씩을 각각 정밀히 달아 메탄올에 녹여 100 mL로 한 액을 혼합표준원액으로 한다.

2) 혼합표준용액

혼합표준원액 4 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 물을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 0.5 mL, 5 mL, 10 mL, 15 mL 및 20 mL씩을 취하여 각각 100 mL 메스플라스크 넣고 물을 가하여 100 mL씩으로 한 액을 각 혼합표준용액으로 한다(비스페놀 A, 페놀, p-터셔리부틸페놀 각각에 대하여 0.02 μg/mL, 0.2 μg/mL, 0.4 μg/mL, 0.6 μg/mL 및 0.8 μg/mL).

라. 시험용액의 조제

1) 합성수지제

2-6 재질별 용출시험용액의 조제 가. 합성수지제 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 25 mL를 분액여두에 옮겨 아세토니트릴 10 mL를 가하여 5분간 격렬하게 진탕한 후 정치하여 아세토니트릴층을 25 mL 메스플라스크에 옮긴다. 남은 여액에 아세토니트릴 10 mL를 가하고 위와 동일하게 조작하여 아세토니트릴층을 위의 메스플라스크에 합한다. 이어서 아세토니트릴을 가하여 25 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.

2) 금속제

2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 형광검출기(여기파장 : 275 nm, 형광파장 : 300 nm)

- 이동상 : A : 물, B : 아세토니트릴

- 농도기울기 : A : B(70 : 30)에서 A : B(0 : 100)까지 직선 농도기울기를 35분간 실시한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 유속 : 분당 1 mL

2) 검량선의 작성

각 혼합표준용액 20 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 얻어진 크로마토그램으로부터 비스페놀 A, 페놀 및 p-터셔리부틸페놀의 피크면적을 측정한 후 이를 각 성분의 농도에 대하여 플롯(plot)하여 각각의 검량선을 작성한다.

3) 시험

시험용액 20 μL를 사용하여 2) 검량선의 작성과 동일한 방법으로 액체크로마토그래피를 행하여 얻어진 크로마토그램으로부터 비스페놀 A, 페놀 또는 p-터셔리부틸페놀의 피크면적을 측정하여 시험용액 중 비스페놀 A, 페놀 또는 p-터셔리부틸페놀의 양을 구한다.

2-36 디페닐카보네이트 시험법

가. 분석원리

폴리카보네이트에서 용출되는 디페닐카보네이트를 액체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

액체크로마토그래프

다. 표준용액

디페닐카보네이트(diphenylcarbonate) 50 mg을 정밀히 달아 50% 아세토니트릴에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 0.1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 50% 아세토니트릴을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(0.5 μg/mL).

라. 시험용액의 조제

2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 50 mL를 분액여두에 옮겨 n-헵탄 30 mL를 가하여 격렬하게 진탕한 후 정치하여 n-헵탄 층을 250 mL 플라스크에 옮긴다. 남은 여액에 n-헵탄 30 mL를 가하고 위와 동일하게 조작하여 n-헵탄 층을 위의 플라스크에 합하여 감압 농축한 후 잔류물을 아세토니트릴에 녹여 5 mL로 한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 50 mL를 취하여 감압 농축한 후 잔류물을 아세토니트릴에 녹여 5 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 217 nm)

- 이동상 : 70% 아세토니트릴

- 유속 : 분당 1 mL

2) 정성시험

시험용액 및 표준용액을 각각 20 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 디페닐카보네이트 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 디페닐카보네이트 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 디페닐카보네이트 피크면적을 측정하여 시험용액 중 디페닐카보네이트의 양을 구한다.

2-37 비닐아세테이트 시험법

가. 분석원리

물을 침출용액으로 하여 폴리비닐알코올, 에틸렌-초산비닐 공중합체에서 용출되는 비닐아세테이트를 기체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

기체크로마토그래프

다. 표준용액

비닐아세테이트(vinyl acetate)를 물에 녹여 12 ug/mL의 농도가 되도록 한 액을 비닐아세테이트 표준용액으로 한다.

라. 내부표준용액

메틸프로피오네이트(methyl propionate)를 물에 녹여 500 ug/mL의 농도가 되도록 한 액을 내부표준용액으로 한다.

마. 시험용액의 조제

물을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제 가. 합성수지제 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 기체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : PLOT Q 캐필러리 칼럼(0.32 mm I.D. × 30 m, 20 μm), DB-624(0.25 mm I.D. × 30 m, 1.4 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃에서 2분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 200℃에 도달하도록 한 후 5분 간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 140 ℃

- 주입방식 : 스플릿리스

- 검출기 : 불꽃이온화검출기

- 검출기온도 : 200 ℃

- 운반기체 : 질소(유속 : 분당 1 mL)

2) 정성시험

시험용액 및 표준용액 5 mL씩을 취하여 각각 20 mL 유리제 바이알에 넣고 각 액에 내부표준용액 100 μL씩과 마그네틱바를 넣고 잘 밀봉한다. 밀봉한 각 바이알을 80℃로 유지하면서 30분간 일정한 속도로 교반하여 내부를 안정화시킨다. 각 바이알의 헤드스페이스 부분에 가스타이트 주사기를 꽂아 기체 1 mL를 취하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 비닐아세테이트 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 비닐아세테이트 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 메틸프로피오네이트 피크면적에 대한 비닐아세테이트 피크면적의 비를 구하여 시험용액 중 비닐아세테이트의 양을 구한다.

2-38 이소시아네이트 시험법

가. 분석원리

폴리우레탄에서 용출되는 이소시아네이트를 나프틸에틸디아민시액으로 발색시켜 분광광도계로 측정한다.

나. 장치

분광광도계

다. 시약 및 시액

1) 염산․빙초산혼합액

염산(35%) 35 mL와 빙초산 22 mL를 혼합하고 물을 가하여 1,000 mL로 한 액을 염산․빙초산혼합액으로 한다.

2) 디아조화시액

아질산나트륨 3 g 및 브롬화나트륨 5 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액을 디아조화시액으로 한다.

3) 설파민산시액

설파민산 10 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액을 설파민산시액으로 한다.

4) 나프틸에틸디아민시액

N-(1-나프틸)-에틸디아민이염산염 50 mg에 물 25 mL와 염산(35%) 1 mL를 가하여 녹이고 물을 가하여 50 mL로 한 액을 나프틸에틸디아민시액으로 한다.

5) 탄산나트륨시액

무수탄산나트륨 160 g을 물에 녹여 1,000 mL로 한 액을 탄산나트륨시액으로 한다.

라. 표준용액

디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트(diphenylmethane-4,4'-diisocyanate) 100 mg을 정밀히 달아 100 mL 메스플라스크에 넣고 빙초산 60 mL를 가하여 녹인 후 물을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 5 mL를 취하여 1,000 mL 메스플라스크에 넣고 빙초산 19 mL, 염산 35 mL 및 물을 가하여 1,000 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(5 μg/mL).

마. 시험용액의 조제

2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

바. 검량선의 작성

표준용액과 염산․빙초산혼합액 및 아세톤을 아래 표와 같은 방법으로 25 mL 메스플라스크에 넣고 각각에 디아조화시액 0.5 mL를 가하여 혼합한 후 3분간 방치한다. 각각에 설파민산시액 1 mL를 가하여 진탕하고 3분간 방치한 후 나프틸에틸디아민시액 1mL 및 탄산나트륨시액 1 mL를 가하여 혼합하고 15분간 방치한다. 다시 각각에 물을 가하여 25 mL로 하고 잘 흔들어 섞은 후 공시험액을 대조로 하여 파장 550 nm에서 흡광도를 측정한다. 얻어진 흡광도를 각각의 디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트의 양에 대하여 플롯(plot)하여 검량선을 작성한다.

디페닐메탄-4,4'-디이소시아 네이트의 양(μg) 시액	공시험	5	10	20	30
표준용액(mL)	0	1	2	4	6
염산․빙초산혼합액(mL)	15	14	13	11	9
아세톤	1	1	1	1	1

사. 시험조작

시험용액 50 mL를 100 mL 가지형 플라스크에 취하여 염산(35%) 1 mL를 가하고 65～70℃에서 감압 건고한 후 염산․빙초산혼합액 15 mL 및 아세톤 1 mL를 가하여 용해한 후 25 mL 메스플라스크에 옮겨 넣는다. 이 액에 디아조화시액 0.5 mL를 가하여 혼합한 후 3분간 방치한다. 각각에 설파민산시액 1 mL를 가하여 진탕하고 3분간 방치한 후 나프틸에틸디아민시액 1mL 및 탄산나트륨시액 1 mL를 가하여 혼합하고 15분간 방치한다. 다시 각각에 물을 가하여 25 mL로 하고 잘 흔들어 섞은 후 공시험액을 대조로 하여 파장 550 nm에서 흡광도를 측정한다. 미리 작성한 검량선을 이용하여 시험용액 중 이소시아네이트모노머의 양을 구한다.

2-39 1,3-부타디엔 시험법

가. 분석원리

아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 메틸메타크릴레이트-아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 고무제에 잔류하는 1,3-부타디엔을 N,N-디메틸아세트아미드로 추출한 후 기체크로마토그래프/질량분석기로 측정한다.

나. 장치

기체크로마토그래프/질량분석기

다. 표준원액

1,3-부타디엔(1,3-butadiene) 표준품을 N,N-디메틸아세트아미드에 녹여 5 μg/mL의 농도가 되도록 한 액을 1,3-부타디엔표준원액으로 한다.

라. 내부표준용액

1-클로로프로판(1-chloro propane) 50 mg을 정밀히 달아 N,N-디메틸아세트아미드에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 N,N-디메틸아세트아미드를 가하여 100 mL로 한 액을 내부표준용액으로 한다(5 μg/mL).

마. 시험조작

1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건

- 칼럼：PLOT Q 캐피러리 칼럼(0.32 mm I.D. × 30 m, 20 μm), DB-624(0.25 mm I.D. × 30 m, 1.4 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도：40℃에서 2분간 유지하고 매분 10℃씩 온도를 높여 200℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도：240℃

- 주입방식：스플릿(10:1)

- 검출기：질량분석기(질량수 : 54(정량), 39, 53(확인), 내부표준물질 : 42)

- 이온화방법：EI mode

- 이온화전압：70 eV

- 운반기체 : 헬륨(유속 : 분당 1 mL)

2) 정성시험

시료를 5×5 mm 이하로 잘게 자른 다음 0.5 g을 정밀히 달아 20 mL 헤드스페이스용 바이알에 넣고 N,N-디메틸아세트아미드 5.1 mL, 내부표준용액 0.2 mL, 마그네틱바를 넣고 밀전한 다음 90℃로 유지하면서 30분간 일정한 속도로 교반하여 내부를 안정화시킨 액을 시험용액으로 한다. 따로, 별도의 20 mL 헤드스페이스용 바이알에 N,N-디메틸아세트아미드 5 mL, 표준원액 0.1 mL 및 내부표준용액 0.2 mL를 넣고 밀전한 다음 시험용액과 동일하게 처리한 액을 표준용액으로 한다. 시험용액 및 표준용액 각각의 바이알 헤드스페이스 부분에 가스타이트 주사기를 꽂아 기체 0.5 mL씩을 취하여 1) 기체크로마토그래피/질량분석기 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 1,3-부타디엔 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 1,3-부타디엔 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 1,3-부타디엔 피크면적의 비를 구하여 다음 식에 따라 시료 중 1,3-부타디엔 함량을 구한다.

함량(mg/kg) =	w ×	Rt	×	1
		Rs		시료의 채취량(g)

w : 표준용액 중 1,3-부타디엔 양(μg)

Rt : 시험용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 1,3-부타디엔 피크면적의 비

Rs : 표준용액 크로마토그램의 1-클로로프로판 피크면적에 대한 1,3-부타디엔 피크면적의 비

2-40 아크릴로니트릴 시험법

가. 분석원리

물을 침출용액으로 하여 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체, 폴리아크릴로니트릴, 메틸메타크릴레이트-아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체에서 용출되는 아크릴로니트릴을 시료흡착용화이버에 흡착시켜 기체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

1) 기체크로마토그래프

2) 시료흡착용 화이버

75 μm 카르복센/폴리디메틸실록산(carboxen /polydimethylsiloxane) 또는 이와 동등한 것(사용 전 기체크로마토그래프 주입부에 화이버를 5분간 노출시켜 불순물을 제거한다)

다. 표준용액

100 mL의 메스플라스크에 물 20 mL를 넣고 마개를 한 다음 그 무게를 정밀히 측정한다. 이에 시린지로 아크릴로니트릴(acrylonitrile) 약 100 mg을 주입하여 그 무게를 정밀히 측정한다. 전후의 무게차로부터 첨가한 아크릴로니트릴의 양을 구한 다음 시린지로 물을 주입하여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 물을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 0.2 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 물을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(0.02 μg/mL).

라. 내부표준용액

100 mL 메스플라스크에 물 20 mL를 넣고 마개를 한 다음 그 무게를 정밀히 측정한다. 이에 시린지로 프로피오니트릴(propionitrile) 약 100 mg을 주입하여 그 무게를 정밀히 측정한다. 전후의 무게차로부터 첨가한 프로피오니트릴의 양을 구한 다음 시린지로 물을 주입하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 0.1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 물을 가하여 100 mL로 한 액을 내부표준용액으로 한다(1.0 μg/mL).

마. 시험용액의 조제

물을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한다.

바. 시험조작

1) 기체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : DB-5 캐필러리 칼럼(0.17 mm I.D. × 50m, 0.32 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 50℃, 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 260℃

- 주입방식 : 스플릿리스

- 검출기 : 질소․인검출기

- 검출기온도 : 270℃

- 운반기체 : 헬륨(유속 : 분당 1 mL)

2) 정성시험

시험용액 및 표준용액 5 mL씩을 취하여 각각 10 mL 유리제 바이알에 넣은 다음 각각에 내부표준용액 0.5 mL, 염화나트륨 1.75 g 및 마그네틱바를 넣고 잘 밀봉한다. 밀봉한 각 바이알을 40℃로 유지하면서 10분간 일정한 속도로 교반하여 바이알 내부를 안정화시킨다. 바이알의 헤드스페이스 부분에 시료흡착용 화이버[solid phase microextraction (SPME) fiber]를 꽂아 30분간 휘발성물질을 흡착시킨다. 이어서 흡착된 화이버를 기체크로마토그래프에 주입하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 아크릴로니트릴 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 아크릴로니트릴 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 프로피오니트릴 피크면적에 대한 아크릴로니트릴 피크면적의 비를 구하여 시험용액 중 아크릴로니트릴의 양을 구한다.

2-41 1,4-부탄디올 시험법

가. 분석원리

n-헵탄을 침출용액으로 하여 폴리부틸렌테레프탈레이트, 부틸렌숙시네이트-아디페이트 공중합체에서 용출되는 1,4-부탄디올을 기체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

기체크로마토그래프

다. 표준용액

1,4-부탄디올(1,4-butanediol)을 n-헵탄에 녹여 5 μg/mL의 농도가 되도록 한 액을 1,4-부탄디올 표준용액으로 한다.

라. 내부표준용액

1,5-펜탄디올(1,5-pentanediol)을 n-헵탄에 녹여 15 μg/mL의 농도가 되도록 한 액을 내부표준용액으로 한다.

마. 시험용액의 조제

n-헵탄을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제 가. 합성수지제 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 기체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : DB-17 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃에서 2분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 250℃에 도달하도록 한 후 5분 간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 240 ℃

- 주입방식 : 스플릿리스

- 검출기 : 불꽃이온화검출기

- 검출기온도 : 250 ℃

- 운반기체 : 질소(유속 : 분당 1 mL)

2) 정성시험

시험용액 및 표준용액 600 μL씩을 취하여 각각 2 mL 유리제 바이알에 넣고 각 액에 에틸아세테이트 200 μL, 내부표준용액 200 μL, 비스트리메틸실릴트리플루오로아세트아미드(bis(trimethylsilyl) trifluoroacetamide, BSTFA) 200 μL씩을 넣고 잘 밀봉한다. 밀봉한 각 바이알을 30분간 초음파 처리하고 90℃로 유지하면서 60분간 반응시킨 액 1 μL씩을 사용하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 1,4-부탄디올 유도체 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 1,4-부탄디올 유도체 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 1,5-펜탄디올 유도체 피크면적에 대한 1,4-부탄디올 유도체 피크면적의 비를 구하여 시험용액 중 1,4-부탄디올의 양을 구한다.

2-42 4,4'-디클로로디페닐설폰 시험법

가. 분석원리

폴리아릴설폰, 폴리에테르설폰에서 용출되는 4,4'-디클로로디페닐설폰을 액체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

액체크로마토그래프

다. 표준용액

4,4'-디클로로디페닐설폰(4,4'- dichlorodiphenyl sulfone) 10 mg을 정밀히 달아 메탄올에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 5 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 메탄올을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 메탄올을 가하여 100 mL로 한 액을 4,4'-디클로로디페닐설폰표준용액으로 한다(0.05 μg/mL).

라. 시험용액의 조제

2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 50 mL를 분액여두에 옮겨 아세토니트릴 20 mL를 가하여 격렬히 진탕하고 정치하여 하단의 아세토니트릴 층을 50 mL 메스플라스크에 옮긴다. 다시 n-헵탄 층에 아세토니트릴 20 mL를 가하여 격렬히 진탕하고 정치하여 하단의 아세토니트릴 층을 50 mL 메스플라스크에 옮겨 합한 후, 아세토니트릴을 가하여 50 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 247 nm)

- 이동상 : A : 물, B : 아세토니트릴

- 농도기울기 : A : B(70 : 30)에서 A : B(20 : 80)까지 직선 농도기울기를 20분간 실시한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 유속 : 분당 1 mL

2) 정성시험

시험용액 및 혼합표준용액을 각각 50 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 4,4'-디클로로디페닐설폰 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 4,4'-디클로로디페닐설폰 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토크램의 4,4'-디클로로디페닐설폰 피크면적을 측정하여 시험용액 중 4,4'-디클로로디페닐설폰의 양을 구한다.

2-43 2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트 시험법

가. 분석원리

폴리에틸렌나프탈레이트에서 용출되는 2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트을 기체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

액체크로마토그래프

다. 표준용액

2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트(2,6-dimethylnaphthalene dicarboxylate) 10 mg을 정밀히 달아 100 mL 메스플라스크에 넣고 아세톤 30 mL를 가하여 녹인 후, 아세토니트릴을 가하여 100 mL로 한 액을 표준원액으로 한다. 표준원액 0.5 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 아세토니트릴을 가하여 100 mL로 한 액을 2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트 표준용액으로 한다(0.5 μg/mL).

라. 시험용액의 조제

2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 20 mL를 미리 아세토니트릴 5 mL 및 물 5 mL를 통과시켜 활성화 시킨 C18 카트리지에 각각 서서히 주입한다. 이어서 아세토니트릴로 서서히 용출시킨 액 2 mL를 취하여 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 측정조건

- 컬럼 : C18 칼럼 (4.6 mm × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 244 mn)

- 이동상 : A : 물 1L에 인산 1.25 mL를 가한 액

B : 아세토니트릴 1L에 인산 1.25 mL를 가한 액

- 농도기울기 : A : B(100 : 0)에서 A : B(0 : 100)까지의 직선 농도기울기를 20분간 실시한다.

- 유속 : 분당 1 mL

2) 정성시험

시험용액 및 표준용액 20 μL 씩을 이용하여 (1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 실시하여 얻어진 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트의 피크검출시간이 일치하는지 확인한다(단, 농축배수 10을 보정해 준다).

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트의 피크검출시간이 일치하는 경우 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 각 크로마토그램의 2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트의 피크면적을 구하여 시험용액 중 2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트의 농도를 구한다.

2-44 비스페놀 A 디글리시딜에테르(비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물 포함) 및 비스페놀 F 디글리시딜에테르(비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 포함)시험법

가. 분석원리

에폭시수지, 금속제에서 용출되는 비스페놀 A 디글리시딜에테르(비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물 포함) 및 비스페놀 F 디글리시딜에테르(비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 포함)를 액체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

액체크로마토그래프

다. 표준용액

1) 혼합표준원액

비스페놀 A 디글리시딜에테르(bisphenol A diglycidyl ether, BADGE), 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물(BADGE․2HCl), 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물(BADGE․2H2O), 비스페놀 F 디글리시딜에테르(bisphenol F diglycidyl ether, BFDGE), 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물(BFDGE․2HCl) 및 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물(BFDGE․2H2O) 10 mg씩을 각각 정밀히 달아 100 mL 메스플라스크에 넣고 테트라하이드로퓨란에 녹여 100 mL로 한 액을 혼합표준원액으로 한다.

2) 혼합표준용액

혼합표준원액 1 mL를 취하여 각각 100 mL 메스플라스크에 넣고 메탄올을 가하여 100 mL씩으로 한 액을 혼합표준용액으로 한다(비스페놀 A 디글리시딜에테르, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물, 비스페놀 F 디글리시딜에테르, 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물, 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 각각에 대하여 1 μg/mL).

라. 시험용액의 조제

1) 합성수지제

2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 25 mL를 취하여 감압 농축한 후 잔류물을 메탄올에 녹여 25 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.

2) 금속제

2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 형광검출기(여기파장 : 275 nm, 형광파장 : 300 nm)

- 이동상 : A : 물, B : 메탄올 또는 아세토니트릴

- 농도기울기 : A : B(60 : 30)에서 A : B(10 : 90)까지의 직선 농도기울기를 50분간실시한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 유속 : 분당 1 mL

2) 정성시험

시험용액 및 혼합표준용액을 각각 20 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 비스페놀 A 디글리시딜에테르, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물, 비스페놀 F 디글리시딜에테르, 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물 또는 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 비스페놀 A 디글리시딜에테르, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물, 비스페놀 F 디글리시딜에테르, 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물 또는 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 크로마토그램의 비스페놀 A 디글리시딜에테르, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물, 비스페놀 F 디글리시딜에테르, 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물 또는 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 피크면적을 측정하여 미리 작성한 검량선을 이용하여 시험용액 중 비스페놀 A 디글리시딜에테르, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물, 비스페놀 F 디글리시딜에테르, 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물 또는 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물의 양을 구한다.

<검량선의 작성>

혼합표준원액을 단계별로 희석하고 각각 20 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 얻어진 크로마토그램으로부터 비스페놀 A 디글리시딜에테르, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물, 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물, 비스페놀 F 디글리시딜에테르, 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물 또는 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물의 피크면적을 측정한 후 이를 각 성분의 농도에 대하여 플롯(plot)하여 각각의 검량선을 작성한다.

2-45 에피클로로히드린 시험법

가. 분석원리

n-헵탄을 침출용액으로 하여 에폭시수지, 금속제에서 용출되는 에피클로로히드린을 기체크로마토그래프/질량분석기로 측정한다.

나. 장치

기체크로마토그래프/질량분석기

다. 표준용액

에피클로로히드린(epichlorohydrin) 100 mｇ을 정밀히 달아 n-헵탄에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 n-헵탄을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 5 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 n-헵탄을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(0.5 μg/mL).

라. 시험용액의 조제

n-헵탄을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건

- 칼럼 : DB-Wax 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃에서 2분간 유지하고 분당 20℃씩 온도를 높여 200℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 240℃

- 주입방식 : 스플릿(10 : 1)

- 검출기 : 질량분석기(질량수 : 49(정량), 57, 62 (확인))

- 이온화방법 : EI mode

- 이온화전압 : 70 eV

- 운반기체 : 헬륨(유속 : 분당 0.6 mL)

2) 정성시험

시험용액 및 표준용액을 각각 1 μL씩 사용하여 1) 기체크로마토그래프/질량분석기 측정조건에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 에피클로로히드린 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 에피클로로히드린 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 에피클로로히드린 피크면적을 측정하여 시험용액 중 에피클로로히드린의 양을 구한다.

2-46 1,4-디클로로벤젠 시험법

가. 분석원리

폴리페닐렌설파이드에서 용출되는 1,4-디클로로벤젠을 액체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

액체크로마토그래프

다. 표준용액

1,4-디클로로벤젠(1,4-dichlorobenzene) 120 mg을 정밀히 달아 메탄올에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 메탄올을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(12 μg/mL).

라. 시험용액의 조제

2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우는 시험용액 25 mL를 정확히 취하여 분액여두에 옮겨 주고 이에 아세토니트릴 10 mL를 가하여 5분간 격렬하게 진탕한 후 정치하여 아세토니트릴 층을 25 mL메스플라스크에 옮겨 주고 남은 여액에 아세토니트릴 10 mL를 가하여 위와 동일하게 조작하여 아세토니트릴 층을 앞의 메스플라스크에 합한 다음 아세토니트릴을 가하여 25 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 225 nm)

- 이동상 : 80% 메탄올

- 유속 : 분당 1 mL

2) 정성시험

시험용액 및 표준용액을 각각 20 μL씩을 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 1,4-디클로로벤젠 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 1,4-디클로로벤젠 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 1,4-디클로로벤젠 피크면적을 측정하여 시험용액 중 1,4-디클로로벤젠의 양을 구한다.

2-47 4,4'-디히드록시디페닐설폰 시험법

가. 분석원리

폴리에테르설폰에서 용출되는 4,4'-디히드록시디페닐설폰을 액체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

액체크로마토그래프

다. 표준용액

4,4'-디히드록시디페닐설폰(4,4'- dihydroxydiphenyl sulfone) 100 mg을 정밀히 달아 메탄올에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 메탄올을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 0.5 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 메탄올을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(0.05 μg/mL).

라. 시험용액의 조제

2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우는 시험용액 50 mL를 정확히 취하여 분액여두에 옮겨 주고 이에 아세토니트릴 20 mL를 가하여 5분간 격렬하게 진탕한 후 정치하여 아세토니트릴 층을 50 mL 메스플라스크에 옮겨 주고 남은 여액에 아세토니트릴 20 mL를 가하여 위와 동일하게 조작하여 아세토니트릴 층을 앞의 메스플라스크에 합한 다음 아세토니트릴을 가하여 50 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼 온도 : 40℃

- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 259 nm)

- 이동상 : A : 물, B : 아세토니트릴

- 농도기울기 : A : B(70 : 30)에서 A : B(20 : 80)까지 직선농도기울기를 20분간 실시한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 유속 : 분당 1 mL

2) 정성시험

시험용액 및 표준용액을 각각 50 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 4,4'-디히드록시디페닐설폰 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 4,4'-디히드록시디페닐설폰 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 4,4'-디히드록시디페닐설폰 피크면적을 측정하여 시험용액 중 4,4'-디히드록시디페닐설폰의 양을 구한다.

2-48 히드로퀴논 시험법

가. 분석원리

폴리에테르에테르케톤에서 용출되는 히드로퀴논을 액체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

액체크로마토그래프

다. 표준용액

히드로퀴논(hydroquinone) 60 mg을 정밀히 달아 10 mM 인산이수소칼륨(KH2PO4) 수용액․아세토니트릴혼합액[92 : 8(v/v)]을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 0.1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 10 mM 인산이수소칼륨(KH2PO4) 수용액․아세토니트릴혼합액[92 : 8(v/v)]을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(0.6 μg/mL).

라. 시험용액의 조제

2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 50 mL를 취하여 감압 농축한 후 잔류물을 10 mM 인산이수소칼륨(KH2PO4) 수용액․아세토니트릴혼합액[92 : 8(v/v)]에 녹여 50 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 290 nm)

- 이동상 : 10 mM 인산이수소칼륨 수용액 : 아세토니트릴 (92 : 8)

- 유속 : 분당 1 mL

2) 정성시험

시험용액 및 표준용액을 각각 10 μL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 히드로퀴논 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 히드로퀴논 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토크램의 히드로퀴논 피크면적을 측정하여 시험용액 중 히드로퀴논의 양을 구한다.

2-49 2-머캅토이미다졸린 시험법

가. 분석원리

염소를 함유한 고무제에 잔류하는 2-머캅토이미다졸린을 속실렛추출기를 이용하여 메탄올로 추출한 후 박층크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

1) 속실렛추출기

2) 박층판 : 담체로써 박층크로마토그래피용 실리카겔을 사용하고, 120℃에서 1시간 건조한 것을 사용한다.

다. 시약 및 시액

1) 2,6-디클로로퀴논․클로로이미드시액

2,6-디클로로퀴논․클로로이미드 100 mg을 에탄올에 녹여 10 mL로 한 액을 2,6-디클로로퀴논․클로로이미드시액으로 한다.

라. 표준용액

2-머캅토이미다졸린(2-mercapto imidazoline) 200 mg을 정밀히 달아 메탄올에 녹여 100 mL로 한다. 다시 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 메탄올을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(20 μg/mL).

마. 시험용액의 조제

시료를 5×5 mm 이하로 잘게 잘라 1.0 g을 원통여지에 넣고 속실렛추출기를 사용하여 메탄올 45 mL로 8시간 추출한다. 이 추출액을 농축하여 1 mL로 하여 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

시험용액 및 2-머캅토이미다졸린표준용액 10 μL를 각각 미량피펫을 사용하여 박층판에 찍고 바람으로 건고한다. 이 박층판을 초산에틸․벤젠혼합액[5:1(v/v)] 및 초산에틸․메탄올․암모니아수․물혼합액[30:2:1:1(v/v/v/v)]을 각각 전개용매로 하여 박층크로마토그래피를 실시한다. 전개용매가 시험용액 또는 2-머캅토이미다졸린표준용액을 찍은 점에서 약 10 cm 높이로 올라갔을 때 전개를 멈추고, 바람에 말린 다음 2,6-디클로로퀴논․클로로이미드시액을 분무하여 120℃에서 10분간 가열하고 관찰한다. 사용한 두 가지 전개용매 모두에서 시험용액에 대하여 2-머캅토이미다졸린표준용액으로부터 얻은 갈색 반점에 대응하는 반점이 관찰되는지 확인한다.

- 염소를 함유한 고무제 기구 및 용기․포장의 판별법

구리제 망(망의 간격 0.25 mm, 망의 두께 0.174 mm)을 가로 1.5 cm, 길이 5 cm 크기로 자른다. 별도로 준비한 구리제 선의 한쪽 끝에 잘라 낸 구리제 망을 감는다. 망 부분을 분젠버너의 무색 불꽃에 넣어서 불꽃이 녹색 또는 청색을 나타내지 않을 때까지 가열한 다음 식힌다. 이 조작을 반복하여 망에 산화구리의 피막을 완전히 입힌다. 식힌 후 이 망에 시료 1 mg을 부착하여 점화시켜 연소시킨다. 이 조작을 3회 반복한 후 망을 분젠버너의 무색 불꽃에 넣어 불꽃의 색을 관찰할 때, 염소를 함유한 고무제의 경우에는 녹색의 불꽃이 생긴다. 다만, 구리제 선에 구리제 망을 감지 않고 선의 끝을 직접 충분히 가열하여 그대로 시료에 눌러서 시료를 부착시켜 시험할 수 있다.

2-50 아연 시험법

가. 분석원리

물 또는 4%초산을 침출용액으로 하여 고무제, 금속제에서 용출되는 아연을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.

나. 장치

원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기

다. 표준용액

1) 표준원액

아연(zinc) 1.0 g을 정밀히 달아 6 M 염산에 녹여 수욕상에서 증발 건고하고 잔류물을 1 M 염산에 녹여 1,000 mL로 한다. 다시 이 액 1 mL를 취하여 50 mL 메스플라스크에 넣고 물을 가하여 50 mL로 한 액을 표준원액으로 한다(20 μg/mL).

2) 표준용액

가) 고무젖꼭지 이외의 고무제 시험용 표준용액

표준원액 1 mL를 취하여 20 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 20 mL로 한 액을 고무젖꼭지 이외의 고무제 시험용 표준용액으로 한다(1 μg/mL).

나) 고무젖꼭지 시험용 표준용액

표준원액 1 mL를 취하여 20 mL 메스플라스크에 넣고 물을 가하여 20 mL로 한 액에 초산 5 방울을 가한 액을 고무젖꼭지 시험용 표준용액으로 한다(1 μg/mL).

라. 시험용액의 조제

1) 고무제

가) 고무젖꼭지 이외의 고무제의 경우

4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 1 mL에 4%초산을 가하여 15 mL로 한 액을 시험용액으로 한다.

나) 고무젖꼭지의 경우

물을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 20 mL에 초산 5 방울을 가한 액을 시험용액으로 한다.

2) 금속제

4%초산을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 1 mL에 4%초산을 가하여 15 mL로 한 액을 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

시험용액과 표준용액에 대해 2-11 원자흡광광도법(파장 : 213.9 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 206.2 nm)에 따라 시험하여 시험용액 중 아연의 양을 구한다. 다만, 고무젖꼭지 이외의 고무제의 경우 희석배수(15)를 보정한다.

2-51 니트로사민류 및 니트로사민류 생성 가능물질 시험법

가. 분석원리

고무제에서 용출되는 니트로사민류 및 니트로사민류 생성 가능물질을 액체크로마토그래프/질량분석기/질량분석기로 측정한다.

나. 장치

액체크로마토그래프/질량분석기/질량분석기

다. 시약 및 시액

1) 인공타액

탄산수소나트륨 4.2 g, 염화나트륨 0.5 g, 탄산칼륨 0.2 g, 아질산나트륨 30 mg에 물 900 mL를 가하여 녹인 후 0.1 N 염산용액 또는 0.1 N 수산화나트륨용액을 사용하여 pH를 9.0으로 조정한 액에 물을 가하여 1 L로 한 액을 인공타액으로 한다.

라. 표준용액

1) 표준원액

N-니트로소디메틸아민(N-nitro sodimethylamine), N-니트로소디에틸아민(N-nitrosodiethyl amine), N-니트로소디-n-프로필아민(N-nitrosodi- n-propylamine), N-니트로소디-n-부틸아민(N-nitrosodi-n-buthylamine), N-니트로소피페리딘(N-nitrosopi peridine), N-니트로소피롤리딘(N-nitroso pyrrolidine) 및 N-니트로소몰폴린(N-nitrosomorpholine) 20mg을 정밀히 달아 각각 메탄올에 녹여 100 mL로 한 액을 각각의 표준원액으로 한다.

2) 혼합표준용액

각 표준원액 5 mL씩을 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 아세토니트릴을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 5 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 아세토니트릴을 가하여 100 mL로 한 액과 내부표준용액을 1:1(v/v)로 혼합한 액을 혼합표준용액으로 한다(니트로사민류 각각 0.25 μg/mL). 차광하여 5℃ 이하에서 보관한다.

3) 내부표준용액

N-니트로소디-n-프로필아민-d14(N-nitrodi-n-propylamine-d14) 또는 N-니트로소디이소프로필아민(N-nitroso diisopropylamine) 20 mg을 정밀히 달아 메탄올에 녹여 100mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 200 mL 메스플라스크에 넣고 아세토니트릴을 가하여 200 mL로 한 액을 내부표준용액으로 한다(1 μg/mL). 차광하여 5℃ 이하에서 보관한다.

마. 시험조작

1) 액체크로마토그래프/질량분석기/ 질량분석기 측정조건

- 칼럼 : C18(3 mm I.D. × 250 mm, 3 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 질량분석기

․Ionization : ESI(positive)

․Capillary Temperature : 330℃

․Collision gas : Ar

․Collision Voltage : 10 ～ 40 V

	Precursor ion (m/z)	Fragment ion (m/z)
N-니트로소디메틸아민	75.0	43.2
N-니트로소디에틸아민	103.0	43.3, 75.3
N-니트로소디-n-프로필아민	131.0	43.2, 89.2
N-니트로소디-n-부틸아민	159.1	57.2, 103.2
N-니트로소피페리딘	115.0	41.2, 69.0
N-니트로소피롤리딘	101.1	55.2
N-니트로소몰폴린	117.1	86.2
N-니트로소디-n-프로필아민-d14	145.0	50.8, 97.0
N-니트로소디이소프로필아민	131.0	43.2, 89.2

․특이이온

필요에 따라 적절히 조절한다.

- 이동상 : A : 0.1% 개미산 수용액, B : 아세토니트릴

- 농도기울기 : A : B(80 : 20)에서 A : B(0 : 100)까지의 직선 농도기울기를 10분간 실시하고, A : B(0 : 100)으로 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 유속 : 분당 0.2 mL

2) 니트로사민류

가) 시험용액의 조제

시료가 잠길 정도의 끓는 물에 시료를 넣고 10분간 끓이고 식힌 후 세로로 둘로 잘라 건조시킨다. 건조시킨 시료 10 g ± 0.2 g을 정밀히 달아 플라스크에 넣고 40℃로 가온한 인공타액 40 mL를 가하여 잠기도록 한 후 마개로 막고 40℃를 유지하면서 24시간 방치한다. 이 액을 50 mL 메스플라스크에 옮기고 시료를 인공타액 5 mL로 씻어준 후 그 씻은 액을 합하고 물을 가하여 50 mL로 한 액을 A액으로 한다. A액 40 mL를 정확히 취하여 분액여두에 옮겨 주고 이에 내부표준용액 0.5 mL 및 0.1 N 수산화나트륨용액 1 mL를 각각 가해준 다음 디클로로메탄 20 mL를 가하여 5분간 격렬하게 진탕한 후 정치하여 디클로로메탄 층을 쿠데르나다니쉬농축기 수기에 옮긴다. 남은 여액에 디클로로메탄 20 mL를 가하고 위와 동일하게 조작하여 디클로로메탄 층을 앞의 쿠데르나다니쉬농축기 수기에 합한 다음 아세토니트릴 1 mL를 가하여 혼합한 후 상온에서 질소를 서서히 흘려주며 1 mL로 농축한 액을 시험용액으로 한다.

나) 정성시험

시험용액 및 혼합표준용액을 각각 5 μL 씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프/질량분석기/질량분석기 측정조건에 따라 액체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 각 니트로사민의 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

다) 정량시험

나) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 각 니트로사민 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

나) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 내부표준물질 피크면적에 대한 니트로사민류 각각의 피크면적 비를 구하여 다음 식에 따라 검출된 각 니트로사민의 양을 시료 무게 당으로 산출(MA)하고, 얻어진 결과를 모두 합하여 최종 니트로사민의 양을 구한다

니트로사민 (MA, mg/kg)	=	5	× c ×	Rt	×	1
		4		Rs		시료의 채취량(g)

c : 혼합표준용액 중 해당 니트로사민의 농도(μg/mL)

Rt : 시험용액 크로마토그램의 내부표준물질 피크면적에 대한 해당 니트로사민 피크면적의 비

Rs : 표준용액 크로마토그램의 내부표준물질 피크면적에 대한 해당 니트로사민 피크면적의 비

3) 니트로사민류 생성 가능물질

가) 시험용액의 조제

2) 가)의 A액 10 mL에 0.1 N 염산용액 1 mL를 가한 후 밀전하여 암소에서 30분간 방치한 액을 분액여두에 옮겨 주고 이에 내부표준용액 0.5 mL 및 0.1 N 수산화나트륨용액 2 mL를 각각 가해준 다음 디클로로메탄 20 mL를 가하여 5분간 격렬하게 진탕한 후 정치하여 디클로로메탄 층을 쿠데르나다니쉬농축기 수기에 옮긴다. 남은 여액에 디클로로메탄 20 mL를 가하고 위와 동일하게 조작하여 디클로로메탄 층을 앞의 쿠데르나다니쉬농축기 수기에 합한 다음 아세토니트릴 1 mL를 가하여 혼합한 후 상온에서 질소를 서서히 흘려주며 1 mL로 농축한 액을 시험용액으로 한다.

나) 정성시험

시험용액 및 혼합표준용액을 각각 5 μL 씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프/질량분석기/질량분석기 측정조건에 따라 액체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 각 니트로사민의 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

다) 정량시험

나) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 각 니트로사민의 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

나) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 내부표준물질 피크면적에 대한 니트로사민류 각각의 피크면적의 비를 구하여 다음 식에 따라 검출된 각 니트로사민의 양을 시료 무게 당으로 산출(MB) 한다. 검출된 각 니트로사민에 대하여 MB - MA 값을 구하고, 얻어진 결과를 모두 합하여 최종 니트로사민류 생성 가능물질의 양을 구한다.

니트로사민 (MB, mg/kg)	=	5	× c ×	Rt	×	1
				Rs		시료의 채취량(g)

c : 혼합표준용액 중 해당 니트로사민의 농도(μg/mL)

Rt : 시험용액 크로마토그램의 내부표준물질 피크면적에 대한 해당 니트로사민 피크면적의 비

Rs : 표준용액 크로마토그램의 내부표준물질 피크면적에 대한 해당 니트로사민 피크면적의 비

2-52 PCBs 시험법

가. 분석원리

종이제 또는 가공지제에 잔류하는 PCBs를 1 M 에탄올성수산화나트륨용액(또는 1 M 에탄올성수산화칼륨용액)으로 추출하고 정제한 후 기체크로마토그래프 피크패턴법으로 측정한다.

나. 장치

기체크로마토그래프

다. 시약 및 시액

1) 1 M 에탄올성수산화나트륨용액

수산화나트륨 40 g을 정밀히 달아 물 100 mL에 녹이고 에탄올을 가하여 1,000 mL로 한 액을 1 M 에탄올성수산화나트륨용액으로 한다.

2) 1 M 에탄올성수산화칼륨용액

수산화칼륨 56 g을 정밀히 달아 물 100 mL에 녹이고 에탄올을 가하여 1,000 mL로 한 액을 1 M 에탄올성수산화칼륨용액으로 한다.

3) 플로리실

60～120 메쉬의 플로리실을 130℃에서 하룻밤 활성화시킨 것을 사용한다.

라. 표준용액

1) 혼합표준용액

다음의 표준품을 각각 n-헥산으로 희석하여 1 μg/mL 농도가 되도록 조제하고, 이를 필요에 따라 적절히 혼합한 액을 혼합표준용액으로 한다.

- PCBs 표준품 : Aroclor 1221(AC 1221, 일염화비페닐)

Aroclor 1232(AC 1232, 이염화비페닐)

Aroclor 1242(AC 1242, 삼염화비페닐)

Aroclor 1248(AC 1248, 사염화비페닐)

Aroclor 1254(AC 1254, 오염화비페닐)

Aroclor 1260(AC 1260, 육염화비페닐)

마. 시험용액의 조제

미리 잘게 자른 시료 2 g을 정밀히 달아 200 mL 플라스크에 넣고 1 M 에탄올성수산화나트륨용액(또는 1 M 에탄올성수산화칼륨용액) 50 mL를 가하여 냉각기를 부착한 수욕상에서 30～60분간 은근하게 환류시킨다. 식힌 후 유리여과기를 이용하여 여과하고 플라스크 및 유리여과기상의 잔류물은 n-헥산 20 mL, 에탄올 20 mL, 물 20 mL를 사용하여 순차적으로 씻고 그 씻은 액을 여액에 합친 다음 300 mL 분액여두에 옮긴다. 이에 n-헥산 50 mL를 가하여 1분간 진탕하고 정치시킨 다음 n-헥산층은 다른 분액여두에 옮겨주고 하층은 다시 n-헥산 50 mL로 2회 반복 추출한다. n-헥산층을 모두 합하고 여기에 물 50 mL를 가하여 2회 씻은 다음 무수황산나트륨이 충전된 칼럼(내경 약 1 cm의 칼럼크로마토그래피용 칼럼에 무수황산나트륨을 5 cm 높이로 채운 것)에 통과시켜 탈수하고 5 mL가 될 때까지 감압농축한다. 시료에 왁스가 함유된 경우에는 농축액을 125 mL 분액여두에 넣고 용기를 n-헥산으로 씻어주고 그 씻은 액을 합쳐 15 mL로 한다. 이를 n-헥산포화아세토니트릴 30 mL씩으로 2회 반복 추출한다. 이어서 아세토니트릴층을 모두 합하여 미리 20% 염화나트륨용액 700 mL 및 n-헥산 100 mL가 들어 있는 1,000 mL 분액여두기에 취한 다음 잘 혼화시키고 두 층이 분리될 때까지 방치시킨 후 물층은 다른 분액여두에 옮겨주고 이에 다시 n-헥산 100 mL를 가하여 동일하게 추출한다. 헥산추출액을 모두 합하여 20% 염화나트륨용액 10 mL씩으로 3회 씻어 준 다음 n-헥산을 무수황산나트륨 칼럼(길이 6 cm)에 통과시켜 탈수시키고 감압하에서 5 mL가 될 때까지 농축한다. 이 농축액을 미리 n-헥산을 이용하여 10 g의 활성 플로리실(florisil)을 채운 칼럼(내경 2 cm, 길이 약 30 cm)에 주입한 후 n-헥산 200 mL로 용출시킨 다음 용출액을 5 mL로 농축한 액을 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 기체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : DB-5 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 120℃에서 2분간 유지하고 분당 5℃씩 온도를 높여 200℃에 도달하도록 한 후 7분간 유지한다. 다시 분당 2℃씩 온도를 높여 240℃에 도달하도록 한 후 20분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 200℃

- 주입방식 : 스플릿(10 : 1)

- 검출기 : 전자포획검출기

- 검출기온도 : 270℃

- 운반기체 : 질소 또는 헬륨(유속 : 분당 1 mL)

2) 정성시험

시험용액 및 혼합표준용액을 각각 1 μL씩 사용하여 1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 가스크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크 패턴과 혼합표준용액 크로마토그램의 PCBs 피크 패턴이 일치하는지 확인한다. 필요시 시험용액 크로마토그램의 피크 패턴에 가장 유사한 피크 패턴을 나타내는 혼합표준용액을 조제한다(시료 중의 PCBs종류는 시험용액에서 얻어진 기체크로마토그램에서도 가장 유사한 피크패턴을 나타내는 표준용액을 구성하는 PCBs 표준품의 종류와 그 구성비로 정한다).

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크 패턴과 혼합표준용액 크로마토그램의 PCBs 피크 패턴이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 혼합표준용액 크로마토그램의 PCBs 피크면적을 측정하여 시험용액 중 PCBs의 양을 구하고 다음 계산식에 따라 시료 중 PCBs의 함량을 구한다.

PCBs의 함량(mg/kg) =	c ×	At	×	5(mL)
		As		시료의 채취량(g)

c : 혼합표준용액의 PCBs 농도(μg/mL)

At : 시험용액 크로마토그램의 PCBs 피크면적의 합

As : 혼합표준용액 크로마토그램의 PCBs 피크면적의 합

2-53 형광증백제 시험법

가. 분석원리

폴리락타이드, 부틸렌숙시네이트-아디페이트 공중합체, 종이제 또는 가공지제, 전분제에 자외선 조사를 하여 형광의 유무를 감별하며, 양성일 경우 염색법으로 정성한다.

나. 장치

자외선 램프

다. 예비시험

어두운 곳에서 시료의 식품과 접촉하는 면 또는 접촉할 우려가 있는 면에 365 nm를 주파장으로 하는 자외선을 조사하여 자색～청백색의 형광의 유무를 관찰한다. 형광이 확인된 경우에는 다음 시험을 한다.

라. 본시험

1) 시험용액의 조제

가) 액체를 담을 수 없는 시료

시료를 5 cm × 5 cm = 25 cm2의 크기로 자른다. 시료가 25 cm2 미만일 때에는 합하여 동일면적이 되도록 한다. 200 mL 용량의 비이커에 물 100 mL를 넣고 0.1% 암모니아수 몇 방울을 떨어뜨려 잘 저은 후 미알칼리성(pH 7.5～9)을 확인한다. 이 용액에 시료를 넣고 때때로 느리게 저어주면서 10분 간 침출한 후 유리 면을 이용하여 여과한 액을 시험용액으로 한다.

나) 액체를 담을 수 있는 시료

시료에 미알칼리성(pH 7.5～9) 용액을 채우고 실온에서 가끔 흔들어 주며 10분간 방치한 후 유리 면을 이용하여 여과한 액을 시험용액으로 한다.

2) 시험조작

시험용액에 희염산 1～2 방울을 가하여 약산성(pH 3～3.5)으로 한 다음 이에 미리 자외선을 조사하였을 때 형광이 없는 거즈(2×4 cm)를 넣고 약 30분간 수욕 상에서 가온한다. 거즈를 꺼내 물로 씻고 짠 다음 암실에서 자외선을 거즈에 약 30 cm 떨어진 위치에서 조사한다.

2-54 니켈 시험법

가. 분석원리

금속제에서 용출되는 니켈을 원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기로 측정한다.

나. 장치

원자흡광광도기 또는 유도결합플라즈마발광강도측정기

다. 시약 및 시액

1) 0.5%구연산용액

구연산일수화물 5 g을 물에 녹여 1,000 mL로 한 후 수산화나트륨시액을 사용하여 pH를 3.5로 조정한 액을 0.5%구연산용액으로 한다.

2) 수산화나트륨시액

수산화나트륨 4.3 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액을 수산화나트륨시액으로 한다.

라. 표준용액

황산니켈암모늄(nickel-ammonium sulfate)(6수화물) 673.0mg을 정밀히 달아 물과 질산 10 mL를 넣어 녹인 후 물을 가하여 1,000 mL로 한다. 이 액 10 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 각 시험법에 규정된 침출용액을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 각 시험법에 규정된 침출용액을 가하여 100 mL로 한 액을 니켈표준용액으로 한다(0.1 μg/mL). 단, 침출용액이 물인 경우에는 니켈표준용액에 질산 5방울을 가한 것을 사용한다.

마. 시험용액의 조제

다음 표의 제1란에 있는 식품의 기구 및 용기․포장은 각각 제2란에 있는 용매를 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 물을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 100 mL에 질산 5 방울을 떨어뜨린다.

제 1 란	제 2 란
pH 5를 초과하는 식품	물
pH 5 이하인 식품	0.5%구연산용액

바. 시험조작

시험용액과 표준용액에 대하여 2-11 원자흡광광도법(파장 : 232.0 nm) 또는 2-12 유도결합플라즈마발광강도측정법(파장 : 231.6 nm)에 따라 시험하여 시험용액 중 니켈의 양을 구한다.

2-55 이산화황 시험법

가. 분석원리

물을 침출용액으로 하여 목재류에서 용출되는 이산화황 또는 아황산 염류를 이산화황으로 하여 통기증류알칼리적정법으로 측정한다.

나. 장치

통기증류장치

다. 시약 및 시액

1) 물

정제수 또는 증류수를 질소가스 또는 헬륨가스를 통기해서 5분 이상 탈기한 것 또는 사용 시 채취한 초순수를 사용한다.

2) 0.3% 과산화수소

30% 과산화수소 1 mL를 물 100 mL에 녹인다. 이 액은 쓸 때 조제한다.

3) 메틸레드․메틸렌블루혼합시액

메틸레드 0.2 g과 메틸렌블루 0.1 g을 에탄올에 녹여 100 mL로 한 액을 메틸레드․메틸렌블루혼합시액으로 한다.

라. 시험용액의 조제

물을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한다. 단, 나무젓가락은 시험관 또는 네슬러관을 사용하여 용출한다.

마. 시험조작

50 mL 포집용 플라스크에 0.3% 과산화수소수 10 mL를 넣고 메틸레드․메틸렌블루혼합시액 3방울 가해준다(용액은 자색). 이어서 0.001 M 수산화나트륨용액을 1～2방울 가하여 액의 색이 올리브그린이 되도록 하고 통기증류장치에 부착시킨다. 통기용 둥근플라스크에 시험용액 25 mL를 정확히 취하여 가해 주고 이에 에탄올 2 mL, 소포용 실리콘오일 2방울 및 25% 인산 10 mL를 가해 준 다음 신속하게 통기증류장치에 부착시킨다. 유량계를 통해서 질소가스를 0.5～0.6 L/분의 속도로 통기하면서 통기용 둥근플라스크를 15분간 가열한다. 포집용 플라스크를 떼어내고 0.01 M 수산화나트륨용액으로 최초의 올리브그린이 될 때까지 적정한다. 시험용액 대신에 물을 사용하여 공시험을 행한다(다만, 2 ppm미만은 불검출로 한다).

이산화황(μg/mL) ＝	(a - b) × f × 320
	c

a : 시험용액의 0.01 N 수산화나트륨용액 소비량(mL)

b : 공시험용액의 0.01 N 수산화나트륨용액 소비량(mL)

c : 증류에 사용한 시험용액의 양(mL)

f : 0.01 M 수산화나트륨용액의 역가

2-56 올쏘-페닐페놀, 치아벤다졸, 비페닐 및 이마자릴 시험법

가. 분석원리

20%에탄올을 침출용액으로 하여 목재류에서 용출되는 올쏘-페닐페놀, 치아벤다졸, 비페닐 및 이마자릴을 액체크로마토그래프로 측정한다.

나. 장치

액체크로마토그래프

다. 표준용액

1) 표준원액

올쏘-페닐페놀(o-phenyl phenol), 치아벤다졸(thiabendazole), 비페닐(biphenyl) 및 이마자릴(imazalil) 20 mg씩을 정밀히 달아 각각 메탄올에 녹여 20 mL로 한 액을 각각의 표준원액으로 한다.

2) 혼합표준용액

올쏘-페닐페놀 표준원액 7.3 mL, 치아벤다졸 표준원액 1.8 mL, 비페닐 표준원액 0.9 mL 및 이마자릴 표준원액 0.6 mL씩을 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 아세톤을 가하여 100 mL로 한 액을 혼합표준용액으로 한다(올쏘-페닐페놀 73 μg/mL, 치아벤다졸 18 μg/mL, 비페닐 9 μg/mL, 이마자릴 6 μg/mL).

라. 시험용액의 조제

20%에탄올을 침출용액으로 하여 2-6 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액 20 mL에 물 20 mL를 가하여 잘 혼합한다. 이때 용출은 시험관 또는 네슬러관을 사용한다. 미리 메탄올 5 mL를 통과시킨 후 다시 물 5 mL를 통과시켜 활성화시킨 C18카트리지에 시험용액을 서서히 주입한다. 이어서 메탄올로 서서히 용출시킨 액 2 mL를 취하여 시험용액으로 한다.

마. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 자외부흡광검출기(파장 : 230 nm)

- 이동상 : A : 물 1 L에 인산 2.5 mL를 가한 액

B : 95% 아세토니트릴 1L에 인산 2.5 mL를 가한 액

- 유속 : 분당 1 mL

- 농도기울기 : A : B(100 : 0)에서 A : B(0 : 100)까지의 직선 농도기울기를 20분간 실시한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

2) 정성시험

시험용액 및 혼합표준용액을 각각 20 uL씩 사용하여 1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 크로마토그램의 올쏘-페닐페놀, 치아벤다졸, 비페닐 또는 이마자릴 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

3) 정량시험

2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 올쏘-페닐페놀, 치아벤다졸, 비페닐 또는 이마자릴 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 혼합표준용액 크로마토그램의 올쏘-페닐페놀, 치아벤다졸, 비페닐 또는 이마자릴 피크면적을 측정하여 시험용액 중 각 성분의 양을 구한다(단, 농축배수 10을 보정해준다).

4) 확인시험

시험용액 크로마토그램과 혼합표준용액 크로마토그램의 올쏘-페닐페놀, 치아벤다졸, 비페닐 또는 이마자릴 피크검출시간이 일치하는 경우에는 다음의 <측정조건>에 따라 기체크로마토그래피/질량분석을 행하고, 얻어진 질량스펙트럼으로부터 검출된 피크가 해당물질인 것을 확인한다.

<측정조건>

- 칼럼 : DB-5 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃에서 1분간 유지한 후 매분 10℃씩 온도를 높여 300℃에 도달하도록 한 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 220℃

- 주입방식 : 스플릿(10 : 1)

- 검출기 : 질량분석기(스캔모드)

- 이온화방법 : EI mode

- 이온화전압 : 70 eV

- 운반기체 : 헬륨(유속 : 분당 1 mL)

[별표 1] 난수표

	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25	95767 81934 64959 88488 22306 01436 35962 80319 32141 99197 04030 99835 26400 64363 82878 19485 72762 53747 84760 42365 44336 52930 50436 24980 94186	26878 99378 10235 81729 61346 13553 90832 01462 01977 78637 88194 54210 63946 11259 87304 82792 47963 17433 29591 42338 05322 61970 54490 54548 95540	94971 73901 55441 60733 09026 53487 21604 60338 57874 67636 08580 80413 83204 59066 33618 88195 14380 51614 96142 66105 04540 05808 50650 49428 75071	75204 46997 87439 84690 66275 19706 29620 69763 25052 35765 86080 82015 36388 92948 19490 31877 96130 97763 02207 03782 75989 22807 59386 91704 10076	64775 11173 04966 94315 78204 30740 01151 32812 11567 36871 76119 07459 30497 72291 88779 74902 74633 90426 79847 83727 51385 85460 25572 86913 10263	52647 80744 96170 10841 11563 83272 81945 84076 35505 22555 62260 93910 24021 31804 38883 13212 21388 47833 89559 14200 52279 22723 23267 92940 27664	35672 51957 22582 99296 67457 69602 61894 10555 04797 94013 81248 93694 93962 82029 14481 02514 22096 58245 66803 57263 16661 61318 44039 86923 98534	97456 50801 13512 47844 69438 99251 91583 88707 21900 15118 51732 41184 25555 15789 77089 47152 24987 14890 15461 85617 91446 23281 08759 22428 81171	89815 25785 60227 87998 98753 81599 41133 92309 81703 81620 89078 65698 00357 04683 58544 17292 50056 77303 39639 95577 48811 63426 33702 47877 61507	16767 40475 81391 01066 23478 79264 83955 34505 11848 76730 21940 31977 93441 34455 22761 62081 26487 35338 23187 88654 25346 69030 34580 20510 74976	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25

	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
26 27 28 29 30	12359 57132 71239 03935 72801	46569 49387 49511 83975 73777	11050 74792 07466 28893 79101	90529 50937 15364 66615 26592	49289 62339 86050 14015 45424	94545 43401 31093 22410 00899	02258 82825 16730 90938 78462	20678 03692 73587 35961 74336	18898 37836 79875 36373 60478	50931 68752 43576 84810 13852	26 27 28 29 30
31 32 33 34 35	80252 69388 40225 59925 31172	11587 92356 60304 62338 89780	10862 81282 13526 78784 95384	11627 33832 47601 63228 51947	89857 56676 12751 82603 13841	07788 35132 19233 31755 74371	46817 07119 02057 72733 81016	55863 27613 28447 80303 39798	35713 01304 46676 91066 26690	44712 70032 29541 52537 00978	31 32 33 34 35
36 37 38 39 40	45587 37819 51402 93873 97645	42590 60911 74213 99143 51836	08443 94740 01105 82254 11835	20404 05536 15098 53647 99276	15100 94042 61470 11010 86466	74747 17969 23047 68668 67647	50642 36747 28521 25888 60834	34480 92151 58559 36209 30704	68080 07501 59305 65412 06711	23169 67660 08761 00066 11128	36 37 38 39 40
41 42 43 44 45	13123 72110 13751 83809 46264	15323 70217 40714 98109 57933	24885 23475 99330 48292 37607	74046 48152 05232 06947 58926	49145 83457 97056 15924 60772	99982 01585 40788 08787 62523	48231 90915 70005 03919 66260	26711 69308 36274 72577 95270	87670 89090 78649 12906 46469	22062 77158 50897 80694 45110	41 42 43 44 45
46 47 48 49 50	97426 74715 92481 40176 90176	78630 09140 55828 70724 19360	06115 90315 20144 99476 74015	44047 03927 77853 34567 89080	42350 82118 18100 10214 36337	88455 00800 13196 97743 40242	61426 14314 12279 15770 39621	08812 06984 20903 78474 71369	04255 88951 01252 75691 72350	87718 10983 00731 59930 73430	46 47 48 49 50

※ 난수표 사용방법

아래의 그림과 같이 농산물이 든 상자가 가로, 세로, 높이 각 10개씩 1,000상자가 쌓여 있다고 할 때 난수표를 사용하여 검체를 채취할 상자를 선정하는 것을 설명하면 다음과 같다.

① 임의로 한 상자를 선택한다.

예：임의로 왼쪽 끝의 위에서 두 번째 상자를 선택하였다면 위 그림의 “가”에 해당된다.

② 난수표의 한 지점을 임의로 선택한다.

예：임의로 난수표의 한 지점을 선택한 결과 3번 칸, 25번 줄 위치에 있는 다섯 숫자(7 5 0 7 1)중에서 네번째 숫자인 7을 선택하였다.

③ 난수표에서 선택한 숫자로부터 임의로 가로, 세로 또는 위, 아래 방향으로 세 개 숫자를 읽는다.

예：선택된 숫자인 7로부터 가로 방향으로 읽기로 했다면 7, 1, 1로 읽혀진다.

④ 읽혀진 숫자에 따라 세 방향으로 상자를 세어 검체채취할 상자를 선정한다.

예：오른쪽, 위의, 안쪽으로 숫자를 세기로 하였다면 위 그림에서 오른쪽으로 7번째, 윗쪽으로 1번째, 안쪽으로 1번째에 있는 상자 즉, 위 그림의 “나”가 검체를 채취할 상자가 된다.

[별표2] 검체채취내역서

① 검사의 뢰번호		②제품명
		③ 제 조 번호 또 는 유통 기한
④ 채취일자	년 월 일 시 분	⑤채취량
⑥ 채취목적	○ 감시계획 ○ 조사연구 ○ 기타( )	⑦ 제품유형
		⑧ 검사항목
⑨ 검체 채 취시 보관 및 운반상태	○ 실온 ○ 냉장 ○ 냉동 ○ 기타( )	⑩ 채취자	소속：
			성명 □
		⑪ 인수자	소속：
			성명 □
※ 기타 정밀검사시 참고할 사항

[별표3] 식별표

검체채취 식별표

①채취일자	년 월 일	②채취량	( ) mL ( ) kg ( ) 개 ( ) 기타
③채취목적	○수입식품등 검사	④채취자	식품안전관리과/ 수입관리과 O O O

OO지방식품의약품안전청