식품의약품안전청 고시 제2007-22호

식품의 기준 및 규격 중 개정

2007. 4. 12.

식품의약품안전청

식품의약품안전청고시 제2007-22호

식품위생법 제7조 제1항에 의거 식품의기준및규격을 다음과 같이 개정 고시합니다

2007년 4월 12일

식품의약품안전청장

1. 개정이유

건포류의 수분규격을 삭제하고 주류 중 메탄올 시험법, 벌꿀 중 클로람페니콜 시험법 및 방사선조사식품의 검지법을 신설하여 국민에게 안전한 식품을 제공하고자 함.

2. 주요내용

가. 주류 중 메탄올 시험법 추가신설

나. 건포류 중 수분 규격 삭제

다. 벌꿀 중 클로람페니콜 시험법 신설

라. 건조향신료 및 이들 조제품, 복합조미식품, 감자, 마늘, 생버섯, 건조버섯, 양파에 대한 방사선조사식품 검지법 신설

3. 참고사항

가. 관계법령 : 식품위생법 제7조 및 제12조

나. 규제실시 : 신설 ․ 강화 규제사항 없음

다. 예산 : 별도조치 필요없음

라. 합의 : 해당사항 없음

마. 기타사항

식품의기준및규격중개정

식품의 기준 및 규격 중 다음과 같이 개정한다.

제4. 18-1 4) ②를 다음과 같이 신설한다.

② 가스크로마토그래피법

㉮ 시약

ⓐ 내부표준용액 : n-부틸알콜을 최종농도 10～100 mg/L으로 한다.

ⓑ 메탄올표준용액 : 메탄올 특급을 물로 희석하여 10～100 mg/L의 표준액계열을 만든다

㉯ 시험

시료를 15℃에서 검정한 100 mL 메스플라스크의 눈금까지 취하고 이것을 약 300～500 mL 플라스크에 옮긴 다음 이 메스플라스크를 약 15 mL의 물로 2회 씻은 액을 플라스크에 합치고 냉각기에 연결한 다음 메스플라스크를 받는 용기로 하여 증류한다. 유액이 70 mL(소요시간은 약 20분 내외)가 되면 증류를 중지하고 내부표준용액을 최종농도 10～100 mg/L되게 가한 후 물을 가하여 15℃에서 메스플라스크의 눈금까지 채운다음 잘 흔들어 시험용액으로 한다. 시험용액 1～5 μL를 가스크로마토그래프에 주입하여 얻어진 크로마토그램으로부터 메탄올피크의 높이 또는 면적을 구하여 미리 메탄올표준액 계열을 검체와 같은 방법으로 처리하여 작성한 검량선에 의하여 메탄올 함량을 구한다

㉰ 측정조건

ⓐ 기기: 가스크로마토그래프 수소염이온화 검출기(Flame Ionization detector)

ⓑ 칼럼 : Polyethylene glycol 계열의 물질이 코팅된 캐필러리 칼럼,

50 m x 0.2 mm x 0.3 ㎛ 또는 이와 동등한 것

ⓒ 칼럼온도 : 60 ～ 150℃

ⓓ 시료주입부 온도 : 150 ～ 200℃

ⓔ 검출기 온도 : 150 ～ 200℃

ⓕ 운반기체 : N2 또는 He

ⓖ 캐리어 가스 유량 : 1.0 mL/min

제4. 19. 19-1. 3)규격의 “(2)수분(%) : 건어포류에 한하며 20.0이하(단, 전복은 22.0이하이어야 한다)”를 삭제하고 (3) 내지 (4)를 각각 (2) 내지 (3)으로 하고, 4)시험방법의 (1)수분을 삭제하며 (2) 내지 (3)을 각각 (1) 내지 (2)로 한다.

제 7. 15. 2) (2), ①, ㉻ 클로람페니콜(Chloramphenicol) 중 벌꿀에 대한 시험법을 아래와 같이 ‘Ⓐ 벌꿀’로 신설하고, 현행의 시험법은 ‘Ⓑ 벌꿀, 어류 및 갑각류 외 식품’에 대한 시험법으로 한다.

㉻ 클로람페니콜(Chloramphenicol)

Ⓐ 벌꿀

㉠ 정량법의 원리

벌꿀에 물을 넣어 균질화한 후 SPE(Solid Phase Extraction) 칼럼으로 정제하여 액체크로마토그래프/질량분석기로 분석한다.

㉡ 측정기기

액체크로마토그래프/질량분석기

㉢ 시약 및 시액

ⓐ 용매 : 고속액체크로마토그래프용 또는 이와 동등한 것

ⓑ 물 : 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

ⓒ 표준원액 : 클로람페니콜 표준품을 정밀히 달아 메탄올에 녹여 100 ㎍/mL 하고 영하 20℃에 보관한다. 사용시 표준품을 실온에 두어 용액의 온도가 실온과 동일해지면 사용한다.

ⓓ 표준용액 : 표준원액을 50% 메탄올 수용액에 적당한 농도로 희석하여 사용한다.

ⓔ Divinylbenzene-N-vinylpyrrolidone Copolymer(충진제) 카트리지 칼럼 : HLB(Hydrophilic Lipophilic Balance) 카트리지 또는 이와 동등한 것

ⓕ 기타시약 : 특급

㉣ 시험용액의 조제

균질화한 검체 5 g에 물 20 mL를 넣고 진탕하여 녹인다. 이 액을 미리 메탄올 5 mL와 물 5 mL로 활성화시킨 HLB 카트리지(충진제 60 mg)에 추출액을 흡착시키고 20% 메탄올 수용액 5 mL로 세척한 후, 60% 메탄올 수용액 6 mL로 용출한다. 용출액은 45℃ 이하의 수욕중에서 감압하여 농축한 잔류물을 30% 아세토니트릴 수용액 1 mL에 녹인 후 0.2 ㎛ 멤브레인 필터로 여과하여 시험용액으로 한다.

㉤ 시험조작

ⓐ 측정조건

- 액체크로마토그래프 조건

․ 칼럼 : C18(2×150 mm, 3 ㎛) 또는 이와 동등한 것

․ 이동상

이동상 A : 0.1% 아세트산 수용액에 10 mM 암모늄 아세테이트가 되도록 녹인 용액

이동상 B : 아세토니트릴(95%)과 이동상 A(5%)와의 혼합액

시간(분)	A(%)	B(%)
0.0	80	20
15.0	10	90
15.5	80	20
30.0	80	20

․ 유속 : 0.2 mL/min

․ 칼럼온도 : 40℃

․ 주입량 : 20 μL

- 질량분석기 조건

․ Ionization : ESI(negative)

․ Scan Width : 1.5이하

․ Capillary Temperature : 350℃

․ Auxiliary Gas : 질소

․ Collision Gas : 아르곤 또는 헬륨

ⓑ 정량

- 시험용액 및 표준용액을 각각 질량분석기에 주입하여 아래표의 특이이온을 확인하고, 이온별 비율을 만족해야 한다. 각각에서 얻은 크로마토그램으로부터 머무름시간을 비교하고 m/z 152의 피크에 대한 평균면적으로 검량선을 작성하여 검체 중 클로람페니콜의 함량을 구한다. 검량선 작성은 표준용액 1.0, 2.5, 5.0, 10, 25, 50 ㎍/L의 농도 중 시험용액의 클로람페니콜 농도에 따라 5개 농도를 이용한다.

물질	Precursor Ion (m/z)	Fragment ion (m/z)	이온별 비율 (%)*
클로람페니콜	321	152 176 194 257	100 20 6 5

* 이온별 비율은 분석조건에 따라 차이날 수 있음.

- 정량한계(0.5㎍/㎏)

Ⓑ 벌꿀, 어류 및 갑각류 이외의 식품

현행 식품공전 제 7. 15. 2) (2), ①, ㉻ 클로람페니콜(Chloramphenicol) 중 ‘Ⓐ 정량법의 원리’ 이하의 내용을 그대로 적용하며, 다만, Ⓐ～Ⓔ에 해당하는 번호는 ㉠～㉤으로, ㉠～㉢에 해당하는 번호는 ⓐ～ⓒ로 변경한다.

제7. 중 25를 다음과 같이 신설한다.

25. 방사선 조사식품 검지법
광자극발광법 (Photostimulated luminescence, PSL) 및 열발광법 (Thermoluminescence, TL)은 식품에 혼입된 이물질인 광물질의 발광 특성을 이용하는 방법으로서 광물질은 방사선 조사에 의하여 에너지가 저장되고 일정온도의 적외선이나 열에 노출되면 에너지를 방출하는데 이때 방출하는 빛의 양을 측정하여 방사선 조사여부를 판정하는 방법이다.

1) 광자극발광법 (Photostimulated luminescence, PSL)

(1) 장치 및 기구

① 광자극발광분석장치 (PSL system) : 검체챔버, 광자극원 (Stimulation source), 광물질측정시스템으로 구성된다.

② 페트리디쉬 (플라스틱, 지름 50 ㎜)

③ 클린벤치

(2) 표준시료

① 조사시료 : 5～10 kGy사이의 선량으로 방사선 조사된 파프리카분말 250 g

② 비조사시료 : 방사선 조사되지 않은 파프리카분말 250 g

(3) 대상시료 : 건조향신료 및 이들 조제품, 복합조미식품, 감자, 마늘, 생버섯, 건조버섯, 양파

(4) 검체조제

① 모든 검체조제는 차광조건으로 클린벤치에서 한다.

② 시료는 감자, 마늘, 생버섯, 건조버섯, 양파의 경우 껍질을 페트리디쉬에 담을 수 있는 크기로 절단하고, 분말시료 및 기타시료의 경우는 골고루 혼합하여 페트리디쉬에 바닥이 보이지 않도록 고르게 펼쳐 담는다. 각 시료에 대하여 2개의 검체를 조제한다.

(5) 시험조작

① 모든 시험조작은 차광조건에서 한다.

② 검체가 담긴 페트리디쉬를 PSL 기기에 넣어 60초 동안 방출되는 광자를 측정하며 2개 검체에 대한 측정값들을 최종 측정값으로 한다(예 : 400, 430). 단, 2개의 측정값 간에 (6) 판정이 다를 때에는 4회 추가시험을 하여 총 6회 측정값 중 가장 높은 2회 측정값을 최종 측정값으로 한다.

(6) 판정

① 일반적으로 광자극발광법 (PSL)은 방사선조사 여부를 스크리닝할 때 사용하는 방법으로서 측정값이 T1 (700 count/60초) 미만이면 음성시료 (Negative, 방사선이 조사되지 않은 시료)로 판정하고, T2 (5,000 count/60초) 초과이면 양성시료 (Positive, 방사선이 조사된 시료)로 한다.

② 측정값이 T1 ～ T2의 값을 나타내면 중간시료 (Intermediate, 방사선 조사여부를 판단할 수 없는 시료)로 한다.

③ 양성시료와 중간시료는 최종 확인시험으로 2) 열발광법에 따라 시험하여 그 결과의 판정에 따른다.

2) 열발광법 (Thermoluminescence, TL)

(1) 장치 및 기구

① 열발광분석장치 (Thermoluminescence detection system)

② 측정용기 : 검체측정용 컵(지름 9 mm ～ 10 mm, 두께 0.25 ～ 0.5 mm 정도) 또는 스테인레스 스틸 디스크

③ 초음파교반기

④ 나일론 여과포 (pore size 125 ㎛ 또는 250 ㎛)

⑤ 원심분리기

⑥ 건조기 : 50 ± 5℃

⑦ 방사선 조사장치 (60Co)

(2) 용어의 정의

① TL 강도 : 주어진 온도상승률에 따라 온도범위에서 검출된 빛의 양

② 글로우곡선 (Glow curve) : 온도에 따른 TL 강도의 변화

③ 글로우 1 (Glow 1) : 광물질로부터 측정한 글로우곡선

④ 글로우 2 (Glow 2) : 글로우 1을 측정한 광물질에 조사할 선량 (일반적으로 1 kGy, 저선량인 감자, 마늘, 양파의 경우 0.25 kGy의 선량을 이용함)으로 재조사 (re-irradiation)하고 동일한 조건으로 측정한 글로우곡선

⑤ TL 비 (TL ratio) : 주어진 온도범위에서 글로우 2의 TL 강도 면적값에 대한 글로우 1의 TL 강도 면적값의 비 (글로우 1의 TL 강도 면적값／글로우 2의 TL 강도 면적값) 일반적으로 온도범위는 150～250℃ 범위가 적용되나, 기기가 바뀌거나 명확하지 않을 경우 표준광물질을 사용하여 글로우곡선을 측정하여 온도범위를 설정할 수 있음

⑥ 공시험 : 시료없이 검체조제 과정과 시험조작 과정을 행하는 것

⑦ 최저검출한계 (Minimum Detectable Integrated TL-intensity Level, MDL) : 공시험 글로우 1의 평균값 + (표준편차 × 3)

(3) 시약 및 시액

① 폴리텅스텐나트륨 (Sodium polytungstate) 용액 (Na6[H2W12O40]․H2O) : 폴리텅스텐나트륨 용액에 증류수를 혼합하여 밀도를 2.0 g/mL로 한다.

② 실리콘스프레이

③ 1 N 염산 : 염산 95 mL를 증류수로 희석하여 1,000 ㎖로 한다.

④ 4 N 염산 : 염산 380 mL를 증류수로 희석하여 1,000 ㎖로 한다.

⑤ 1 N 암모니아수 : 암모니아수(28%) 65 mL를 증류수로 희석하여 1,000 mL로 한다.

⑥ 아세톤 : 액체크로마토그래프용 또는 이와 동등한 것

(4) 대상시료 : 건조향신료 및 이들 조제품, 복합조미식품, 감자, 마늘, 생버섯, 건조버섯, 양파

(5) 검체조제 : 광물질 (silicate minerals)의 분리

① 모든 검체조제는 차광조건에서 한다.

② 시료 일정량 (시료에 혼입된 광물질의 양에 따라 결정 (3 ～ 20 g)하며, 생버섯은 약 500 g)을 증류수 150 ～ 200 mL에 넣고 표면에 붙은 광물질이 분리되도록 5분간 초음파 처리한다.

③ 시료를 증류수와 함께 나일론 여과포로 500～1000 mL의 비이커를 사용하여 여과하고, 여액을 5분 동안 방치하여 광물질을 침전 시킨 다음 물과 유기물을 제거한다 (광물질과 소량의 유기물이 남을 때까지 이 과정을 반복한다). 침전물을 원심분리용기에 옮겨 실온에서 5분 동안 방치하거나, 1분 동안 원심분리 (1000 x g)하여 광물질을 침전 시킨 다음 물을 제거한다.

④ 원심분리용기에 남은 광물질에 폴리텅스텐나트륨 용액 5 mL를 넣어 혼합하고 초음파 처리한 후 2분 동안 원심분리 (1000 x g) 한다.

⑤ 증류수 5 mL를 조심스럽게 첨가하여 방치한 후 물과 유기물을 제거한다. 다시 폴리텅스텐나트륨 용액 5 mL를 넣어 혼합한 후 증류수 3 ～ 5 mL를 가하여 정치한 후 물을 제거한다.

⑥ 폴리텅스텐나트륨 용액을 따라 버리거나 진공펌프를 이용하여 흡입 제거한다.

⑦ 소량 남아 있는 폴리텅스텐나트륨용액을 제거하기 위하여 증류수 5 mL를 가하여 희석한 후 물을 제거한다. 이 과정을 2회 반복한다.

⑧ 1 N 염산 2 mL를 가하고 10 분간 방치한다 (광물질의 함량이 많은 감자의 경우 4 N 염산 5 mL이상을 사용할 수 있다).

⑨ 1 N 암모니아수 2 mL를 가하여 혼합하고 10분간 방치한다.

⑩ 증류수 5 mL를 가하여 세척한 후 제거하는 과정을 2～3회 반복한다.

⑪ 아세톤 5 mL을 가하여 세척하고 제거하는 과정을  2～3회 반복한 후 측정용기에 옮긴다.

(6) 시험조작

① 모든 시험조작은 차광조건에서 한다.

② 측정용기를 증류수로 세척하고 5 분간 초음파 처리한 후, 아세톤으로 2～3회 세척하고 다시 5 분간 초음파 처리하여 건조시킨 다음 먼지가 없는 곳에 보관한다.

③ (5)검체조제에서 조제된 광물질 0.1～5.0 ㎎을 측정용기에 옮기고 실리콘스프레이를 사용하여 고정시킨 다음 50℃ 건조기에서 16시간 방치한다.

④ TL 측정 조건

㉮ 초기온도 : 50℃

㉯ 온도상승률 : 5℃/초

㉰ 최종온도 : 350 ～ 500℃

㉱ 질소 (99.99999% 이상)

⑤ 글로우 1을 측정하고, 1 kGy (혹은 0.25 kGy)로 재조사 (re-irradiation)를 실시한 후 글로우 1과 동일한 조건으로 글로우 2를 측정한 후 TL 비를 구한다.

⑥ 공시험의 글로우 1을 측정하여 최저검출한계를 구한다.

⑦ 글로우 2의 TL 강도 면적값이 최저검출한계의 10배 이상이어야 하며, 미만인 경우에는 시험을 다시 한다.

(7) 판정

① 글로우곡선의 모양, 글로우곡선이 나타나는 온도범위 및 TL 비로서 방사선 조사여부를 판정한다.

② 방사선 조사되지 않은 시료는 특징적인 글로우곡선을 나타내지 않거나 300℃ 이상에서 자연방사능에 의한 곡선을 나타낸다.

③ 방사선 조사된 시료는 150 ～ 250℃ 부근에서 최대강도를 보이는 글로우곡선을 나타낸다.

④ TL 비가 0.1이상인 것은 방사선 조사된 것으로, 0.1이하인 것은 방사선 조사되지 않은 것으로 판정한다. 단, 여러 개의 원료로 혼합되어 있는 향신료조제품의 경우 함유되어 있는 한 개 이상의 원료들이 방사선 조사되었을 때 TL 비가 0.1이하를 나타낼 수 있으나, 글로우1의 모양은 방사선 조사된 것으로 나타나므로 방사선 조사된 것으로 판정한다.

(8) 글로우곡선의 예

그림 1. 비조사된 시료의 글로우곡선

그림 2. 조사된 시료의 글로우곡선

그림 3. 조사 및 재조사된 동일 시료의 글로우곡선

1 : 글로우 1, 2 : 글로우 2 (1 kGy로 재조사)

부  칙

① 이 고시는 고시한 날로부터 시행한다.

다만, 제 7. 15. 클로람페니콜(Chloramphenicol) 시험법은 2008년 1월 1일부터 시행하고, 제7. 24. 방사선조사식품 검지법은 2010년 1월 1일부터 시행한다.

② 이 고시가 시행되기 전에 제조․수입한 제품의 경우는 종전의 규정에 의한다.

신․ 구조문 대비표

현 행	고 시
제4.식품별 기준 및 규격 18. 주류 18-1 탁주 1)～3) (생 략) 4) 시험방법 (1)～(2) (생 략) (3) 메탄올 ① (생 략) ② <신 설>	제4.식품별 기준 및 규격 18. 주류 18-1 탁주 1)～3) (현행과 같음) 4) 시험방법 (1)～(2) (현행과 같음) (3) 메탄올 ① (현행과 같음) ② 가스크로마토그래프법 ㉮ 시약 ⓐ 내부표준용액 : n-부틸알콜을 최종농도 10～100 mg/L으로 한다. ⓑ 메탄올표준용액 : 메탄올 특급을 물로 희석하여 10～100 mg/L의 표준액계열을 만든다 ㉯ 시험 시료를 15℃에서 검정한 100 mL 메스플라스크의 눈금까지 취하고 이것을 약 300～500 mL 플라스크에 옮긴 다음 이 메스플라스크를 약 15 mL의 물로 2회 씻은 액을 플라스크에 합치고 냉각기에 연결한 다음 메스플라스크를 받는 용기로 하여 증류한다. 유액이 70 mL(소요시간은 약 20분 내외)가 되면 증류를 중지하고 내부표준용액을 최종농도 10～100 mg/L되게 가한 후 물을 가하여 15℃에서 메스플라스크의 눈금까지 채운다음 잘 흔들어 시험용액으로 한다. 시험용액 1～5 μL를 가스크로마토그래프에 주입하여 얻어진 크로마토그램으로부터 메탄올피크의 높이 또는 면적을 구하여 미리 메탄올표준액 계열을 검체와 같은 방법으로 처리하여 작성한 검량선에 의하여 메탄올 함량을 구한다

현 행	고 시
<신 설> 19. 건포류 19-1 건포류 1) ～ 2) (생 략) 3) 규격 (1) (생 략) (2) 수분(%) : 건어포류에 한하며 20.0이하(단, 전복은 22.0이하이어야 한다) (3) ～ (4) (생 략) 4) 시험방법 (1) 수분 제7. 일반시험법 1. 일반성분시험법 1)수분에 따라 시험한다. 제7. 일반시험법 15. 식품중의 잔류물질 시험법 1) (생 략) 2) 항생물질 (1) (생 략) (2) 정량시험법 ① 기기분석법 ㉮～㉺ (생 략) ㉻ 클로람페니콜(Chloramphenicol) <신 설>	㉰ 측정조건 ⓐ기기: 가스크로마토그래프 수소염이온화 검출기(Flame Ionization detector) ⓑ칼럼 : Polyethylene glycol 계열의 물질이 코팅된 캐필러리 칼럼, 50 m x 0.2 mm x 0.3 ㎛ 또는 이와 동등한 것 ⓒ칼럼온도 : 60 ～ 150℃ ⓓ 시료주입부 온도 : 150 ～ 200℃ ⓔ 검출기 온도 : 150 ～ 200℃ ⓕ 운반기체 : N2 또는 He ⓖ 캐리어 가스 유량 : 1 mL/min 19. 건포류 19-1 건포류 1) ～ 2) (현행과 같음) 3) 규격 (1) (현행과 같음) (2) <삭 제> (2) ～ (3) (현행(3) 내지 (4)와 같음) 4) 시험방법 (1) <삭 제> 제7. 일반시험법 15. 식품중의 잔류물질 시험법 1) (현행과 같음) 2) 항생물질 (1) (현행과 같음) (2) 정량시험법 ① 기기분석법 ㉮～㉺ (현행과 같음) ㉻ 클로람페니콜(Chloramphenicol) Ⓐ 벌꿀

현 행	고 시
<신 설>	㉠ 정량법의 원리 벌꿀에 물을 넣어 균질화한 후 SPE(Solid Phase Extraction) 칼럼으로 정제하여 액체크로마토그래프/질량분석기로 분석한다. ㉡ 측정기기 액체크로마토그래프/질량분석기 ㉢ 시약 및 시액 ⓐ 용매 : 고속액체크로마토그래프용 또는 이와 동등한 것 ⓑ 물 : 3차 증류수 또는 이와 동등한 것 ⓒ 표준원액 : 클로람페니콜 표준품을 정밀히 달아 메탄올에 녹여 100 ㎍/mL 하고 영하 20℃에 보관한다. 사용시 표준품을 실온에 두어 용액의 온도가 실온과 동일해지면 사용한다. ⓓ 표준용액 : 표준원액을 50% 메탄올 수용액에 적당한 농도로 희석하여 사용한다. ⓔ Divinylbenzene-N-vinylpyrrolidone Copolymer(충진제) 카트리지 칼럼 : HLB(Hydrophilic Lipophilic Balance) 카트리지 또는 이와 동등한 것 ⓕ 기타시약 : 특급 ㉣ 시험용액의 조제 균질화한 검체 5 g에 물 20 mL를 넣고 진탕하여 녹인다. 이 액을 미리 메탄올 5 mL와 물 5 mL로 활성화시킨 HLB 카트리지(충진제 60 mg)에 추출액을 흡착시키고 20% 메탄올 수용액 5 mL로 세척한 후, 60% 메탄올 수용액 6 mL로 용출한다.

현   행

고   시

<신  설>

용출액은 45℃ 이하의 수욕중에서 감압하여 농축한 잔류물을 30% 아세토니트릴 수용액 1 mL에 녹인 후 0.2 ㎛ 멤브레인 필터로 여과하여 시험용액으로 한다.

㉤ 시험조작

ⓐ 측정조건

- 액체크로마토그래프 조건

․ 칼럼 : C18(2×150 mm, 3 ㎛) 또는 이와 동등한 것

․ 이동상

이동상 A : 0.1% 아세트산 수용액에 10 mM 암모늄 아세테이트가 되도록 녹인 용액

이동상 B : 아세토니트릴(95%)과 이동상 A(5%)와의 혼합액

시간(분)	A(%)	B(%)
0.0	80	20
15.0	10	90
15.5	80	20
30.0	80	20

․ 유속 : 0.2 mL/min

․ 칼럼온도 : 40℃

․ 주입량 : 20 μL

- 질량분석기 조건

․ Ionization : ESI(negative)

․ Scan Width : 1.5이하

․ Capillary Temperature : 350℃

․ Auxiliary Gas : 질소

․ Collision Gas : 아르곤 또는 헬륨

ⓑ 정량

- 시험용액 및 표준용액을 각각 질량분석기에 주입하여 아래표의 특이이온을 확인하고, 이온별 비율을 만족해야 한다. 각각에서 얻은 크로마토그램으로부터 머무름시간을 비교하고 m/z 152의 피크에 대한

현   행

고   시

<신  설>

<신  설>

Ⓐ 정량법의 원리

(생   략) .

Ⓑ 측정기기

(생   략)

Ⓒ 시약 및 시액

㉠～㉢ (생   략)

Ⓓ 시험용액의 조제

(생   략)

Ⓔ 시험조작

㉠～㉢ (생   략)

16. ～ 23. (생  략)

<신  설>

평균면적으로 검량선을 작성하여 검체 중 클로람페니콜의 함량을 구한다. 검량선 작성은 표준용액 1.0, 2.5, 5.0, 10, 25, 50 ㎍/L의 농도 중 시험용액의 클로람페니콜 농도에 따라 5개 농도를 이용한다.

물질	Precursor Ion (m/z)	Fragment ion (m/z)	이온별 비율 (%)*
클로람페니콜	321	152 176 194 257	100 20 6 5

* 이온별 비율은 분석조건에 따라 차이날 수 있음.

- 정량한계(0.5㎍/㎏)

Ⓑ 벌꿀, 어류 및 갑각류 이외의 식품

㉠ 정량법의 원리

(현행과 같음)

㉡ 측정기기

(현행과 같음)

㉢ 시약 및 시액

ⓐ～ⓒ (현행 ㉠～㉢과 같음)

㉣ 시험용액의 조제

(현행과 같음)

㉤ 시험조작

ⓐ～ⓒ (현행 ㉠～㉢과 같음)

16. ～ 24. (현행과 같음)

25. 방사선 조사식품 검지법

광자극발광법(Photostimulated luminescence, PSL) 및 열발광법(Thermoluminescence, TL)은 식품에 혼입된 이물질인 광물질의 발광 특성을 이용하는 방법으로서 광물질은

현 행	고 시
<신 설>	방사선 조사에 의하여 에너지가 저장되고 일정온도의 적외선이나 열에 노출되면 에너지를 방출하는데 이때 방출하는 빛의 양을 측정하여 방사선 조사여부를 판정하는 방법이다. 1) 광자극발광법 (Photostimulated luminescence, PSL) (1) 장치 및 기구 ① 광자극발광분석장치 (PSL system) : 검체챔버, 광자극원 (Stimulation source), 광물질측정시스템으로 구성된다. ② 페트리디쉬 (플라스틱, 지름 50 ㎜) ③ 클린벤치 (2) 표준시료 ① 조사시료 : 5～10 kGy사이의 선량으로 방사선 조사된 파프리카분말 250 g ② 비조사시료 : 방사선 조사되지 않은 파프리카분말 250 g (3) 대상시료 : 건조향신료 및 이들 조제품, 복합조미식품, 감자, 마늘, 생버섯, 건조버섯, 양파 (4) 검체조제 ① 모든 검체조제는 차광조건으로 클린벤치에서 한다. ② 시료는 감자, 마늘, 생버섯, 건조버섯, 양파의 경우 껍질을 페트리디쉬에 담을 수 있는 크기로 절단하고, 분말시료 및 기타시료의 경우는 골고루 혼합하여 페트리디쉬에 바닥이 보이지 않도록 고르게 펼쳐 담는다. 각 시료에 대하여 2개의 검체를 조제한다. (5) 시험조작 ① 모든 시험조작은 차광조건에서 한다.

현 행	고 시
<신 설>	② 검체가 담긴 페트리디쉬를 PSL 기기에 넣어 60초 동안 방출되는 광자를 측정하며 2개 검체에 대한 측정값들을 최종 측정값으로 한다(예 : 400, 430). 단, 2개의 측정값 간에 (6) 판정이 다를 때에는 4회 추가시험을 하여 총 6회 측정값 중 가장 높은 2회 측정값을 최종 측정값으로 한다. (6) 판정 ① 일반적으로 광자극발광법 (PSL)은 방사선조사 여부를 스크리닝할 때 사용하는 방법으로서 측정값이 T1 (700 count/60초) 미만이면 음성시료 (Negative, 방사선이 조사되지 않은 시료)로 판정하고, T2 (5,000 count/60초) 초과이면 양성시료 (Positive, 방사선이 조사된 시료)로 한다. ② 측정값이 T1 ～ T2의 값을 나타내면 중간시료 (Intermediate, 방사선 조사여부를 판단할 수 없는 시료)로 한다. ③ 양성시료와 중간시료는 최종 확인시험으로 2) 열발광법에 따라 시험하여 그 결과의 판정에 따른다. 2) 열발광법 (Thermoluminescence, TL) (1) 장치 및 기구 ① 열발광분석장치 (Thermoluminescence detection system) ② 측정용기 : 검체측정용 컵(지름 9 mm ～ 10 mm, 두께 0.25 ～ 0.5 mm 정도) 또는 스테인레스 스틸 디스크 ③ 초음파교반기

현 행	고 시
<신 설>	④ 나일론 여과포 (pore size 125 ㎛ 또는 250 ㎛) ⑤ 원심분리기 ⑥ 건조기 : 50 ± 5℃ ⑦ 방사선 조사장치 (60Co) (2) 용어의 정의 ① TL 강도 : 주어진 온도상승률에 따라 온도범위에서 검출된 빛의 양 ② 글로우곡선 (Glow curve) : 온도에 따른 TL 강도의 변화 ③ 글로우 1 (Glow 1) : 광물질로부터 측정한 글로우곡선 ④ 글로우 2 (Glow 2) : 글로우 1을 측정한 광물질에 조사할 선량 (일반적으로 1 kGy, 저선량인 감자, 마늘, 양파의 경우 0.25 kGy의 선량을 이용함)으로 재조사 (re-irradiation)하고 동일한 조건으로 측정한 글로우곡선 ⑤ TL 비 (TL ratio) : 주어진 온도범위에서 글로우 2의 TL 강도 면적값에 대한 글로우 1의 TL 강도 면적값의 비 (글로우 1의 TL 강도 면적값／글로우 2의 TL 강도 면적값) 일반적으로 온도범위는 150～250℃ 범위가 적용되나, 기기가 바뀌거나 명확하지 않을 경우 표준광물질을 사용하여 글로우곡선을 측정하여 온도범위를 설정할 수 있음 ⑥ 공시험 : 시료없이 검체조제 과정과 시험조작 과정을 행하는 것 ⑦ 최저검출한계 (Minimum Detectable Integrated TL-intensity Level, MDL) : 공시험 글로우 1의 평균값 + (표준편차 × 3)

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<신 설>	(3) 시약 및 시액 ① 폴리텅스텐나트륨 (Sodium polytungstate) 용액 (Na6[H2W12O40]․H2O) : 폴리텅스텐나트륨 용액에 증류수를 혼합하여 밀도를 2.0 g/mL로 한다. ② 실리콘스프레이 ③ 1 N 염산 : 염산 95 mL를 증류수로 희석하여 1,000 ㎖로 한다. ④ 4 N 염산 : 염산 380 mL를 증류수로 희석하여 1,000 ㎖로 한다. ⑤ 1 N 암모니아수 : 암모니아수(28%) 65 mL를 증류수로 희석하여 1,000 mL로 한다. ⑥ 아세톤 : 액체크로마토그래프용 또는 이와 동등한 것 (4) 대상시료 : 건조향신료 및 이들 조제품, 복합조미식품, 감자, 마늘, 생버섯, 건조버섯, 양파 (5) 검체조제 : 광물질 (silicate minerals)의 분리 ① 모든 검체조제는 차광조건에서 한다. ② 시료 일정량 (시료에 혼입된 광물질의 양에 따라 결정 (3 ～ 20 g)하며, 생버섯은 약 500 g)을 증류수 150 ～ 200 mL에 넣고 표면에 붙은 광물질이 분리되도록 5분간 초음파 처리한다. ③ 시료를 증류수와 함께 나일론 여과포로 500～1000 mL의 비이커를 사용하여 여과하고, 여액을 5분 동안 방치하여 광물질을 침전 시킨 다음 물과 유기물을 제거한다(광물질과 소량의 유기물이 남을 때까지 이 과정을 반복한다).

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<신 설>	침전물을 원심분리용기에 옮겨 실온에서 5분 동안 방치하거나, 1분 동안 원심분리 (1000 x g)하여 광물질을 침전 시킨 다음 물을 제거한다. ④ 원심분리용기에 남은 광물질에 폴리텅스텐나트륨 용액 5 mL를 넣어 혼합하고 초음파 처리한 후 2분 동안 원심분리 (1000 x g) 한다. ⑤ 증류수 5 mL를 조심스럽게 첨가하여 방치한 후 물과 유기물을 제거한다. 다시 폴리텅스텐나트륨 용액 5 mL를 넣어 혼합한 후 증류수 3 ～ 5 mL를 가하여 정치한 후 물을 제거한다. ⑥ 폴리텅스텐나트륨 용액을 따라 버리거나 진공펌프를 이용하여 흡입 제거한다. ⑦ 소량 남아 있는 폴리텅스텐나트륨용액을 제거하기 위하여 증류수 5 mL를 가하여 희석한 후 물을 제거한다. 이 과정을 2회 반복한다. ⑧ 1 N 염산 2 mL를 가하고 10 분간 방치한다 (광물질의 함량이 많은 감자의 경우 4 N 염산 5 mL이상을 사용할 수 있다). ⑨ 1 N 암모니아수 2 mL를 가하여 혼합하고 10분간 방치한다. ⑩ 증류수 5 mL를 가하여 세척한 후 제거하는 과정을 2～3회 반복한다. ⑪ 아세톤 5 mL을 가하여 세척하고 제거하는 과정을 2～3회 반복한 후 측정용기에 옮긴다. (6) 시험조작 ① 모든 시험조작은 차광조건에서 한다.

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<신 설>	② 측정용기를 증류수로 세척하고 5 분간 초음파 처리한 후, 아세톤으로 2～3회 세척하고 다시 5 분간 초음파 처리하여 건조시킨 다음 먼지가 없는 곳에 보관한다. ③ (5)검체조제에서 조제된 광물질 0.1～5.0 ㎎을 측정용기에 옮기고 실리콘스프레이를 사용하여 고정시킨 다음 50℃ 건조기에서 16시간 방치한다. ④ TL 측정 조건 ㉮ 초기온도 : 50℃ ㉯ 온도상승률 : 5℃/초 ㉰ 최종온도 : 350 ～ 500℃ ㉱ 질소 (99.99999% 이상) ⑤ 글로우 1을 측정하고, 1 kGy (혹은 0.25 kGy)로 재조사 (re-irradiation)를 실시한 후 글로우 1과 동일한 조건으로 글로우 2를 측정한 후 TL 비를 구한다. ⑥ 공시험의 글로우 1을 측정하여 최저검출한계를 구한다. ⑦ 글로우 2의 TL 강도 면적값이 최저검출한계의 10배 이상이어야 하며, 미만인 경우에는 시험을 다시 한다. (7) 판정 ① 글로우곡선의 모양, 글로우곡선이 나타나는 온도범위 및 TL 비로서 방사선 조사여부를 판정한다. ② 방사선 조사되지 않은 시료는 특징적인 글로우곡선을 나타내지 않거나 300℃ 이상에서 자연방사능에 의한 곡선을 나타낸다. ③ 방사선 조사된 시료는 150 ～ 250℃ 부근에서 최대강도를 보이는 글로우곡선을 나타낸다.

현 행	고 시
<신 설>	④ TL 비가 0.1이상인 것은 방사선 조사된 것으로, 0.1이하인 것은 방사선 조사되지 않은 것으로 판정한다. 단, 여러 개의 원료로 혼합되어 있는 향신료조제품의 경우 함유되어 있는 한 개 이상의 원료들이 방사선 조사되었을 때 TL 비가 0.1이하를 나타낼 수 있으나, 글로우1의 모양은 방사선 조사된 것으로 나타나므로 방사선 조사된 것으로 판정한다. (8) 글로우곡선의 예 그림 1. 비조사된 시료의 글로우곡선 그림 2. 조사된 시료의 글로우곡선 그림 3. 조사 및 재조사된 동일 시료의 글로우곡선 1 : 글로우 1, 2 : 글로우 2 (1 kGy로 재조사)